閆華東, 靳慧,

低合金鑄鋼件具有諸多優點，例如材質均勻、工業化水準高、力學性能優良等，在現代化建設中的應用越來越廣泛。然而，在鑄造過程中由于合金成分、澆鑄工藝、鑄件形狀等綜合因素的影響，鑄鋼節點內部不可避免地分布著氣孔、縮松、夾渣、裂紋等宏觀和微細觀初始缺陷，其中以微細觀孔洞最為常見[1,2,3,4]。由于鑄造缺陷的存在，工作載荷作用下整體結構還處于彈性階段時，缺陷附近卻會因為應力集中而屈服，發生損傷并演化累積，最終導致鑄件過早失效破壞，造成重大的人員傷亡和經濟損失[5]。在鑄件出廠時，為了消除鑄造缺陷對鑄件服役性能的影響，滿足結構安全性要求，必須通過超聲波輔以磁粉和滲透探傷，檢驗鑄件內部的質量狀況，并根據《鑄鋼件超聲探傷及質量評級方法》(GB/T 7233-1987)等規范對鑄鋼件進行質量等級評定。但是，傳統的無損探傷方法無法判定鑄鋼件中微細觀缺陷的尺寸和位置，更無法分析微細觀缺陷對出廠鑄鋼件服役性能的影響。在很多工程設計中，工程師往往采用過大的安全系數以消除微細觀缺陷對鑄鋼件力學性能產生的不確定影響，但這無疑增加了結構重量，造成了不必要的資源浪費[6,7]。因此，通過有效手段探查、分析鑄鋼件中的微細觀缺陷在外部載荷作用下的演化行為，對推進工程結構的精準化設計和評估結構的安全可靠性水平，都是非常重要的[8]。

隨著X射線光源、光學器件及圖像分析技術的不斷發展，X射線三維成像技術被廣泛地用于觀察材料內部微細觀缺陷的形態特征[9,10,11]。由于實際工程結構時刻在承受載荷，其內部缺陷的數量和體積是不斷變化的。因此，只停留在對材料內部初始缺陷的觀察上仍然無法準確地把握其力學性能。Maire[12]和Cao等[13]通過X射線光源進一步觀察分析了金屬材料內部缺陷的發展過程，為材料在工程上的應用提供了更精確的數據支持。但是，目前利用高分辨率X射線三維成像技術研究低合金鑄鋼中微細觀缺陷形態及演化行為的文獻還鮮見報道。

本工作采用高分辨率X射線三維成像技術對G20Mn5N低合金鑄鋼件中的微細觀孔洞進行觀察和統計，分析了鑄件中初始孔洞的分布規律及三維特征，并記錄了試樣加載過程中微細觀孔洞的發展演化，為進一步研究微細觀孔洞對鑄件宏觀力學行為的影響奠定基礎，為結構的損傷斷裂分析提供理論依據。

1 實驗方法

用于拉伸和X射線掃描實驗的試件取自G20Mn5N低合金鑄鋼件的隨爐力學性能測試塊，測試塊尺寸為25 cm×18 cm×6 cm，重量約30 kg，采用砂型鑄造。鑄造過程中，合金澆鑄溫度為1600 ℃，澆鑄速率為0.07 m/s，空冷。通過SPECTRO MAXx LMF15直讀光譜儀分析，鑄鋼件主要化學成分(質量分數，%)為：Fe 97.200，C 0.213，Si 0.430，Mn 1.580，P 0.005，S 0.026，Cr 0.037，Mo 0.015，Ni 0.290。依據GB/T 228-2010中拉伸試樣的尺寸規定，利用電火花線切割機在力學性能測試塊中切取7根相同的缺口試樣，試樣的形狀和尺寸如圖1所示。為了觀測和記錄在單調拉伸載荷作用下試樣內部微細觀孔洞的形態演化規律，首先對試樣1~3進行單調拉伸實驗，然后對試樣4~7進行單調拉伸與X射線掃描耦合實驗，實驗過程設計如下：(1) 采用INSTRON 3367雙立柱臺式電子萬能材料試驗機，以0.3 mm/min的速率對缺口試樣1~3進行加載，計算平均值得到G20Mn5N低合金鑄鋼試樣的載荷-位移曲線。(2) 在步驟(1)得到的載荷-位移曲線上設置若干個掃描點，如圖2所示。當試樣4~7加載到掃描點時對其卸載，然后進行X射線三維掃描，掃描后再次對試樣加載。多次加載、卸載和掃描直至試樣完全斷裂。X射線掃描設備為YXLON Compact-225型CT，其操作模式為錐束掃描，設備最高工作電壓為225 kV，最高理論像素尺寸為5 μm。CT掃描儀的實際工作參數設置如下：電壓為195 kV，電流為0.29 mA，樣品與探測器探頭的距離為204 mm，每次采集投影圖像1350張，像素尺寸為16 μm。(3) 基于VGStudio MAX 3.0軟件，得到三維重構試樣在不同應變下的二維掃描投影圖，統計、分析試樣內部微細觀孔洞的體素、表面積和圓整度等特征信息。(4) 利用S-4300SE場發射掃描電子顯微鏡(SEM)觀察拉伸掃描試樣斷口的形貌特征，觀察前用丙酮將斷口處的灰塵清洗干凈。

圖1

圖1   缺口試樣的形狀和尺寸

Fig.1   Shape and dimension of notched specimen (unit: mm)

圖2

圖2   缺口試樣的平均載荷-位移曲線及加載、卸載路徑示意圖

Fig.2   Average load-displacement curve of notched specimens and loading or unloading paths

2 實驗結果與分析

2.1 初始微細觀孔洞特征的統計分析

已有研究[10,14]表明，根據形成原因的不同，鑄件中的微細觀孔洞可以分為氣孔、縮孔和氣縮孔3類。鑄件內氣體以分子狀態聚集而形成的孔穴稱為氣孔，因鑄件凝固收縮而出現的孔洞稱為縮孔，凝固收縮和氣體相互作用形成的孔洞稱為氣縮孔[14]。這3種孔洞的形狀規則程度可以通過孔洞圓整度(S)來表征[15]：

式中，V為孔洞實際體積，s為孔洞實際表面積。

萬謙等[10]和Balasundaram等[16]對鑄件中3類孔洞的形貌特征進行研究發現，氣孔形狀圓整、表面光滑、圓整度最高；氣縮孔為圓整的孔洞本體與一些凸起共同組成；縮孔的形態狹長，空間結構極其復雜。Lee和Hunt[3]認為不同類型孔洞的形貌特征和體積存在明顯差異，根據孔洞的形狀和尺寸對其分類是一種有效方法。

通過X射線掃描檢測和VGStudio實驗數據處理，得到了G20Mn5N低合金鑄鋼試樣內部三維孔洞的統計信息，為了減少噪音影響，本工作不考慮20個體素以下的孔洞。圖3為G20Mn5N低合金鑄鋼試樣標距段初始狀態的三維X射線掃描結果。試樣4標距段共檢測到190個滿足要求的孔洞，孔洞體積分數為0.300%；試樣5標距段檢測到184個孔洞，孔洞體積分數為0.176%；試樣6標距段檢測到192個孔洞，孔洞體積分數為0.156%；試樣7標距段檢測到151個孔洞，孔洞體積分數為0.184%。

圖3

圖3   試樣標距段孔洞的X射線三維成像結果

Fig.3   Pores inspected with 3D X-ray tomography technology in the specimen gauge section

(a) specimen 4 (b) specimen 5 (c) specimen 6 (d) specimen 7

觀察4根試樣中的717個孔洞，按照形貌特征和體積大小將孔洞分為氣孔、氣縮孔或縮孔，并對每類孔洞的信息進行統計，然后根據每類孔洞中圓整度的出現頻率對該類孔洞進行二次定義，孔洞的數值統計結果見表1。4根試樣的氣孔總數為354，平均體素為53.39，平均表面積為0.032，平均圓整度為0.55；縮孔總數為32，平均體素、表面積和圓整度分別為776.09、0.305和0.35；氣縮孔的總數為331，其平均體素、表面積和圓整度均介于氣孔和縮孔之間。圖4給出了X射線掃描得到的典型孔洞形貌，圖4a~c所示為氣孔的形貌特征，圖4d~f所示為氣縮孔的形貌特征，圖4g~i所示為縮孔的形貌特征。本工作中觀察到的3類孔洞的形貌特征與已發表文獻[10,16]對孔洞形貌的描述吻合程度較高。

表1   試樣4~7中初始氣孔、氣縮孔和縮孔的特征數據

Table 1  Characterization informations of initial gas, gas-shrinkage and shrinkage pores in specimens 4~7

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圖4

圖4   G20Mn5N鑄鋼中典型微細觀孔洞的形貌及特征

Fig.4   Morphologies and characteristics of representative micro/meso pores in G20Mn5N cast steel

(a~c) gas pore (d~f) gas-shrinkage pore (g~i) shrinkage pore

2.2 孔洞損傷演化分析

試樣的軸向應力(σAxial)和軸向應變(εAxial)為[17]：

式中，F為試件承受的載荷，bm為試樣最小橫截面的寬度，hm為試樣最小橫截面的厚度，bi為試樣最小橫截面的初始寬度，hi為試樣最小橫截面的初始厚度。

2.2.1 孔洞形核

金屬材料孔洞形核主要是由于材料微細觀結構上的不均勻性造成的，孔洞既可以在第二相粒子與基體的界面分離處產生，又可因為第二相粒子自身的開裂而產生[18,19]。統計了不同應變狀態下試樣4標距段的孔洞密度(N，每立方厘米的孔洞數)，如圖5所示。由圖5可知，在拉伸變形開始時N增長緩慢，但是當材料的應變累積到一定程度后N增長加快[20]。Cao等[13]和Bouaziz等[21]研究表明，金屬材料的形核行為可以通過多種形式的函數方程擬合得到，Maire等[22]基于三維X射線成像技術對雙相鋼的形核行為進行了研究，提出了指數形式的擬合公式；Fansi等[17]通過多項式函數得到了高碳鋼形核行為的理想擬合曲線。本工作提出了考慮低合金鑄鋼初始孔洞密度和形核應變的指數函數N(εAxial)，其表達式為：

圖5

圖5   軸向拉伸載荷作用下試樣4中孔洞密度(N)的測量值及形核公式擬合曲線

Fig.5   Measured and fitted void density (N) in specimen 4 under the uniaxial tensile loading (εAxial—axial strain)

式中，N0為G20Mn5N低合金鑄鋼的初始孔洞密度，其值為5014 cm-3；εN為G20Mn5N鑄鋼的形核應變，其值取為0.3[23]；A為形核系數；B為形核指數。

使用式(4)對實驗測得的孔洞密度進行擬合，得到參數A和B的擬合值分別為88.50和1.87。從圖5的擬合曲線可以看出，考慮初始孔洞密度和形核應變的指數函數擬合效果較好。

2.2.2 孔洞增長

孔洞的平均半徑(Rarv)能夠有效反應載荷作用下孔洞的增長行為。假設試件中共有M個孔洞，每個孔洞的體積為Vm，則：

為了研究軸向拉伸載荷作用下Rarv的變化趨勢，計算了試樣4在不同應變時50個最大孔洞的平均半徑(${?}_{\mathrm{a}\mathrm{r}\mathrm{v}}^{50\mathrm{L}}$)、隨機選取的50個孔洞的平均半徑(${?}_{\mathrm{a}\mathrm{r}\mathrm{v}}^{50\mathrm{R}}$)和全部孔洞的平均半徑(${?}_{\mathrm{a}\mathrm{r}\mathrm{v}}^{\mathrm{a}\mathrm{l}\mathrm{l}}$)，結果如圖6所示。在同一軸向應變下，${?}_{\mathrm{a}\mathrm{r}\mathrm{v}}^{50\mathrm{L}}$大于${?}_{\mathrm{a}\mathrm{r}\mathrm{v}}^{50\mathrm{R}}$和${?}_{\mathrm{a}\mathrm{r}\mathrm{v}}^{\mathrm{a}\mathrm{l}\mathrm{l}}$，并且隨著軸向應變的累積，${?}_{\mathrm{a}\mathrm{r}\mathrm{v}}^{50\mathrm{L}}$的增長速率顯著地高于${?}_{\mathrm{a}\mathrm{r}\mathrm{v}}^{50\mathrm{R}}$和${?}_{\mathrm{a}\mathrm{r}\mathrm{v}}^{\mathrm{a}\mathrm{l}\mathrm{l}}$的增長速率。以不同孔洞樣本統計得到的平均半徑的大小和變化趨勢存在差異的主要原因是，金屬材料內部孔洞的長大行為與孔洞形核行為的相互影響[13]。原有孔洞的長大可以促進孔洞平均半徑的增長，但是新形成的體積較小的孔洞卻抑制了這種增長行為，并且新形成的孔洞在樣本中所占的比例越高，抑制作用就越明顯。新形成的孔洞在隨機的50個孔洞中和全部孔洞中所占的比例遠大于其在50個最大孔洞中所占的比例，因此${?}_{\mathrm{a}\mathrm{r}\mathrm{v}}^{50\mathrm{R}}$、${?}_{\mathrm{a}\mathrm{r}\mathrm{v}}^{\mathrm{a}\mathrm{l}\mathrm{l}}$較${?}_{\mathrm{a}\mathrm{r}\mathrm{v}}^{50\mathrm{L}}$表現出明顯不同的統計規律。

圖6

圖6   軸向拉伸載荷作用下試樣4標距段內不同數量孔洞的平均半徑(Rarv)演化規律

Fig.6   Evolution of average radius (Rarv) for different numbers of examined pores in the gauge section of specimen 4 during the uniaxial tensile loading

2.2.3 孔洞聚合

隨著基體材料應變的不斷累積，微細觀孔洞隨之產生和長大，當孔洞演化到一定程度后便會相互聚合形成裂紋。在這個階段，材料中的孔洞和裂紋共存，損傷演化形式多樣[24]。圖7為試樣4孔洞形核之后不同應變狀態對應的標距段二維掃描投影圖。從圖中可以觀察到裂紋的萌生和擴展。圖7a的二維掃描投影圖還沒有中心裂紋的萌生，圖7b中試樣中心開始萌生裂紋，圖7c和d顯示了中心裂紋在載荷作用下沿垂直于載荷方向的擴展過程。由于與裂紋擴展前沿呈45°的2個平面上的切應力最大，因此裂紋實際上是沿剪切方向擴展，但是因為裂紋在擴展過程中不會偏離頸縮最小橫截面，因此裂紋會沿2個45°方向的平面交替擴展[25]。

圖7

圖7   在軸向拉伸載荷作用下試樣4標距段的二維掃描投影圖

Fig.7   Scanning slices of the specimen 4 gauge section during the uniaxial tensile loading

(a) εAxial=0.214 (b) εAxial=0.343 (c) εAxial=0.422 (d) εAxial=0.460

圖8為試樣4孔洞形核之后不同應變狀態對應的標距段三維重構圖。可以看出，隨著試樣軸向應變不斷增加，孔洞的數量和體積均發生了變化，孔洞在最小截面附近的變化尤為劇烈。通過觀察圖8c和d可以看到，試樣標距段多個微細觀孔洞聚合成一條大裂紋。二維剖面圖能定性分析材料內部微細觀缺陷的演化過程，但是三維重構圖像能清晰地顯示缺陷的形貌特征并可進行定量分析。

圖8

圖8   軸向拉伸載荷作用下試樣4標距段孔洞的X射線三維成像結果

Fig.8   Pores inspected with 3D X-ray tomography technology in the gauge section of specimen 4 during the uniaxial tensile loading

(a) εAxial=0.214 (b) εAxial=0.343 (c) εAxial=0.422 (d) εAxial=0.460

在拉伸載荷作用下微細觀孔洞形核、生長、聚合成裂紋型缺陷，是導致受力試件失效的主要原因。但是，隨著受力增加，在試樣4中卻觀察到了一條大裂紋(圖8a)裂解為幾個小孔洞(圖8b)的現象。王華[26]指出，這一現象為孔洞演化的反過程——裂紋型缺陷的分節、球化及收縮。該現象發生的原因是拉伸載荷作用下材料隨著外界環境能量的輸入，其內能增加并伴隨少量熵增，即環境內部系統處于“亞穩定”的熱力學狀態，內部物質沿自由能降低的方向自發遷移并完成了結構重排[27]。材料內部缺陷愈合問題的研究是發展材料性能恢復、更新材料設計理念的理論依據和技術支持[28]。因此，鑄鋼材料內部缺陷的愈合問題值得進一步研究。

2.3 試樣斷口掃描分析

圖9為G20Mn5N低合金鑄鋼試樣4的拉伸斷口形貌的SEM像。可見，材料表現為韌窩斷裂，并且從圖中可以觀察到不同尺寸的韌窩，大韌窩間分布著小韌窩。這一現象可以通過在載荷作用下材料內部微細觀孔洞的演化過程解釋，即材料發生孔洞形核、長大，然后聚合形成韌窩，最終導致材料破壞。

圖9

圖9   試樣4的斷口形貌的SEM像

Fig.9   Low (a) and high (b) magnified fractured surface SEM image of specimen 4

3 結論

(1) G20Mn5N低合金鑄鋼試樣中存在氣孔、氣縮孔和縮孔3種類型的微細觀孔洞。依據孔洞成因及形態特征將其統計分類發現，氣孔的平均圓整度為0.55，其數量最多、形狀最規則，但平均體積和平均表面積最小；縮孔的平均圓整度為0.35，其數量最少、體積最大，空間形態非常復雜；氣縮孔的平均圓整度為0.45，其體積和表面積均介于氣孔和縮孔之間。

(2) 單調拉伸載荷作用下，G20Mn5N低合金鑄鋼件內部微細觀孔洞的演化機制為：原有孔洞體積的增加、新孔洞的產生以及孔洞之間的聚合。使用統計方法對微細觀孔洞的形核和增長規律進行了分析，結果表明，考慮低合金鑄鋼材料初始孔洞密度和形核應變的指數函數能精確地擬合試樣的形核行為；試樣中孔洞平均半徑的大小和增長速率是由孔洞的長大行為和形核行為共同決定的。

來源--金屬學報