顆粒增強(qiáng)鋼兼具金屬基體的高延展性和高韌性以及增強(qiáng)顆粒的高剛度、高強(qiáng)度的特點(diǎn)，具有廣闊的應(yīng)用前景。現(xiàn)代運(yùn)輸系統(tǒng)的發(fā)展對(duì)降低結(jié)構(gòu)材料的密度產(chǎn)生了較大的需求，但同時(shí)又要保證較高的強(qiáng)度及合適的延展性和較高的模量[1]。TiB2顆粒增強(qiáng)鋼近年來受到較多的關(guān)注，由于添加了較大體積分?jǐn)?shù)的TiB2顆粒(密度ρ=4.5 g/cm3)會(huì)降低復(fù)合后材料的整體密度，從而減輕了結(jié)構(gòu)件重量。TiB2顆粒還具有較高的Young's模量(E=565 GPa)[2]，因此添加TiB2顆粒可使復(fù)合材料的比模量(E/ρ)上升。

鋼液中直接添加陶瓷類顆粒有較大的難度，TiB2顆粒密度小，易上浮，很容易產(chǎn)生顆粒的聚集和偏析，所以此類顆粒增強(qiáng)鋼多通過粉末冶金的方法制備[3~5]。但TiB2顆粒較脆(TiB2斷裂韌性(K1C)范圍為3~8 MPa·m1/2，硬度為20~30 GPa[2])，易引起顆粒與基體間的應(yīng)力集中[6]，并造成顆粒與基體間界面處的疲勞斷裂。此外，F(xiàn)e-TiB2顆粒增強(qiáng)鋼也可通過熔煉Fe-Ti-B三元合金原位反應(yīng)合成，經(jīng)偽二元共晶反應(yīng)生成TiB2顆粒[7~9]。與粉末冶金相比，原位反應(yīng)所制備的顆粒增強(qiáng)鋼具有污染少、無界面應(yīng)力場的優(yōu)點(diǎn)，有利于提升Fe/TiB2界面強(qiáng)度[10]。通過原位反應(yīng)凝固制備的Fe-TiB2顆粒增強(qiáng)鋼斷裂時(shí)通常起始于TiB2顆粒本身，而不是界面處[11]。熔煉鑄造的方法比粉末冶金方法更容易降低生產(chǎn)成本，適用于較大規(guī)模的生產(chǎn)。

Fe-TiB2顆粒增強(qiáng)鋼的延展性會(huì)受到有尖銳棱角的TiB2顆粒影響[12]，TiB2顆粒的不均勻分布與粗化還會(huì)降低材料的韌性與延展性[13]。為了提高Fe-TiB2顆粒增強(qiáng)鋼的性能，需要在制備過程中促進(jìn)TiB2顆粒的均勻分布和細(xì)化[14]。TiB2顆粒的尺寸、形狀與分布均受到凝固過程參數(shù)的影響，如提高冷速或添加形核劑均可細(xì)化TiB2顆粒并降低宏觀偏析[15]，但控制冷速與添加形核劑的效果均隨鑄錠尺寸的增大而減弱。

電磁攪拌技術(shù)在金屬凝固過程中會(huì)產(chǎn)生強(qiáng)制對(duì)流，常應(yīng)用于改善金屬鑄錠凝固組織和性能。電磁攪拌是無接觸的強(qiáng)制攪拌方式，避免了對(duì)金屬熔體的污染，也避免了其它攪拌方法中熔體對(duì)攪拌槳或探頭的損害。電磁攪拌對(duì)金屬鑄錠有多種改善作用：首先，電磁攪拌可以細(xì)化晶粒和提高鑄錠的等軸晶率，并破碎枝晶，促進(jìn)柱狀晶向等軸晶轉(zhuǎn)變。多個(gè)鋼種的研究[16~18]均表明電磁攪拌具有細(xì)化晶粒的作用，晶粒細(xì)化有助于改善金屬的力學(xué)性能。其次，電磁攪拌在凝固過程中還可以減輕熔體過熱，降低凝固前沿的熔體溫度[19]。電磁攪拌有助于減小鑄錠中的疏松缺陷，改善鑄錠表面質(zhì)量[20,21]，還可以去除雜質(zhì)，提高組織的潔凈度[22~25]。此外，電磁攪拌還有利于消除溶質(zhì)元素在鑄錠中的微觀偏析與宏觀偏析[26,27]。對(duì)于含有析出物的凝固組織，電磁攪拌可在細(xì)化組織的同時(shí)改善析出物的分布[28,29]。

本工作針對(duì)Fe-TiB2顆粒增強(qiáng)鋼的凝固組織及性能開展實(shí)驗(yàn)研究，考查立式電磁攪拌對(duì)凝固過程中TiB2顆粒的細(xì)化作用，以及強(qiáng)對(duì)流作用下顆粒的分布規(guī)律，并考察施加電磁攪拌對(duì)TiB2顆粒增強(qiáng)鋼的組織及力學(xué)性能的影響，為改進(jìn)其凝固工藝提供參考。

實(shí)驗(yàn)采用Fe-10.35%Ti-18%B-0.35%Ce (原子分?jǐn)?shù)，%)合金，原料為純度99.9% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))的Fe、Ti、B與Ce元素。合金的成分對(duì)應(yīng)9%TiB2 (摩爾分?jǐn)?shù))的過共晶成分，且Ti的成分比生成TiB2的化學(xué)配比多15%，從而避免生成Fe的硼化物。實(shí)驗(yàn)原料在300 ℃烘干30 min后，裝入Al2O3坩堝，在SPZ-45型感應(yīng)加熱爐中進(jìn)行熔煉(功率45 kW，頻率10 kHz)，Ti與B在Fe熔化后再加入，熔體在1650 ℃保溫5 min，期間采用Ar氣對(duì)熔體進(jìn)行保護(hù)。之后將熔體澆鑄入電磁攪拌器中心處的石墨模具中，熔體在電磁攪拌的作用下凝固。鑄錠為圓柱形，高度為80 mm，直徑為50 mm。凝固過程中，在熔體中發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)Fe(l)+B(l)+Ti(l)→Fe(l)+TiB2(s)，在熔體中生成了TiB2顆粒。為進(jìn)行對(duì)比，進(jìn)行了同熔煉參數(shù)下的無磁場凝固實(shí)驗(yàn)，以及不同電流強(qiáng)度下的電磁攪拌實(shí)驗(yàn)。采用立式單側(cè)線型電磁攪拌器，磁場移動(dòng)方向向下。本實(shí)驗(yàn)中磁場電源設(shè)置勵(lì)磁電流頻率為12 Hz，勵(lì)磁電流強(qiáng)度分別設(shè)為100、200、300和350 A。不同勵(lì)磁電流強(qiáng)度下，磁體中不同位置的磁感應(yīng)強(qiáng)度最大值經(jīng)Gauss計(jì)測試，如圖1所示。試樣中軸位置距磁體表面約為45 mm。

鑄錠沿縱向剖開，在不同高度進(jìn)行線切割取樣，以縱剖面一側(cè)為觀察面，預(yù)磨后在10%HClO4 (體積分?jǐn)?shù))水溶液中進(jìn)行電化學(xué)拋光。采用Ultra Plus場發(fā)射掃描電鏡(FESEM)觀察試樣凝固微觀組織，同時(shí)采用電鏡內(nèi)置能譜儀(EDS)對(duì)組織中的相成分進(jìn)行分析，對(duì)TiB2顆粒進(jìn)行尺寸統(tǒng)計(jì)。鑄錠制成標(biāo)準(zhǔn)拉伸試樣(ISO 6892-1:2011[30])，采用AG-X 100 kN萬能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行拉伸性能測試。采用THVP-50型Vickers硬度計(jì)進(jìn)行硬度測試，載荷100 N，保持時(shí)間15 s。采用PANalytical X'Pert pro型X射線衍射分析儀(XRD)進(jìn)行相結(jié)構(gòu)分析。

對(duì)TiB2顆粒增強(qiáng)鋼鑄錠組織進(jìn)行的XRD測試結(jié)果表明(圖2)，試樣組織由鐵素體和TiB2相構(gòu)成，并未出現(xiàn)Fe的硼化物和鈦化物。施加電磁攪拌后XRD曲線變化很小，電磁攪拌并未對(duì)合金的相成分和比例產(chǎn)生顯著的影響。根據(jù)Fe-TiB2體系的偽二元相圖可知[13]，本實(shí)驗(yàn)所用合金屬于過共晶成分，因此當(dāng)熔體冷卻至約1600 ℃時(shí)，TiB2先析出相開始生成(初生TiB2相)，當(dāng)熔體溫度降到1350 ℃，達(dá)到反應(yīng)體系的共晶溫度時(shí)，B和Ti發(fā)生共晶反應(yīng)再次生成TiB2相(共晶TiB2相)。初生TiB2相通常為具有規(guī)則棱邊的顆粒狀，共晶TiB2相通常為層片狀[15]。

圖3為不同磁場條件下TiB2顆粒增強(qiáng)鋼的鑄態(tài)組織。初生TiB2相為黑色的顆粒形態(tài)，呈有棱邊的塊狀。無磁場試樣中，TiB2顆粒鋼中初生TiB2顆粒以粗大的六邊形或四邊形的形狀分布在基體中，團(tuán)聚情況較為嚴(yán)重。在凝固過程中，粗大的TiB2顆粒容易產(chǎn)生顆粒間及與基體間界面的裂縫(圖4a)，此種凝固缺陷易對(duì)合金力學(xué)性能產(chǎn)生危害。EDS結(jié)果確認(rèn)了黑色顆粒的成分為TiB2，僅含有少量的Fe (圖4e)。而在Fe基體中則不含有B元素，僅固溶有少量的Ti元素，這是因?yàn)樵诤辖鹋淞蠒r(shí)為避免生成較脆的Fe-B中間化合物，所多添加的Ti元素(圖4f)，除了初生TiB2顆粒，F(xiàn)e-Ti-B熔體在較低溫度下的偽共晶反應(yīng)也可產(chǎn)生層片狀的共晶TiB2相，分布于初生TiB2顆粒群間隙的基體中(圖3a~c，圖4a和b)。

電磁攪拌可以顯著細(xì)化組織中的TiB2顆粒，且隨著電流強(qiáng)度由100 A增至350 A，顆粒尺寸逐步減小(圖3b~d)。即使相距較近的顆粒也可體現(xiàn)出明顯的尺寸差距，破碎后的顆粒尺寸大幅減小(圖4c)。在施加攪拌作用后，只有少數(shù)尺寸較大的TiB2顆粒具有六邊形或四邊形的幾何形狀(圖4c和d)，保持規(guī)則幾何形狀的大顆粒是尚未被液流或顆粒間撞擊而破壞的初生顆粒，此種顆粒的數(shù)量隨著勵(lì)磁電流的上升而逐漸減少。被擊碎后的小尺寸顆粒失去了規(guī)則的棱角和棱邊，呈不規(guī)則形狀(圖4c和d)。雖然施加磁場后顆粒仍會(huì)發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象，但隨著組織的細(xì)化，顆粒群之間的間隙也逐漸減小，較高的電流強(qiáng)度磁場下，顆粒的分布更加彌散和均勻。較低的100 A電流磁場下，顆粒周圍仍有裂紋(圖4b)，但在較高電流強(qiáng)度下，隨著顆粒的尺寸減小，顆粒周圍的裂縫缺陷也得到去除(圖4c)。在施加350 A電流磁場的試樣中，發(fā)現(xiàn)顆粒在一些位置形成環(huán)狀(圖3d和4d)，環(huán)直徑約為100~400 μm，TiB2顆粒在環(huán)狀外圍分布，環(huán)內(nèi)是圓形的空白區(qū)。分析認(rèn)為這是立式電磁攪拌在熔體中形成的局部環(huán)狀對(duì)流，顆粒在環(huán)流中組成圓形隊(duì)列，在鑄錠縱剖面上表現(xiàn)為環(huán)形。與同試樣其它區(qū)域的顆粒相比，環(huán)狀區(qū)附近的TiB2顆粒尺寸顯得更小(圖3d)，并且環(huán)狀區(qū)附近還出現(xiàn)數(shù)量較多的極細(xì)小顆粒(圖4d)，尺寸小于5 μm，表明環(huán)流可促進(jìn)顆粒的破碎和細(xì)化。

對(duì)不同勵(lì)磁電流強(qiáng)度下鑄錠微觀組織中的TiB2初生顆粒尺寸進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，結(jié)果如圖5所示。圖5a所示為不同尺寸區(qū)間內(nèi)的顆粒數(shù)量分布(統(tǒng)計(jì)為6 mm2截面中的顆粒數(shù)量，每個(gè)尺寸區(qū)間20 μm)，各實(shí)驗(yàn)條件下，顆粒數(shù)量最多的區(qū)間均為20~40 μm，但無磁場條件下的鑄錠中，100 μm以下的各區(qū)間內(nèi)顆粒數(shù)量均少于其它的施加磁場條件，而在100 μm以上各區(qū)間內(nèi)顆粒數(shù)量均明顯多于施加電磁攪拌的各條件，表明無磁拌條件下的顆粒粗化現(xiàn)象較顯著。在施加電磁攪拌作用后，在100 μm以下的TiB2顆粒數(shù)量明顯增多，且隨著勵(lì)磁電流的增強(qiáng)，小尺寸顆粒的數(shù)量逐步增加，尤其在電流增至300 A以上時(shí)，20 μm以下的顆粒數(shù)量比200 A時(shí)增加超過一倍，20~40 μm區(qū)間內(nèi)的顆粒數(shù)量增加也很顯著。施加電磁攪拌后，100 μm以上尺寸的顆粒數(shù)量減少，尤其是當(dāng)勵(lì)磁電流升至300 A以上，幾乎沒有顆粒分布在160 μm以上的區(qū)間內(nèi)。通過對(duì)比各實(shí)驗(yàn)條件下的平均TiB2初生顆粒尺寸(圖5b)，發(fā)現(xiàn)顆粒平均尺寸隨勵(lì)磁電流增加而逐步減小，350 A勵(lì)磁電流下的平均顆粒尺寸為24.7 μm，比無磁場條件下的尺寸下降了39%。

沿鑄錠的縱剖面中軸，在不同高度位置每隔10 mm對(duì)不同勵(lì)磁電流強(qiáng)度下的TiB2顆粒增強(qiáng)鋼進(jìn)行硬度測試，結(jié)果如圖6所示。未施加電磁攪拌時(shí)，鑄錠中不同高度的硬度有顯著的差異，中下部硬度較低，在160~200 HV范圍內(nèi)。隨高度升高，硬度逐漸增大，在試樣上部達(dá)到240~280 HV，頂部與底部的硬度差約為100 HV。不同高度的硬度差異表明鑄錠中出現(xiàn)了重力引起的宏觀偏析，因?yàn)槌跎w粒密度小于基體Fe熔體，在熔融狀態(tài)下逐漸向上浮動(dòng)，TiB2顆粒硬度較高，使鑄錠的中上部硬度提高。施加電磁攪拌后，不同高度上的硬度差異減小：100 A勵(lì)磁電流下的頂部與底部硬度差約為40 HV，而350 A勵(lì)磁電流下的頂?shù)撞坑捕炔钸M(jìn)一步減少到10 HV以下，不同位置的硬度分布基本均勻。施加電磁攪拌后，顆粒的尺寸減小，分布更彌散，而熔體中顆粒的上浮速度一般隨顆粒尺寸減小而減小，此外立式的電磁攪拌磁場移動(dòng)方向向下，可以驅(qū)動(dòng)中上部的部分顆粒隨熔體向下運(yùn)動(dòng)，因此施加電磁攪拌有助于降低TiB2顆粒的宏觀偏析。組織細(xì)化有助于提高合金的硬度，鑄錠的整體硬度隨著勵(lì)磁電流的升高而提高，平均硬度在100 A勵(lì)磁電流下約為240 HV，而在350 A勵(lì)磁電流下約為275 HV。

對(duì)不同條件鑄錠上所取的拉伸試樣進(jìn)行抗拉強(qiáng)度測試，所得的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度及應(yīng)力-應(yīng)變曲線如圖7所示。無電磁攪拌條件下，F(xiàn)e-TiB2合金的抗拉強(qiáng)度較低，約為260.5 MPa，稍高于屈服強(qiáng)度，在屈服后即發(fā)生斷裂，沒有明顯的塑性強(qiáng)化過程。因?yàn)榇执箢w粒的周邊易產(chǎn)生裂紋(圖4a)，促進(jìn)了材料在屈服后迅速發(fā)生斷裂。施加電磁攪拌后，材料的應(yīng)力-應(yīng)變曲線表明其有較長的塑性強(qiáng)化階段，抗拉強(qiáng)度得到顯著提升，100 A勵(lì)磁電流下抗拉強(qiáng)度為450.6 MPa，比無攪拌時(shí)提升了73%。隨著勵(lì)磁電流的提高，抗拉強(qiáng)度進(jìn)一步提高，當(dāng)勵(lì)磁電流為350 A時(shí)，抗拉強(qiáng)度達(dá)到520.2 MPa，比無攪拌時(shí)提升了99%。較大的勵(lì)磁電流(大于300 A)對(duì)材料的屈服強(qiáng)度也有提升作用，勵(lì)磁電流為350 A時(shí)屈服強(qiáng)度為286.5 MPa，比無磁場時(shí)提升了15%。隨著勵(lì)磁電流的增加，不僅抗拉強(qiáng)度提高，材料的斷裂應(yīng)變也逐步提高，100 A電流下斷裂應(yīng)變約為7%，而350 A電流下斷裂應(yīng)變約為8.5% (圖7b)。

由本實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，施加立式的線型電磁攪拌后，對(duì)鑄錠內(nèi)的顆粒尺寸與分布有顯著的影響，進(jìn)而影響了合金的性能。磁場通過電磁力作用于合金熔體及懸浮其中的顆粒，圖8a為磁場驅(qū)動(dòng)熔體的示意圖，立式線型電磁攪拌器產(chǎn)生向下運(yùn)動(dòng)的磁場，磁力線切割合金熔體，感生電流與磁場交互作用產(chǎn)生Lorentz力，Lorentz力作用于熔體與懸浮于其中的TiB2顆粒。由圖1測試所得的磁感應(yīng)強(qiáng)度分布可知，隨距磁體距離的增加，磁場強(qiáng)度減小，因此熔體在近磁體一側(cè)受到的向下驅(qū)動(dòng)力較大，而遠(yuǎn)磁一側(cè)所受驅(qū)動(dòng)力較小，磁場驅(qū)動(dòng)熔體產(chǎn)生縱向?yàn)橹鞯闹芷谛孕D(zhuǎn)對(duì)流。因密度小于基體而有上浮趨勢的TiB2顆粒，在縱向強(qiáng)旋流中可隨著向下的對(duì)流而向下運(yùn)動(dòng)，從而降低重力方向的偏析和試樣上部的顆粒聚集。本實(shí)驗(yàn)所采用的單側(cè)立式電磁攪拌器與傳統(tǒng)的旋轉(zhuǎn)電磁攪拌器不同，旋轉(zhuǎn)電磁攪拌器中是橫向的旋轉(zhuǎn)磁場，在其作用下熔體進(jìn)行水平橫向?yàn)橹鞯闹芷谛孕D(zhuǎn)對(duì)流，雖然同樣對(duì)顆粒有細(xì)化作用，但對(duì)顆粒沿豎直方向的運(yùn)動(dòng)影響較小，難以使已經(jīng)聚集在熔體上部的顆粒重新分散。

交流磁場作用于金屬熔體通常帶有集膚效應(yīng)，磁感應(yīng)強(qiáng)度和Lorentz力在熔體表面較大，中心較小，其起作用的范圍可用集膚層深度(δ)表示[31]：

式中，σ為熔體的電導(dǎo)率，μ為磁導(dǎo)率，ω為電磁場的頻率。通過計(jì)算可知，本實(shí)驗(yàn)條件下熔體的集膚層厚度約為160 mm，大于試樣直徑，因此集膚效應(yīng)對(duì)本實(shí)驗(yàn)影響較小。為了估算TiB2顆粒所受的電磁力，假設(shè)夾雜物的顆粒為球形。電磁攪拌為低頻磁場，因此可通過下式計(jì)算顆粒受到基體Lorentz力反作用力與自身所受Lorentz力的合力(F)[32]：

式中，σm為熔體基體的電導(dǎo)率；σp為熔體中TiB2顆粒的電導(dǎo)率；dp為TiB2顆粒的直徑；f為電磁力[33]：

式中，B為磁感應(yīng)強(qiáng)度，j為電流強(qiáng)度。式(3)中右端第一項(xiàng)對(duì)應(yīng)磁張力，第二項(xiàng)對(duì)應(yīng)磁壓力。設(shè)b為B方向上的切向單位矢量，n為垂直于B方向且指向曲率中心的法向單位矢量，r為磁力線上某點(diǎn)的曲率半徑，則式(3)分解轉(zhuǎn)化為：

式中，第一項(xiàng)為指向曲率中心的磁張力分量；第二項(xiàng)在磁力線方向上抵消磁壓力，使磁壓力只有法向的分量起作用，電磁力的合力垂直于磁力線的方向。綜合式(2)與式(4)，顆粒所受的電磁力為：

Fe基體與TiB2顆粒的電導(dǎo)率主要受熔體溫度的影響，對(duì)于相同溫度下同一尺寸的顆粒，式(5)所示的電磁力隨著B2而變化，顆粒所受的電磁力隨磁場的增大而加速增大。

對(duì)于相同磁場參數(shù)下的某一時(shí)刻，不同尺寸的顆粒在不同溫度下所受的電磁力由α值決定。圖8b給出了α隨顆粒直徑及溫度的變化規(guī)律(引用文獻(xiàn)中不同溫度下的TiB2高溫電阻率[34]和液態(tài)Fe的高溫電阻率[35])。在高溫區(qū)因?yàn)镕e基體與TiB2顆粒的電導(dǎo)率差減小，顆粒在高溫區(qū)所受的電磁力較小，而隨著溫度的下降，α的絕對(duì)值增大，施加于顆粒上的電磁力逐漸增大。隨著顆粒直徑的增加，α的絕對(duì)值也迅速增大，顆粒所受的電磁力增大。電磁力隨溫度與顆粒尺寸的變化規(guī)律表明，由于顆粒的破碎過程與受力及自身強(qiáng)度相關(guān)，同一溫度下可能存在一個(gè)尺寸臨界值，尺寸較大的顆粒受到更大的力容易破碎，而低于臨界值的顆粒則不易破碎，如果控制熔體的溫度及勵(lì)磁的時(shí)機(jī)，可促使顆粒尺寸向某一范圍內(nèi)集中。除了顆粒所受的電磁力作用，被驅(qū)動(dòng)的熔體對(duì)流沖擊以及顆粒間的撞擊也對(duì)顆粒的破碎過程起到重要的作用，組織中的顆粒環(huán)形態(tài)表明了環(huán)流對(duì)顆粒有細(xì)化作用。

(1) 在本實(shí)驗(yàn)條件下，電磁攪拌可以顯著細(xì)化組織中的初生TiB2顆粒，顆粒平均尺寸隨勵(lì)磁電流的增加而逐步減小，顆粒分布更加彌散和均勻，顆粒周圍的裂縫缺陷也在較高電流強(qiáng)度下得到去除。

(2) 施加電磁攪拌減輕了鑄錠中的宏觀偏析，使鑄錠不同高度上的硬度差異減小，鑄錠的整體硬度隨著勵(lì)磁電流的升高而提高。

(3) 電磁攪拌使材料的抗拉強(qiáng)度得到顯著的提升，抗拉強(qiáng)度隨著勵(lì)磁電流的提高而進(jìn)一步提高。

(4) 影響顆粒所受電磁力的因素包括磁場強(qiáng)度、熔體溫度和顆粒尺寸，電磁力隨磁場強(qiáng)度升高而增大，隨熔體溫度的上升而減小，隨顆粒尺寸的增加而增大。