顆粒增強鋼兼具金屬基體的高延展性和高韌性以及增強顆粒的高剛度、高強度的特點，具有廣闊的應用前景。現代運輸系統的發展對降低結構材料的密度產生了較大的需求，但同時又要保證較高的強度及合適的延展性和較高的模量[1]。TiB2顆粒增強鋼近年來受到較多的關注，由于添加了較大體積分數的TiB2顆粒(密度ρ=4.5 g/cm3)會降低復合后材料的整體密度，從而減輕了結構件重量。TiB2顆粒還具有較高的Young's模量(E=565 GPa)[2]，因此添加TiB2顆粒可使復合材料的比模量(E/ρ)上升。

鋼液中直接添加陶瓷類顆粒有較大的難度，TiB2顆粒密度小，易上浮，很容易產生顆粒的聚集和偏析，所以此類顆粒增強鋼多通過粉末冶金的方法制備[3~5]。但TiB2顆粒較脆(TiB2斷裂韌性(K1C)范圍為3~8 MPa·m1/2，硬度為20~30 GPa[2])，易引起顆粒與基體間的應力集中[6]，并造成顆粒與基體間界面處的疲勞斷裂。此外，Fe-TiB2顆粒增強鋼也可通過熔煉Fe-Ti-B三元合金原位反應合成，經偽二元共晶反應生成TiB2顆粒[7~9]。與粉末冶金相比，原位反應所制備的顆粒增強鋼具有污染少、無界面應力場的優點，有利于提升Fe/TiB2界面強度[10]。通過原位反應凝固制備的Fe-TiB2顆粒增強鋼斷裂時通常起始于TiB2顆粒本身，而不是界面處[11]。熔煉鑄造的方法比粉末冶金方法更容易降低生產成本，適用于較大規模的生產。

Fe-TiB2顆粒增強鋼的延展性會受到有尖銳棱角的TiB2顆粒影響[12]，TiB2顆粒的不均勻分布與粗化還會降低材料的韌性與延展性[13]。為了提高Fe-TiB2顆粒增強鋼的性能，需要在制備過程中促進TiB2顆粒的均勻分布和細化[14]。TiB2顆粒的尺寸、形狀與分布均受到凝固過程參數的影響，如提高冷速或添加形核劑均可細化TiB2顆粒并降低宏觀偏析[15]，但控制冷速與添加形核劑的效果均隨鑄錠尺寸的增大而減弱。

電磁攪拌技術在金屬凝固過程中會產生強制對流，常應用于改善金屬鑄錠凝固組織和性能。電磁攪拌是無接觸的強制攪拌方式，避免了對金屬熔體的污染，也避免了其它攪拌方法中熔體對攪拌槳或探頭的損害。電磁攪拌對金屬鑄錠有多種改善作用：首先，電磁攪拌可以細化晶粒和提高鑄錠的等軸晶率，并破碎枝晶，促進柱狀晶向等軸晶轉變。多個鋼種的研究[16~18]均表明電磁攪拌具有細化晶粒的作用，晶粒細化有助于改善金屬的力學性能。其次，電磁攪拌在凝固過程中還可以減輕熔體過熱，降低凝固前沿的熔體溫度[19]。電磁攪拌有助于減小鑄錠中的疏松缺陷，改善鑄錠表面質量[20,21]，還可以去除雜質，提高組織的潔凈度[22~25]。此外，電磁攪拌還有利于消除溶質元素在鑄錠中的微觀偏析與宏觀偏析[26,27]。對于含有析出物的凝固組織，電磁攪拌可在細化組織的同時改善析出物的分布[28,29]。

本工作針對Fe-TiB2顆粒增強鋼的凝固組織及性能開展實驗研究，考查立式電磁攪拌對凝固過程中TiB2顆粒的細化作用，以及強對流作用下顆粒的分布規律，并考察施加電磁攪拌對TiB2顆粒增強鋼的組織及力學性能的影響，為改進其凝固工藝提供參考。

實驗采用Fe-10.35%Ti-18%B-0.35%Ce (原子分數，%)合金，原料為純度99.9% (質量分數)的Fe、Ti、B與Ce元素。合金的成分對應9%TiB2(摩爾分數)的過共晶成分，且Ti的成分比生成TiB2的化學配比多15%，從而避免生成Fe的硼化物。實驗原料在300 ℃烘干30 min后，裝入Al2O3坩堝，在SPZ-45型感應加熱爐中進行熔煉(功率45 kW，頻率10 kHz)，Ti與B在Fe熔化后再加入，熔體在1650 ℃保溫5 min，期間采用Ar氣對熔體進行保護。之后將熔體澆鑄入電磁攪拌器中心處的石墨模具中，熔體在電磁攪拌的作用下凝固。鑄錠為圓柱形，高度為80 mm，直徑為50 mm。凝固過程中，在熔體中發生了化學反應Fe(l)+B(l)+Ti(l)→Fe(l)+TiB2(s)，在熔體中生成了TiB2顆粒。為進行對比，進行了同熔煉參數下的無磁場凝固實驗，以及不同電流強度下的電磁攪拌實驗。采用立式單側線型電磁攪拌器，磁場移動方向向下。本實驗中磁場電源設置勵磁電流頻率為12 Hz，勵磁電流強度分別設為100、200、300和350 A。不同勵磁電流強度下，磁體中不同位置的磁感應強度最大值經Gauss計測試，如圖1所示。試樣中軸位置距磁體表面約為45 mm。

鑄錠沿縱向剖開，在不同高度進行線切割取樣，以縱剖面一側為觀察面，預磨后在10%HClO4(體積分數)水溶液中進行電化學拋光。采用Ultra Plus場發射掃描電鏡(FESEM)觀察試樣凝固微觀組織，同時采用電鏡內置能譜儀(EDS)對組織中的相成分進行分析，對TiB2顆粒進行尺寸統計。鑄錠制成標準拉伸試樣(ISO 6892-1:2011[30])，采用AG-X 100 kN萬能試驗機進行拉伸性能測試。采用THVP-50型Vickers硬度計進行硬度測試，載荷100 N，保持時間15 s。采用PANalytical X'Pert pro型X射線衍射分析儀(XRD)進行相結構分析。

對TiB2顆粒增強鋼鑄錠組織進行的XRD測試結果表明(圖2)，試樣組織由鐵素體和TiB2相構成，并未出現Fe的硼化物和鈦化物。施加電磁攪拌后XRD曲線變化很小，電磁攪拌并未對合金的相成分和比例產生顯著的影響。根據Fe-TiB2體系的偽二元相圖可知[13]，本實驗所用合金屬于過共晶成分，因此當熔體冷卻至約1600 ℃時，TiB2先析出相開始生成(初生TiB2相)，當熔體溫度降到1350 ℃，達到反應體系的共晶溫度時，B和Ti發生共晶反應再次生成TiB2相(共晶TiB2相)。初生TiB2相通常為具有規則棱邊的顆粒狀，共晶TiB2相通常為層片狀[15]。

圖3為不同磁場條件下TiB2顆粒增強鋼的鑄態組織。初生TiB2相為黑色的顆粒形態，呈有棱邊的塊狀。無磁場試樣中，TiB2顆粒鋼中初生TiB2顆粒以粗大的六邊形或四邊形的形狀分布在基體中，團聚情況較為嚴重。在凝固過程中，粗大的TiB2顆粒容易產生顆粒間及與基體間界面的裂縫(圖4a)，此種凝固缺陷易對合金力學性能產生危害。EDS結果確認了黑色顆粒的成分為TiB2，僅含有少量的Fe (圖4e)。而在Fe基體中則不含有B元素，僅固溶有少量的Ti元素，這是因為在合金配料時為避免生成較脆的Fe-B中間化合物，所多添加的Ti元素(圖4f)，除了初生TiB2顆粒，Fe-Ti-B熔體在較低溫度下的偽共晶反應也可產生層片狀的共晶TiB2相，分布于初生TiB2顆粒群間隙的基體中(圖3a~c，圖4a和b)。

電磁攪拌可以顯著細化組織中的TiB2顆粒，且隨著電流強度由100 A增至350 A，顆粒尺寸逐步減小(圖3b~d)。即使相距較近的顆粒也可體現出明顯的尺寸差距，破碎后的顆粒尺寸大幅減小(圖4c)。在施加攪拌作用后，只有少數尺寸較大的TiB2顆粒具有六邊形或四邊形的幾何形狀(圖4c和d)，保持規則幾何形狀的大顆粒是尚未被液流或顆粒間撞擊而破壞的初生顆粒，此種顆粒的數量隨著勵磁電流的上升而逐漸減少。被擊碎后的小尺寸顆粒失去了規則的棱角和棱邊，呈不規則形狀(圖4c和d)。雖然施加磁場后顆粒仍會發生團聚現象，但隨著組織的細化，顆粒群之間的間隙也逐漸減小，較高的電流強度磁場下，顆粒的分布更加彌散和均勻。較低的100 A電流磁場下，顆粒周圍仍有裂紋(圖4b)，但在較高電流強度下，隨著顆粒的尺寸減小，顆粒周圍的裂縫缺陷也得到去除(圖4c)。在施加350 A電流磁場的試樣中，發現顆粒在一些位置形成環狀(圖3d和4d)，環直徑約為100~400 μm，TiB2顆粒在環狀外圍分布，環內是圓形的空白區。分析認為這是立式電磁攪拌在熔體中形成的局部環狀對流，顆粒在環流中組成圓形隊列，在鑄錠縱剖面上表現為環形。與同試樣其它區域的顆粒相比，環狀區附近的TiB2顆粒尺寸顯得更小(圖3d)，并且環狀區附近還出現數量較多的極細小顆粒(圖4d)，尺寸小于5 μm，表明環流可促進顆粒的破碎和細化。

對不同勵磁電流強度下鑄錠微觀組織中的TiB2初生顆粒尺寸進行統計，結果如圖5所示。圖5a所示為不同尺寸區間內的顆粒數量分布(統計為6 mm2截面中的顆粒數量，每個尺寸區間20 μm)，各實驗條件下，顆粒數量最多的區間均為20~40 μm，但無磁場條件下的鑄錠中，100 μm以下的各區間內顆粒數量均少于其它的施加磁場條件，而在100 μm以上各區間內顆粒數量均明顯多于施加電磁攪拌的各條件，表明無磁拌條件下的顆粒粗化現象較顯著。在施加電磁攪拌作用后，在100 μm以下的TiB2顆粒數量明顯增多，且隨著勵磁電流的增強，小尺寸顆粒的數量逐步增加，尤其在電流增至300 A以上時，20 μm以下的顆粒數量比200 A時增加超過一倍，20~40 μm區間內的顆粒數量增加也很顯著。施加電磁攪拌后，100 μm以上尺寸的顆粒數量減少，尤其是當勵磁電流升至300 A以上，幾乎沒有顆粒分布在160 μm以上的區間內。通過對比各實驗條件下的平均TiB2初生顆粒尺寸(圖5b)，發現顆粒平均尺寸隨勵磁電流增加而逐步減小，350 A勵磁電流下的平均顆粒尺寸為24.7 μm，比無磁場條件下的尺寸下降了39%。

沿鑄錠的縱剖面中軸，在不同高度位置每隔10 mm對不同勵磁電流強度下的TiB2顆粒增強鋼進行硬度測試，結果如圖6所示。未施加電磁攪拌時，鑄錠中不同高度的硬度有顯著的差異，中下部硬度較低，在160~200 HV范圍內。隨高度升高，硬度逐漸增大，在試樣上部達到240~280 HV，頂部與底部的硬度差約為100 HV。不同高度的硬度差異表明鑄錠中出現了重力引起的宏觀偏析，因為初生顆粒密度小于基體Fe熔體，在熔融狀態下逐漸向上浮動，TiB2顆粒硬度較高，使鑄錠的中上部硬度提高。施加電磁攪拌后，不同高度上的硬度差異減小：100 A勵磁電流下的頂部與底部硬度差約為40 HV，而350 A勵磁電流下的頂底部硬度差進一步減少到10 HV以下，不同位置的硬度分布基本均勻。施加電磁攪拌后，顆粒的尺寸減小，分布更彌散，而熔體中顆粒的上浮速度一般隨顆粒尺寸減小而減小，此外立式的電磁攪拌磁場移動方向向下，可以驅動中上部的部分顆粒隨熔體向下運動，因此施加電磁攪拌有助于降低TiB2顆粒的宏觀偏析。組織細化有助于提高合金的硬度，鑄錠的整體硬度隨著勵磁電流的升高而提高，平均硬度在100 A勵磁電流下約為240 HV，而在350 A勵磁電流下約為275 HV。

對不同條件鑄錠上所取的拉伸試樣進行抗拉強度測試，所得的抗拉強度、屈服強度及應力-應變曲線如圖7所示。無電磁攪拌條件下，Fe-TiB2合金的抗拉強度較低，約為260.5 MPa，稍高于屈服強度，在屈服后即發生斷裂，沒有明顯的塑性強化過程。因為粗大顆粒的周邊易產生裂紋(圖4a)，促進了材料在屈服后迅速發生斷裂。施加電磁攪拌后，材料的應力-應變曲線表明其有較長的塑性強化階段，抗拉強度得到顯著提升，100 A勵磁電流下抗拉強度為450.6 MPa，比無攪拌時提升了73%。隨著勵磁電流的提高，抗拉強度進一步提高，當勵磁電流為350 A時，抗拉強度達到520.2 MPa，比無攪拌時提升了99%。較大的勵磁電流(大于300 A)對材料的屈服強度也有提升作用，勵磁電流為350 A時屈服強度為286.5 MPa，比無磁場時提升了15%。隨著勵磁電流的增加，不僅抗拉強度提高，材料的斷裂應變也逐步提高，100 A電流下斷裂應變約為7%，而350 A電流下斷裂應變約為8.5% (圖7b)。

由本實驗結果可知，施加立式的線型電磁攪拌后，對鑄錠內的顆粒尺寸與分布有顯著的影響，進而影響了合金的性能。磁場通過電磁力作用于合金熔體及懸浮其中的顆粒，圖8a為磁場驅動熔體的示意圖，立式線型電磁攪拌器產生向下運動的磁場，磁力線切割合金熔體，感生電流與磁場交互作用產生Lorentz力，Lorentz力作用于熔體與懸浮于其中的TiB2顆粒。由圖1測試所得的磁感應強度分布可知，隨距磁體距離的增加，磁場強度減小，因此熔體在近磁體一側受到的向下驅動力較大，而遠磁一側所受驅動力較小，磁場驅動熔體產生縱向為主的周期性旋轉對流。因密度小于基體而有上浮趨勢的TiB2顆粒，在縱向強旋流中可隨著向下的對流而向下運動，從而降低重力方向的偏析和試樣上部的顆粒聚集。本實驗所采用的單側立式電磁攪拌器與傳統的旋轉電磁攪拌器不同，旋轉電磁攪拌器中是橫向的旋轉磁場，在其作用下熔體進行水平橫向為主的周期性旋轉對流，雖然同樣對顆粒有細化作用，但對顆粒沿豎直方向的運動影響較小，難以使已經聚集在熔體上部的顆粒重新分散。

交流磁場作用于金屬熔體通常帶有集膚效應，磁感應強度和Lorentz力在熔體表面較大，中心較小，其起作用的范圍可用集膚層深度(δ)表示[31]：

式中，σ為熔體的電導率，μ為磁導率，ω為電磁場的頻率。通過計算可知，本實驗條件下熔體的集膚層厚度約為160 mm，大于試樣直徑，因此集膚效應對本實驗影響較小。為了估算TiB2顆粒所受的電磁力，假設夾雜物的顆粒為球形。電磁攪拌為低頻磁場，因此可通過下式計算顆粒受到基體Lorentz力反作用力與自身所受Lorentz力的合力(F)[32]：

式中，σm為熔體基體的電導率；σp為熔體中TiB2顆粒的電導率；dp為TiB2顆粒的直徑；f為電磁力[33]：

式中，B為磁感應強度，j為電流強度。式(3)中右端第一項對應磁張力，第二項對應磁壓力。設b為B方向上的切向單位矢量，n為垂直于B方向且指向曲率中心的法向單位矢量，r為磁力線上某點的曲率半徑，則式(3)分解轉化為：

式中，第一項為指向曲率中心的磁張力分量；第二項在磁力線方向上抵消磁壓力，使磁壓力只有法向的分量起作用，電磁力的合力垂直于磁力線的方向。綜合式(2)與式(4)，顆粒所受的電磁力為：

Fe基體與TiB2顆粒的電導率主要受熔體溫度的影響，對于相同溫度下同一尺寸的顆粒，式(5)所示的電磁力隨著B2而變化，顆粒所受的電磁力隨磁場的增大而加速增大。

對于相同磁場參數下的某一時刻，不同尺寸的顆粒在不同溫度下所受的電磁力由α值決定。圖8b給出了α隨顆粒直徑及溫度的變化規律(引用文獻中不同溫度下的TiB2高溫電阻率[34]和液態Fe的高溫電阻率[35])。在高溫區因為Fe基體與TiB2顆粒的電導率差減小，顆粒在高溫區所受的電磁力較小，而隨著溫度的下降，α的絕對值增大，施加于顆粒上的電磁力逐漸增大。隨著顆粒直徑的增加，α的絕對值也迅速增大，顆粒所受的電磁力增大。電磁力隨溫度與顆粒尺寸的變化規律表明，由于顆粒的破碎過程與受力及自身強度相關，同一溫度下可能存在一個尺寸臨界值，尺寸較大的顆粒受到更大的力容易破碎，而低于臨界值的顆粒則不易破碎，如果控制熔體的溫度及勵磁的時機，可促使顆粒尺寸向某一范圍內集中。除了顆粒所受的電磁力作用，被驅動的熔體對流沖擊以及顆粒間的撞擊也對顆粒的破碎過程起到重要的作用，組織中的顆粒環形態表明了環流對顆粒有細化作用。

(1) 在本實驗條件下，電磁攪拌可以顯著細化組織中的初生TiB2顆粒，顆粒平均尺寸隨勵磁電流的增加而逐步減小，顆粒分布更加彌散和均勻，顆粒周圍的裂縫缺陷也在較高電流強度下得到去除。

(2) 施加電磁攪拌減輕了鑄錠中的宏觀偏析，使鑄錠不同高度上的硬度差異減小，鑄錠的整體硬度隨著勵磁電流的升高而提高。

(3) 電磁攪拌使材料的抗拉強度得到顯著的提升，抗拉強度隨著勵磁電流的提高而進一步提高。

(4) 影響顆粒所受電磁力的因素包括磁場強度、熔體溫度和顆粒尺寸，電磁力隨磁場強度升高而增大，隨熔體溫度的上升而減小，隨顆粒尺寸的增加而增大。