樊永霞, 王建, 張學(xué)哲, 王建忠, 湯慧萍,

高孔隙率鈦合金點(diǎn)陣材料具有比強(qiáng)度高、質(zhì)量輕的特點(diǎn)，在航空、航天、生物醫(yī)療等領(lǐng)域具有很大的應(yīng)用潛力。在過(guò)去的十幾年里，人們對(duì)不同結(jié)構(gòu)類(lèi)型的鈦合金點(diǎn)陣材料進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)分析，如立方、十二面體、菱形、G7等點(diǎn)陣材料，旨在設(shè)計(jì)更輕、更強(qiáng)的點(diǎn)陣材料[1]。但這類(lèi)結(jié)構(gòu)都是基于桁架結(jié)構(gòu)建立的點(diǎn)陣材料，這種材料應(yīng)力集中嚴(yán)重且穩(wěn)定性差，應(yīng)用受限。近幾年，一種新型曲面結(jié)構(gòu)引起了研究人員的關(guān)注，這類(lèi)曲面結(jié)構(gòu)為三周期極小曲面(triply periodic minimal surface，TPMS)結(jié)構(gòu)，該結(jié)構(gòu)是滿(mǎn)足一定的約束條件(如邊界一定或容納體積滿(mǎn)足一定條件)下表面積最小、可在三維空間上無(wú)限延伸的曲面[2,3]，如金剛石(diamond，D)、螺旋二十四面體(gyroid，G)、包裹(I-wrapped package，I)、簡(jiǎn)單(primitive，P) TPMS結(jié)構(gòu)。TPMS做為一種數(shù)學(xué)方法定義的曲面，在孔隙尺寸、孔隙形狀、內(nèi)通道連通性和體積分?jǐn)?shù)等方面提供了一種高效、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確的設(shè)計(jì)方法，具有幾何連續(xù)性和拓?fù)涔饣缘奶卣鳎@樣的曲面能量穩(wěn)定、勢(shì)能最小，與傳統(tǒng)的桿連接桁架結(jié)構(gòu)相比，無(wú)節(jié)點(diǎn)以及不連續(xù)點(diǎn)，將應(yīng)力集中的影響最小化，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性好[4,5]。TPMS點(diǎn)陣材料有望取代傳統(tǒng)桁架結(jié)構(gòu)點(diǎn)陣材料，為多功能應(yīng)用領(lǐng)域提供更多選擇。

近年來(lái)，TPMS結(jié)構(gòu)逐漸被引入到生物醫(yī)療植入體的設(shè)計(jì)中。Yánez等[6,7]、Ataee等[8]分析了電子束選區(qū)熔化技術(shù)(selective electron beam melting，SEBM)成形Ti-6Al-4V骨骼狀TPMS點(diǎn)陣材料的力學(xué)性能，其彈性模量為59~1060 MPa，抗壓強(qiáng)度為21.3~86.6 MPa，比強(qiáng)度最高達(dá)到88.6 MPa/(g·cm-3)，而骨小梁的彈性模量范圍為0.3~3000 MPa，抗壓強(qiáng)度為0.88~10.60 MPa[1]，TPMS點(diǎn)陣材料很大程度上模擬了骨小梁的拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)、力學(xué)特性。Challis等[9]、Yan等[10,11]和Kadkhodapour等[12]通過(guò)選區(qū)激光熔化(selective laser melting，SLM)技術(shù)制備了Ti-6Al-4V骨骼狀TPMS點(diǎn)陣材料，彈性模量為120~2809 MPa，抗壓強(qiáng)度為4.7~114.7 MPa，最大比強(qiáng)度為91.8 MPa/(g·cm-3)，有望成為可用的骨替代品。另外，Bobbert等[13]對(duì)SLM成形片狀TPMS生物材料的拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)、準(zhǔn)靜態(tài)力學(xué)性能進(jìn)行了表征，其比抗壓強(qiáng)度(抗壓強(qiáng)度/密度)高達(dá)165.2 MPa/(g·cm-3)，顯著高于骨骼狀TPMS點(diǎn)陣材料，闡述了片狀TPMS的應(yīng)用潛力，這將為設(shè)計(jì)更強(qiáng)、更輕的點(diǎn)陣材料指明方向。

點(diǎn)陣材料結(jié)構(gòu)復(fù)雜，單元胞數(shù)量眾多，傳統(tǒng)制造方法難以成形。近年來(lái)蓬勃發(fā)展的增材制造技術(shù)，使得結(jié)構(gòu)復(fù)雜、包含大量單元胞數(shù)量的點(diǎn)陣材料得以快速、精確制造，促進(jìn)了點(diǎn)陣材料的發(fā)展[14]。SLM、SEBM是目前3D打印金屬點(diǎn)陣材料的主要手段[15,16]，為曲面型點(diǎn)陣材料的成形提供了便利。

本工作通過(guò)SEBM技術(shù)成形片狀TPMS以及桁架點(diǎn)陣材料，研究SEBM點(diǎn)陣材料的成形質(zhì)量，對(duì)比片狀TPMS與傳統(tǒng)桁架點(diǎn)陣材料的壓縮性能，獲得更輕、更強(qiáng)的點(diǎn)陣材料，為航空、航天、生物醫(yī)療等應(yīng)用領(lǐng)域提供潛在候選材料。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 材料與制備方法

采用粒徑為45~105 μm的球形Ti-6Al-4V粉末為原料[17]，通過(guò)Arcam A2電子束快速成型機(jī)結(jié)合SEBM技術(shù)制備點(diǎn)陣材料。打印層厚為50 μm，束斑直徑為200 μm，底板預(yù)熱溫度為730℃。

1.2 結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)

桁架點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)選擇典型拉伸主導(dǎo)的桁架結(jié)構(gòu)八面體(octet-truss，O)以及彎曲主導(dǎo)的十四面體(tetrakaidecahedron，T)結(jié)構(gòu)，如圖1a和b所示；TPMS結(jié)構(gòu)種類(lèi)較多，但點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)要滿(mǎn)足內(nèi)部連通、曲面連續(xù)不間斷等結(jié)構(gòu)要求，同時(shí)要滿(mǎn)足孔隙大、易于出粉等制備要求，因此本工作選擇孔隙較大、內(nèi)部連通且結(jié)構(gòu)各異的D、G、I、P片狀TPMS結(jié)構(gòu)，如圖1c~f所示。4種TPMS結(jié)構(gòu)都為平滑、連續(xù)的曲面結(jié)構(gòu)，較桁架結(jié)構(gòu)無(wú)節(jié)點(diǎn)以及直角邊。4種TPMS結(jié)構(gòu)平均曲率都為0，但是最大曲率半徑不同(彎曲程度不同)，比表面積(表面積/體積)不同(D、G、I和P比表面積分別為0.48、0.39、0.42和0.29 mm-1)，而這些結(jié)構(gòu)差異會(huì)帶來(lái)性能差異。

圖1

圖1   結(jié)構(gòu)單胞圖

(a) octet-truss (O) (b) tetrakaidecahedron (T)

(c) diamond (D) (d) gyroid (G) (e) I-wrapped package (I) (f) primitive (P)

Fig.1   Cells of different structures (O and T are strut-based structures while D, G, I, and P are shell-based triply periodic minimal surface (TPMS) structures)

八面體、十四面體點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)通過(guò)Solidworks來(lái)設(shè)計(jì)，結(jié)構(gòu)尺寸為50 mm × 50 mm × 50 mm，體積分?jǐn)?shù)范圍為0.13~0.35；D、G、I、P TPMS點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)分別通過(guò)式(1)~(4)所示參數(shù)化方程使用Rhino結(jié)合Grasshopper軟件設(shè)計(jì)完成。點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)尺寸為40 mm × 40 mm × 40 mm，體積分?jǐn)?shù)范圍為0.13~0.40。

1.3 性能檢測(cè)

打印完成后，分別測(cè)量樣品的重量以及體積，并根據(jù)下式計(jì)算相對(duì)密度$\overline{?}$ (表觀密度/實(shí)體密度)：

式中，m為點(diǎn)陣材料實(shí)際質(zhì)量；v為點(diǎn)陣材料的表觀體積；ρ0為T(mén)i-6Al-4V實(shí)體的密度，取4.43 g/cm3。

使用JSM-6700掃描電鏡(SEM)觀察SEBM成形點(diǎn)陣材料的微觀結(jié)構(gòu)，根據(jù)樣品的SEM像測(cè)量樣品的桿直徑、片厚度。使用Axio vert A1 Stemi2000金相顯微鏡(OM)觀察SEBM成形樣品的顯微組織。

采用WEW-600萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)測(cè)試試樣壓縮性能，壓縮速率為3 mm/min，壓縮過(guò)程無(wú)引伸計(jì)，壓縮后獲得應(yīng)力-應(yīng)變曲線(xiàn)。基于ISO13314-2011標(biāo)準(zhǔn)在應(yīng)力-應(yīng)變曲線(xiàn)上獲取性能參數(shù)，彈性模量取線(xiàn)性段斜率，屈服強(qiáng)度取材料發(fā)生0.2%應(yīng)變時(shí)對(duì)應(yīng)的應(yīng)力；抗壓強(qiáng)度對(duì)應(yīng)應(yīng)力-應(yīng)變曲線(xiàn)第一個(gè)極限應(yīng)力值；另外，提取應(yīng)力-應(yīng)變曲線(xiàn)上第一極限應(yīng)力值對(duì)應(yīng)的應(yīng)變?yōu)閴嚎s應(yīng)變，用以表征材料的塑性。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 SEBM成形點(diǎn)陣材料成形質(zhì)量

圖2為SEBM成形Ti-6Al-4V點(diǎn)陣材料宏觀形貌。可以看出，經(jīng)SEBM成形的樣品孔隙內(nèi)粉末容易清理，無(wú)粉末堵塞現(xiàn)象，點(diǎn)陣材料結(jié)構(gòu)完整。

圖2

圖2   電子束選區(qū)熔化(SEBM)成形Ti-6Al-4V點(diǎn)陣材料的宏觀形貌

(a) O (b) T (c) D (d) G (e) I (f) P

Fig.2   Macrostructures of Ti-6Al-4V lattice material manufactured by selective electron beam melting (SEBM)

圖3為SEBM成形TPMS樣品表面形貌的SEM像(圖中箭頭為打印方向，標(biāo)有箭頭的樣品其表面平行于打印方向，未標(biāo)箭頭的樣品其表面垂直于打印方向)。由圖可知，經(jīng)SEBM技術(shù)成形的點(diǎn)陣材料整體連續(xù)性較好，保留了片狀TPMS的曲面特征以及整體形態(tài)特征，與計(jì)算機(jī)輔助設(shè)計(jì)(CAD)的模型有良好的幾何一致性，說(shuō)明SEBM具有成形曲面結(jié)構(gòu)的能力。另外觀察到成形后的樣品表面都有明顯的臺(tái)階紋，這是SEBM成形過(guò)程中在樣品上進(jìn)行分層制造而引起的。圖3e和f分別為G結(jié)構(gòu)樣品的側(cè)面以及底面形貌。可以看出，樣品的側(cè)面和底面較粗糙，主要原因是其表面粘附了許多半熔融粉末顆粒。這些半熔融顆粒造成了設(shè)計(jì)樣品與成形樣品在尺寸以及相對(duì)密度上的偏差，具體數(shù)值如表1所示。由表1可知，由于設(shè)備打印尺寸精度的原因，每個(gè)點(diǎn)陣材料的尺寸都偏離了原始設(shè)計(jì)，打印前后相對(duì)密度范圍從0.13~0.40變化到0.14~0.36，范圍整體縮小。另外，打印后樣品尺寸變化規(guī)律與設(shè)計(jì)尺寸相關(guān)，當(dāng)設(shè)計(jì)樣品的厚度≤ 530 μm時(shí)，打印后樣品厚度增大，相對(duì)密度隨之增大，而當(dāng)設(shè)計(jì)尺寸> 530 μm時(shí)，打印后樣品的厚度普遍縮小，相對(duì)密度減小。Arcam A2電子束快速成型機(jī)成形下限在0.3~0.5 mm之間[18]，對(duì)于厚度較小的單元結(jié)構(gòu)，設(shè)備成形能力的局限性導(dǎo)致試樣尺寸均大于設(shè)計(jì)尺寸；對(duì)于厚度較大的單元結(jié)構(gòu)，凝固收縮的影響較大，成形后結(jié)構(gòu)尺寸偏小。總體而言，樣品成形尺寸誤差≤ 170 μm。

圖3

圖3   SEBM成形Ti-6Al-4V三周期極小曲面(TPMS)點(diǎn)陣材料表面形貌的SEM像

(a) D (top) (b) G (top) (c) I (top) (d) P (top) (e) G (side) (f) G (bottom)

Fig.3   SEM images of the SEBM manufactured Ti-6Al-4V TPMS lattice material (For arrowed sample, the arrow shows the building direction while for the arrow-free samples, building direction is perpendicular to the image plane)

表1   SEBM成形Ti-6Al-4V點(diǎn)陣材料設(shè)計(jì)和打印后形態(tài)特征參數(shù)及壓縮性能

Table 1  Designed, printed morphological parameters and the compressive mechanical properties of SEBM manufactured Ti-6Al-4V lattice material

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2.2 顯微組織

SEBM成形Ti-6Al-4V D型TPMS點(diǎn)陣材料微觀組織的OM像如圖4所示(圖中箭頭表示打印方向)。可以看出，SEBM成形點(diǎn)陣材料的微觀形貌為平行于打印方向的原始粗大β柱狀晶，柱狀晶粒中充滿(mǎn)了由柱狀晶邊界產(chǎn)生的非常細(xì)小的、正交取向的針狀馬氏體(α')組織以及細(xì)小α + β片組成的魏氏組織。SEBM成形過(guò)程中較高的溫度梯度使得新晶粒來(lái)不及長(zhǎng)大便被吞并，且沿著打印方向散熱促進(jìn)了晶粒的外延生長(zhǎng)，導(dǎo)致粗大原始β柱狀晶組織的形成，而成形過(guò)程中較高的冷卻速率促進(jìn)了針狀α'組織的形成。

圖4

圖4   SEBM成形Ti-6Al-4V金剛石(D)型TPMS點(diǎn)陣材料顯微組織的OM像

Fig.4   Low (a) and high (b) magnified OM images of SEBM manufactued Ti-6Al-4V type D TPMS lattice material (The arrows show the building directions)

2.3 壓縮性能

SEBM成形Ti-6Al-4V D型TPMS點(diǎn)陣材料的應(yīng)力-應(yīng)變曲線(xiàn)如圖5所示，其他點(diǎn)陣材料的應(yīng)力-應(yīng)變曲線(xiàn)與其類(lèi)似。樣品壓縮時(shí)主要經(jīng)歷了以下幾個(gè)階段。彈性階段：應(yīng)力-應(yīng)變曲線(xiàn)以線(xiàn)性響應(yīng)開(kāi)始，該階段線(xiàn)性斜率越大，彈性模量越大；塑性階段：隨著應(yīng)變?cè)黾樱瑧?yīng)力非線(xiàn)性增加，發(fā)生塑性變形，隨著應(yīng)力累積，樣品破壞，應(yīng)力迅速下降；應(yīng)力波動(dòng)階段：壓頭壓到樣品的下一層結(jié)構(gòu)時(shí)應(yīng)力又開(kāi)始非線(xiàn)性增加，但在第2層結(jié)構(gòu)接觸到剪切帶時(shí)，應(yīng)力下降，以此類(lèi)推，樣品層層壓潰，在曲線(xiàn)上表現(xiàn)出波紋線(xiàn)；致密化階段：最后樣品層與層之間相互接觸，應(yīng)力持續(xù)上升，樣品逐漸致密化，壓縮實(shí)驗(yàn)停止。

圖5

圖5   SEBM成形Ti-6Al-4V D型TPMS點(diǎn)陣材料典型壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線(xiàn)

Fig.5   Typical stress-strain curve of SEBM manufactured Ti-6Al-4V type D TPMS lattice material

SEBM成形Ti-6Al-4V點(diǎn)陣材料的力學(xué)性能如表1所示。由表1可知，相同結(jié)構(gòu)的點(diǎn)陣材料，隨著相對(duì)密度的增加，點(diǎn)陣材料強(qiáng)度、彈性模量均增加；2種不同類(lèi)型的點(diǎn)陣材料，其性能差異較大，由表1可得，在相同密度范圍內(nèi)，片狀TPMS點(diǎn)陣材料的屈服強(qiáng)度、抗壓強(qiáng)度、彈性模量以及塑性均高于桁架點(diǎn)陣材料；另外，4種TPMS點(diǎn)陣材料其性能亦不同，D型TPMS點(diǎn)陣材料較其他3種TPMS點(diǎn)陣材料具有較高的強(qiáng)度，其抗壓強(qiáng)度可達(dá)234.3 MPa。

桁架結(jié)構(gòu)存在節(jié)點(diǎn)、直角邊、桿單元結(jié)構(gòu)特性，受力時(shí)在節(jié)點(diǎn)、直角邊處存在嚴(yán)重的應(yīng)力集中，在應(yīng)力集中處過(guò)早發(fā)生塑性變形；另外，桿單元在承載時(shí)易發(fā)生屈曲、彎曲變形，破壞了材料的穩(wěn)定性；因此桁架點(diǎn)陣材料在應(yīng)力-應(yīng)變曲線(xiàn)上體現(xiàn)出較差的塑性、較低的強(qiáng)度及彈性模量。而TPMS為連續(xù)的曲面結(jié)構(gòu)，無(wú)節(jié)點(diǎn)、直角、桿單元等結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性好，受力均勻，載荷均勻傳遞，應(yīng)力集中的影響較小。因此，片狀TPMS點(diǎn)陣材料的力學(xué)性能高于桁架點(diǎn)陣材料。另外，在4種TPMS點(diǎn)陣材料中，D型TPMS結(jié)構(gòu)比表面積大，彎曲程度較小，壓縮時(shí)軸向材料利用率較G、I、P點(diǎn)陣材料高，因此D型TPMS點(diǎn)陣材料具有較高的強(qiáng)度。

上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示SEBM成形Ti-6Al-4V TPMS點(diǎn)陣材料的力學(xué)性能均高于桁架點(diǎn)陣材料，但本工作只采用了八面體以及十四面體結(jié)構(gòu)，數(shù)據(jù)不全面，為了更完整地說(shuō)明片狀TPMS優(yōu)越的力學(xué)性能，整理了文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)的關(guān)于SLM成形Ti-6Al-4V片狀TPMS的壓縮性能參數(shù)[13]，以及SEBM[1,6~8,19]、SLM[20~46]成形所有Ti-6Al-4V桁架點(diǎn)陣材料的力學(xué)性能，包括骨骼型TPMS、立方、體心立方、面心立方、菱形、十二面體、八面體、十四面體等多個(gè)結(jié)構(gòu)，如圖6所示(SLM成形TPMS的彈性模量數(shù)據(jù)無(wú)法提取，未顯示)。

圖6

圖6   激光選區(qū)熔化(SLM)和SEBM成形Ti-6Al-4V點(diǎn)陣材料的力學(xué)性能對(duì)比

(a) compressive strain ($\overline{?}$—average compressive strain)

(b) specific elastic modulus

(c) specific yield strength

(d) specific compressive strength

Fig.6   Comparisons of compressive properties between laser selective melting (SLM) and SEBM manufactured Ti-6Al-4V lattice materials

從圖6可以看出，點(diǎn)陣材料的比彈性模量(彈性模量/密度)、比屈服強(qiáng)度(屈服強(qiáng)度/密度)、比抗壓強(qiáng)度都隨著相對(duì)密度的增加而增加。因此，在對(duì)比點(diǎn)陣材料的性能時(shí)，相對(duì)密度須在相同范圍之內(nèi)。

壓縮應(yīng)變是體現(xiàn)材料塑性的重要參數(shù)，圖6a為SLM和SEBM成形Ti-6Al-4V點(diǎn)陣材料的壓縮應(yīng)變，圖中給出了各組壓縮應(yīng)變平均值($\overline{?}$)。即使是同種母材，同種制備方法，材料的壓縮應(yīng)變也是不同的，說(shuō)明結(jié)構(gòu)不僅會(huì)影響點(diǎn)陣材料的強(qiáng)度，同樣會(huì)影響點(diǎn)陣材料的塑性，對(duì)比SLM/SEBM Ti-6Al-4V片狀TPMS、桁架結(jié)構(gòu)的應(yīng)變可以看出，片狀TPMS點(diǎn)陣材料壓縮應(yīng)變平均值分別為11.4%、9.2%，桁架結(jié)構(gòu)點(diǎn)陣材料平均壓縮應(yīng)變分別為5.8%、7.3% (包含本工作數(shù)據(jù))，說(shuō)明Ti-6Al-4V TPMS點(diǎn)陣材料的塑性高于桁架結(jié)構(gòu)。圖6b為各組點(diǎn)陣材料的比彈性模量。由圖可知，在相同密度下，SEBM成形Ti-6Al-4V TPMS的比彈性模量與桁架結(jié)構(gòu)的比彈性模量相當(dāng)。圖6c和d分別為各組點(diǎn)陣材料的比屈服強(qiáng)度、比抗壓強(qiáng)度。在相同密度下，SLM/SEBM成形片狀TPMS點(diǎn)陣材料的比強(qiáng)度普遍高于桁架點(diǎn)陣材料，證明了片狀TPMS的力學(xué)優(yōu)越性，證實(shí)了本工作的實(shí)驗(yàn)結(jié)論。

SEBM成形片狀D型TPMS點(diǎn)陣材料在相對(duì)密度為0.36時(shí)(密度為1.595 g/cm3)，屈服強(qiáng)度、抗壓強(qiáng)度分別為194.8和234.3 MPa (表1)，可得其比屈服強(qiáng)度、比抗壓強(qiáng)度分別為122.1和146.9 MPa/(g·cm-3)，在相同相對(duì)密度下，片狀D型TPMS點(diǎn)陣材料的比屈服強(qiáng)度、比抗壓強(qiáng)度高于目前文獻(xiàn)報(bào)道及本工作所有SEBM/SLM技術(shù)成形Ti-6Al-4V桁架點(diǎn)陣材料的最大比屈服強(qiáng)度95.1 MPa/(g·cm-3)和比抗壓強(qiáng)度119.6 MPa/(g·cm-3)。

可見(jiàn)，片狀TPMS點(diǎn)陣材料表現(xiàn)出更輕、更強(qiáng)的力學(xué)性能，這為航空、航天以及生物醫(yī)療等應(yīng)用提供更多的潛在候選。

3 結(jié)論

(1) 通過(guò)SEBM技術(shù)成功制備了Ti-6Al-4V TPMS點(diǎn)陣材料，成形的點(diǎn)陣材料尺寸誤差在束斑直徑范圍之內(nèi)，與CAD模型具有良好的幾何一致性。

(2) 結(jié)合本工作以及文獻(xiàn)報(bào)道結(jié)果顯示，SLM/SEBM成形Ti-6Al-4V TPMS點(diǎn)陣材料的力學(xué)性能普遍高于桁架點(diǎn)陣材料，證明了片狀TPMS點(diǎn)陣材料的力學(xué)優(yōu)越性。

(3) SEBM成形Ti-6Al-4V點(diǎn)陣材料中，片狀D型TPMS點(diǎn)陣材料的比抗壓強(qiáng)度最高，為146.9 MPa/(g·cm-3)，在相同相對(duì)密度下，遠(yuǎn)高于本研究和文獻(xiàn)報(bào)道的SLM/SEBM成形Ti-6Al-4V點(diǎn)陣材料的最大比抗壓強(qiáng)度119.6 MPa/(g·cm-3)。

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