火力發(fā)電量在世界總發(fā)電量中占有重要的主導(dǎo)地位[1]。長期以來，我國電源結(jié)構(gòu)中火電發(fā)電量超過80%，在未來相當(dāng)長的時間內(nèi)火電將繼續(xù)成為我國的主體能源[2,3]。但是，火力燃煤發(fā)電不僅需要消耗大量煤炭資源，而且會排放出大量的SO2、CO2、NO x 等污染環(huán)境的氣體[4]，不僅會造成我國的經(jīng)濟(jì)損失，而且嚴(yán)重影響著國民的身體健康。因此，采用更先進(jìn)的技術(shù)以提高燃煤發(fā)電機組的工作效率成為我國電力發(fā)展的緊迫任務(wù)。為了迎合以上發(fā)展需求，高效節(jié)能的超超臨界機組己成為電力工業(yè)的研發(fā)方向。目前，各國紛紛開展大量的研發(fā)工作，不斷突破火電站機組的運行參數(shù)，電廠的熱效率隨著蒸汽壓力和蒸汽溫度的升高而得到不斷提升，同時蒸汽參數(shù)的升高對火力發(fā)電機組鍋爐管道用鋼的使用性能提出了更高的要求[5,6]。

超超臨界火電機組內(nèi)部溫度略有差異，高溫區(qū)域需要高溫性能較好的奧氏體耐熱鋼。從經(jīng)濟(jì)角度出發(fā)，溫度較低的部分可以采用價格便宜、高溫性能稍弱的高Cr鐵素體耐熱鋼，因此，超超臨界火電機組中不可避免地會存在諸如高Cr鐵素體耐熱鋼與奧氏體耐熱鋼異種材料連接接頭。

高Cr鐵素體耐熱鋼與奧氏體耐熱鋼部件之間的異種連接方式多種多樣。如許鴻吉等[7]采用熔化極活性氣體保護(hù)電弧焊(MAG)獲得1.4003不誘鋼/0Cr18Ni9不銹鋼異種鋼焊接接頭，其接頭的抗拉強度高于母材，彎曲性能良好。但鐵素體不銹鋼一側(cè)熱影響區(qū)的沖擊性能較差，且隨著溫度的降低，其沖擊性能顯著降低。Muthupandi等[8]報道了利用電子束焊接(EBW)及鎢極氣體保護(hù)焊技術(shù)(GTAW)獲得鐵素體-奧氏體耐熱鋼異種接頭，但焊接熔合區(qū)在枝晶內(nèi)出現(xiàn)元素偏析，導(dǎo)致接頭的耐蝕性和機械性能下降。Jang等[9]報道了利用GTAW與電弧焊技術(shù)(AW)獲得低合金鋼與316不銹鋼異種接頭，但金屬焊縫中枝晶組織發(fā)達(dá)，枝晶區(qū)域內(nèi)觀察到明顯的偏析和二次相沉淀。同時，傳統(tǒng)的熔焊技術(shù)獲得的焊縫厚度不均勻，造成了拉伸性能及顯微強度的差異。Thakare等[10]報道了利用GTAW獲得了P91馬氏體鋼與SS304L奧氏體鋼異種材料焊接接頭，焊縫熔合區(qū)析出物不均勻，存在明顯的粗晶，并且沿焊接接頭的硬度分布不均勻。因此，利用傳統(tǒng)的熔焊技術(shù)獲得的異種材料擴(kuò)散連接接頭在組織和性能方面存在一定的不足[11]。

固相擴(kuò)散連接技術(shù)是解決異種金屬高強度連接的有效方法，被作為關(guān)鍵新材料技術(shù)開發(fā)領(lǐng)域的熱點在新材料制備中發(fā)揮著關(guān)鍵和核心作用[12]。Solonin等[13]通過擴(kuò)散連接技術(shù)實現(xiàn)不銹鋼/鋁合金之間的連接，獲得的焊接接頭具有很高的焊接強度。Balasubramanian等[14]通過擴(kuò)散連接技術(shù)實現(xiàn)了鋁合金和鎂合金有效擴(kuò)散連接，建立了鎂合金中Al含量與優(yōu)化擴(kuò)散連接參數(shù)之間的關(guān)系，以獲得高質(zhì)量的鋁、鎂合金焊接接頭。Huang等[15]通過擴(kuò)散連接技術(shù)成功地將W和低活化鐵素體馬氏體鋼(RAFM鋼)與Fe中間層擴(kuò)散連接，W/Fe/RAFM鋼接頭在剪切實驗中表現(xiàn)出較高的結(jié)合強度(> 240 MPa)和延展性。

綜上所述，當(dāng)采用傳統(tǒng)熔化焊技術(shù)(如激光焊、氬弧焊等)時，由于冷卻速率過快經(jīng)常導(dǎo)致形成脆性組織甚至出現(xiàn)裂紋，同時也會引入N、O、H等雜質(zhì)元素，從而降低接頭的性能，而固相擴(kuò)散連接更易獲得室溫和高溫強度良好的接頭，并且連接接頭能夠在保證良好質(zhì)量的前提下，保持均質(zhì)母材或者合金原有的主要性能。在合適的參數(shù)條件下，擴(kuò)散連接接頭鄰近區(qū)域都具有高的強度和優(yōu)良的塑性。因此，擴(kuò)散連接是一種相對理想的焊接方法，目前對于高Cr鐵素體耐熱鋼/奧氏體耐熱鋼異種材料固相連接方面的研究尚不夠成熟。同時，電站焊接施工大多數(shù)情況是在現(xiàn)場執(zhí)行，真空擴(kuò)散連接工作很難得到開展，如果車間或工廠采用擴(kuò)散連接的方式將高Cr鐵素體耐熱鋼與奧氏體耐熱鋼異種材料連接接頭焊好，那么現(xiàn)場異種鋼焊接將變成同種鋼連接(高Cr鐵素體耐熱鋼/高Cr鐵素體耐熱鋼和奧氏體耐熱鋼/奧氏體耐熱鋼焊接)，會大大降低施工難度。

因此，本工作開展了高Cr鐵素體耐熱鋼與TP347H奧氏體耐熱鋼的異種材料真空擴(kuò)散連接實驗，研究了擴(kuò)散連接時間及焊后熱處理工藝對擴(kuò)散連接區(qū)組織與力學(xué)性能的影響。通過澄清擴(kuò)散連接區(qū)組織演化規(guī)律及界面結(jié)合行為，為高Cr鐵素體耐熱鋼/奧氏體耐熱鋼異種材料擴(kuò)散連接工藝優(yōu)化提供理論指導(dǎo)與實驗支撐。

1 實驗方法

實驗用高Cr鐵素體耐熱鋼與TP347H奧氏體耐熱鋼的實際成分如表1所示。取直徑為15 mm、高度為25 mm的高Cr鐵素體耐熱鋼與TP347H奧氏體耐熱鋼的圓柱樣品若干。真空擴(kuò)散連接前，用磨床將所有試樣的連接表面進(jìn)行磨削，以獲得均勻的表面粗糙度(Ra = 0.912 μm)。用丙酮超聲脫脂30 min，乙醇清洗30 min，然后用20%HNO3 + 5%HF + 75%H2O (體積分?jǐn)?shù))的混合溶液對圓柱形樣品進(jìn)行酸洗，去除氧化膜。采用最高真空度為1.33 × 10-3 Pa的Gleeble 3500熱模擬試驗機進(jìn)行真空擴(kuò)散連接，升溫與降溫速率均為150℃/min。已知真空擴(kuò)散連接溫度通常控制在(0.6~0.8)Tm (Tm為母材熔點)范圍內(nèi)，高Cr鐵素體耐熱鋼熔點為1312~1745℃，TP347H奧氏體耐熱鋼熔點為1398~1427℃，因此將擴(kuò)散連接溫度設(shè)定為1050℃，擴(kuò)散連接時間分別為5、15、30、60和120 min，施加15 MPa單軸壓力以保證連接界面緊密接觸，擴(kuò)散連接工藝曲線如圖1a所示。焊后熱處理工藝為1050℃正火30 min，750℃回火90 min，升溫速率為10℃/min，工藝曲線如圖1b所示。

表1   實驗用材料的化學(xué)成分 (mass fraction / %)

Table 1  Chemical compositions of materials for experiments

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圖1

圖1   實驗工藝曲線示意圖

(a) diffusion-bonding (tp—the time to apply pressure) (b) post weld heat treatment (PWHT) (AC—air cooling)

Fig.1   Sketch diagrams for the process curves

將不同擴(kuò)散連接時間獲得的接頭垂直于連接界面進(jìn)行機械加工。采用DMI8光學(xué)顯微鏡(OM)、S4800掃描電子顯微鏡(SEM)和JEM-2100F透射電子顯微鏡(TEM)對擴(kuò)散連接區(qū)的微觀組織進(jìn)行表征，計算擴(kuò)散連接界面結(jié)合率。為觀察金相組織，依次使用400~2500號的SiC砂紙進(jìn)行機械拋光，用2 g CuCl2 + 40 mL HCl + 80 mL C2H5OH混合溶液腐蝕試樣。對TEM樣品進(jìn)行機械拋光，然后進(jìn)行離子束減薄。用20%HClO4 + 10%C3H5(OH)3 + 70%C2H5OH (體積分?jǐn)?shù))的混合溶液電解拋光制備電子背散射衍射(EBSD)樣品，并用MTEX軟件分析EBSD數(shù)據(jù)。使用能譜儀(EDS)對擴(kuò)散連接區(qū)的元素分布進(jìn)行定性分析。采用Instron 5565雙立柱電子萬能試驗機在25和600℃下進(jìn)行小尺寸拉伸實驗，拉伸試樣尺寸示意圖如圖2所示。采用OM和SEM對試樣的宏觀及微觀斷口形貌進(jìn)行觀察。

圖2

圖2   25和600℃拉伸試樣示意圖

(a) 25oC (b) 600oC

Fig.2   Schematics of tensile specimen (unit: mm, Ra—roughness)

2 實驗結(jié)果與討論

2.1 實驗用原材料顯微組織

高Cr鐵素體耐熱鋼顯微組織由δ-鐵素體和板條馬氏體組成，其中δ-鐵素體面積分?jǐn)?shù)為6%左右，如圖3a所示。室溫下抗拉強度為1215~1230 MPa。TP347H奧氏體耐熱鋼顯微組織為單相奧氏體組織，如圖3b所示。室溫下抗拉強度為610~615 MPa。

圖3

圖3   擴(kuò)散連接試樣母材的OM像

(a) high Cr heat-resistant steel sample

(b) TP347H austenitic heat-resistant steel sample

Fig.3   OM images of the parent metals for diffusion-bonding

2.2 擴(kuò)散連接接頭的界面結(jié)合與孔洞閉合行為

圖4顯示了在1050℃、15 MPa壓力下，在不同擴(kuò)散連接時間下擴(kuò)散連接接頭的OM和SEM像。真空擴(kuò)散連接時間為5 min時，界面處可以明顯看到只有少量界面緊密結(jié)合在一起，如圖4a1~a3所示。這一階段為塑性變形階段[16,17]。由于連接表面存在粗糙度，凹凸不平的表面第一次接觸以及外部載荷集中作用，導(dǎo)致大的應(yīng)力集中，從而誘發(fā)材料發(fā)生塑性變形，隨著變形繼續(xù)，接觸面積增加，最終降低了局部應(yīng)力，減緩了塑性變形。連接界面所受的壓力小于材料屈服強度時，塑性變形停止。塑性變形階段實際接觸界面要比名義上的接觸面積小很多，是塑性變形的瞬間作用，與擴(kuò)散連接的時間無關(guān)[18]。擴(kuò)散連接時間延長至15和30 min時，接頭處的孔洞形狀變得越來越趨近于圓形，如圖4b3和c3所示，此為表面源擴(kuò)散階段[19]。由于界面孔洞曲率存在差異，孔洞表面的化學(xué)勢不同，使得原子能夠很快沿著孔洞表面進(jìn)行遷移，大曲率處的物質(zhì)流向小曲率處，導(dǎo)致孔洞形狀發(fā)生變化。當(dāng)孔洞的表面曲率相同，即為圓形時，表面源機制停止。由此可見，表面源擴(kuò)散階段作用的驅(qū)動力為孔洞表面所存在的曲率差，這一階段可以忽略孔洞的體積變化。擴(kuò)散連接時間進(jìn)一步延長至60 min時孔洞數(shù)量減少，逐漸形成良好的擴(kuò)散連接接頭，如圖4d1~d3所示，此為界面源擴(kuò)散階段[20,21]。這一階段主要受隨后的擴(kuò)散和晶界遷移控制。沿連接界面觀察到新生成的細(xì)小晶粒，導(dǎo)致晶粒細(xì)化。這些細(xì)化的晶粒通過提供許多界面促進(jìn)晶界遷移，從而導(dǎo)致擴(kuò)散連接過程中的擴(kuò)散率增加，進(jìn)而提高了擴(kuò)散連接界面結(jié)合率。當(dāng)擴(kuò)散連接時間達(dá)到120 min時，在連接界面幾乎看不到孔洞的存在，說明在擴(kuò)散連接過程中獲得了良好的擴(kuò)散連接接頭，如圖4e1~e3所示，此階段為冪定律蠕變機制控制階段[22]。擴(kuò)散連接過程中，金屬的微觀蠕變對孔洞的閉合也有影響。隨著孔洞尺寸的變化，擴(kuò)散連接界面附近的應(yīng)力與應(yīng)變速率也隨之發(fā)生變化，孔洞在應(yīng)力的作用下消失，形成可靠的擴(kuò)散連接界面。因此，隨著保溫時間的延長，連接界面變得越來越模糊，有利于孔洞閉合，形成牢固的連接界面。

圖4

圖4   連接溫度1050℃、連接壓力15 MPa，不同擴(kuò)散連接時間條件下擴(kuò)散連接試樣接頭微觀組織的低倍和高倍OM像及SEM像

(a1-a3) 5 min (b1-b3) 15 min (c1-c3) 30 min (d1-d3) 60 min (e1-e3) 120 min

Fig.4   Low (a1-e1) and high (a2-e2) magnified OM images and SEM images (a3-e3) showing the microstructures of the diffusion-bonding joints with the bonding temperature of 1050oC and bonding stress of 15 MPa, for the different bonding time

為了定量評估擴(kuò)散連接接頭的質(zhì)量，圖5給出了擴(kuò)散連接時間與擴(kuò)散連接界面結(jié)合率之間的關(guān)系。擴(kuò)散連接界面結(jié)合率的計算公式為：

式中，ε為擴(kuò)散連接界面結(jié)合率，L為界面總長度(μm)，ΣLi 為未連接部分長度之和(μm)。結(jié)果表明，當(dāng)擴(kuò)散連接時間為5 min時，擴(kuò)散連接界面結(jié)合率較低，隨著擴(kuò)散連接時間的延長，擴(kuò)散連接界面結(jié)合率增大。當(dāng)擴(kuò)散連接時間為120 min時，擴(kuò)散連接界面結(jié)合率高達(dá)98.32%。同時，由圖5可以看出，擴(kuò)散連接速率隨擴(kuò)散連接時間延長呈現(xiàn)降低的趨勢，其原因為：(1) 真空擴(kuò)散連接過程先經(jīng)歷表面源擴(kuò)散機制，再經(jīng)歷界面源擴(kuò)散機制，表面擴(kuò)散克服勢壘所需的能量要小些，元素擴(kuò)散速率較快；(2) 真空擴(kuò)散連接進(jìn)行至一定的階段，2種基體之間元素濃度差減小，降低了元素擴(kuò)散速率。

圖5

圖5   不同擴(kuò)散連接時間的界面結(jié)合率

Fig.5   Interfacial bonding percentage as a function of the diffusion-bonding time

2.3 擴(kuò)散連接區(qū)的組織與演化

合適的焊后熱處理工藝可以改善擴(kuò)散連接接頭的組織和力學(xué)性能，消除焊接接頭的內(nèi)應(yīng)力，有利于獲得優(yōu)質(zhì)的擴(kuò)散連接接頭[23,24]。圖6顯示了擴(kuò)散連接時間為120 min時擴(kuò)散連接試樣擴(kuò)散連接區(qū)焊后熱處理后的SEM像。與圖4e3對比可以看出，經(jīng)焊后熱處理后，試樣擴(kuò)散影響區(qū)組織晶粒更加細(xì)小，這是由于焊后熱處理使得元素擴(kuò)散更加充分，母材中含有Nb等強碳氮化物形成元素，它們和C、N都有極強的親和力，與之形成相應(yīng)的極為穩(wěn)定的化合物彌散分布在試樣中，對位錯起到釘扎作用，從而達(dá)到一定的晶粒細(xì)化作用[25]。

圖6

圖6   連接溫度1050℃、連接壓力15 MPa、連接時間120 min的擴(kuò)散連接試樣擴(kuò)散連接區(qū)經(jīng)焊后熱處理后的SEM像

Fig.6   SEM images of the diffusion-bonding joints with the bonding temperature of 1050oC, bonding stress of 15 MPa, and the bonding time of 120 min after PWHT

為了進(jìn)一步驗證適當(dāng)?shù)暮负鬅崽幚砉に嚳梢约?xì)化晶粒，圖7a顯示了擴(kuò)散連接時間為120 min時未經(jīng)焊后熱處理的擴(kuò)散連接試樣擴(kuò)散連接區(qū)的EBSD像。可見，中間為擴(kuò)散連接界面，上方為fcc結(jié)構(gòu)的TP347H奧氏體耐熱鋼晶粒，主要由單一的等軸奧氏體晶粒組成，靠近擴(kuò)散連接界面的晶粒尺寸較小，遠(yuǎn)離擴(kuò)散連接界面的晶粒尺寸較大。下方為bcc結(jié)構(gòu)的高Cr鐵素體耐熱鋼晶粒，主要由板條馬氏體組成。擴(kuò)散連接界面處晶粒的取向發(fā)生變化，可以觀察到細(xì)小的呈串聯(lián)狀分布的等軸晶粒，說明擴(kuò)散連接過程中試樣擴(kuò)散連接區(qū)發(fā)生了動態(tài)再結(jié)晶。這是因為塑性變形的不斷增加，晶粒內(nèi)由于位錯的交滑移與攀移形成大量亞晶，不同晶粒之間變形儲存能存在差異，原本平直的晶界會產(chǎn)生鋸齒狀凸起。隨著應(yīng)變不斷增加，晶界處凸起部分在位錯滑移的協(xié)助下將會隨之發(fā)生轉(zhuǎn)動；而且隨著應(yīng)變增加，凸起部分與晶粒之間的取向差不斷增加，凸起部分最終成為擁有較大角度晶界的動態(tài)再結(jié)晶晶粒，提高試樣塑性變形后強度[26]。這些晶粒在鐵素體晶界處形核、長大，擴(kuò)散連接界面兩側(cè)相鄰2個不同組織晶粒的晶界有相互連結(jié)的現(xiàn)象，即界面兩側(cè)的fcc結(jié)構(gòu)晶粒與bcc結(jié)構(gòu)晶粒通過晶界連結(jié)，最終演變成鋸齒狀的界面結(jié)合形態(tài)，如圖7b所示。正是這樣的界面特征，可保證擴(kuò)散連接接頭的結(jié)合質(zhì)量。為了定量地分析晶粒尺寸的變化，繪制出擴(kuò)散影響區(qū)EBSD像，如圖7c所示，利用Image-Pro Plus 軟件計算得到奧氏體平均晶粒尺寸為2.06 μm，鐵素體平均晶粒尺寸為5.48 μm。圖7a方框處擴(kuò)散連接界面位錯密度圖如圖7d和e所示(利用MTEX軟件計算單位時間內(nèi)的位錯密度所得)。可見，高Cr鐵素體耐熱鋼一側(cè)的位錯密度顯著高于TP347H奧氏體耐熱鋼一側(cè)，擴(kuò)散連接影響區(qū)的位錯密度高于試樣基體。

圖7

圖7   焊后熱處理之前擴(kuò)散連接試樣擴(kuò)散連接區(qū)的EBSD分析

(a) EBSD image of joint area

(b) grain diagram of diffusion-bonding zone in rectangle area in Fig.7a

(c) phase diagram of diffusion-bonding zone in rectangle area in Fig.7a

(d) dislocation density diagram of diffusion-bonding zone of TP347H austenitic heat-resistant steel in rectangle area in Fig.7a

(e) dislocation density diagram of diffusion-bonding zone of high Cr ferrite heat-resistant steel in rectangle area in Fig.7a

Fig.7   EBSD analyses of the diffusion-bonding joint area before PWHT

圖8a顯示了擴(kuò)散連接時間為120 min時擴(kuò)散連接試樣擴(kuò)散連接區(qū)經(jīng)焊后熱處理的EBSD像。可見，焊后熱處理之后試樣擴(kuò)散連接區(qū)的相分布與圖7a相一致，不同的是，經(jīng)過熱處理后高Cr鐵素體耐熱鋼一側(cè)晶粒取向更趨向一致化，TP347H奧氏體晶粒更加細(xì)小。圖8c所示為焊后熱處理后擴(kuò)散連接區(qū)的EBSD像，計算得到奧氏體平均晶粒尺寸減小至1.73 μm，鐵素體平均晶粒尺寸減少至2.53 μm。可見，經(jīng)焊后熱處理之后試樣擴(kuò)散連接界面處晶粒得到細(xì)化。原因在于鋼中形成了難溶于奧氏體的碳化物，分布在晶粒邊界上，呈現(xiàn)彌散分布，阻止奧氏體晶粒的長大，對位錯有一定的釘扎作用，從而細(xì)化晶粒。圖8d和e顯示了圖8a方框處擴(kuò)散連接界面位錯密度圖。可以發(fā)現(xiàn)，擴(kuò)散連接影響區(qū)位錯相對穩(wěn)定化，位錯密度減少。

圖8

圖8   焊后熱處理之后擴(kuò)散連接試樣擴(kuò)散連接區(qū)的EBSD分析

(a) EBSD image of joint area

(b) grain diagram of diffusion-bonding zone in rectangle area in Fig.8a

(c) phase diagram of diffusion-bonding zone in rectangle area in Fig.8a

(d) dislocation density diagram of diffusion-bonding zone of TP347H austenitic heat-resistant steel in rectangle area in Fig.8a

(e) dislocation density diagram of diffusion-bonding zone of high Cr ferrite heat-resistant steel in rectangle area in Fig.8a

Fig.8   EBSD analyses of the diffusion-bonding joint area after PWHT

圖9a顯示了擴(kuò)散連接時間為120 min時未經(jīng)焊后熱處理的擴(kuò)散連接試樣擴(kuò)散連接區(qū)的TEM像。虛線顯示為擴(kuò)散連接界面。通過選區(qū)電子衍射(SAED)花樣可知，虛線左側(cè)為晶帶軸方向為[$\mathrm{01}\overline{\mathrm{1}}$]的fcc晶格TP347H奧氏體耐熱鋼，如圖9b所示，虛線右側(cè)為晶帶軸方向為[$\overline{\mathrm{1}}\mathrm{11}$]的bcc晶格高Cr鐵素體耐熱鋼，如圖9c所示。由圖9a可以看出，TP347H奧氏體耐熱鋼具有較低的位錯密度，高Cr鐵素體耐熱鋼具有較高的位錯密度。位錯密度的增加，導(dǎo)致材料的塑性變形抗力迅速增加，使材料的強度和硬度顯著升高，塑性和韌性下降。擴(kuò)散連接界面處和晶粒內(nèi)部的析出相(圖9a中A處)，經(jīng)過SAED花樣標(biāo)定(圖9d)和EDS分析(圖9e)確定為富Nb的MX相，具有fcc結(jié)構(gòu)。由于其較小的尺寸和相對較低的粗化速率，被認(rèn)為是保持高溫強度和良好抗蠕變性能的關(guān)鍵析出相。同時，析出的細(xì)小NbC碳化物會強烈抑制晶粒長大，導(dǎo)致晶粒細(xì)化。

圖9

圖9   焊后熱處理之前擴(kuò)散連接試樣擴(kuò)散連接區(qū)的TEM分析

(a) TEM image of the joint (b, c) SAED patterns of the joint for left and right sides of diffusion-bonding interface showed by dash line in Fig.9a, respectively (d) SAED pattern of the precipitate A in Fig.9a (e) EDS of the precipitate A in Fig.9a

Fig.9   TEM analyses of the diffusion-bonding joints before PWHT

圖10a顯示了擴(kuò)散連接時間為120 min時擴(kuò)散連接試樣擴(kuò)散連接區(qū)經(jīng)焊后熱處理的TEM像。與圖9a比較發(fā)現(xiàn)，無論熱處理與否，高Cr鐵素體耐熱鋼一側(cè)母材的顯微組織均為板條馬氏體，TP347H奧氏體耐熱鋼一側(cè)母材的顯微組織為奧氏體晶粒。所不同的是，經(jīng)熱處理后得到的板條馬氏體更為細(xì)小，且奧氏體晶界較為清晰。擴(kuò)散連接界面處與晶粒內(nèi)部彌散著大量不同尺寸的碳化物顆粒。經(jīng)SAED花樣標(biāo)定(圖10d)與EDS分析(圖10e)確定為M23C6相，這是因為Cr與Fe發(fā)生置換后，由于Fe與C的結(jié)合力低于Cr與C的結(jié)合力，Cr原子在擴(kuò)散連接界面附近發(fā)生偏聚，如圖11所示，形成富Cr的M23C6相，對擴(kuò)散連接試樣接頭起到彌散強化及位錯強化效果[27~29]。TP347H奧氏體耐熱鋼一側(cè)靠近擴(kuò)散連接界面處晶粒變得細(xì)小，但由于組織遺傳性，仍有少量較為粗大的晶粒存在。

圖10

圖10   焊后熱處理之后擴(kuò)散連接試樣擴(kuò)散連接區(qū)的TEM分析

(a) TEM image of the joint (b, c) SAED patterns of the joint for left and right sides of diffusion-bonding interface showed by dash line in Fig.10a, respectively (d) SAED pattern of the precipitate A in Fig.10a (e) EDS of the precipitate A in Fig.10a

Fig.10   TEM analyses of the diffusion-bonding joints after PWHT

圖11

圖11   焊后熱處理之后的擴(kuò)散連接試樣擴(kuò)散連接區(qū)EDS線掃描結(jié)果

Fig.11   EDS line scanning results of the diffusion-bonding joint after PWHT

2.4 擴(kuò)散連接接頭的力學(xué)性能分析

高Cr鐵素體耐熱鋼與TP347H奧氏體耐熱鋼擴(kuò)散連接時間為120 min時擴(kuò)散連接試樣焊后熱處理前后不同溫度拉伸實驗結(jié)果如表2所示，圖12為拉伸試樣斷裂后實物圖。可見，25℃下，不管熱處理與否，試樣拉伸斷裂位置均處于TP347H奧氏體耐熱鋼側(cè)母材。600℃下，焊后熱處理前試樣拉伸斷裂位置處于TP347H奧氏體耐熱鋼側(cè)母材，焊后熱處理后試樣拉伸斷裂位置處于高Cr鐵素體耐熱鋼側(cè)母材。

表2   焊后熱處理前后擴(kuò)散連接試樣接頭的拉伸實驗結(jié)果

Table 2  Tensile test results of the diffusion-bonding joints before and after PWHT

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圖12

圖12   拉伸斷裂試樣實物圖

(a) 25oC (b) 600oC

Fig.12   Physical drawing of tensile fracture specimen

不同實驗溫度下拉伸斷裂位置均處于母材中，表明實現(xiàn)了異種材料擴(kuò)散連接接頭的可靠連接。通過前文擴(kuò)散影響區(qū)組織分析可知，擴(kuò)散連接接頭強化的原因有3點：(1) 塑形變形的進(jìn)行使得不同晶粒之間變形儲存能存在差異，原本平直的晶界會產(chǎn)生鋸齒狀突起，擴(kuò)散連接界面兩側(cè)相鄰2個不同組織晶粒的晶界有相互連結(jié)的現(xiàn)象，形成了鋸齒狀的界面結(jié)合形態(tài)，如圖7b所示；(2) 在晶粒內(nèi)位錯滑移的協(xié)助作用下擴(kuò)散連接界面附近發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶，動態(tài)再結(jié)晶晶粒在鐵素體晶界處形核、長大，呈現(xiàn)串聯(lián)狀等軸晶粒分布在擴(kuò)散連接界面上，擴(kuò)散連接界面上的晶粒得以細(xì)化；(3) 試樣內(nèi)Nb、Cr等元素充分?jǐn)U散，與C原子結(jié)合在晶界與晶粒內(nèi)部析出MX、M23C6相，抑制晶粒長大，導(dǎo)致晶粒細(xì)化，可對擴(kuò)散連接界面起到細(xì)晶強化和彌散強化的效果，如圖9和10所示。

由表2可知，隨著實驗溫度的上升，試樣抗拉強度下降，這是因為隨著溫度的升高，鋼內(nèi)的原子內(nèi)能增加，促進(jìn)原子運動，降低原子之間的結(jié)合力。試樣斷后伸長率與面積收縮率隨溫度的升高而降低，面積收縮率均大于斷后伸長率。頸縮率越大，其抗頸縮能力越大，這是造成高Cr鐵素體耐熱鋼與TP347H奧氏體耐熱鋼異種鋼擴(kuò)散連接接頭高溫拉伸斷裂方式轉(zhuǎn)變的主要原因。擴(kuò)散連接試樣拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線如圖13所示。可以看出，測試溫度為600℃時拉伸應(yīng)變降低，這是由于在較高的實驗溫度下，晶界弱化，試樣內(nèi)部析出的二次相阻礙位錯運動，試樣內(nèi)部微孔萌生，優(yōu)先斷裂。圖14和15顯示了高Cr鐵素體耐熱鋼和TP347H奧氏體耐熱鋼擴(kuò)散連接時間為120 min時試樣接頭焊后熱處理前后不同實驗溫度下拉伸斷口形貌。可見，斷口處存在大量的韌窩，屬于典型的韌性斷裂，斷口邊緣處出現(xiàn)頸縮現(xiàn)象，可進(jìn)一步確認(rèn)，接頭的斷裂方式為微孔聚集形斷裂，即焊接接頭在拉伸實驗中經(jīng)歷了“微孔形核-微孔聚集-微孔長大”3個斷裂階段。

圖13

圖13   不同測試溫度下焊后熱處理前后擴(kuò)散連接試樣的工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線

Fig.13   Engineering stress-strain curves of the diffusion-bonding joints before and after PWHT under testing temperatures of 25oC (a) and 600oC (b)

圖14

圖14   焊后熱處理前后擴(kuò)散連接試樣接頭在25℃拉伸的斷口形貌

Fig.14   Low (a, c) and high (b, d) magnified tensile fracture morphologies of the diffusion-bonding joints at 25oC before (a, b) and after (c, d) PWHT

圖15

圖15   焊后熱處理前后擴(kuò)散連接試樣接頭在600℃拉伸的斷口形貌

Fig.15   Low (a, c) and high (b, d) magnified tensile fracture morphologies of the diffusion-bonding joints at 600°C before (a, b) and after (c, d) PWHT

3 結(jié)論

(1) 高Cr鐵素體耐熱鋼與TP347H奧氏體耐熱鋼異種鋼擴(kuò)散連接界面處晶粒的取向發(fā)生變化，可以觀察到細(xì)小的呈串聯(lián)狀分布的等軸晶粒，說明擴(kuò)散連接過程中擴(kuò)散影響區(qū)發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶。這些晶粒在鐵素體晶界處形核、長大，擴(kuò)散連接界面兩側(cè)相鄰2個不同組織晶粒的晶界有相互連結(jié)的現(xiàn)象，即界面兩側(cè)的fcc結(jié)構(gòu)晶粒與bcc結(jié)構(gòu)晶粒通過晶界連結(jié)，最終演變成鋸齒狀的界面結(jié)合形態(tài)。

(2) 將在1050℃、15 MPa、120 min條件下獲得的擴(kuò)散連接試樣進(jìn)行1050℃正火30 min，750℃回火90 min的焊后熱處理，擴(kuò)散影響區(qū)奧氏體平均晶粒尺寸由2.06 μm減小至1.73 μm，鐵素體平均晶粒尺寸由5.48 μm減少至2.53 μm，位錯相對穩(wěn)定化，位錯密度減少，小角度晶界增多，元素擴(kuò)散更加充分。

(3) 由于元素的擴(kuò)散與結(jié)合，在晶界與晶粒內(nèi)部析出MX、M23C6相，但沒有發(fā)現(xiàn)金屬間化合物，析出相進(jìn)一步抑制晶粒長大，從而導(dǎo)致晶粒細(xì)化，可對擴(kuò)散連接界面起到細(xì)晶強化和彌散強化的效果。

(4) 不同實驗溫度下拉伸斷裂位置均處于母材中，說明實現(xiàn)了異種材料擴(kuò)散連接接頭的可靠連接。