核能是人類解決能源危機(jī)、實(shí)現(xiàn)可持續(xù)性發(fā)展的可行方案之一。截止2020年底，全球有21個(gè)國(guó)家的核電發(fā)電量占比超過10%，其中法國(guó)占比高達(dá)70%左右，而我國(guó)境內(nèi)僅5%左右[1]。核能與其他能源方式的最大不同之處在于其安全性。特別是經(jīng)歷了2011年日本福島核安全事故后，全世界對(duì)利用核能的態(tài)度更加審慎。能否攻克核能技術(shù)安全涉及的每一個(gè)難題，保證核電站整個(gè)運(yùn)行周期內(nèi)的高安全性，對(duì)于落實(shí)國(guó)家戰(zhàn)略、緩解我國(guó)的能源危機(jī)具有重大意義。

焊接是核電站建造中必不可少的關(guān)鍵工序，也是影響核電裝備制造質(zhì)量的決定性因素。絕對(duì)高可靠、高安全、長(zhǎng)壽命的核電服役要求，對(duì)關(guān)鍵裝備的焊接制造質(zhì)量提出了極高的要求。Ni-Cr-Fe系鎳基合金具有優(yōu)異的高溫強(qiáng)度、耐腐蝕性能和熱穩(wěn)定性，滿足核電站結(jié)構(gòu)材料的需求，已廣泛應(yīng)用于核電站一回路、二回路關(guān)鍵設(shè)備及其零部件的制造，如壓力容器管道及焊接接頭、安全端異種金屬接頭等[2,3]。然而，近幾十年的研究和工程應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)表明，由于核電關(guān)鍵結(jié)構(gòu)壁厚大、拘束度高，在表面堆焊和多層多道環(huán)縫對(duì)接過程中，鎳基合金易出現(xiàn)失塑裂紋(ductility-dip crack，DDC)。該裂紋沿晶分布，尺寸小(長(zhǎng)100 μm左右)，難以采用常規(guī)無損方法檢測(cè)，雖然短期對(duì)核電結(jié)構(gòu)安全性無明顯影響，但從核電站服役60年的長(zhǎng)周期來看，DDC可能成為疲勞裂紋或應(yīng)力腐蝕裂紋源，潛在安全隱患大[4]。因此，數(shù)十年來，國(guó)內(nèi)外科研工作者圍繞鎳基合金DDC問題開展了大量的研究，本文對(duì)這些前期工作進(jìn)行了簡(jiǎn)要的回顧。

核電站建設(shè)中大量使用鎳基合金及其焊接材料。20世紀(jì)50年代，美國(guó)INCO Alloys公司的Inconel 600鎳基合金被用作蒸汽發(fā)生器傳熱管和水室隔板材料，對(duì)應(yīng)的焊接材料為Inconel 82 (或ERNiCr-3)以及Inconel 182 (或ENiCrFe-3)。在核電站后續(xù)服役階段，Inconel 600合金的焊縫中出現(xiàn)了晶間應(yīng)力腐蝕開裂[5~8]。應(yīng)力腐蝕開裂是在外應(yīng)力和高溫腐蝕環(huán)境共同作用下，沿晶界發(fā)生的一種開裂現(xiàn)象。已出現(xiàn)過多起焊縫應(yīng)力腐蝕開裂引起的安全事故[9~13]。

Inconel 600鎳基合金及其焊接材料的應(yīng)力腐蝕裂紋問題與晶界附近貧Cr導(dǎo)致的耐腐蝕性下降有關(guān)[14]。20世紀(jì)60年代末，為改善Inconel 600鎳基合金的耐腐蝕性能，Cr含量提高到了30%左右(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)，開發(fā)了Inconel 690鎳基合金。研究[15~18]表明，在氧化性高溫液體環(huán)境中，Inconel 690鎳基合金表現(xiàn)出優(yōu)異的耐應(yīng)力腐蝕能力，應(yīng)力腐蝕開裂風(fēng)險(xiǎn)大大降低。20世紀(jì)80年代末，Inconel 690鎳基合金及其焊接材料，包括Inconel 52焊絲(ERNiCrFe-7)和Inconel 152焊條(ENiCrFe-7)，逐步取代了Inconel 600系列鎳基合金，成為第三代核電站的首選鎳基材料，相繼應(yīng)用到核電設(shè)備制造中。

雖然Inconel 690鎳基合金可以抵抗晶間腐蝕裂紋，但在其焊接過程中(如采用Inconel 52作為填充材料)，容易產(chǎn)生DDC[19~27]。如圖1[28]所示，奧氏體材料的高溫塑性變化規(guī)律(圖1[28]中虛線)與一般材料不同(圖1[28]中實(shí)線)，在(0.5~0.8)TS (TS為固相線溫度)溫度區(qū)間內(nèi)會(huì)產(chǎn)生明顯的塑性降低，因此，該溫度區(qū)間被稱為失塑溫度區(qū)間(DTR)，圖中的BTR表示脆性溫度區(qū)間。此時(shí)，當(dāng)外應(yīng)變高于臨界應(yīng)變時(shí)，產(chǎn)生晶界開裂，也就是DDC[29~34]。DDC尺寸非常小，為微米級(jí)，常出現(xiàn)在熱影響區(qū)或多層多道焊的再熱影響區(qū)，射線探傷等常規(guī)無損檢測(cè)方法很難檢測(cè)到該類型裂紋，且因其易成為晶間腐蝕裂紋或疲勞裂紋的裂紋源[4]，是焊接接頭可靠性的潛在威脅。為解決Inconel 52易產(chǎn)生DDC的問題，研究者在其成分中添加了0.84%Nb，開發(fā)了Inconel 52M (ERNiCrFe-7A)，相比于Inconel 52，DDC敏感性降低，但并未徹底解決DDC問題[35~37]。2000年以后，美國(guó)特種材料公司在Inconel 52的基礎(chǔ)上增加2.48%Nb和4.0%Mo，開發(fā)了Inconel 52MSS焊絲(ERNiCrFe-13)，DDC敏感性顯著降低。但是，隨著Nb和Mo元素含量的增加，焊縫金屬凝固過程中成分偏析加劇，容易在枝晶間形成低熔點(diǎn)共晶相，從而引起偏析裂紋，如凝固裂紋和液化裂紋[35,38~41]。目前，國(guó)內(nèi)使用的核級(jí)鎳基焊材主要是Inconel 52和Inconel 52M，而Inconel 52MSS并未得到應(yīng)用。

圖2a[42]為Inconel 52M焊縫金屬微觀組織的光學(xué)顯微鏡(OM)像?？梢姡瑠W氏體晶粒表現(xiàn)出明顯的粗大特征，其尺寸通?？蛇_(dá)數(shù)百微米，同時(shí)能觀察到大角度晶界。奧氏體晶粒內(nèi)存在亞晶界，是焊縫凝固過程中形成的樹枝晶組織。圖2b[42]在掃描電鏡(SEM)下觀察到不同形貌的析出物，分別分布在奧氏體晶粒內(nèi)和大角度晶界(grain boundary，GB)上。其中，大角度晶界上主要為富Cr的M23C6，晶內(nèi)主要為富Nb的MC以及少量Laves相[37,43,44]。

凝固組織中的晶界類型如圖3a[45]所示。其中，凝固晶界(solidification grain boundary)和遷移晶界(migrated grain boundary)均為大角度晶界，由不同生長(zhǎng)方向的枝晶簇形成。凝固晶界因曲折度高，在冷卻過程中，為降低晶界能而平直化，從而發(fā)生晶界遷移，形成遷移晶界。因遷移晶界具有平直的特征，有利于裂紋的萌生和擴(kuò)展，DDC傾向于出現(xiàn)在遷移晶界上。凝固亞晶界(solidification subgrain boundary)則是相鄰單個(gè)枝晶的界面，是小角度晶界。區(qū)別于焊接過程中因液相薄膜撕裂產(chǎn)生的凝固裂紋和液化裂紋，DDC產(chǎn)生在熱影響區(qū)或再熱焊縫區(qū)，是一種高溫固相開裂的行為。圖3b[28]示意了DDC出現(xiàn)的位置，圖中，TL表示液相線溫度，TR表示再結(jié)晶溫度，TX表示其他某一溫度。

圖4a[42]反映了DDC的微觀特征，晶界因應(yīng)變集中而被拉開，局部斷面比較平整，有微小凹凸起伏，可能與晶界局部應(yīng)變集中產(chǎn)生的孔洞有關(guān)。圖4b[42]為1000℃下的拉伸斷口形貌，該溫度處于鎳基合金的失塑區(qū)間，斷口呈現(xiàn)出明顯的枝晶形貌，表明斷裂是沿枝晶間的晶界發(fā)生。

目前對(duì)失塑裂紋敏感性的評(píng)價(jià)主要是基于力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果中的應(yīng)力和應(yīng)變指標(biāo)，這些方法包括應(yīng)變致裂(strain-to-fracture，STF)實(shí)驗(yàn)、可調(diào)拘束實(shí)驗(yàn)、高溫拉伸實(shí)驗(yàn)、原位高溫拉伸實(shí)驗(yàn)等。

STF實(shí)驗(yàn)方法由Nissley和Lippold[46,47]建立，是一種基于熱力模擬的DDC敏感性評(píng)價(jià)方法。其基本步驟為，在試樣中心點(diǎn)焊重熔，形成模擬的焊態(tài)組織，在Gleeble熱力耦合模擬試驗(yàn)機(jī)上對(duì)試樣施加熱循環(huán)，并在峰值溫度的保溫階段施加應(yīng)變，然后用顯微鏡觀察試樣表面開裂情況。通過一定數(shù)量的不同峰值溫度和應(yīng)變的組合實(shí)驗(yàn)，得到不同峰值溫度下出現(xiàn)DDC的臨界應(yīng)變。觀察到裂紋時(shí)的臨界應(yīng)變?cè)叫?，DDC敏感性越高。將臨界應(yīng)變與溫度的關(guān)系進(jìn)行擬合，可獲得DDC最小臨界應(yīng)變及其對(duì)應(yīng)的最敏感溫度。

STF實(shí)驗(yàn)的優(yōu)點(diǎn)在于，能夠精確控制熱循環(huán)的峰值溫度，確保實(shí)驗(yàn)過程處于固態(tài)階段，避免了凝固裂紋和液化裂紋對(duì)DDC辨別的影響，可以比較準(zhǔn)確地獲得材料的失塑溫度區(qū)間和DDC的臨界應(yīng)變。因操作方法簡(jiǎn)單，STF實(shí)驗(yàn)成為目前應(yīng)用最廣的一種DDC敏感性評(píng)定方法。但STF實(shí)驗(yàn)也存在諸多不足，由于測(cè)試樣品進(jìn)行了點(diǎn)焊重熔，導(dǎo)致焊接殘余應(yīng)變以及組織特征變化對(duì)DDC產(chǎn)生影響；其次，應(yīng)變測(cè)量標(biāo)距遠(yuǎn)大于DDC的長(zhǎng)度，造成平均應(yīng)變與DDC區(qū)域的應(yīng)變集中差別較大，從而臨界應(yīng)變的準(zhǔn)確性不足。

在STF實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，Chen等[42,43]和Qin等[48]對(duì)該評(píng)價(jià)方法進(jìn)行了改進(jìn)，去除點(diǎn)焊過程，直接在多層多道焊縫上取樣并進(jìn)行STF實(shí)驗(yàn)。同時(shí)，Chen等[42,43]對(duì)STF試樣表面進(jìn)行了劃線分區(qū)，可將標(biāo)距縮小至1 mm以內(nèi)，提高了DDC臨界應(yīng)變測(cè)試精度，改進(jìn)的試樣如圖5[42]所示。結(jié)果表明，標(biāo)距變化對(duì)DDC臨界應(yīng)變和敏感溫度有比較大的影響。

可調(diào)拘束實(shí)驗(yàn)是焊接熱裂紋常見的一種評(píng)價(jià)方法[49,50]，包括橫向可調(diào)拘束實(shí)驗(yàn)、縱向可調(diào)拘束實(shí)驗(yàn)和點(diǎn)可調(diào)拘束實(shí)驗(yàn)，測(cè)試基本步驟類似，即在試樣中心焊接，熄弧后立即對(duì)試樣進(jìn)行三點(diǎn)彎曲，然后采用光學(xué)顯微鏡觀察試樣表面焊縫或焊點(diǎn)附近熱影響區(qū)的開裂情況，根據(jù)統(tǒng)計(jì)的裂紋數(shù)量、最大裂紋長(zhǎng)度等裂紋特征參數(shù)，建立其與彎曲應(yīng)變之間的關(guān)系，通過加載不同彎曲應(yīng)變，半定量地評(píng)價(jià)DDC敏感性。

可調(diào)拘束實(shí)驗(yàn)的優(yōu)點(diǎn)在于模擬了真實(shí)的焊接熱循環(huán)，但缺點(diǎn)是會(huì)同時(shí)產(chǎn)生凝固裂紋、液化裂紋和DDC。特別地，液化裂紋和DDC很難區(qū)分。同時(shí)，該實(shí)驗(yàn)方法獲得的是整個(gè)試樣的彎曲應(yīng)變，無法準(zhǔn)確得到DDC發(fā)生位置的局部應(yīng)變。因此，可調(diào)拘束實(shí)驗(yàn)只能間接地比較不同材料的DDC敏感性，但由于能夠評(píng)價(jià)不同類型的熱裂紋敏感性，成為了一種綜合的熱裂紋敏感性評(píng)價(jià)方法，

高溫拉伸實(shí)驗(yàn)是對(duì)焊縫進(jìn)行綜合力學(xué)評(píng)估的一種最常用的實(shí)驗(yàn)方法。采用該實(shí)驗(yàn)方法，通過分析不同溫度拉斷試樣的延伸率或斷面收縮率，判定高溫失塑區(qū)間的大小，可間接地比較不同材料的DDC敏感性[51]。高溫拉伸實(shí)驗(yàn)的優(yōu)點(diǎn)在于其操作簡(jiǎn)單，能夠快速獲得材料的綜合力學(xué)性能數(shù)據(jù)及其變化規(guī)律，但缺點(diǎn)是無法準(zhǔn)確量化DDC的臨界應(yīng)變。

原位高溫拉伸實(shí)驗(yàn)通過在SEM下利用加熱臺(tái)和拉伸臺(tái)對(duì)試樣進(jìn)行熱力加載，原位觀察試樣表面開裂的整個(gè)動(dòng)態(tài)過程，并且得到DDC的實(shí)時(shí)應(yīng)變[52~54]。從DDC的溫度-應(yīng)變敏感曲線來看，臨界應(yīng)變值大于STF實(shí)驗(yàn)結(jié)果。但是，這種方法對(duì)設(shè)備要求很高，增加了測(cè)試成本，同時(shí)受設(shè)備的限制，測(cè)試溫度通常低于1000℃。

Kadoi等[55,56]采用感應(yīng)加熱的方式模擬了焊接熱影響區(qū)的熱循環(huán)過程，并通過變焦高速相機(jī)記錄了高溫拉伸過程中標(biāo)記區(qū)域的動(dòng)態(tài)變化，對(duì)實(shí)驗(yàn)中記錄的圖像進(jìn)行后處理，獲得了不同溫度下DDC臨界應(yīng)變。實(shí)驗(yàn)過程示意圖如圖6[55]所示，也實(shí)現(xiàn)了DDC的原位實(shí)驗(yàn)。

焊接過程中出現(xiàn)的DDC是鎳基合金晶界中溫脆化行為的一種表現(xiàn)形式[57]。這種中溫脆化現(xiàn)象常見于fcc結(jié)構(gòu)的純金屬與合金中，如鎳基合金、不銹鋼、銅合金等，表現(xiàn)為在(0.5~0.8)TS溫度區(qū)間內(nèi)的塑性快速降低現(xiàn)象[44,58]。國(guó)內(nèi)外學(xué)者經(jīng)過大量的研究，總結(jié)出了3種典型的DDC形成機(jī)制。

Rhines和Wray[59]最早報(bào)道了鎳基合金的中溫脆化現(xiàn)象，認(rèn)為與其低塑性溫度區(qū)間內(nèi)的低應(yīng)變速率引起的擴(kuò)散蠕變有關(guān)。在應(yīng)力作用下，空洞出現(xiàn)于大角度晶界；隨著應(yīng)力的增加，大角度晶界滑移，引起剪切作用，造成孔洞合并產(chǎn)生微裂紋，從而塑性下降。研究者[23,28~30,46,51]利用STF實(shí)驗(yàn)獲得了DDC的敏感溫度和最小臨界應(yīng)變，發(fā)現(xiàn)Inconel 690焊縫金屬的DDC敏感溫度比其他鎳基合金的中溫開裂溫度更高，進(jìn)而發(fā)展了晶界滑移誘發(fā)DDC的機(jī)制，包括3種情況，如圖7[23]所示：(1) 對(duì)于平直晶界，其三叉晶界位置因晶界滑移而產(chǎn)生應(yīng)變集中，導(dǎo)致開裂；(2) 當(dāng)平直晶界存在析出相時(shí)，析出相會(huì)抑制晶界滑移，同時(shí)在析出相附近產(chǎn)生應(yīng)變集中，當(dāng)應(yīng)變集中到一定程度時(shí)，析出相附近形成空洞；(3) 當(dāng)曲折的晶界上存在析出相時(shí)，曲折晶界和晶界析出相均能分擔(dān)應(yīng)變，應(yīng)變集中程度得到緩解，從而提高了DDC臨界應(yīng)變。

研究[27,60~64]認(rèn)為，Inconel 690焊縫金屬中，雜質(zhì)元素S和P等在中、大角度晶界處的偏析是DDC產(chǎn)生的主要原因。因?yàn)镾和P傾向于向晶界擴(kuò)散，減弱晶界結(jié)合力，增加晶界脆性。Yamaguchi等[65]通過可調(diào)拘束實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，隨著合金中S和P含量的增加，Inconel 690焊縫金屬的失塑溫度區(qū)間隨之線性擴(kuò)大。通過對(duì)Ni-S二元體系的研究，發(fā)現(xiàn)S元素減弱了大角度晶界的結(jié)合力，從而造成脆性斷裂。當(dāng)S和P的含量控制在30 × 10-6以下，可避免產(chǎn)生DDC。然而，Li等[4]在DDC處采用聚焦離子束制備樣品，并通過透射電鏡(TEM)和三維原子探針層析方法表征了DDC附近的元素分布，并未發(fā)現(xiàn)S和P元素的偏析。因此，雜質(zhì)元素偏析引發(fā)的晶界脆化機(jī)制也不能完全揭示DDC產(chǎn)生機(jī)理，需進(jìn)一步深入研究。

M23C6型碳化物是晶界上最主要的析出相，為fcc結(jié)構(gòu)，與大角度晶界一側(cè)的基體存在共格取向關(guān)系，但M23C6的晶格常數(shù)大于γ基體相。因此，Young等[25]和Yamaguchi等[65]認(rèn)為，大角度晶界上M23C6與基體產(chǎn)生的局部錯(cuò)配應(yīng)力，是誘發(fā)DDC的主要原因。隨著C元素和Cr + Fe元素含量的增加，M23C6數(shù)量增多，DDC的數(shù)量增加[25]。然而，另一方面，晶界析出相能夠釘扎晶界，抑制晶界滑移，從晶界滑移機(jī)制的角度考慮，其作用是有益的。因此，晶界析出相誘發(fā)開裂機(jī)制對(duì)DDC的形成原因進(jìn)行了定性的解釋，但半定量或定量地研究晶界析出相對(duì)DDC的影響將更有意義。

根據(jù)DDC的開裂機(jī)制，對(duì)其敏感性影響因素和調(diào)控方法的研究主要集中在合金元素、晶界碳化物和晶界特征等方面。

鎳基合金中存在很多元素，有些能夠抑制DDC，而有些會(huì)增加DDC敏感性。

Nb元素：Nb元素在鎳基合金基體中有一定的固溶度，可起到固溶強(qiáng)化的作用，從而提高力學(xué)強(qiáng)度。Inconel 690焊縫金屬在凝固過程中，當(dāng)Nb含量超過0.55%時(shí)，會(huì)偏聚于枝晶間。由于Nb和C有很強(qiáng)的親和力，能形成NbC相，具有很高的熱穩(wěn)定性[55]。同時(shí)，隨著Nb含量的增加，焊縫組織中的一次枝晶變短，枝晶間析出物由Ti(C, N)和Ti-Al-O的化合物向NbC轉(zhuǎn)變[66,67]；當(dāng)枝晶間Nb含量很高時(shí)，形成低熔點(diǎn)Laves相(Ni2Nb)[26,57]。Nb 降低了M23C6的初始析出溫度, 減緩了M23C6的析出, 并且NbC的形成消耗了大量C原子，從而減少晶界處M23C6析出相。另一方面，隨Nb含量增加，M23C6由多列連續(xù)分布轉(zhuǎn)變?yōu)閱瘟须x散分布[64,68]。Nb含量高于2.45%時(shí)，可有效降低焊縫金屬的DDC敏感性[69]。并且，Nb含量的增加擴(kuò)大了固液區(qū)間溫度范圍，確保焊縫中的氧化物和夾渣浮出[24]。但當(dāng)Nb的含量超過3.35%后，引起Laves相的大量析出，增加了材料的液化裂紋傾向，會(huì)導(dǎo)致塑性下降[37,38,67,70,71]。

Ti元素：Ti是去氧元素，與焊縫中的O原子形成TiO[51,72]。當(dāng)Ti含量增加時(shí)，TiO的數(shù)量增加，會(huì)降低熔池的流動(dòng)性，并形成夾渣保留在焊縫中[51]。Ti與C、N也有很好的結(jié)合力，在凝固過程中容易形成Ti(C, N)[71]，對(duì)晶界遷移有釘扎效果，可以增加晶界的曲折度。同時(shí)，隨著Ti含量的增加，結(jié)合了組織中游離的C原子，可以減少晶界M23C6析出。因此，Ti能降低DDC敏感性[51]。

Mo元素：鎳基合金中加入Mo元素，可以減少晶界偏析，改善DDC敏感性[35]。隨著Mo含量的增加，焊縫的強(qiáng)度因固溶強(qiáng)化作用而隨之提高[37]。Inconel 52MSS中添加了約4.0%Mo，明顯改善了焊縫材料的DDC敏感性[35,40]。Jeng等[70,73]和莫文林等[69]通過增加Mn、Nb和Mo等元素含量，促使凝固過程中析出更多的MC/MN，提高了晶界曲折度，有利于改善高溫塑性，降低DDC傾向。但Nb和Mo含量的增加會(huì)引起枝晶間的偏析，增加液化裂紋傾向[22,29,30,46,47,74~76]。

Mn元素：在鎳基焊縫中增加Mn元素含量，對(duì)焊縫組織具有細(xì)化作用，可同時(shí)提高材料的高溫強(qiáng)度和塑性，以及抗裂紋能力[70]。同時(shí)，Mn與S、O元素具有很強(qiáng)的親和力，起到固S作用，也會(huì)在焊縫金屬的枝晶間形成MnO。焊縫金屬中Mn含量增加到4%后，表現(xiàn)出良好的抗DDC 性能[77]。

B元素：B元素在焊接過程中傾向于偏析到晶界，形成M2B，降低凝固溫度，促進(jìn)M23C6在晶界處的偏析。因此，B會(huì)增加液化裂紋和DDC敏感性[78]。

La和Ce稀土元素：少量的La/Ce，可降低S和P元素的有害作用，從而降低材料的DDC敏感性。研究[79,80]表明，當(dāng)Ce / (P + S) > 0.22時(shí)，不會(huì)出現(xiàn)DDC。但隨著La / Ce的比例增加，容易與Ni形成低熔點(diǎn)金屬間化合物Ni-La/Ce，導(dǎo)致凝固裂紋和液化裂紋敏感性提高[62,81]。

Hf元素：提高Hf含量，可以使鎳基合金凝固溫度區(qū)間變窄，同時(shí)形成彌散的圓形碳化物，釘扎晶界，提高材料的抗蠕變性能，降低DDC敏感性[82,83]。

Si元素：Si元素會(huì)促進(jìn)低熔點(diǎn)共晶化合物的形成，降低凝固溫度，增大脆性溫度范圍，影響晶界的結(jié)合強(qiáng)度，從而增加DDC敏感性[84]。

Bi元素：Chellali等[85]對(duì)比研究了純Ni和Ni-Bi二元合金發(fā)現(xiàn)，隨著溫度的升高，純Ni在高溫變形過程中不會(huì)出現(xiàn)脆性斷裂，而Ni-Bi會(huì)出現(xiàn)低塑性區(qū)間。其原因?yàn)?，Bi元素?cái)U(kuò)散到晶界，引起晶界脆性增加。

S元素：如4.2節(jié)所述，S元素為雜質(zhì)元素，擴(kuò)散到晶界后，減弱晶界結(jié)合力，增加脆性，從而增加DDC敏感性。Rapetti等[86]發(fā)現(xiàn)S含量越高的鎳基合金，DDC敏感性越高，盡管在晶界上沒有表征到S，但在斷口表面發(fā)現(xiàn)了S。他們認(rèn)為，塑形變形加速了S向裂紋尖端的擴(kuò)散，形成了一個(gè)動(dòng)態(tài)晶界脆化現(xiàn)象，從而裂紋持續(xù)快速擴(kuò)展。

H元素：Collins等[29,30]通過STF實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，在焊接保護(hù)氣體中添加5%H2 (體積分?jǐn)?shù))時(shí)，焊縫區(qū)域的開裂傾向比添加S和P時(shí)更為嚴(yán)重，但相關(guān)機(jī)理研究不多。Platt等[87]針對(duì)FM 82鎳基材料的氫致脆性斷裂研究時(shí)發(fā)現(xiàn)，因H的存在，拉伸試樣從延性斷裂轉(zhuǎn)變?yōu)檠鼐Т嘈詳嗔?，材料的延伸率顯著降低，主要原因是鎳基合金中的碳化物析出相與基體因錯(cuò)配而產(chǎn)生的應(yīng)變場(chǎng)成為“氫阱”，導(dǎo)致H更易于擴(kuò)散到晶界，從而脆化晶界，造成延展性急劇下降。

C元素：C元素是碳化物形成的主要元素，其對(duì)DDC的影響主要反映在碳化物對(duì)DDC的影響上，具體見5.2節(jié)。

鎳基合金基體中的C元素很容易擴(kuò)散到晶界，與晶界附近的Cr原子形成M23C6，在晶界上析出。M23C6的析出造成了晶界局部貧Cr [11]。根據(jù)Cr的擴(kuò)散方程可以預(yù)測(cè)晶界M23C6的析出數(shù)量與晶界附近Cr濃度的變化規(guī)律[88]。Jiao等[89]對(duì)Inconel 690合金進(jìn)行了650、715和800℃下不同時(shí)間的熱處理，研究晶界附近的碳化物平均尺寸和數(shù)量的變化規(guī)律，如圖8[89]所示。可見，在650℃下，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，碳化物數(shù)量略有增加并傾向于緊密分布；在715℃下，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，碳化物的數(shù)量變多，并且尺寸增大；而在800℃下，經(jīng)過5和10 h時(shí)效，碳化物逐漸粗化?；趯?shí)驗(yàn)結(jié)果，在經(jīng)典形核理論、Kolmogorov-Johnson-Mehl-Avrami定律和擴(kuò)散理論的基礎(chǔ)上，構(gòu)建了碳化物析出與Cr原子擴(kuò)散之間的動(dòng)力學(xué)模型，Cr原子濃度的實(shí)測(cè)結(jié)果證實(shí)了該模型的有效性。進(jìn)一步，基于碳化物間距與平均尺寸的關(guān)系，引入了不連續(xù)因子，研究了熱處理過程中碳化物形貌和Cr濃度變化規(guī)律。

M23C6的析出與晶界特征和晶界能相關(guān)。Lim 等[90]對(duì)Inconel 690合金在720℃下進(jìn)行了10 h的熱處理，采用TEM研究了不同類型晶界上的M23C6析出特征，發(fā)現(xiàn)富Cr的M23C6相在較高晶界能的大角度晶界上表現(xiàn)出粗大和離散的分布特征，在小角度晶界上則為細(xì)小顆粒，在能量較低的非共格孿晶界上以針狀析出，而在共格孿晶界上沒有析出，如圖9[90]所示。Sennour等[91]通過TEM和電子背散射衍射(EBSD)觀察到M23C6出現(xiàn)在大于15°的晶界上。Li等[92~94]應(yīng)用三維原子探針層析、高分辨TEM、SEM和EBSD等研究了碳化物在晶界析出時(shí)與基體的取向關(guān)系，發(fā)現(xiàn)Cr23C6形核前，C原子與Cr原子在690合金晶界的一側(cè)形成共偏聚區(qū)。隨后，Cr23C6在晶界處于高指數(shù)晶面的一側(cè)形核，且與其形成共格關(guān)系。

M23C6的析出引起了鎳基合金晶界處的元素組分和局部性能的改變，進(jìn)而影響材料的力學(xué)性能和開裂行為。Ramirez等[23]和Nissley等[75]在研究Inconel 690焊縫金屬的DDC敏感性時(shí)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)晶界上M23C6數(shù)量較多時(shí)，會(huì)阻礙晶界的滑移，并在其附近引起應(yīng)力集中，誘發(fā)DDC。Mo等[95]分析NiCrFe-7焊縫金屬在600~930℃的高溫性能時(shí)發(fā)現(xiàn)，在810~870℃范圍內(nèi)，隨著M23C6的析出數(shù)量增加，晶界強(qiáng)度低于晶內(nèi)強(qiáng)度，發(fā)生了沿晶開裂；而在810℃以下或者870℃以上時(shí)，由于M23C6的析出數(shù)量減少，晶界強(qiáng)度高于晶內(nèi)強(qiáng)度，從而發(fā)生了韌性斷裂。同時(shí)，DDC容易在M23C6與基體的結(jié)合處產(chǎn)生。Qin等[48,96]通過STF實(shí)驗(yàn)研究NiCrFe-7熔敷金屬性能時(shí)發(fā)現(xiàn)，晶界上的M23C6在700~950℃會(huì)明顯粗化，而當(dāng)溫度高于1000℃后發(fā)生溶解，認(rèn)為這種演化行為是引起DDC裂紋的主要原因。Lee等[97]對(duì)Inconel 690合金管開展了700℃不同時(shí)效熱處理，在時(shí)效16 h以內(nèi)，隨著M23C6的析出，材料的強(qiáng)度增加；而當(dāng)超過16 h后，由于M23C6的粗化導(dǎo)致與基體的結(jié)合強(qiáng)度降低，引起沿晶開裂，導(dǎo)致強(qiáng)度和塑性下降。Li等[4]對(duì)Inconel 690焊縫金屬DDC區(qū)域原位聚焦離子束制備樣品，通過SEM觀察，發(fā)現(xiàn)裂紋尖端邊緣存在M23C6析出相。

當(dāng)鎳基合金的大角度晶界曲折度較高時(shí)，可以阻礙晶界的滑移行為，同時(shí)分散晶界滑移時(shí)引起的應(yīng)力集中程度，使材料的高溫塑性得到改善[23,27,35,98]。Jeng等[70,73]和莫文林等[69]均發(fā)現(xiàn)，隨著Inconel 690焊縫金屬中Mn、Nb和Mo等元素含量的增加，凝固過程中析出MC/MN的體積分?jǐn)?shù)增加，提高了大角度晶界曲折度，增強(qiáng)了晶界的“咬合力”。同時(shí)，分散了晶界處的應(yīng)力集中，降低了DDC傾向。Chen等[99]研究發(fā)現(xiàn)，DDC更傾向于出現(xiàn)在取向差角為45°左右的大角度晶界上。其原因?yàn)?，大角度晶界的晶界能在取向差角?5°時(shí)達(dá)到最大，從而使結(jié)合能降低，造成延性下降，導(dǎo)致開裂。魏嘯[45]通過STF實(shí)驗(yàn)也發(fā)現(xiàn)，組織中大于30°的晶界比例越高，對(duì)應(yīng)DDC裂紋敏感性也越高。Wu等[100]發(fā)現(xiàn)，鎳基合金焊縫的中高溫脆性與晶界滑移有關(guān)，通過加入合金元素增加晶界曲折度后，可一定程度上恢復(fù)塑性。Wei等[101]采用分形維度法半定量地分析了晶界曲折度，進(jìn)一步證實(shí)了晶界曲折度越高，越容易抑制DDC。

研究[42]發(fā)現(xiàn)，鎳基合金DDC敏感性與凝固組織的粗大晶粒相關(guān)。隨著晶粒尺寸的減小，在高溫變形過程中，能夠更好地協(xié)調(diào)局部變形，有利于減少大角度晶界附近的應(yīng)變集中程度，從而降低晶界開裂的風(fēng)險(xiǎn)。Yu等[102]通過在電弧焊過程中增加電磁振蕩，減小了焊縫區(qū)的晶粒尺寸。隨著晶粒尺寸的減小，鎳基合金焊縫材料的DDC敏感性降低；Hua等[103]通過在鎢極氬弧焊的電弧上增加超聲輔助，得到了晶粒細(xì)化的Inconel 690熔覆金屬組織，經(jīng)STF實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)DDC敏感性降低。

在DDC出現(xiàn)的位置會(huì)發(fā)現(xiàn)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒，這是由于在較高的溫度下(> 1000℃)，鎳基合金變形或開裂時(shí)產(chǎn)生的局部應(yīng)變能足夠驅(qū)動(dòng)新的晶粒形核與長(zhǎng)大。另一方面，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過程可以釋放累積應(yīng)變，緩解局部區(qū)域的應(yīng)變集中，促使DDC在該溫度區(qū)間敏感性逐漸降低[19,23,30,74,75,93]。

鎳基合金失塑裂紋是一種沿晶固相裂紋，尺寸小(100 μm左右)，難以采用常規(guī)無損方法檢測(cè)，是核電關(guān)鍵設(shè)備長(zhǎng)期安全服役的潛在隱患。以往通過材料成分的設(shè)計(jì)一定程度上改善了DDC敏感性，但焊接DDC問題并未完全解決。由于微裂紋形成于晶界，并沿晶界長(zhǎng)大和擴(kuò)展，因此晶界形貌和晶界脆性的改善是解決裂紋的關(guān)鍵。另一方面，核電關(guān)鍵設(shè)備的焊接以多層多道焊接為主，焊縫及熱影響區(qū)的殘余應(yīng)變持續(xù)累積，再加上析出物和基體之間的晶格錯(cuò)配造成的畸變應(yīng)力，導(dǎo)致多晶變形時(shí)局部區(qū)域應(yīng)變集中，特別是在DDC敏感溫度區(qū)間內(nèi)，累積應(yīng)變一旦突破了臨界應(yīng)變，就會(huì)導(dǎo)致形成DDC。根據(jù)鎳基合金電弧激勵(lì)超聲鎢極氬弧焊的前期研究發(fā)現(xiàn)，通過外場(chǎng)超聲對(duì)焊接熔池的作用，促進(jìn)了原子擴(kuò)散，使元素分布更加均勻，減少并彌散了晶界偏析，改善鎳基合金晶界高溫脆性，從而降低了DDC敏感性。因此，鎳基合金焊接DDC問題的解決，需要通過材料和工藝的持續(xù)改進(jìn)和優(yōu)化，以下幾個(gè)關(guān)鍵問題還需進(jìn)一步探討：(1) 焊接DDC的萌生、生長(zhǎng)和擴(kuò)展全過程的觀察和理論分析，對(duì)于更深入地揭示DDC機(jī)理非常關(guān)鍵；(2) 鎳基合金晶界的中、高溫(700~1200℃)脆化原因和機(jī)制需要進(jìn)一步厘清，有利于更有效地提出焊接DDC問題的解決方案；(3) 深入揭示焊接外場(chǎng)作用對(duì)于改善晶界脆性、降低DDC敏感性的機(jī)理，是改進(jìn)和發(fā)展核級(jí)鎳基焊接工藝的基礎(chǔ)。