隨著航空航天、汽車、造船工業(yè)的發(fā)展,對(duì)于高強(qiáng)、高韌材料的需求愈加迫切。而強(qiáng)度(即材料抵抗形變和斷裂的能力)和韌性(即材料中存在裂紋而不發(fā)生失穩(wěn)斷裂的能力)作為決定金屬構(gòu)件服役過(guò)程中損傷或失效行為的2個(gè)關(guān)鍵力學(xué)性能參量,卻往往此消彼長(zhǎng),呈倒置關(guān)系,即強(qiáng)度提高的同時(shí)多會(huì)導(dǎo)致斷裂韌性的惡化。因此,實(shí)現(xiàn)金屬材料的同步強(qiáng)化和韌化是材料學(xué)家面臨的一項(xiàng)長(zhǎng)期挑戰(zhàn)。

從微觀結(jié)構(gòu)方面考慮,細(xì)化晶粒是實(shí)現(xiàn)金屬材料強(qiáng)度和韌性同步提升的有效方法之一,但通常僅當(dāng)晶粒尺寸在微米尺度時(shí)(>1 μm)效果明顯[1]；當(dāng)晶粒進(jìn)一步細(xì)化至亞微米~納米尺度,大量晶界強(qiáng)化材料的同時(shí),不可避免地造成塑性和韌性的損失[2],原因在于納米晶粒內(nèi)部位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)嚴(yán)重受阻,導(dǎo)致應(yīng)變硬化能力降低,無(wú)法有效地鈍化裂紋[2,3]；另外,在斷裂過(guò)程中,高密度的大角度晶界也成為微觀孔洞的優(yōu)先形核位置(晶界/三叉晶界處容易產(chǎn)生應(yīng)力集中)[4,5]。與此同時(shí),高強(qiáng)度也促使納米結(jié)構(gòu)金屬對(duì)裂紋尺寸更加敏感(相對(duì)于低強(qiáng)度材料而言),僅當(dāng)裂紋尺寸很小時(shí),納米結(jié)構(gòu)金屬的高強(qiáng)度才能夠完全發(fā)揮作用；一旦裂紋尺寸超過(guò)某一臨界值(通常非常小,約幾十微米)[6],高強(qiáng)材料的實(shí)際承載能力將會(huì)極大地受限于斷裂韌性和裂紋長(zhǎng)度。由于材料在加工或服役過(guò)程中,內(nèi)部會(huì)不可避免地引入裂紋、孔洞等缺陷,因此,為確保高強(qiáng)度納米結(jié)構(gòu)金屬在工程服役過(guò)程中的安全性,避免由于內(nèi)部裂紋的存在而導(dǎo)致低載荷下破壞失效,精確測(cè)定其斷裂韌性并研究其斷裂行為和韌化機(jī)制至關(guān)重要。

與傳統(tǒng)均質(zhì)納米結(jié)構(gòu)金屬通過(guò)控制內(nèi)部結(jié)構(gòu)缺陷(如位錯(cuò)或晶界等)的形成、持續(xù)減小特征微觀結(jié)構(gòu)尺度來(lái)阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)實(shí)現(xiàn)強(qiáng)化的策略不同,異質(zhì)納米結(jié)構(gòu)通過(guò)引入2種或2種以上具有顯著性能差異的組分單元(組元的微觀結(jié)構(gòu)尺寸至少有一維特征尺寸在納米量級(jí))來(lái)實(shí)現(xiàn)綜合力學(xué)性能的優(yōu)化。通過(guò)調(diào)整組分間的異質(zhì)性(如晶粒尺寸、晶體結(jié)構(gòu)、晶體取向或化學(xué)成分等的差異[7]),或組分單元的本征屬性、幾何形態(tài)、體積分?jǐn)?shù)、空間排布方式等,可構(gòu)建出多樣化的異質(zhì)結(jié)構(gòu),如梯度結(jié)構(gòu)[8,9]、雙相結(jié)構(gòu)[10,11]、層狀結(jié)構(gòu)[12]、雙峰結(jié)構(gòu)[13]等。得益于塑性變形過(guò)程中異質(zhì)組元間的相互約束以及塑性不協(xié)調(diào)引發(fā)的幾何必需位錯(cuò)(geometrically necessary dislocations,GNDs)的累積和背應(yīng)力強(qiáng)化(又稱為異質(zhì)變形誘導(dǎo)強(qiáng)化,hetero-deformation induced (HDI) strengthening[14],具體描述見下節(jié)),異質(zhì)納米結(jié)構(gòu)金屬普遍兼顧高強(qiáng)度、高塑性和加工硬化[15],同時(shí)可克服納米結(jié)構(gòu)金屬的極端脆性,實(shí)現(xiàn)高的斷裂抗力[16],而這是傳統(tǒng)均質(zhì)或隨機(jī)混合結(jié)構(gòu)金屬均無(wú)法實(shí)現(xiàn)的。

目前,對(duì)于異質(zhì)結(jié)構(gòu)金屬的塑性變形機(jī)制以及強(qiáng)塑性協(xié)同方面的研究較為深入,而對(duì)于其斷裂行為及韌化機(jī)制的研究卻相對(duì)有限。相比于強(qiáng)度和塑性的測(cè)試(通過(guò)單軸拉伸實(shí)驗(yàn)),斷裂韌性的測(cè)量過(guò)程相對(duì)復(fù)雜,且對(duì)試樣尺寸、實(shí)驗(yàn)設(shè)備、測(cè)試方法以及后續(xù)的應(yīng)力/應(yīng)變分析等要求較高。為準(zhǔn)確獲得與試樣尺寸無(wú)關(guān)的本征平面應(yīng)變斷裂韌性(KIC或JIC),首先應(yīng)制備出三維尺寸足夠大的塊體樣品,以滿足線彈性斷裂力學(xué)(B, b0 ≥ 2.5(KIC / σY)2,式中B為試樣厚度；b0為初始韌帶長(zhǎng)度；σY為有效屈服強(qiáng)度)或彈塑性斷裂力學(xué)(B, b0 ≥ 10 JIC / σY)對(duì)試樣的尺寸要求[17]。而目前大部分制備方法,無(wú)論是自下而上的方法(如物理氣相沉積[18]、電沉積[19,20]),還是自上而下的塑性變形技術(shù)(如表面塑性變形[21,22]等),所獲異質(zhì)結(jié)構(gòu)樣品均難以滿足上述尺寸要求。另外,由于樣品尺寸有限,通常需要利用微型試樣(由標(biāo)準(zhǔn)試樣等比例縮小),并采用對(duì)試樣尺寸要求較小的彈塑性斷裂力學(xué)(J積分)的方法進(jìn)行斷裂韌性測(cè)試。該方法面臨的挑戰(zhàn)是精準(zhǔn)地測(cè)量微型試樣的加載線位移(load-line displacement,LLD)以便于利用柔度法實(shí)時(shí)監(jiān)控裂紋擴(kuò)展長(zhǎng)度。而由于傳統(tǒng)夾式COD規(guī)(crack opening displacement (COD) gauge)本身尺寸太大,無(wú)法適用于微型斷裂試樣。因此,制備技術(shù)和測(cè)試方法的局限給異質(zhì)納米結(jié)構(gòu)金屬斷裂韌性的研究帶來(lái)了巨大挑戰(zhàn)。

本文將以異質(zhì)層狀結(jié)構(gòu)和異質(zhì)納米孿晶結(jié)構(gòu)2類典型的異質(zhì)納米結(jié)構(gòu)為例,評(píng)述其獨(dú)特的強(qiáng)化和韌化機(jī)制,并著重介紹基于數(shù)字圖像相關(guān)(digital image correlation,DIC)技術(shù)搭建的非接觸式視頻COD測(cè)量系統(tǒng)[23,24],在解決微型試樣LLD測(cè)量這一技術(shù)難題以及在異質(zhì)納米孿晶金屬斷裂韌性測(cè)試方面取得的新進(jìn)展。

異質(zhì)結(jié)構(gòu)金屬的強(qiáng)化效果與其組成單元間的變形不兼容有關(guān),導(dǎo)致軟/硬界面附近出現(xiàn)明顯的應(yīng)變梯度。根據(jù)梯度塑性理論[25~27],這種應(yīng)變梯度通常需要GNDs來(lái)承擔(dān),且GNDs密度與塑性應(yīng)變梯度大小成正相關(guān)。異質(zhì)界面處的GNDs累積促使軟區(qū)內(nèi)產(chǎn)生長(zhǎng)程背應(yīng)力(back stress)；而在硬區(qū)內(nèi)產(chǎn)生前應(yīng)力(forward stress)[28,29],2者的耦合作用表現(xiàn)為宏觀的HDI強(qiáng)化[14]。此外,軟/硬組元間的相互約束也有助于緩解應(yīng)變局域化,維持高的塑性變形穩(wěn)定性[30]。

異質(zhì)結(jié)構(gòu)的強(qiáng)化效果與GNDs的累積密度有關(guān)[15,31],意味著提高組元間的強(qiáng)度/硬度差異(即增加變形不兼容程度)[32]或增加界面密度(即提供更多的GNDs存儲(chǔ)空間)[12],均可在特定樣品體積內(nèi)提高GNDs的累積密度。因此,大量研究均主要著眼于這2個(gè)途徑來(lái)優(yōu)化異質(zhì)結(jié)構(gòu)金屬的綜合力學(xué)性能。近來(lái)研究發(fā)現(xiàn),組元間塑性或加工硬化差異對(duì)層狀異質(zhì)結(jié)構(gòu)金屬的力學(xué)性能也具有顯著的影響；另外,對(duì)于由各向異性組元(如納米孿晶)組成的異質(zhì)結(jié)構(gòu),加載方向也是調(diào)控其宏觀力學(xué)行為的關(guān)鍵因素。

層狀結(jié)構(gòu)是一種特征明顯的異質(zhì)結(jié)構(gòu),由不同微觀結(jié)構(gòu)組元在良好界面結(jié)合情況下相互疊加而成,內(nèi)部含有大量的異質(zhì)界面,且界面兩側(cè)存在較大的力學(xué)性能差異。通常,組元間力學(xué)性能(如硬度、強(qiáng)度)差異越大,層狀結(jié)構(gòu)材料的強(qiáng)化效果越明顯[32]。

組元間的塑性或加工硬化能力差異也是調(diào)整層狀結(jié)構(gòu)金屬微觀應(yīng)變分布以及宏觀力學(xué)行為的重要因素[30]。對(duì)于2組具有相同組元強(qiáng)度,但加工硬化差異不同的層狀結(jié)構(gòu)Cu/Cu4Zn和Cu/Cu32Zn樣品(圖1a~c[33]),單軸拉伸結(jié)果顯示：隨層厚的減小,2組樣品均表現(xiàn)出強(qiáng)度和均勻延伸率的同步提升(圖1d[33]),這與GNDs密度的提高有關(guān)。但加工硬化差異較大的Cu/Cu4Zn表現(xiàn)出更高的屈服強(qiáng)度(圖1d[33])。這表明,在保持組元間強(qiáng)度差異相當(dāng)?shù)那闆r下,提高組元間加工硬化能力的差異,將更有助于實(shí)現(xiàn)層狀結(jié)構(gòu)材料在初始變形階段的強(qiáng)化作用。全場(chǎng)應(yīng)變分析發(fā)現(xiàn),組元間加工硬化能力差異越大,塑性變形初期的應(yīng)變分區(qū)越明顯,界面處累積的GNDs密度更高,從而提升了層狀結(jié)構(gòu)的整體屈服強(qiáng)度[33]。

這種組元間加工硬化差異(或組分間的塑性變形不兼容)也可以用于設(shè)計(jì)高性能梯度或?qū)訝罱Y(jié)構(gòu)納米孿晶金屬[34]。如圖1e[34]所示,通過(guò)在2個(gè)固定的表層硬組元(較小的晶粒尺寸和孿晶片層間距)中間等比例構(gòu)建具有不同微觀結(jié)構(gòu)(不同晶粒尺寸和孿晶片層間距)的軟組元,設(shè)計(jì)出具有不同組元間加工硬化差異的納米孿晶Cu樣品[34],發(fā)現(xiàn)具有較大的加工硬化差異的樣品(GNT-??)表現(xiàn)出更強(qiáng)的抑制應(yīng)變局域化的能力,并誘導(dǎo)產(chǎn)生更高密度的GNDs。這有助于提高變形穩(wěn)定性,延長(zhǎng)變形初期的彈-塑性過(guò)渡階段,從而獲得更高的額外強(qiáng)化和加工硬化[34]。這種通過(guò)改變組元間加工硬化差異實(shí)現(xiàn)異質(zhì)納米結(jié)構(gòu)金屬的性能優(yōu)化的策略,為高性能層狀或梯度納米結(jié)構(gòu)金屬的設(shè)計(jì)提供了新思路。

納米孿晶結(jié)構(gòu)在實(shí)現(xiàn)金屬的強(qiáng)韌化方面具有獨(dú)特的優(yōu)勢(shì),這是由于低能的共格孿晶界不僅能夠有效地阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)從而強(qiáng)化金屬,同時(shí)還能夠?yàn)槲诲e(cuò)提供豐富的存儲(chǔ)空間,維持良好的塑性和加工硬化[35]。這種優(yōu)勢(shì)不僅體現(xiàn)在均勻納米孿晶金屬中(將納米孿晶均勻地引入到亞微米或微米尺度的晶粒內(nèi)部),而且在異質(zhì)結(jié)構(gòu)中也可發(fā)揮有效的強(qiáng)韌化作用。通過(guò)動(dòng)態(tài)塑性變形(dynamic plastic deformation,DPD)技術(shù),將納米孿晶束(nanotwin bundle)作為一種“異質(zhì)相”引入到納米晶或粗晶基體中,已實(shí)現(xiàn)多種金屬或合金的強(qiáng)韌化[36~38]。例如,通過(guò)引入體積分?jǐn)?shù)為24%的納米孿晶束,可將316L奧氏體不銹鋼強(qiáng)化到約1.4 GPa[39],并能維持良好的斷裂韌性[37]。這是由于納米孿晶束不僅能夠有效地強(qiáng)化金屬(歸因于其超高的強(qiáng)度[40,41]),同時(shí),在斷裂過(guò)程中,還能夠發(fā)揮有效的本征和非本征韌化作用,從而提高異質(zhì)納米結(jié)構(gòu)金屬的斷裂韌性(詳見2.2節(jié))[37,38]。

與傳統(tǒng)硬質(zhì)顆粒或硬質(zhì)第二相(如馬氏體、貝氏體等)不同,納米孿晶束在強(qiáng)化材料的同時(shí),維持與基體相同的化學(xué)成分,并不會(huì)在材料中引入具有顯著彈性模量差異的異質(zhì)相界。在小應(yīng)變量下,納米孿晶束可以與周圍基體發(fā)生塑性共變形,而不會(huì)在界面附近產(chǎn)生顯著的應(yīng)變局域化[42],使奧氏體鋼表現(xiàn)出優(yōu)于傳統(tǒng)的雙相鋼的強(qiáng)塑性匹配[36,42],并可有效緩解循環(huán)載荷下的異質(zhì)界面開裂行為[43]。

納米孿晶束取向是調(diào)控其強(qiáng)化效果的重要因素。均勻納米孿晶作為一種典型的二維結(jié)構(gòu),即相對(duì)較小的孿晶片層間距(處于納米尺度)和相對(duì)較大的孿晶片層長(zhǎng)度(處于亞微米~微米尺度),導(dǎo)致其塑性變形機(jī)制以及宏觀力學(xué)行為存在顯著的各向異性,即：存在3種位錯(cuò)模式(① 硬模式I：位錯(cuò)滑移并穿過(guò)孿晶界；② 硬模式II：貫穿位錯(cuò)(threading dislocations)在孿晶片層內(nèi)部受限滑移；③ 軟模式：Shockley不全位錯(cuò)沿孿晶界滑移分別主導(dǎo)著垂直于孿晶界(twin boundaries,TBs)、平行于TBs和45°傾斜于TBs方向上的塑性變形[44])。因此,均勻擇優(yōu)取向納米孿晶Cu在宏觀上表現(xiàn)出顯著的各向異性強(qiáng)化和加工硬化,其中垂直于TBs的強(qiáng)度最高,平行于TBs的強(qiáng)度中等,而45°加載時(shí)強(qiáng)度最低[44]。

納米孿晶在異質(zhì)結(jié)構(gòu)中卻表現(xiàn)出不同的強(qiáng)化趨勢(shì)[45]。利用DPD技術(shù)制備的異質(zhì)納米孿晶結(jié)構(gòu)Cu的微觀結(jié)構(gòu)如圖2b和d[45]所示,具體表現(xiàn)為具有擇優(yōu)取向納米孿晶束(NT)鑲嵌在納米晶基體(NG)中。對(duì)該樣品分別沿上述3個(gè)加載方向(平行、垂直和45°傾斜于TBs)進(jìn)行單軸拉伸(圖2a和c[45]),結(jié)果表明：平行于TBs加載時(shí),納米孿晶束在異質(zhì)結(jié)構(gòu)中表現(xiàn)出最優(yōu)的強(qiáng)化效果；而垂直TBs加載時(shí),強(qiáng)化效果中等；45°加載時(shí)與均勻納米孿晶一致,強(qiáng)度最低。

這種強(qiáng)化效果的差異與異質(zhì)納米結(jié)構(gòu)中兩組分(即納米孿晶束和納米晶基體)之間的塑性變形協(xié)調(diào)性有關(guān)。利用高分辨DIC方法對(duì)各取向試樣的局部塑性應(yīng)變場(chǎng)分析(圖2e~g[45])發(fā)現(xiàn)：平行TBs加載時(shí)(圖2e[45]),納米孿晶束與納米晶基體之間沒有明顯的應(yīng)變分區(qū),表明2者發(fā)生協(xié)調(diào)塑性變形；而垂直于TBs (圖2f[45])和45°加載(圖2g[45])時(shí),兩組分間存在明顯的塑性變形不協(xié)調(diào),此時(shí)應(yīng)變分別集中于納米晶基體(垂直于TBs)或?qū)\晶束(45°加載)中。

這種與取向相關(guān)的變形協(xié)調(diào)性,與納米孿晶中的各向異性變形模式,及其與納米晶基體中剪切帶的交互作用有關(guān)[45]。平行TBs加載時(shí),納米晶基體中的剪切帶與納米孿晶中的貫穿位錯(cuò)滑移相互作用,共同主導(dǎo)了兩組分間的協(xié)調(diào)變形。這有效地促使了應(yīng)力/應(yīng)變由納米晶基體傳遞到孿晶束中,從而使納米孿晶束能更早地參與塑性變形,以發(fā)揮出最有效的強(qiáng)化作用[45]。

材料的韌化通常可通過(guò)本征和非本征2類韌化機(jī)制來(lái)實(shí)現(xiàn)[46]。其中本征韌化來(lái)源于材料微觀結(jié)構(gòu)本身對(duì)裂紋形核和擴(kuò)展的固有阻力,一般與晶粒尺寸、晶粒形狀、第二相顆粒的尺寸和分布等微觀結(jié)構(gòu)特征有關(guān)；而非本征韌化機(jī)制是指通過(guò)裂紋偏折、裂紋橋連等機(jī)制降低裂紋尖端的局部應(yīng)力場(chǎng),從而降低裂紋擴(kuò)展的局部驅(qū)動(dòng)力。

高強(qiáng)金屬(如納米晶金屬、金屬玻璃等)通常表現(xiàn)出較差的斷裂韌性,也可通過(guò)這2類機(jī)制實(shí)現(xiàn)韌化。例如,設(shè)計(jì)強(qiáng)度和韌性交替變化的多層或梯度異質(zhì)結(jié)構(gòu)可有效改善其韌性,其相應(yīng)的韌化機(jī)制會(huì)受到裂紋取向、界面強(qiáng)度以及組元微觀結(jié)構(gòu)特征等諸多因素的影響。

層狀結(jié)構(gòu)金屬由于存在大量的層間界面,可以激活多種與界面相關(guān)的機(jī)制,實(shí)現(xiàn)材料增韌,如圖3a~e所示。這些韌化機(jī)制的啟動(dòng)取決于裂紋與層界面的相對(duì)取向[47,48]：當(dāng)裂紋面和裂紋擴(kuò)展方向均垂直于異質(zhì)界面時(shí)(即圖3a所示的Crack arrester方向),如果界面結(jié)合力較弱(對(duì)于金屬/陶瓷、金屬/聚合物等復(fù)合材料而言)[48~50],則會(huì)因界面脫粘而發(fā)生裂紋偏折或?qū)恿?圖3b),這會(huì)顯著降低裂紋尖端的局部應(yīng)力場(chǎng)強(qiáng)度[51],并促進(jìn)裂紋尖端鈍化[47]；而當(dāng)界面結(jié)合力較強(qiáng),且軟/硬層之間存在較大的塑性或韌性差異時(shí)(如金屬/非晶、粗晶金屬/納米晶金屬組成的異質(zhì)層狀結(jié)構(gòu)),微裂紋會(huì)優(yōu)先在脆性非晶或納米晶層中形核,但隨后裂紋擴(kuò)展會(huì)被韌性層所阻礙(圖3c)。在此過(guò)程中,韌性層可通過(guò)塑性變形來(lái)耗散能量,并在裂紋尾跡橋連裂紋,阻礙裂紋擴(kuò)展[52,53]。

當(dāng)裂紋面垂直于異質(zhì)界面而裂紋擴(kuò)展方向平行于界面時(shí),即圖3d所示的Crack divider方向,裂紋前沿區(qū)域在三軸應(yīng)力作用下會(huì)沿相對(duì)較弱的異質(zhì)界面發(fā)生大范圍的層裂(delamination)[47],導(dǎo)致生成垂直于初始裂紋面的二次裂紋(圖3e)。這一方面會(huì)促進(jìn)裂紋尖端鈍化和能量吸收；同時(shí)也將裂紋尖端的平面應(yīng)變狀態(tài)(不利于材料塑性變形)轉(zhuǎn)變?yōu)槠矫鎽?yīng)力狀態(tài)(有利于材料塑性變形),增大參與斷裂過(guò)程的材料體積,從而提高斷裂阻力[55,56]。

層狀結(jié)構(gòu)材料中界面的增韌效果與其結(jié)合強(qiáng)度密切相關(guān)[57]。對(duì)于由高碳鋼和低碳鋼組成的多層結(jié)構(gòu)[58],在Crack arrester方向表現(xiàn)出抗沖擊性能的極大改善,這源于缺口附近界面脫粘導(dǎo)致的裂紋鈍化。在此過(guò)程中,界面結(jié)合力越弱,反而越有利于界面脫黏和能量吸收,從而獲得更加優(yōu)異的抗沖擊性能[58]。將高碳鋼與黃銅進(jìn)行復(fù)合組成異質(zhì)層狀結(jié)構(gòu),可有效消除高碳鋼的韌脆轉(zhuǎn)變行為,并獲得優(yōu)異的低溫抗沖擊性能[59]。利用該原理,還有望改善高強(qiáng)納米結(jié)構(gòu)金屬的脆性。例如,利用熱軋工藝制備將細(xì)晶Al-7075鋁合金層與粗晶Al-1050層交替堆疊成層狀結(jié)構(gòu)(圖3f和g[54]),獲得的沖擊韌性是初始態(tài)Al-7075合金的近18倍[54]。這種斷裂抗力的優(yōu)化歸因于高強(qiáng)Al-7075的本征韌化以及界面脫粘導(dǎo)致的層裂和裂紋偏折(圖3h[54])。由此可見,通過(guò)調(diào)整界面結(jié)合強(qiáng)度及維持可控的界面脫粘是異質(zhì)層狀結(jié)構(gòu)金屬獲得高韌性的關(guān)鍵。

層狀結(jié)構(gòu)材料的斷裂行為也表現(xiàn)出顯著的尺寸效應(yīng)[61]。對(duì)于納米多層結(jié)構(gòu)金屬(由層厚在納米級(jí)的組元交替疊加構(gòu)成),其強(qiáng)度/硬度通常隨單層厚度的降低(在幾百納米~幾納米范圍)而呈現(xiàn)出上升趨勢(shì)[62]。然而,塑性和韌性卻呈現(xiàn)出不同的層厚依賴性[60,63]。研究[60,63]發(fā)現(xiàn),對(duì)于由韌性Cu層和脆性的X層(X = Nb或Zr)組成的軟/硬交替多層膜(圖4a和b[60]),其韌性和塑性隨層厚變化并非單調(diào)變化,而是存在一個(gè)明顯的臨界層厚值(約25 nm),韌性或塑性在該值附近達(dá)到峰值(圖4c[60])。原因在于：對(duì)于韌/脆多層結(jié)構(gòu)金屬,微裂紋首先在脆性層形核,而韌性層可以通過(guò)發(fā)射位錯(cuò)鈍化裂紋,從而限制裂紋的擴(kuò)展。當(dāng)層厚大于25 nm時(shí),隨著層厚的減小,脆性X層中的裂紋尺寸以及相應(yīng)的裂紋尖端應(yīng)力場(chǎng)強(qiáng)度逐漸減小,此時(shí)Cu層可以有效地約束裂紋擴(kuò)展,因而宏觀表現(xiàn)為斷裂韌性的增加[63]；但隨著層厚繼續(xù)降低至25 nm以下,Cu層內(nèi)位錯(cuò)活動(dòng)逐漸受到抑制,導(dǎo)致其對(duì)含裂紋脆性X層的約束作用減弱,因而斷裂韌性降低,表現(xiàn)出宏觀脆性[60]。該結(jié)果表明,通過(guò)構(gòu)建異質(zhì)多層結(jié)構(gòu),并合理調(diào)控軟/硬層比例或?qū)雍?確保軟層對(duì)硬層的有效約束作用,可以使脆性金屬在不損失高強(qiáng)度的情況下實(shí)現(xiàn)增韌。

納米孿晶具有優(yōu)異的強(qiáng)塑性匹配[35],被視為理想的強(qiáng)化和韌化組分[36~38]。對(duì)于由納米孿晶束和納米晶基體組成的混合異質(zhì)結(jié)構(gòu)(見圖2b和d[45]),納米孿晶束的存在一方面能有效抑制納米基體中的應(yīng)變局域化,促進(jìn)裂紋尖端鈍化并抑制孔洞形核(本征韌化機(jī)制)；另一方面在裂紋擴(kuò)展過(guò)程中還可以起到裂紋橋連的作用,從而屏蔽裂尖,提高裂紋的擴(kuò)展阻力(非本征韌化機(jī)制)[37,38]。

增大孿晶束的尺寸或百分比均有利于斷裂韌性的進(jìn)一步優(yōu)化[38,64]。對(duì)于具有不同孿晶束尺寸的異質(zhì)結(jié)構(gòu)Cu,采用非接觸式視頻COD系統(tǒng)測(cè)量了N-P取向(具體命名方法見圖5a注釋)的標(biāo)準(zhǔn)斷裂韌性,測(cè)試結(jié)果表明：裂紋起始韌性JIC和裂紋擴(kuò)展阻力均隨著孿晶束長(zhǎng)軸尺寸的增加而增加,而強(qiáng)度卻基本保持不變[38]。另外,提高孿晶束的體積分?jǐn)?shù)也可獲得類似的變化趨勢(shì),即斷裂阻力隨著孿晶束體積分?jǐn)?shù)的增加而增加[64]。可見,通過(guò)控制納米孿晶束的尺寸和含量,可以在不損失其高強(qiáng)度的情況下,實(shí)現(xiàn)納米結(jié)構(gòu)金屬的有效增韌。

鑒于納米孿晶存在明顯的各向異性變形和力學(xué)行為[44],研究其各向異性韌化行為也十分重要。對(duì)于由擇優(yōu)取向納米孿晶束和納米晶基體組成的異質(zhì)納米結(jié)構(gòu)Cu (微觀結(jié)構(gòu)見圖2b和d[45]),分別沿著不同的裂紋方向(相對(duì)于孿晶界,如圖5a[16]所示)進(jìn)行斷裂韌性測(cè)試[16],并獲得完整的裂紋擴(kuò)展阻力(J-integral resistance,J-R)曲線(圖5b[16])。結(jié)果表明：當(dāng)裂紋面和裂紋擴(kuò)展方向均垂直于孿晶界時(shí)(即圖5a[16]中的N-N取向),斷裂韌性最高,其JIC值是P-P取向(裂紋面和裂紋擴(kuò)展方向均平行于孿晶界)的近3倍。這種各向異性斷裂韌性與納米孿晶束的各向異性韌化以及拉長(zhǎng)狀納米晶導(dǎo)致的裂紋偏折有關(guān)[16]。當(dāng)裂紋沿N-P和N-N取向擴(kuò)展時(shí)(圖5c和d[16]),納米孿晶束可以發(fā)揮橋連韌帶的作用,阻礙裂紋擴(kuò)展；而對(duì)于P-P和I-I取向(圖5e和f[16]),納米孿晶束會(huì)因與周圍納米晶基體發(fā)生塑性變形不協(xié)調(diào)(圖2f和g[45]),而導(dǎo)致兩組分界面處提前萌生微裂紋(圖5e插圖[16]),從而導(dǎo)致納米孿晶束無(wú)法發(fā)揮有效的橋連韌化作用。此外,在N-N和I-I取向下(圖5d和f[16]),還出現(xiàn)了明顯的裂紋偏折,這是由于主裂紋面偏離納米晶長(zhǎng)軸所致。值得注意的是,N-N取向同時(shí)激活了裂紋橋連和裂紋偏折2種韌化機(jī)制,因而獲得了非常優(yōu)異的強(qiáng)韌性匹配(KIC約90 MPa·m1/2,σy約535 MPa)。由此可見,通過(guò)調(diào)整納米孿晶在異質(zhì)結(jié)構(gòu)中的取向也是優(yōu)化其強(qiáng)韌性匹配的有效途徑。

異質(zhì)納米結(jié)構(gòu)金屬由于存在特殊的界面行為以及異質(zhì)組元間的耦合作用,使其在強(qiáng)韌化方面表現(xiàn)出明顯的優(yōu)勢(shì)。其多尺度、多組元、多結(jié)構(gòu)的設(shè)計(jì),以及豐富的微觀結(jié)構(gòu)特征/參數(shù)為異質(zhì)納米結(jié)構(gòu)材料的可控設(shè)計(jì)和強(qiáng)韌性的進(jìn)一步優(yōu)化提供了極大的潛力。

在對(duì)異質(zhì)納米結(jié)構(gòu)金屬的塑性變形機(jī)制、強(qiáng)化機(jī)制認(rèn)識(shí)的基礎(chǔ)上,深入系統(tǒng)地理解其斷裂行為和韌化機(jī)制也至關(guān)重要,這也是確保其安全工程服役的關(guān)鍵。關(guān)于異質(zhì)納米結(jié)構(gòu)金屬?gòu)?qiáng)化和韌化機(jī)制方面的研究,目前學(xué)界關(guān)注的熱點(diǎn)以及面臨的挑戰(zhàn)主要涉及以下問(wèn)題：

(1) 斷裂韌性測(cè)試原理與技術(shù)

目前對(duì)于塊體層狀結(jié)構(gòu)金屬斷裂韌性的研究大都采用定性的Charpy沖擊方法,亟需發(fā)展定量的準(zhǔn)靜態(tài)斷裂韌性測(cè)試技術(shù),以獲取其本征的斷裂韌性值(KIC或JIC)。

顯微力學(xué)測(cè)試技術(shù)的發(fā)展(如微納尺度下的懸臂梁彎曲試驗(yàn)),使小尺寸脆性陶瓷/陶瓷或準(zhǔn)脆性金屬/金屬玻璃復(fù)合薄膜的本征斷裂性能測(cè)試取得了很大進(jìn)展。但對(duì)于韌性較好的金屬/金屬納米多層薄膜,仍面臨著巨大的實(shí)驗(yàn)技術(shù)挑戰(zhàn)(由于裂尖塑性區(qū)尺寸較大,其相應(yīng)的斷裂機(jī)制在小尺寸試樣下發(fā)生了根本性的改變)[49]。

對(duì)于非均質(zhì)的異構(gòu)金屬,基于連續(xù)介質(zhì)的斷裂力學(xué)準(zhǔn)則是否有效,仍存在疑問(wèn)。

(2) 高強(qiáng)、高韌異質(zhì)納米結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)及強(qiáng)韌性優(yōu)化

將異質(zhì)層狀結(jié)構(gòu)中界面主導(dǎo)的強(qiáng)韌化機(jī)制與其他機(jī)制(如納米沉淀、相變、孿生等)結(jié)合,以實(shí)現(xiàn)綜合性能的進(jìn)一步優(yōu)化。

利用機(jī)器學(xué)習(xí)預(yù)測(cè)和設(shè)計(jì)具有最優(yōu)化性能的異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料。

(3) 異質(zhì)納米結(jié)構(gòu)金屬斷裂行為及韌化機(jī)制的深入探索

由于異質(zhì)納米結(jié)構(gòu)金屬的多樣性,不同類型的異質(zhì)結(jié)構(gòu)在斷裂過(guò)程中,也將呈現(xiàn)出不同的斷裂模式和韌化機(jī)制。例如,對(duì)于梯度結(jié)構(gòu)金屬,梯度順序、梯度大小、梯度種類(如梯度位錯(cuò)、梯度孿晶)等如何影響梯度材料的斷裂行為,尚不明確。

加載模式(如單調(diào)加載或循環(huán)加載)以及外部環(huán)境(如溫度、腐蝕介質(zhì)等)如何影響異質(zhì)結(jié)構(gòu)金屬的斷裂和疲勞裂紋擴(kuò)展行為,仍需要進(jìn)一步的探索。

通過(guò)實(shí)驗(yàn)和計(jì)算模擬相結(jié)合的方法深入探索異質(zhì)結(jié)構(gòu)金屬的微觀斷裂行為及相關(guān)機(jī)制(如裂紋尖端的應(yīng)力/應(yīng)變分布、微觀孔洞形核機(jī)制等)。

以上問(wèn)題,對(duì)于深入理解異質(zhì)結(jié)構(gòu)金屬的強(qiáng)韌化機(jī)制,實(shí)現(xiàn)其綜合力學(xué)性能進(jìn)一步優(yōu)化以及潛在的工程應(yīng)用,具有非常重要的意義。