高棟1,周宇,2,于澤3,桑寶光,1

純Ti具有比強度高、耐蝕性好和較高的生物相容性等特點,應用廣泛[1,2]。然而,純Ti的強度較低,這在一定程度上限制了其工程應用。純Ti是hcp結構(晶格常數比c/a= 1.587),根據Von-Mises準則,多晶體金屬發生均勻塑性變形時需要至少5個獨立滑移系[3~5],然而Ti中一般只有4個獨立滑移系[6],未達到滑移變形過程所需要的5個獨立滑移系的要求,因此除了位錯滑移之外,還必須存在其他變形方式以協調純Ti的變形。其中孿生變形是一種非常重要的變形模式[7]。

通過對純Ti進行軋制、Hopkinson桿壓縮實驗、室溫動態塑性變形(DPD)研究表明,變形引起了孿晶的形成,一般應變速率越高,應變量越大,變形溫度越低,產生的孿晶越多[6]。室溫和液氮溫度變形得到的孿晶結構有明顯差異,液氮溫度軋制生成的孿晶更細,只需很少的變形{$\mathrm{11}\overline{\mathrm{2}}\mathrm{2}$}壓縮孿晶和{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}拉伸孿晶就能對晶粒起到細化作用,變形量達到15%時在樣品中觀察到了{$\mathrm{11}\overline{\mathrm{2}}\mathrm{2}$}壓縮孿晶中有{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}拉伸孿晶出現；在室溫下軋制,當變形量到達5%時,{$\mathrm{11}\overline{\mathrm{2}}\mathrm{2}$}壓縮孿晶首先形成,當變形量達到10%時,在樣品中觀察到了{$\mathrm{11}\overline{\mathrm{2}}\mathrm{2}$}壓縮孿晶中有{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}拉伸孿晶出現[8~14]。

在多晶體塑性變形的組織演變研究中經常用到Schmid因子(m =cosφ?cosλ,其中,φ為外載荷與滑移面法線的夾角,λ為外載荷與滑移方向的夾角),通常在其他條件相同情況下,m越大,該取向就越容易啟動滑移和孿晶[15]。根據Schmid定律τ=σ·m(其中,τ為分切應力,σ為拉伸應力),當作用在滑移面上沿著滑移方向的分切應力達到某一應力值時位錯便開始滑移,這種宏觀的Schmid因子也被用于判別啟動孿晶時的孿晶變體選擇[16~18]。在具體分析孿晶變體的選擇問題時發現,僅使用m判斷孿晶變體的選擇是不準確的,Wang等[19]和Guan等[15]通過準原位實驗并結合幾何相容因子(m'= cos??cosк,其中,?為相鄰晶粒滑移面與孿生面法向的夾角,к為相鄰晶粒滑移方向與孿生方向的夾角),分別確定純Ti和鎂合金塑性變形時的孿晶變體選擇。

對于純Ti塑性變形過程中的微觀組織演變研究,變形孿晶形核及孿晶變體的選擇是其中的主要內容,對變形后材料力學和化學性能有顯著影響。在實際應用中發現,m'不能準確判斷多晶純Ti在塑性變形中的孿晶變體選擇,因此本工作在上述研究基礎上,提出了“取向相容因子ω”的概念,建立了一種更加適用于純Ti的孿晶變體選擇模型,通過此模型計算得到的孿晶變體與實驗結果相吻合,對純Ti的塑性變形機理提出了一種新的認識。

1實驗方法

本工作所用材料為商用純Ti (TA1),原始狀態為棒狀,直徑為20 mm,具體化學成分(質量分數,%)為：N ≤ 0.01,C ≤ 0.01,H ≤ 0.03,Fe ≤ 0.02,O ≤ 0.06,Ti余量。從棒狀材料上用線切割方式切取尺寸為5 mm × 10 mm × 30 mm的塊狀樣品。實驗采用DPD裝置,DPD具有較高的應變速率(103s-1)[13]。實驗在液氮環境下進行,低溫和高應變速率能夠有效抑制位錯運動,有利于變形孿晶的產生[6,16]。樣品變形量為50% (應變ε= 0.7),圖1為純Ti取樣的示意圖,法向(ND)平行于壓縮方向,觀察面選擇垂直軋向(RD)的面。樣品經800、2000、5000和7000號砂紙打磨后,用酒精超聲清洗并吹干,然后進行電解拋光,電拋液使用HClO4、CH3OH混合溶液(體積比1∶9),樣品接恒流電源的陽極,電壓17 V,溫度-30℃,拋光時間60~90 s。為了觀察孿晶類型及孿晶與原始晶體的取向關系,使用配有電子背散射衍射(EBSD)探頭的Supra55場發射掃描電子顯微鏡(SEM)進行分析,工作電壓20 kV、掃描步長0.1 μm。采集的數據使用Channel5數據處理軟件進行分析。使用Tecnai G2F20透射電鏡(TEM)觀察純Ti的微觀結構及變形孿晶,加速電壓200 kV。TEM樣品制備過程如下：在DPD樣品上沿平行于軋向的方向線切割厚度0.5 mm樣品,砂紙磨至50 μm后利用Tenupol-5減薄儀進行雙噴減薄,雙噴液與電拋液相同,溫度-30℃,電壓22 V。最后在GATAN695.C精密離子減薄儀上完成最終減薄,為避免溫度影響,減薄在液氮環境中進行。

圖1

圖1純Ti樣品取樣示意圖

Fig.1Schematic of the seleced position of pure Ti sample (ND—normal direction, TD—transverse direction, RD—rolling direction)

2實驗結果與討論

2.1變形前后微觀組織

圖2為DPD變形前后純Ti的微觀組織。圖2a和b分別為變形前后純Ti的EBSD反極圖。可見,變形前為均勻分布的等軸狀晶粒,平均晶粒尺寸為18 μm,變形后有大量變形孿晶產生。圖2c和d分別為變形前后純Ti的(0001)極圖,變形前取向分布最密集區域的數值是4.6,樣品織構不明顯,變形后取向分布最密集區域的數值變為12.3,說明變形之后部分晶粒都朝一個方向發生轉動。圖2e和f為變形前后純Ti的晶界圖,從圖中可知,純Ti變形前基本為大角晶界,變形后形成大量孿晶界。

圖2

圖2動態塑性變形(DPD)前后純Ti的微觀組織與孿晶分布

Fig.2EBSD images (a, b), (0001) pole figures (c, d), and image quality maps (e, f) of pure Ti before (a, c, e) and after (b, d, f) dynamic plastic deformation (DPD)

表1對變形后純Ti中生成的孿晶界占總晶界的比例進行了統計,所有孿晶界占總晶界的比例約為21.24%。Xu等[9]對純Ti進行了室溫DPD研究,結果表明,其應變量最大為0.2,總孿晶占比為12.2%。Chun等[20]對純Ti進行冷軋并觀察其變形后的顯微組織,研究發現,當變形量≤ 40%時,觀察到{$\mathrm{11}\overline{\mathrm{2}}\mathrm{2}$}壓縮孿晶和{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}拉伸孿晶,同時有二級孿晶產生。Lee等[21]采用拉伸的方法對純Ti進行了幾種不同應變速率和不同溫度的實驗,主要觀察到{$\mathrm{11}\overline{\mathrm{2}}\mathrm{2}$}壓縮孿晶和{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}拉伸孿晶。與上述的研究結果相似,本工作采用液氮溫度DPD,在純Ti中基本沒有觀察到{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{1}$}壓縮孿晶(這種孿晶一般在溫度大于400℃時產生),{$\mathrm{11}\overline{\mathrm{2}}\mathrm{2}$}壓縮孿晶界占比最多,達到11.50%,{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}拉伸孿晶界占7.87%,這2種孿晶界占所有孿晶界的91.20%,同時發現有1.20%的{$\mathrm{11}\overline{\mathrm{2}}\mathrm{4}$}壓縮孿晶和0.50%的{$\mathrm{11}\overline{\mathrm{2}}\mathrm{3}$}拉伸孿晶出現,這可能與低溫、高應變速率、大變形量的動態塑性變形方式有關。

表1DPD后純Ti中常見的6種孿晶占比

Table 1Frequencies of twinning boundaries in pure Ti after DPD

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圖3為液氮溫度下DPD后純Ti的Euler圖。可見,圖3a在原有{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}初級孿晶的基礎上形成了{$\mathrm{11}\overline{\mathrm{2}}\mathrm{2}$}二級孿晶；圖3b是產生的雙孿晶,在原有{$\mathrm{11}\overline{\mathrm{2}}\mathrm{1}$}孿晶界上形成了{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}孿晶；圖3c在{$\mathrm{11}\overline{\mathrm{2}}\mathrm{1}$}孿晶界上產生了{$\mathrm{11}\overline{\mathrm{2}}\mathrm{3}$}孿晶,同時在{$\mathrm{11}\overline{\mathrm{2}}\mathrm{3}$}孿晶的尖端處有一部分繼續孿生生成{$\mathrm{11}\overline{\mathrm{2}}\mathrm{4}$}孿晶；圖3d在{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}孿晶界上產生了{$\mathrm{11}\overline{\mathrm{2}}\mathrm{2}$}孿晶。圖4為純Ti在液氮溫度下DPD之后的TEM明場像。可以看出,組織中有大量孿晶產生(圖4a),晶界上產生了變形孿晶(圖4b)。

圖3

圖3液氮溫度下DPD后純Ti中不同類型孿晶的微觀結構

Fig.3Microstructures of typical areas in pure Ti after DPD at liquid nitrogen temperature

(a) secondary twin

(b, d) double twin

(c) tertiary twin

圖4

圖4液氮溫度下DPD后純Ti的TEM像

Fig.4TEM images of rich twins (a) and twins nucleate at grain boundaries (b) in pure Ti after DPD at liquid nitrogen temperature (GB—grain boundary)

2.2 DPD對Schmid因子的影響

Ti及鈦合金塑性變形機制主要為滑移和孿生[22,23]。在低溫高應變速率大變形量的變形條件下,樣品內部有大量變形孿晶生成,孿晶界不僅會阻礙位錯滑移,導致強度升高[16,24],同時孿晶改變了原有晶粒的取向,使位錯的滑移受到影響,從而影響材料的塑性。而m對研究位錯的滑移具有十分重要的作用,通常m越大,位錯滑移越容易啟動,因此研究孿生對位錯滑移的m的影響對于塑性變形具有重要意義。如表2[25]所示,Ti的滑移系有4類,大部分位錯都是<a>滑移,也有少部分是<c+a>滑移。

表2Ti的滑移系[25]

Table 2Slip systems of Ti[25]

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圖5為純Ti在DPD前后沿壓縮方向基面<a>、柱面<a>、錐面<a>、錐面<c+a>滑移系的m分布圖。可見,變形前基面和錐面<a>滑移的m分布相近(圖5a和c),柱面<a>滑移的低m分布較多(圖5b),錐面<c+a>滑移的整體的m偏大(圖5d)。變形后,在軟取向的晶粒中有硬取向的變形孿晶形成(圖5e和g),在較硬取向的晶粒中有高m的變形孿晶形成(圖5f),在硬取向的晶粒中有軟取向的變形孿晶形成(圖5h)。

圖5

圖5DPD前后純Ti滑移系Schmid因子(m)圖

Fig.5Schmid factors (m) in basal slip (a, e), prismatic slip (b, f), pyramidal <a> slip (c, g), and pyramidal <c+a> slip (d, h) before (a-d) and after (e-h) DPD (σ—compression direction)

圖6為各晶粒滑移系在DPD前后的m。由圖6a和b可知,DPD后基面和柱面滑移的整體m變大,說明晶粒在壓縮過程中發生了轉動,使基面和柱面的滑移呈軟取向。在所有的滑移系中,錐面滑移具有較高的m占比,與錐面<a>滑移不同,錐面<c+a>滑移不論是孿生前還是孿生后的m都分布在較大的區域,在m小于0.2的區域基本沒有分布,DPD后m變得更高,趨向于0.5 (圖6c和d)。純Ti的塑性變形方式主要為位錯滑移和變形孿生,而位錯的滑移又會對變形孿晶的形成造成影響[26,27],因此研究變形前后m的變化,進而研究變形之后位錯滑移啟動的難易程度具有重要意義。

圖6

圖6各晶粒滑移系在DPD啟動前后的Schmid因子

Fig.6min basal slip (a), prismatic slip (b), pyramidal <a> slip (c), and pyramidal <c+a> slip (d) before and after DPD

2.3滑移對孿晶變體選擇的影響

位錯與孿晶以及孿晶與孿晶之間的相互作用對于材料的性能具有重要影響,有研究[28]表明,位錯在晶界的塞積和位錯的反應能夠促使變形孿晶的形核,而純Ti中主要有6類變形孿晶,每一類孿晶都存在6種變體,相鄰晶粒位錯滑移對某一類變形孿晶形核時的孿晶變體選擇有顯著影響。Guan等[15]研究了鎂合金中基面滑移對孿晶變體選擇的影響,通過結合EBSD準原位實驗進行了大量孿晶類型統計,同時計算得出了孿晶與相鄰晶粒基面滑移的m',結果表明,m'決定了孿晶變體的選擇,同時在滑移系中,基面滑移占據了主導地位,非基面滑移對孿晶的形成和變體的選擇作用很小。Wang等[19]研究了純Ti中相鄰晶粒的位錯滑移對孿晶變體選擇的影響,發現在滑移系和孿晶系匹配較好的情況下,相鄰軟取向晶粒的位錯滑移能夠激發硬取向晶粒內的變形孿晶形核,孿晶變體選擇同樣由m'確定,這種機制激活的孿晶m'都比較大,而宏觀m不起作用,一些m小的晶粒反而生成了孿晶。但在本工作的實際應用中發現,上述提到的m'不能準確判斷多晶純Ti在塑性變形中的孿晶變體選擇,因此在上述研究基礎上,提出了“取向相容因子ω”的概念,并嘗試通過此參數建立一種更加適用于多晶純Ti的孿晶變體選擇模型。

用m'來預測相鄰晶粒間滑移的轉移,根據m'的定義,相鄰晶粒滑移系之間的幾何相容因子可能在0~1之間變化。當m'= 1時,相鄰晶粒間的滑移系完全相容,這種變形很容易穿過晶界。相反,m'= 0表示滑移系完全不相容,滑移方向或滑移面都是正交的,這不利于變形穿過晶界[29]。考慮孿晶與滑移的匹配關系,孿晶與滑移匹配關系越好,m'越大,但每個相鄰晶粒的取向也分軟取向和硬取向,其位錯滑移的難易程度也不同,本工作在原有m'基礎上引入相鄰晶粒位錯滑移對孿生的貢獻這一參數ω。圖7為ω的幾何示意圖,其中ω=m1·m'(其中,m1表示相鄰晶粒的Schmid因子),ω表示相鄰晶粒滑移對孿生晶粒變體選擇的貢獻。m1大,相鄰晶粒的位錯滑移容易啟動,相鄰晶粒滑移對孿晶變體的選擇起到促進的作用；m'大,相鄰晶粒的位錯滑移和孿晶變體之間的匹配關系好,對孿晶變體的選擇起到促進的作用。ω取值范圍為0~0.5,ω越大該孿晶變體越容易啟動。

圖7

圖7取向相容因子(ω)原理示意圖

Fig.7Schematics of orientation compatibility factor (ω) (bd—slip direction of the dislocation,bt—twin direction,nd—normal direction of the slip plane of the dislocation,nt—normal direction of the twin plane,?—included angle between the normal direction of the twin plane and the normal direction of the slip plane,κ—included angle between the twin direction and the slip direction)

(a) stereogram (b) planar graph

圖8為液氮溫度下DPD后得到的純Ti的4類孿晶及其每類孿晶在變形過程中選擇的孿晶變體。本工作討論相鄰晶粒位錯滑移在孿晶變體選擇過程中的作用,然而對于形成的孿晶大部分都是貫穿的,形成的孿晶同時和2個晶粒相連接,考慮位錯在晶界處塞積誘發孿晶形成的機制[28],孿晶形成是從一處晶界生長到下一個晶界,為了準確分析相鄰晶粒的位錯滑移對孿晶形成的影響,所選區域的孿晶都沒有貫穿,只與一處晶界連接,這樣在實際分析的時候便可明確地分析相鄰的一個晶粒的位錯滑移對孿晶變體選擇的影響。孿晶A是{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}孿晶,孿晶B、C和D是{$\mathrm{11}\overline{\mathrm{2}}\mathrm{2}$}孿晶,孿晶B和C孿生晶粒相同,相鄰晶粒取向不同。

圖8

圖8液氮溫度下經過DPD變形后得到的純Ti的4類孿晶EBSD圖及其變體選擇

Fig.8EBSD maps of twins and the choose of twin variants (The dots represent the six possible twin variants (V), and the rectangles represent the actual twin variants initiated (M))

(a) twin A (b) twin B (c) twin C (d) twin D

表3為計算得到的4個孿晶變體的m、m'和ω。在孿晶A中,實際啟動的孿晶變體是V1,其m是所有變體中的第二大數值,為0.431,與m最大的孿晶變體V4的值(0.446)相差不大,同時它的錐面<a>滑移的ω是0.285,也略小于第一大值(0.295)；孿晶B實際啟動的孿晶變體是V6,是m第二大的變體,但錐面<a>滑移的ω最大；在孿晶C中,實際選擇的孿晶變體是V6,其m為0.299,是第二大的值,遠低于第一大的0.486,但其錐面<a>滑移的ω最大；在孿晶D中,實際啟動的孿晶變體是V5,其m和錐面<a>的ω都是最大的。上述分析表明,在純Ti的實際孿晶變體的選擇中,并沒有遵循m最大,同時也沒有遵循m'最大,計算結果表明,錐面<a>滑移的ω最大,這一計算結果與圖7的EBSD分析結果相吻合,較好地預測了多晶純Ti的孿晶變體選擇。

表3純Ti孿晶變體的選擇參數

Table 3Selection parameters of twin variants of pure Ti

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本工作通過實際孿晶變體的標定驗證了ω在預測孿晶變體選擇中的可靠性,ω越大該孿晶變體越容易啟動。ω這一參數從相鄰晶粒的滑移對孿生晶粒變體選擇的貢獻角度出發,既考慮了晶粒間的匹配關系,也考慮到了周圍的晶粒各個取向的影響。實驗結果表明,相鄰晶粒的錐面滑移<a>對孿晶晶粒的孿生變體選擇起到主要貢獻,這可能與較大應變的變形條件有關[15,19]。Guan等[15]研究表明,Mg和Ti都是hcp結構,Mg和Ti的軸比不同,在Mg中主要以基面滑移為主,但是在大應變條件下非基面滑移也會發生,而在Ti中以柱面滑移為主導,但是在大應變條件下非柱面滑移也會發生[19],這可能是本研究中所采用的低溫、高應變速率、大變形的條件下,錐面滑移<a>成為促進孿晶變體形成的主要原因。

3結論

(1) 在液氮溫度下對純Ti樣品進行50%大變形量動態塑性變形,變形后試樣中有大量孿晶產生,孿晶界占比高達21.24%,其中初級{$\mathrm{11}\overline{\mathrm{2}}\mathrm{2}$}壓縮孿晶和{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}拉伸孿晶占比最多,分別為11.50%和7.87%,同時發現{$\mathrm{11}\overline{\mathrm{2}}\mathrm{1}$}-{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}二級孿晶,以及{$\mathrm{11}\overline{\mathrm{2}}\mathrm{1}$}{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}、{$\mathrm{11}\overline{\mathrm{2}}\mathrm{2}$}{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}雙孿晶和{$\mathrm{11}\overline{\mathrm{2}}\mathrm{1}$}{$\mathrm{11}\overline{\mathrm{2}}\mathrm{3}$}{$\mathrm{11}\overline{\mathrm{2}}\mathrm{4}$}三孿晶產生,未發現{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{1}$}孿晶。

(2) 變形孿晶使原始晶粒Schmid因子發生了變化,當沿ND方向施加載荷,基面滑移系的Schmid因子在孿生后變大,其他滑移系的Schmid因子孿生前后變化不明顯。

(3) 提出以取向相容因子ω作為多晶純Ti孿晶變體選擇的依據,ω越大該孿晶變體越容易啟動,計算結果與實驗結果相結合驗證了參數ω的合理性,通過實際孿晶變體的分析,表明錐面<a>滑移對孿晶變體的選擇起主要作用。