徐磊,1,田曉生1,2,吳杰1,盧正冠1,楊銳1

Inconel 718合金在-253~650℃溫度范圍內(nèi)具有優(yōu)異的性能和良好的組織穩(wěn)定性，成為在深冷和高溫條件下用途極廣的高溫合金之一[1,2]。我國先進航天發(fā)動機中，大量使用了Inconel 718精密鑄造和鍛造成形產(chǎn)品，部分產(chǎn)品工作條件極其嚴苛，對產(chǎn)品力學性能、表面及內(nèi)部質(zhì)量要求很高。由于構(gòu)件截面尺寸變化大且結(jié)構(gòu)復雜，鑄造、鍛造和增材制造等成形方式難度極大，易產(chǎn)生微孔、偏析等缺陷和Laves相等有害相，其力學性能較差且合格率低[3]。粉末熱等靜壓近凈成形又稱“粉末鑄造”，在歐美等國家被稱為精密鑄造的升級版，可徹底解決精密鑄造以及鍛件+機加工的宏觀成分偏析和微觀組織不均勻等問題[4,5]。粉末熱等靜壓近凈成形是將金屬粉末密封在與目標零件相似的空腔包套內(nèi)，利用Ar氣作為傳壓介質(zhì)，在高溫高壓下使粉末實現(xiàn)致密化，隨后采用化學銑技術(shù)去除包套，獲得近終毛坯零件的成形技術(shù)[6,7]。該工藝不僅解決了合金偏析問題，而且可以一步成形，成為制備高溫合金構(gòu)件極具潛力的技術(shù)。

在粉末高溫合金領(lǐng)域，俄羅斯與美國最早開展了研究并實現(xiàn)工程應用。采用傳統(tǒng)工藝，如無壓燒結(jié)、熱壓以及粉末熱壓+鍛造工藝等，無法保證高溫合金完全致密化，合金性能顯著降低，難以滿足發(fā)動機熱端部件的使用要求。目前，美國通常采用Ar氣霧化制粉+熱等靜壓+熱變形工藝制備粉末高溫合金復雜部件，俄羅斯則采用旋轉(zhuǎn)電極霧化制粉+直接熱等靜壓工藝流程制備粉末高溫合金復雜部件，我國主要采用旋轉(zhuǎn)電極制粉+熱等靜壓和氣體霧化制粉+熱等靜壓+等溫鍛造2種典型的工藝制備高溫合金構(gòu)件[8,9]。國外對粉末Inconel 718合金的文獻報道相對較少，主要研究了霧化制粉工藝、粉末O含量、C含量、預處理等對合金致密度及力學性能的影響[10~12]。本課題組[9,13~15]近年來針對粉末冶金Inconel 718熱等靜壓成形開展了大量工作，詳細研究了熱等靜壓溫度及熱處理對粉末冶金Inconel 718合金的組織和性能的影響，提出了過固相線+亞固相線粉末熱等靜壓工藝，為直接熱等靜壓工藝設計提供了參考。

本工作采用Ar氣霧化制粉+直接熱等靜壓近凈成形工藝方法，制備出尺寸和表面質(zhì)量滿足加工要求、綜合力學性能接近鍛件水平的Inconel 718粉末構(gòu)件，從而解決了復雜部件成形問題，為Inconel 718粉末合金在先進航天發(fā)動機的應用奠定材料和成形工藝基礎。

1實驗方法

采用無坩堝感應熔煉超聲氣體霧化法(electrode induction melting gas atomization，EIGA)制備Inconel 718預合金粉末。粉末的粒度分布由Mastersizer 2000 型激光粒度儀測試。采用 ICP 7300 DV 儀器和TCH 600氧氮氫分析儀測定的Inconel 718預合金粉末化學成分(質(zhì)量分數(shù)，%)為：Ni 52.90，Cr 18.76，Mo 3.05，Nb 4.85，Ti 0.91，Al 0.51，Cu 0.1，Co 0.01，C 0.055，Si 0.16，Mn 0.04，F(xiàn)e余量；粉末O含量僅為0.014%，滿足粉末標準。

將Inconel 718預合金粉末封裝在圓柱形低碳鋼包套內(nèi)，經(jīng)過振實、真空除氣、封焊以及熱等靜壓致密化等過程制備熱等靜壓合金坯料[16,17]。熱等靜壓致密化過程在RD(Z)-1-850 型熱等靜壓爐中進行，課題組前期采用兩步熱等靜壓制度[15]制備出與鍛造Inconel 718力學性能相當?shù)呐髁希竟ぷ魉袑嶒灳捎么藷岬褥o壓制度。為驗證包套壁厚對Inconel 718粉末體的屏蔽作用，設計如圖1所示異形圓柱包套模型，采用相同熱等靜壓工藝成形。隨后對獲得的合金坯料進行固溶+時效處理，具體熱處理制度為：固溶處理960℃、2.5 h→爐冷至室溫，時效處理720℃、8 h + 620℃、8 h→爐冷至室溫。將熱處理后坯料加工成直徑5 mm、標距25 mm的M10拉伸樣品，在CMT5305電子萬能試驗機測試室溫力學性能，在SDGL 300/1100機器上測試650℃拉伸力學性能。采用D/MAX 2400 X射線衍射儀(XRD，CuKα輻射，掃描速率為10°/min)測試預合金粉末的相組成，采用MIRA4型場發(fā)射掃描電鏡(SEM) (裝有Ultim MaxN 硅漂移型能譜儀(EDS))表征預合金粉末和熱等靜壓坯料的相組成和微觀結(jié)構(gòu)。采用YXLON Y.CT modular工業(yè)CT (industrial computerized tomography)和Versa XRM-500顯微CT (micro computerized tomography)分別對合金構(gòu)件的宏觀孔隙缺陷和微觀顯微孔隙進行觀察。采用相同熱等靜壓工藝、不同批次Inconel 718粉末，制備粉末合金坯料，統(tǒng)計其原始顆粒邊界占比，每種合金坯料至少統(tǒng)計10個視場，并測試其力學性能，建立原始顆粒邊界占比和力學性能的關(guān)系。

圖1

圖1異形圓柱包套尺寸示意圖

Fig.1Geometric dimensions of special-shaped cylindrical capsule (unit: mm)

2實驗結(jié)果與討論

2.1 Inconel 718預合金粉末的表征

粉末的形貌，特別是粒度分布決定了振實密度、流動速率等工藝性能，直接影響粉末的填充均勻性及后續(xù)的熱等靜壓致密化行為，為此本工作測試了預合金粉末的粒度分布，如圖2所示。粉末粒度主要分布在100 μm以下，D50為48.80 μm (D50表示小于該粒徑的顆粒占50%，大于該粒徑的顆粒占50%，通常用來表示粉末的平均粒度)。粉末分布呈現(xiàn)典型的正態(tài)分布，這種粒度分布有助于包套中粉末填充，提高粉末振實密度，進而促進熱等靜壓過程中粉末致密化[18]。Inconel 718預合金粉末XRD譜如圖3所示。預合金粉末基本由γ相構(gòu)成，主要是因為EIGA霧化制粉冷卻速率為103~105℃/s，抑制了其他相的形核。圖4為Inconel 718預合金粉末顆粒表面形貌。可以看出，Inconel 718預合金粉末基本為球形，表面光潔，有極少量的衛(wèi)星球，如圖4a黑色箭頭所示，粉末表面存在等軸胞狀晶。

圖2

圖2Inconel 718預合金粉末粒度分布

Fig.2Differential size distributions of Inconel 718 pre-alloyed powders (D10,D50, andD90indicate 10%, 50%, and 90% cumulative particle sizes, respectively)

圖3

圖3Inconel 718預合金粉末XRD譜

Fig.3XRD spectrum of Inconel 718 pre-alloyed powders

圖4

圖4Inconel 718預合金粉末顆粒表面形貌

Fig.4SEM images of Inconel 718 pre-alloyed powders in full view (a) and high-magnification of Fig.4a (b)

2.2 Inconel 718粉末合金的力學性能

采用相同熱等靜壓工藝路線制備Inconel 718粉末合金構(gòu)件，制備過程與隨爐包套試棒制備過程相同，構(gòu)件的局部解剖照片如圖5a所示。熱等靜壓后進行標準熱處理(固溶+時效)，分別從包套試棒和復雜構(gòu)件本體上取樣，測試其室溫和650℃拉伸性能、室溫沖擊性能以及650℃、725 MPa持久性能，如表1所示，為了便于比較，鍛件標準[19]亦列于表1中。可以看出，隨爐試棒的室/高溫拉伸強度和塑性、室溫沖擊、高溫持久壽命能夠達到或超過鍛件標準，表明采用粉末熱等靜壓工藝可以制備出性能與同牌號鍛件相當?shù)腎nconel 718粉末合金。但構(gòu)件本體取樣的室溫和650℃延伸率分別為4.5%和4.0%，無法滿足應用要求；室溫的沖擊功僅為8 J，遠低于鍛件沖擊功(30 J)，持久壽命為26 h，略高于鍛件最低標準。

圖5

圖5Inconel 718粉末冶金構(gòu)件局部解剖照片及室溫拉伸斷口

Fig.5Powder metallurgical (PM) Inconel 718 component partial photo (a) and room temperature tensile fracture (Inset shows the magnified image) (b)

表1Inconel 718粉末合金構(gòu)件本體和隨爐試棒的力學性能

Table 1Mechanical properties of PM Inconel 718 component and test bars

新窗口打開|下載CSV

圖10為Inconel 718構(gòu)件拉伸樣品斷口和斷口縱截面微觀組織。拉伸斷口如圖10a所示，斷口存在明顯的粉末脫粘現(xiàn)象，沿著PPBs存在明顯的裂紋，證明PPBs存在并成為裂紋源或者裂紋擴展的通道，導致構(gòu)件受力時快速開裂，因而表現(xiàn)出極低的延伸率。圖10b為斷口附近縱截面組織，可以看到晶粒被拉長，PPBs沿著受力方向拉長成橢圓形，裂紋沿著PPBs擴展，進一步說明PPBs的有害作用。

圖10

圖10Inconel 718構(gòu)件樣品的拉伸斷口和斷口縱截面的微觀組織

Fig.10SEM fractographs of component (a) and SEM image of longitudinal sections near the fractures of tensile samples (b)

原始顆粒邊界的控制一直是粉末高溫合金關(guān)注的熱點和難點。在制粉和粉末處理過程中粉末表層會存在一定的元素偏析，并生成氧化物和碳化物質(zhì)點。這些脆性氧化物和碳化物在熱等靜壓過程中會阻礙金屬粉末顆粒之間的擴散與連接，并作為Nb、Ti等碳化物形核質(zhì)點，最終形成連續(xù)的網(wǎng)狀碳化物和氧化物薄膜，從而保留粉末顆粒的原始形貌。由于原始顆粒邊界的氧化物和碳化物的固相線較高，在隨后的熱處理中難以消除，在外力作用下，會成為潛在的裂紋源或裂紋擴展的通道，嚴重降低合金的塑性。

原始顆粒邊界的形成受多種因素影響，包括粉末質(zhì)量、熱等靜壓前粉末除氣、熱等靜壓參數(shù)以及后續(xù)熱處理等參數(shù)，都會影響粉末高溫中PPBs的形成。本工作選取了不同批次Inconel 718粉末，采用相同熱等靜壓工藝制備粉末合金坯料，統(tǒng)計微觀組織中的PPBs面積占比和力學性能關(guān)系，如圖11所示。隨PPBs面積占比減少，合金強度略有提高，但變化不大。合金室溫和650℃延伸率與PPBs面積占比基本呈線性關(guān)系，隨著PPBs面積占比的減少，合金延伸率得到大幅度提升。因此，欲獲得性能理想的合金，必須降低合金中的PPBs比例。

圖11

圖11不同批次Inconel 718粉末合金坯料中PPBs面積占比和合金力學性能的關(guān)系

Fig.11Relationships between the proportion of PPBs area and the mechanical properties of the alloys from various PM Inconel 718 powders

針對PPBs的影響因素，研究人員做了大量研究。隨著粉末O含量的升高，粉末表面氧化物可以作為MC碳化物的形核質(zhì)點，因此PPBs數(shù)量會明顯增加，從而影響合金塑性[11]。本課題組[13]研究了熱等靜壓溫度對于PPBs的影響，結(jié)果表明，隨著熱等靜壓溫度升高，原始顆粒邊界逐漸減少，當熱等靜壓溫度高于1260℃，原始顆粒邊界消失。本工作研究了粉末粒度對原始顆粒邊界的影響，Inconel 718粉末合金微觀組織如圖12所示，研究結(jié)果表明粉末粒度對于原始顆粒邊界也存在明顯影響。相比于小顆粒粉末，大顆粒粉末在相同熱等靜壓壓力下，更難變形，其微觀組織中粉末顆粒由圓形變?yōu)槎噙呅危匀槐３种勰╊w粒邊界。相反，小顆粒成形合金坯料組織晶界曲折，并未看到明顯的原始顆粒邊界。

圖12

圖12不同粉末粒度Inconel 718粉末合金的顯微組織

Fig.12Microstructures of PM Inconel 718 alloys with particle sizes of fine (a) and coarse (b) (Insets show the particle size distributions of the powder used)

為了粉末高溫合金在實際中的應用，研究人員在抑制和消除原始顆粒邊界方面做了相關(guān)研究[9,15]，包括控制粉末的潔凈度、選取合適粒度的粉末、規(guī)范粉末裝填和封焊工藝、采用兩步熱等靜壓工藝等，可以有效抑制原始顆粒邊界的產(chǎn)生。但是在實際粉末合金構(gòu)件生產(chǎn)中，由于構(gòu)件形狀復雜，尤其是厚大部分，在熱等靜壓過程中，壓力和熱會受到一定程度的屏蔽，從而造成原始顆粒邊界的產(chǎn)生。采用更高的溫度和更長的熱等靜壓時間，在一定程度上有利于消除原始顆粒邊界。但是存在2個限制性問題：(1) 包套通常采用碳鋼材料，本身承溫能力有限，更高的溫度可能會出現(xiàn)包套變形、焊縫開裂等問題；(2) 采用高于1260℃的熱等靜壓溫度，可以有效消除原始顆粒邊界，但是會導致Laves相的產(chǎn)生，同樣會嚴重影響合金的力學性能。

本課題組[6]采用化學銑的方法首先去除碳鋼包套，避免了包套的屏蔽及限制。酸洗后的高溫合金粉末構(gòu)件與鑄件類似，可以考慮采用更高的熱等靜壓溫度來消除原始顆粒邊界。本工作中采用的熱等靜壓溫度接近固相線溫度，一定程度可以促進元素擴散，溶解碳化物，消除原始顆粒邊界。因此采用相同的熱等靜壓工藝，對酸洗后的構(gòu)件進行復壓，圖13為相同熱等靜壓工藝復壓前后微觀組織，可以看到復壓后原始顆粒邊界減少。后續(xù)本課題組會進一步優(yōu)化熱等靜壓工藝參數(shù)(T、P和t)，為原始顆粒邊界消除提供技術(shù)支撐。

圖13

圖13Inconel 718粉末合金復壓前后顯微組織

Fig.13Microstructures of PM Inconel 718 alloys (HIP—hot isostatic pressing)

(a) HIPed (b) re-HIPed

3結(jié)論

(1) 通過包套熱等靜壓工藝制備的Inconel 718粉末合金，其室/高溫拉伸性能、室溫沖擊、高溫持久壽命能夠達到或超過鍛件標準，表明采用粉末熱等靜壓工藝可以制備出性能與同牌號鍛件相當?shù)腎nconel 718粉末合金。

(2) 與粉末鈦合金不同，Inconel 718粉末高溫合金并未因包套厚大產(chǎn)生屏蔽作用，出現(xiàn)惡化合金性能的孔隙缺陷問題；但原始顆粒邊界的產(chǎn)生，嚴重降低了Inconel 718粉末合金的力學性能。

(3) PPBs數(shù)量與合金性能，尤其是延伸率具有隨著PPBs占比升高，呈明顯降低的趨勢，抑制或消除PPBs，有利于提高Inconel 718粉末合金的塑性。