韓冬1,張炎杰1,李小武,1,2

作為抗疲勞設計的重要依據,有關材料的循環變形行為及其微觀機理的研究一直備受關注。在這些研究中,尤以fcc結構金屬中所取得的成果最為豐富。其中,一個重要的共識就是通過合金化降低材料的層錯能(SFE),可以導致位錯的滑移方式由波狀滑移轉變為平面滑移,進而實現材料疲勞性能的改善[1~4]。然而,并非所有合金體系的層錯能與溶質含量之間都具有上述的變化規律[5~7]。以二元銅合金為例,當向純Cu中加入Mn元素時,Cu-Mn合金的層錯能隨Mn含量的增加無明顯變化,其值與純Cu相當[6,7]；而當加入Ni元素時,Cu-Ni合金的層錯能則隨Ni含量的增加而提高,其值高于純Cu[6]。少量研究結果[7~9]表明,具有高層錯能的Cu-11.6%Mn (原子分數)[7]、Cu-12%Mn (質量分數)[8]和Cu-10%Ni (原子分數)[9]合金在單向拉伸或壓縮變形過程中,其位錯滑移方式具有典型的平面滑移特征。顯然,僅通過層錯能的高低難以解釋該實驗現象。

實際上,除了層錯能的變化,合金元素含量的增加還會導致固溶體合金中短程有序(SRO)度的提高[10,11]。Clément等[12]在研究具有高層錯能Ni-Cr合金的微觀變形機制時發現,位錯滑移方式與合金短程有序度具有很強的相關性,即合金中短程有序度的升高,會顯著促進位錯的平面滑移。此后,Gerold和Karnthaler[13]在總結大量前人研究結果的基礎上,提出了“滑移面軟化機制”,很好地解釋了由短程有序誘發位錯平面滑移的原因。具體而言,當原子排列次序以短程有序的方式在滑移面上形成時,位錯的運動會破壞這些短程有序結構,進而在滑移面上形成同類原子近鄰排列的現象,即反相疇界。這會引起能量的升高,從而形成了位錯滑移的障礙。為了避免這種能量阻礙,后續新激活的位錯則更傾向于沿領先位錯掃過的滑移面運動,導致位錯的交滑移受限,進而促進了位錯的平面滑移。Castany等[14]利用原位透射電子顯微鏡(TEM)研究了Ti-6Al-4V (質量分數,%)合金中位錯結構的形成機制,為滑移面軟化機制提供了實驗證據。由此可見,前期大量的研究工作僅從“層錯能影響”單方面討論fcc結構合金單向與循環變形行為及微觀機制是不夠全面的。只不過對于大多數的fcc結構合金而言,隨合金元素含量的增加,其層錯能的降低和短程有序度的提高是同趨勢促進平面滑移的,因此,前人報道的相應結果與微觀機理是基本合理的。然而,最近少量的研究結果卻表明,短程有序對合金力學性能及微觀變形機制的影響不能被忽略,甚至對于某些fcc結構合金而言,這種影響是決定性的。例如,Zhang等[15]發現在CrCoNi中熵合金中增加短程有序度不僅可以有效增強位錯滑移的平面性,而且還有助于提高合金的屈服強度。本文作者[16]在前期通過改變Mn含量(0~20%,原子分數)的方式系統研究了短程有序對Cu-Mn合金單向拉伸變形行為及其微觀變形機制的影響。結果表明,盡管Mn含量的增加不改變合金的層錯能(其值與純Cu的層錯能相當[6]),但短程有序度的增加可促使Cu-Mn合金的微觀變形機制由位錯的波狀滑移逐漸轉變為平面滑移和形變孿晶,進而實現一個良好的強塑性匹配?？梢?合金的塑性變形機制與短程有序的存在密切相關。相應地,有必要研究在循環拉伸載荷作用下,Cu-Mn合金中短程有序是如何影響其循環塑性變形微觀機制以及疲勞壽命。

鑒于以上背景,在前期研究工作的基礎上,本工作以具有不同短程有序度的4種Cu-Mn合金(Cu-5%Mn (原子分數,下同)、Cu-10%Mn、Cu-15%Mn和Cu-20%Mn,合金短程有序度隨著Mn含量增加而單調增高[17])為研究對象,對其進行應力比R= 0的拉-拉疲勞實驗。通過對材料疲勞過程中變形特征的表征,闡明短程有序對高層錯能Cu-Mn合金拉-拉疲勞變形行為及損傷機制影響的規律和微觀機理,進一步豐富人們對“fcc結構金屬晶體塑性變形與損傷行為”的機理性認識,并為金屬晶體材料的疲勞性能優化提供有益參考。

1實驗方法

本研究選取的4種Cu-Mn合金均根據不同的合金成分要求,先由高純Cu和高純Mn經真空感應爐熔鑄成錠,鑄錠尺寸約為60 mm × 100 mm × 300 mm。待鑄錠冷卻后,將其放入到加熱爐中進行770℃下保溫2 h的均勻化處理,隨后熱軋成厚度約為10.5 mm的板材,并空冷至室溫。利用電火花切割技術從熱軋板材中切取實驗所需的疲勞試樣,其尺寸為60 mm × 7 mm × 1.5 mm,標距區尺寸為16 mm × 5 mm × 1.5 mm。在疲勞實驗前,所有試樣均在750℃下真空退火處理3 h,隨后水淬,然后再經機械打磨和電解拋光消除試樣表面的殘余應力。采用Axio imager A2m型光學顯微鏡(OM)和XRD-6000 型X射線衍射儀(XRD)對Cu-Mn合金顯微組織及物相進行分析。其中,XRD分析采用Cu靶,工作電壓為45 kV,電流為50 mA,掃描速率為2°/min,掃描范圍(2θ角)為30°~100°。

在室溫和空氣環境下,在2 kN的EUT1020 CARE 疲勞試驗機上進行應力控制的拉-拉疲勞實驗。實驗參數如下：R= 0,應力控制信號為正弦波,加載頻率為0.4 Hz,加載應力幅如表1所示。實驗完成后,分別利用UltraPlus型場發射掃描電鏡(SEM)和Tecnai G220型TEM對疲勞樣品的表面變形形貌、損傷特征及微觀位錯結構進行觀察。TEM樣品的制備過程如下：首先沿平行于加載軸的方向在樣品標距區切取厚度約為0.5 mm的小薄片,隨后將這些小薄片經機械減薄至100 μm左右后沖模獲得直徑3 mm的圓片,然后繼續機械減薄至60 μm,最后進行電解雙噴減薄。電解雙噴液的成分為75 mL H3NO4+ 225 mL CH3OH的混合液,拋光電壓為10 V,溫度為-25℃。

表1拉-拉疲勞測試中Cu-Mn 合金選取的應力幅

Table 1Stress amplitudes of Cu-Mn alloys in tension-tension fatigue test

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2實驗結果

2.1顯微組織及力學性能

圖1和2分別給出了不同Mn含量Cu-Mn合金顯微組織的OM像及XRD譜。可見,不同成分的Cu-Mn合金樣品的晶粒尺寸基本相當,為130~150 μm (圖1)；所有合金均為單相的fcc結構(圖2)。表2[16]給出了4種Cu-Mn合金在室溫下的常規力學性能。

圖1

圖1Cu-Mn合金顯微組織的OM像

Fig.1OM images of the initial microstructures of Cu-5%Mn (a), Cu-10%Mn (b), Cu-15%Mn (c), and Cu-20%Mn (d) alloys

圖2

圖2Cu-Mn合金的XRD譜

Fig.2XRD spectra of Cu-Mn alloys

表2不同Mn含量Cu-Mn合金的室溫力學性能[16]

Table 2Mechanical properties of Cu-Mn alloys with different Mn contents at room temperature[16]

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2.2拉-拉疲勞性能

圖3給出了雙對數坐標下4種Cu-Mn合金的應力幅-疲勞壽命(S-N)曲線?？梢?在相同的應力幅下,Cu-20%Mn合金具有最高的疲勞壽命。隨著Mn含量的降低,Cu-Mn合金的疲勞壽命隨之降低。Cu-Mn合金的S-N曲線在雙對數坐標下均表現出良好的線性關系。根據經典的Basquin關系Δσ/ 2 =${?}_{\mathrm{f}}^{\text{'}}(\mathrm{2}{?}_{\mathrm{f}}{)}^{?}$(其中Δσ/ 2為應力幅；Nf為失效時的循環周次,即疲勞壽命；${?}_{\mathrm{f}}^{\text{'}}$為疲勞強度系數；b為疲勞強度指數)[18],4種Cu-Mn合金的S-N曲線可分別表達為：

圖3

圖3Cu-Mn合金的應力幅-疲勞壽命(S-N)曲線

Fig.3Stress amplitude-number of reversals to failure (S-N) curves of Cu-Mn alloys with different Mn contents

由式(1)~(4)可知,Cu-5%Mn、Cu-10%Mn、Cu-15%Mn和Cu-20%Mn合金的${?}_{\mathrm{f}}^{\text{'}}$分別為912、977、1038和1091 MPa。研究[19]表明,合金的${?}_{\mathrm{f}}^{\text{'}}$近似等于材料的真斷裂強度(σT)。然而,當前Cu-Mn合金的${?}_{\mathrm{f}}^{\text{'}}$卻顯著高于σT,如圖4a所示。最近,Wang等[20]在研究預變形對Fe-30Mn-0.9C (質量分數,%)孿晶誘發塑性(TWIP)鋼高周疲勞行為的影響時發現,其${?}_{\mathrm{f}}^{\text{'}}$卻顯著低于σT。由此可見,材料的${?}_{\mathrm{f}}^{\text{'}}$與σT之間并不存在嚴格的直接定量關系。盡管如此,大量的研究[20,21]還是表明,${?}_{\mathrm{f}}^{\text{'}}$會隨著材料強度的提高而增大,這個趨勢在本研究中也得到了很好的印證,如圖4b所示。

圖4

圖4Cu-Mn合金的疲勞強度系數(σ${}_{\mathrm{f}}^{\text{'}}$)與拉伸力學性能之間的關系

Fig.4Relationship between the fatigue strength coefficient (σ${}_{\mathrm{f}}^{\text{'}}$)and static mechanical properties in Cu-Mn alloys

(a) comparison ofσ${}_{\mathrm{f}}^{\text{'}}$and true ultimate tensile strength (σT)

(b) relationship betweenσ${}_{\mathrm{f}}^{\text{'}}$and strength

b也是影響材料應力疲勞壽命的一個重要因素,其間接反映了材料在循環載荷作用下抵抗疲勞損傷的能力：b越大,材料在疲勞過程中越不容易產生損傷[22]。式(1)~(4)直接給出了4種Cu-Mn合金的b值,其隨Mn含量的升高逐漸增大,分別為-0.182、-0.181、-0.180和-0.177。An等[2]和Wang等[20]指出,b與材料疲勞變形的微觀組織和本征損傷機制相關,例如應變局部化程度、微觀結構穩定性和滑移可逆性等。Yang等[23]關于表面納米化粗晶純Cu的應力疲勞研究也很好地反映了這一觀點。他們的研究結果顯示,盡管經過表面研磨處理的粗晶純Cu (SMGT-Cu)和常規粗晶純Cu (CG-Cu)的抗拉強度沒有明顯的差別,但SMGT-Cu的疲勞壽命更高。分析認為,表面納米梯度層的引入逐級減緩了晶粒粗化的速率,從而推遲了疲勞裂紋的萌生,導致b顯著增大。因此可以推測,Mn含量對Cu-Mn合金b的有益影響應該也與各合金之間疲勞損傷和微觀變形機制的不同有關。綜上可知,增加合金中的短程有序度,可以同時提高Cu-Mn合金的σ${}_{\mathrm{f}}^{\text{'}}$和b,并最終提高Cu-Mn合金的拉-拉疲勞壽命。

2.3表面變形和損傷行為

圖5給出了不同Mn含量Cu-Mn合金在應力幅為90 MPa下疲勞失效后樣品的表面變形形貌及損傷特征的SEM像。首先,從表面變形形貌上看,各合金樣品的塑性變形方式均為位錯滑移,Cu-5%Mn合金的滑移帶具有明顯的波狀滑移特征,分布極不均勻(圖5a),表明晶粒內部位錯的交滑移被廣泛激活,導致表面出現了嚴重的擠出侵入。Cu-10%Mn合金樣品表面的滑移帶不僅顯得更加細薄,而且分布更為均勻,相應的擠出侵入程度明顯降低(圖5b)。相對地,Cu-15%Mn和Cu-20%Mn 2種合金的表面滑移帶形貌則顯示出典型的平面滑移特征(圖5c和d)。2種合金的滑移帶細密且長直,分布的均勻程度進一步提高。盡管此時2種合金的表面也產生了擠出侵入,但其程度明顯低于Cu-5%Mn和Cu-10%Mn合金,尤其是Cu-20%Mn合金的表面起伏程度最低,反映出很強的均勻變形能力。

圖5

圖5Cu-Mn合金在應力幅為90 MPa下表面變形形貌和損傷特征的SEM像

Fig.5SEM images showing the surface morphologies and damage features of Cu-5%Mn (a), Cu-10%Mn (b), Cu-15%Mn (c), and Cu-20%Mn (d) alloys fatigued at stress amplitude of 90 MPa

就Cu-Mn合金的表面損傷特征而言,在顯著的應變局部化影響下,Cu-5%Mn合金表面形成了嚴重的沿晶開裂損傷(圖5a)。對于Cu-10%Mn合金,此時的表面損傷仍以沿晶裂紋為主,只是裂紋的開裂程度較輕(圖5b)。隨著Mn含量的進一步增加,Cu-15%Mn和Cu-20%Mn合金的表面均未觀察到明顯的表面損傷(圖5c和d),這意味著短程有序度的增加顯著改善了合金的抗疲勞損傷能力。為了明確這2種高Mn含量Cu-Mn合金的疲勞損傷機制,圖6進一步給出了它們在更高應力幅(115 MPa)下的表面損傷形貌。由圖6a可見,在較高的應力幅下,Cu-15%Mn合金的表面雖然仍可觀察到沿晶裂紋的存在,但不同于Cu-5%Mn合金,沿晶裂紋并不會沿晶界持續擴展,而是到達圖中的A位置后轉向晶內,如圖6a中箭頭所指方向。仔細對比晶界開裂處和A位置附近的滑移帶形貌發現,在A位置的晶界附近出現了大量的雙滑移。事實上,金屬材料在循環變形過程中,由于晶界兩側晶粒的應變不匹配,在晶界上通常存在著很強的應力集中。如果該應力集中不能及時通過晶界附近區域的塑性變形得以釋放,就會產生晶界開裂[24]。顯然,更多滑移系的開動有利于釋放晶界上的應力集中,從而降低了晶界開裂的幾率。該機制在Cu-20%Mn合金中體現得更為明顯(圖6b),其表面損傷特征主要為滑移帶開裂。盡管此時較高的循環周次導致樣品表面的局部位置出現了較大的滑移帶裂紋,但其附近處的晶界上并未形成損傷,晶界附近區域遍布著大量分布均勻的雙滑移,如圖6b中插圖所示。

圖6

圖6Cu-15%Mn和Cu-20%Mn合金在應力幅為115 MPa下表面損傷特征的SEM像

Fig.6SEM images showing the damage features of Cu-15%Mn (a) and Cu-20%Mn (b) alloys at stress amplitude of 115 MPa (Arrow in Fig.6a shows the crack propagation direction, and sign A represents the position of the crack turning to the intergranular propagation, inset in Fig.6b shows the locally enlarged image)

另外,隨著應力幅的增加,同一成分的Cu-Mn合金的表面損傷程度加劇,開裂特征由主導的晶界(中、低Mn含量)或滑移帶(高Mn含量)開裂轉變為晶界和滑移帶的混合開裂(其中晶界開裂為主導)。以Cu-20%Mn合金為例,圖7給出了其表面損傷特征隨應力幅變化的趨勢。顯然,在低的應力幅下,Cu-20%Mn合金的表面沒有形成明顯的損傷(圖7a)；隨著應力幅的增加,滑移帶逐漸成為裂紋優先萌生的位置(圖7b)；在更高的應力幅下,合金表面可觀察到大量的開裂損傷(圖7c)。盡管這些損傷既有滑移帶裂紋也有晶界裂紋,但疲勞裂紋更傾向于沿晶界開裂。這種高應力幅下產生的沿晶裂紋主要與晶界上嚴重的位錯塞積有關[25],類似的現象在其他fcc結構合金中也曾觀察到[25~27]。

圖7

圖7應力幅對Cu-20%Mn合金拉-拉疲勞損傷開裂行為的影響

Fig.7Effect of the stress amplitude on the fatigue damage and cracking behaviors in tension-tension fatigue of Cu-20%Mn alloy (GB refers to grain boundary, and SB represents slip band)

(a) 90 MPa (b) 115 MPa (c) 160 MPa

綜上,Cu-Mn合金的拉-拉疲勞變形和損傷行為與短程有序度和應力幅緊密相關。在同一應力幅下,短程有序度的增加有利于降低材料的疲勞損傷風險,開裂方式由傾向于沿晶開裂轉變為沿滑移帶開裂,這與圖3中Cu-Mn合金拉-拉疲勞壽命的變化規律相吻合,即合金的拉-拉疲勞壽命隨Mn含量的增加而提高。

2.4疲勞微觀結構

圖8~10分別給出了4種Cu-Mn合金在3種應力幅(90、115和130 MPa)下疲勞后的微觀結構。如圖8所示,在應力幅90 MPa下,Cu-5%Mn合金的微觀結構主要為波狀滑移的位錯胞結構,這些位錯胞有的較為完整,而有的則較為松散(圖8a)。對于Cu-10%Mn、Cu-15%Mn和Cu-20%Mn 3種合金,其位錯滑移均限制在固定的滑移面上發生,形成了典型的平面滑移帶結構(圖8b~d)。對比3種合金中的平面滑移帶形貌可以看出,隨著Mn含量的增加(即短程有序度提高),平面滑移帶的發展程度逐步提高,滑移帶的間距變小,次滑移的開動變得更加頻繁。綜合以上觀察可知,在小應力幅(90 MPa)下,Cu-Mn合金在拉-拉疲勞載荷下的位錯滑移方式隨著短程有序度提高逐漸由波狀滑移轉變為平面滑移,類似的現象在Cu-Al[2]、Cu-Zn[4]和Fe-Mn-C系TWIP鋼[28]的疲勞研究中有過報道。

圖8

圖8低應力幅(90 MPa)下Cu-Mn合金疲勞后樣品內部微觀結構的TEM像

Fig.8TEM images of Cu-5%Mn (a), Cu-10%Mn (b), Cu-15%Mn (c), and Cu-20%Mn (d) alloys fatigued at low stress amplitude of 90 MPa

圖9

圖9中等應力幅(115 MPa)下Cu-Mn合金疲勞后樣品內部微觀結構的TEM像

Fig.9TEM images of Cu-5%Mn (a), Cu-10%Mn (b, c), Cu-15%Mn (d), and Cu-20%Mn (e) alloys fatigued at an intermediate stress amplitude of 115 MPa

圖10

圖10高應力幅(130 MPa)下Cu-Mn合金疲勞后樣品內部微觀結構的TEM像

Fig.10TEM images of Cu-5%Mn (a), Cu-10%Mn (b), Cu-15%Mn (c), and Cu-20%Mn (d) alloys fatigued at a high stress amplitude of 130 MPa

當應力幅增至115 MPa,所有合金的位錯密度均顯著提升,如圖9所示。位錯胞仍為Cu-5%Mn合金的主要位錯結構(圖9a)。相較于低應力幅90 MPa下,此時Cu-10%Mn合金的內部結構出現了明顯的改變：盡管此時仍可觀察到位錯的平面滑移痕跡(圖9b),但松散的位錯胞已經成為主導的位錯亞結構(圖9c),意味著應力幅的增加會促進位錯交滑移的開動。應該指出的是,類似的現象也反映在循環周次對位錯滑移方式的影響上。最近,本課題組[29]研究了Cu-10%Mn合金在疲勞載荷下的微觀結構演化行為,發現隨著循環周次增加,在位錯密度提高的同時,合金的主導位錯滑移方式由平面滑移逐步過渡為波狀滑移。上述實驗現象應該與以下2種機制有關：(1) 短程有序消耗機制[30],即由于短程有序結構本身的短程特性,使得其一旦被移動的位錯切過或破壞,短程有序結構就不能被恢復。因此,隨著應變的增加,合金中的短程有序結構會被移動的位錯逐漸消耗,導致短程有序對交滑移的抑制影響減弱；(2) 螺位錯湮滅距離(ys)增大機制[31,32],即外加載荷的增加顯著提升了合金的內應力,從而增大了螺位錯間的湮滅距離,導致位錯的交滑移能力變強。不同于Cu-5%Mn和Cu-10%Mn合金,此時Cu-15%Mn和Cu-20%Mn合金的位錯滑移方式并未因應變幅的增加而發生改變,平面滑移帶仍為這2種合金的主導位錯結構(圖9d和e)?？梢?高的短程有序度可以有效推遲或削弱因應力幅增加而引起的位錯交滑移。

隨著應力幅進一步增加到130 MPa,Cu-Mn合金的位錯密度進一步增加(圖10)。此時的Cu-5%Mn合金中,位錯胞仍是主導的微觀結構(圖10a)。然而,此時Cu-10%Mn合金中卻形成了沿著2個不同方向滑移的長直平行位錯墻結構,如圖10b所示。這些位錯墻的形成也使得粗大的晶粒被分割成許多排列有序的“網格”,在這些“網格”中可觀察到常規的位錯胞結構。研究[33]表明,這種位錯組態的形成是變形初期形成的平面滑移型位錯結構和變形中后期交滑移頻繁激活綜合作用的結果。相似的結構也曾在高層錯能Cu-Ni合金的單向拉伸變形中觀察到[34]。如圖10c和d所示,Cu-15%Mn和Cu-20%Mn合金的主導位錯滑移方式仍然為位錯的平面滑移。相較于前2個應力幅,此時平面滑移帶的密度有所增加,且分布更為均勻。

綜上,Mn含量(短程有序度)和加載條件(應力幅或循環周次)共同影響了Cu-Mn合金拉-拉疲勞的微觀變形機制。隨著短程有序度增加,Cu-Mn合金的位錯滑移方式逐漸由波狀滑移轉變為平面滑移,從而增強了位錯滑移的平面性；而應力幅或循環周次的增加則會提高合金中位錯密度,這不僅導致短程有序結構被消耗,而且增大了螺位錯的湮滅距離,進而促進了位錯的交滑移。應該指出的是,更高的短程有序度有利于推遲或削弱因加載條件變化所引起的位錯交滑移。

3分析討論

Cu-Mn合金的拉-拉疲勞壽命與應力幅之間的關系很好地符合經典的Basquin公式[18]。因此,通過分析短程有序對Cu-Mn合金疲勞強度系數和疲勞強度指數的影響,可以更好地幫助理解高層錯能Cu-Mn合金拉-拉疲勞性能改善的本質原因。圖11給出了Basquin關系在雙對數坐標下的示意圖,其中S-N曲線的延長線與縱坐標的交點即為σ${}_{\mathrm{f}}^{\text{'}}$,而曲線的斜率則代表b。當保持b不變時,提高其σ${}_{\mathrm{f}}^{\text{'}}$可有效提高材料的疲勞壽命；相似地,在σ${}_{\mathrm{f}}^{\text{'}}$不變的情況下,增大b同樣可達到改善疲勞壽命的目的。因此,如能同步提高σ${}_{\mathrm{f}}^{\text{'}}$和b,則有利于改善材料的疲勞壽命。顯然,Mn含量的增加可以同步改善Cu-Mn合金的σ${}_{\mathrm{f}}^{\text{'}}$和b,而位錯滑移方式是影響Cu-Mn合金σ${}_{\mathrm{f}}^{\text{'}}$和b的本質原因。

圖11

圖11雙對數坐標下S-N曲線示意圖

Fig.11Schematic ofS-Ncurves in a lg-lg scale showing the effect ofσ${}_{\mathrm{f}}^{\text{'}}$and fatigue strength exponent (b) on the fatigue properties of the alloy

3.1短程有序對疲勞強度系數的影響

研究[2,35]表明,金屬材料的σ${}_{\mathrm{f}}^{\text{'}}$與單向拉伸強度有著緊密的聯系。圖12[20,34,36~38]給出了一些常見fcc結構金屬材料的σ${}_{\mathrm{f}}^{\text{'}}$與Rm之間的關系[20,34,36~38]?？梢?在絕大多數情況下,σ${}_{\mathrm{f}}^{\text{'}}$會隨著材料Rm的提高而增大。因此,2者之間可以簡單地描述為如下的形式：

圖12

圖12幾種典型fcc結構金屬的σ${}_{\mathrm{f}}^{\text{'}}$和拉伸強度之間的關系[20,34,36~38]

Fig.12Relationship betweenσ${}_{\mathrm{f}}^{\text{'}}$andRmin some typical fcc metals[20,34,36-38]

由于所研究的Cu-Mn合金為單相fcc結構,且它們的平均晶粒尺寸大致相當,因此,Mn元素添加所引起的Rm的增加主要與固溶強化和加工硬化能力的改善有關,故式(5)可進一步改寫為：

式中,σss和σWH分別為固溶強化和加工硬化對Rm的貢獻值。顯然,Mn含量的增加會提高Cu-Mn合金的固溶強化效果。而對于加工硬化而言,前期的研究[16,30]表明,無論是在單向拉伸還是壓縮變形條件下,Mn含量的增加均會促使合金的位錯滑移方式由波狀滑移轉變為平面滑移,并由此提高了合金的加工硬化能力?？紤]在拉-拉疲勞研究中,發生了相同的位錯滑移方式轉變。因此,短程有序度的提高也會改善Cu-Mn合金拉-拉疲勞中的循環硬化能力。綜上,在固溶強化和循環硬化能力改善的綜合作用下,Cu-Mn合金的σ${}_{\mathrm{f}}^{\text{'}}$會隨著短程有序度的增加而增大。

3.2短程有序對疲勞強度指數的影響

疲勞強度指數反映了材料在疲勞載荷下產生損傷的難易程度,其數值越大,疲勞損傷越不易形成[22,37]。因此,疲勞強度指數取決于材料的微觀損傷機制[2,20,37]。Cu-Mn合金的疲勞強度指數隨著短程有序度的增加而增大,意味著合金抗疲勞損傷的能力得到提高。根據Zhang等[37]研究結果,并結合本工作中SEM和TEM的觀察結果可以推斷,短程有序對Cu-Mn合金疲勞強度指數的影響主要與變形均勻性和滑移可逆性有關。

3.2.1 變形均勻性的提高

眾所周知,如果一個材料具有很強的均勻變形能力,那么它就可以通過“平攤”應變的方式來降低應變局部化效應,從而推遲疲勞損傷的形成[39,40]。因此,提高變形均勻性有利于增大疲勞強度指數。因為Cu-Mn合金中并不含有第二相粒子,故其變形均勻性主要包括晶粒間的變形均勻性和晶內的變形均勻性。

(1) 晶粒間的變形均勻性。由圖5可知,短程有序度的增加可以有效降低晶界的開裂風險,而與之相對應的則是位錯的滑移方式由波狀滑移轉變為平面滑移(圖8~10)。由此可見,位錯的滑移方式影響了晶粒間的變形均勻性。事實上,由于晶體內各晶粒間Schmid因子的不同,晶粒間的變形普遍存在著應變不匹配現象。在波狀滑移主導的合金中,位錯的滑移方式以交滑移為主,這導致在疲勞過程中,其內部的“軟取向”晶粒會因優先產生大量位錯的交滑移而出現嚴重的應變局部化,如圖13a所示。因此,相鄰晶粒間的應變不相容性將增大,從而造成晶界處的應力集中。不同于波狀滑移,平面滑移除了可以抑制位錯的交滑移外,還具有很強的次滑移開動能力。這是因為,在塑性變形的最初始階段,平面滑移型金屬中開動的主滑移主要集中在幾個滑移帶內,此時材料內部其他區域的位錯密度很低。在這種情況下,受平面滑移本身較弱的潛在硬化特性影響,次滑移系的位錯可以在很小的應力或應變下就被激活[41]。例如,對于平面滑移主導的Cu-16%Al單晶體,引起次滑移開動的塑性應變幅可以低至10-4,而在如此低的塑性應變幅下,純Cu中只能觀察到主滑移的開動[42]。因此,當平面滑移型金屬承受疲勞載荷時,其內部的“軟取向”晶粒能快速激活次滑移位錯,其與主滑移位錯就會相互交割,從而增加位錯的臨界滑移應力,如圖13b所示。因此,“軟取向”晶粒內與其他晶粒內位錯的臨界滑移應力之間的差別會逐漸減小。在這種情況下,具有更高短程有序度的Cu-20%Mn合金中的“軟取向晶粒”與其他晶粒之間的協同變形能力就會增強,進而提高了晶粒間的變形均勻性。此外,晶界附近處開動的次滑移還可以通過調節塑性變形的方式來有效釋放因位錯塞積所造成的晶界應力集中,進一步提高晶粒間的變形均勻性(圖6)?？傊?位錯滑移的平面性越高,合金在疲勞過程中參與協調變形的晶粒就會越多。因此,提高合金中的短程有序度,有利于提高Cu-Mn合金中晶粒間的變形均勻性。疲勞斷口表面裂紋源區的SEM表征結果也驗證了這一推論。如圖14所示,隨著Mn含量(即短程有序度)的增加,Cu-Mn合金的裂紋萌生區由典型的沿晶開裂特征逐漸轉變為穿晶解理開裂特征。

圖13

圖13滑移方式對Cu-Mn合金晶間變形均勻性影響的示意圖

Fig.13Schematics showing the effect of slip mode on the intergranular deformation homogeneity of Cu-Mn alloys

(a) wavy slip (b) planar slip

圖14

圖14應力幅90 MPa下Cu-Mn合金疲勞后裂紋源區形貌的SEM像

Fig.14SEM images showing the morphologies of fatigue source zone on the fracture surface of Cu-5%Mn (a), Cu-10%Mn (b), Cu-15%Mn (c), and Cu-20%Mn (d) alloys fatigued at a stress amplitude of 90 MPa

(2) 晶內的變形均勻性?；品绞綄Я炔孔冃尉鶆蛐缘挠绊懼饕从吃趯ξ诲e交滑移的抑制程度[43]。如圖13a所示,在波狀滑移型金屬中,位錯主要以交滑移的方式運動,這很容易導致其與來自于交滑移面的其他位錯發生纏結,進而在增加位錯團簇形成概率的同時也增加了位錯湮滅的幾率。因此,晶粒內部的位錯分布極不均勻。此外,位錯團簇周圍的應力場也會加劇晶內的應變局部化效應[44]。因此,波狀滑移材料晶內的均勻變形性普遍較差。相反,對于平面滑移型材料而言(圖13b),位錯的交滑移受到極大抑制,使得位錯滑移限制在各個平行的滑移面內,因此顯著降低了位錯纏結和位錯湮滅的幾率,從而提高了晶內的變形均勻性。另外,平面滑移材料內更容易激活次滑移,而這會進一步分擔主滑移的塑性變形,使得整體晶粒的變形更加均勻。最近,Shao等[28]認為,不同于層錯能降低所誘發的平面滑移,源于短程有序破壞導致的平面滑移會在滑移帶上形成應變局部化效應。這是因為,根據滑移面軟化機制[13],一旦合金中短程有序結構被破壞,就相當于在合金內部引入了位錯易滑移通道。因此,在隨后的疲勞加載過程中,后續位錯會更傾向于沿著短程有序結構被破壞的路徑進行滑移以減小運動阻力。事實上,這也是Cu-20%Mn合金中疲勞裂紋易于沿滑移帶萌生的主要原因(圖6b)。盡管如此,隨著Mn含量增加,滑移帶分布均勻性的改善(圖5)仍可充分表明,與波狀滑移相比,由短程有序引起的平面滑移具有更強的晶內變形均勻性。

3.2.2 位錯滑移可逆性的增強

金屬晶體的疲勞失效本質上是一個位錯滑移不可逆的結果[45]。如果位錯滑移是完全可逆的,那么就很難發生疲勞損傷,而金屬材料在疲勞過程中不可避免地存在著不可逆的位錯滑移。Mughrabi[46]提出,循環滑移的不可逆性P(反映了位錯滑移的不可逆程度)與疲勞壽命之間可近似表達為如下的冪律關系：

式中,α和β為材料常數?？梢?循環滑移的不可逆程度影響了材料的疲勞壽命：循環滑移的不可逆性越小,疲勞過程中材料越不容易形成損傷,疲勞壽命則相應地越高。因此,提高位錯滑移的可逆性有利于增大材料的疲勞強度指數。有研究[1,27,45]報道,相比于波狀滑移,位錯的平面滑移因很少與其他交滑移面上的位錯發生交互作用,故其具有更高的滑移可逆性。由Cu-Mn合金在拉-拉疲勞后的位錯組態可知,短程有序度的提高有效增強了合金的位錯滑移平面性。因此,可以推斷Cu-Mn合金的變形可逆性隨著短程有序度的提高而增強。事實上,一個最直接的證據就是,隨著Mn含量的增加,Cu-Mn合金疲勞后樣品表面的滑移帶的擠出高度明顯降低,如圖5所示。

綜上,隨著合金中短程有序度的提高,Cu-Mn合金拉-拉疲勞載荷下位錯滑移的平面性顯著增強,從而提高了合金的強度、變形均勻性和位錯滑移的可逆性,由此同時增大了合金的σ${}_{\mathrm{f}}^{\text{'}}$和b,最終改善了合金的拉-拉疲勞性能,如圖15所示。

圖15

圖15短程有序對Cu-Mn合金拉-拉疲勞性能及變形微觀結構影響的示意圖

Fig.15Schematic showing the effect of short-range ordering (SRO) on the tension-tension fatigue properties and deformation microstructures of Cu-Mn alloys

4結論

(1) 隨著短程有序度的提高,Cu-Mn合金的疲勞強度指數和疲勞強度系數同時提高,其拉-拉疲勞壽命顯著改善。

(2) 在拉-拉疲勞載荷下,短程有序度的提高有效抑制了位錯的交滑移,導致Cu-Mn合金的循環變形機制由位錯波狀滑移轉變為平面滑移,相應地,Cu-Mn合金的表面損傷和擠出侵入程度明顯降低。

(3) 疲勞強度系數的增大主要歸因于Mn元素的固溶強化和平面滑移所引起的加工硬化能力的增強；疲勞強度指數的增大則源于平面滑移表現出的更高的變形均勻性和滑移可逆性。在以上2方面的共同作用下,Cu-Mn合金的拉-拉疲勞性能獲得改善。