劉佳琳1,2,王玉敏1,,張國興1,張旭1,楊麗娜1,楊青1,楊銳1

1 中國科學院金屬研究所 沈陽 110016
2 中國科學技術大學材料科學與工程學院 沈陽 110016

摘要

采用單纖維十字架結構試樣測試分析了SiC纖維增強TC17復合材料橫向力學性能,利用SEM對拉伸斷口及橫切面進行了顯微觀察,分析了界面失效位置,并結合有限元數值模擬計算,研究了界面損傷失效機制及裂紋擴展規律。結果表明,在橫向載荷的作用下,單纖維試樣應力-應變曲線的非線性拐點應力為(271±12) MPa,該點是界面完全失效的起始點。基于雙線性內聚力模型的有限元分析結果與實驗結果一致,表明復合材料界面失效模式為剪切失效,裂紋萌生于反應層和碳涂層的界面。有限元分析預測的裂紋萌生位置在與加載方向成40°~50°的圓周之間,實驗中不同最大載荷下裂紋出現在與拉伸方向成24°~68°之間不同位置,預測寬度略小于實驗結果,這種差異的主要原因是有限元模擬中界面設定為理想剛性界面且沿周向一致,而實際碳涂層和反應層的界面是非光滑的,沿圓周存在微缺陷。裂紋萌生后,在剪切應力作用下沿軸向和周向同時擴展,在沿周向擴展過程中,0°附近界面在徑向拉伸應力作用下先于90°附近界面失效,隨后90°附近界面在周向剪切應力作用下失效。界面完全失效后,應力重新分配,隨載荷增加,界面張開程度加大,基體局部出現屈服,直至材料完全斷裂。

關鍵詞：SiC纖維;鈦基復合材料;界面剪切強度;橫向強度;有限元模擬

連續SiC纖維增強鈦合金基復合材料(TMCs)相比于基體鈦合金,在沿纖維軸向上具有更高的比強度、比模量和更高的使用溫度,可用于設計制備選擇性增強部件,如TMCs整體葉環、風扇葉片和低壓渦輪軸等,在高性能航空發動機上應用廣泛[1,2,3,4,5]。然而,在垂直于纖維方向(橫向),由于纖維橫向性能較差,加之纖維/基體界面結合通常弱于基體強度,使得TMCs的橫向強度不到其縱向強度的1/3,甚至更弱。TMCs部件在服役過程中,難免會受到橫向載荷作用,過大的橫向載荷會使復合材料在縱向性能未達到設計指標前,就造成材料的失效斷裂[6,7,8,9,10],使得部件性能無法滿足服役要求。因此,研究TMCs的橫向力學性能,對TMCs部件的工程化應用具有十分重要的意義。

在TMCs橫向力學性能研究中,試樣通常采用十字架形狀。相比于直板形試樣,十字形試樣可以避免試樣兩端界面處的應力集中,使試樣所受的應力載荷主要集中于試樣中部,兩端幾乎不受載荷,可真實反映TMCs在橫向載荷下的力學性能[11,12,13,14,15,16]。在眾多研究中,針對SiCf/Ti-6Al-4V復合材料的研究工作較多,其中大部分研究工作都集中在模擬計算上,研究發現TMCs在受橫向載荷時,失效模式主要為界面剪切失效和界面橫向拉伸失效,其橫向強度受纖維種類、涂層和體積分數以及殘余應力等因素影響[10,11,15,17~20]。在實驗方面,文獻[10,11,15~17]根據應力-應變曲線的非線性拐點并結合數值模擬分析得到的界面處應力集中因子,對界面橫向拉伸失效模式下的界面強度進行了估算,得到的界面橫向結合強度在30~395 MPa。除SiCf/Ti-6Al-4V復合材料外,SiCf/Ti-6242和SiCf/Ti-24Al-11Nb 2種復合材料在橫向載荷下的界面拉伸失效模式也得到了實驗驗證[21,22]。而對于界面剪切失效模式,目前尚未有相關的實驗驗證。因為從最終的拉伸斷口及拉伸過程分析中,很難直接找到界面剪切失效的證據。

TC17 (Ti-5Al-2Sn-2Zr-4Cr-4Mo)鈦合金,作為制備發動機盤鍛件的重要材料[23],是TMCs整體葉環部件的首選基體材料之一,但有關該類復合材料的橫向性能研究目前尚無報道。本工作采用單纖維十字架試樣對SiCf/TC17復合材料橫向拉伸性能進行測試與分析,并結合有限元數值模擬計算,對其在橫向載荷作用下的界面剪切失效模式、裂紋起源位置、裂紋擴展路徑等進行系統研究,特別是從實驗的角度給出了界面剪切失效的證據。

1 實驗方法

本實驗所用SiC纖維采用化學氣相沉積法(CVD)生產,纖維直徑100 μm,表面碳層厚度1~3 μm[24];利用磁控濺射沉積技術將基體TC17合金沉積到SiC纖維表面制成SiCf/TC17復合材料先驅絲,鍍層厚度約30 μm;采用相同技術將基體TC17合金沉積在Ti箔表面制成TC17厚箔材,箔材厚度0.5~0.8 mm。先驅絲經剪裁、鋪平在2層TC17厚箔之間,經真空熱壓制成單纖維復合材料板條,真空熱壓工藝為：920 ℃、2 h、30 MPa。熱壓后,纖維和基體之間生成厚度約為0.8 μm的界面反應層,反應層主要由TiC組成[25]。采用同樣工藝制備了TC17基體板材,以便為有限元模擬計算提供必要的材料參數。

單纖維復合材料板材拉伸試樣采用十字架形狀,樣品尺寸經有限元模擬分析和實驗驗證,可有效避免纖維端部應力集中現象出現,裂紋優先出現在試樣中心部位。復合材料板條通過電火花切割后,表面進行磨拋處理,樣品輪廓如圖1所示。TC17基體板材采用直邊形試樣。拉伸實驗在WSM-20KN電子拉力試驗機上進行,拉伸速率為0.5 mm/min。為精確反映纖維中心區在橫向拉伸時的實時應變,采用BA120-1CA-ZKY三向電阻應變片直接粘貼在十字形試樣的中心部位,應變片面積為36 mm2。

為確定復合材料在拉伸過程中界面裂紋萌生位置及開裂方式,本實驗采用多試樣定應力拉伸測試。首先根據多個試樣的拉伸結果,確定應力-應變曲線中非線性拐點出現的應力范圍,該拐點通常被認為是界面橫向拉伸失效的起始點。然后在拐點應力范圍附近設定最大拉伸應力,試樣達到設定應力后停止實驗,在中心位置垂直于纖維軸向切開,打磨拋光后利用S-3400N掃描電子顯微鏡(SEM)觀察界面開裂情況。對于拉伸失效試樣,除在中心位置切開,沿纖維軸向每隔1~2 mm垂直于纖維再次切開,打磨拋光后用于觀察界面裂紋擴展情況。

2 實驗結果

2.1 橫向載荷下單纖維十字架試樣的拉伸行為

單纖維十字架試樣在橫向載荷下典型的應力-應變曲線如圖2所示。可以看到,在加載初期,復合材料試樣曲線呈直線狀態,隨著載荷增加,復合材料試樣出現非線性拐點,此刻加載應力為(271±12) MPa (10只試樣的平均值),橫向彈性模量為118 GPa,與TC17合金彈性模量基本一致,為界面橫向拉伸失效的起始點[15~17,21,22]。經過拐點后應力-應變曲線呈現非線性狀態,直線段和非線性段圓滑過渡,沒有出現應變突變。在SCS-6/Ti-6Al-4V復合材料橫向界面拉伸失效中,垂直于拉伸方向附近的界面優先張開失效是引發應變突變的主要原因[15]。本工作中應力-應變曲線上沒有應變突變出現,暗示著界面失效不是由0°附近界面優先張開引起的,可能還存在其它失效機制。模擬曲線和實驗曲線在直線段基本一致,非線性拐點應力為290 MPa,略高于實驗值。拐點過后,模擬應力值明顯高于實驗應力值。

2.2 單纖維十字架拉伸試樣橫切面形貌

圖3為應力-應變曲線所對應的單纖維十字形試樣拉伸失效后試樣中心位置界面開裂情況。設平行于拉伸方向為0°方向,垂直于拉伸方向為90°方向,整個圓周按照順時針方向分為I、II、III和IV區。可以看到,纖維周圍界面已經完全開裂,裂紋產生于界面反應層/碳涂層之間的界面,相比于反應層/基體和SiC/碳涂層界面,該界面為弱界面,復合材料縱向拉伸中,該界面也是優先失效[26]。左右兩側的界面反應層基本保持完整,附著在基體上,沿拉伸方向界面開裂程度較大,左側開裂程度大于右側。上下兩面的界面反應層發生多處斷裂。從裂紋張開程度上分析,裂紋可能起源于左側界面,起源位置無法判斷。

圖4為最大加載應力470 MPa試樣中心位置界面開裂情況。從圖4a中看不到明顯的界面開裂;局部放大觀察發現,界面已經開裂,開裂發生在碳涂層和反應層之間,整個圓周幾乎都有開裂痕跡,如圖4b所示。實際加載過程中,界面開裂程度應該比照片中顯示的情況嚴重。因為,470 MPa的加載應力小于基體的屈服應力(600 MPa),即便基體局部存在屈服,外載荷撤除后,基體也會回縮,從而造成裂紋尖端閉合。因此,從圖中很難準確得到裂紋尖端擴展情況,從裂紋開裂程度上初步斷定,裂紋起源于0°~90°圓周的中間部分,但界面失效模式尚無法分清。

為進一步弄清界面裂紋萌生位置和失效方式,對不同最大應力水平拉伸試樣中心區界面形貌進行觀察。最大載荷為230 MPa的試樣裂紋出現在II區約34°和III區約24° 2個位置,圖5a給出了III區24°裂紋開裂情況,裂紋出現在碳涂層和反應層之間,裂紋長度約0.9 μm,徑向無明顯張開。最大載荷為250 MPa的試樣裂紋出現在IV區約68°的位置,裂紋長度約為1.2 μm,徑向也沒有張開,如圖5b所示。而對于最大載荷為280 MPa的試樣,4個區域都出現了裂紋,最大裂紋擴展長度已經超過1/8圓周,但在0°區域未發現裂紋。

綜合實驗結果,發現最大載荷低于拐點應力的試樣,中心區裂紋在圓周出現的數量不超過2處,出現的位置在24°~68°之間,在拉伸應力集中系數最大的0°區域均未發現裂紋,這表明界面失效的模式不是拉伸失效而是剪切失效。而對于最大載荷高于拐點應力的試樣,隨最大載荷的增加,裂紋出現的區域增多,裂紋長度增大。由于存在裂紋閉合效應,已經無法判斷裂紋萌生位置和擴展路徑。

3 有限元模擬

3.1 有限元建模

為了研究單纖維十字架橫向拉伸的損傷開始位置和擴展情況,本工作采用ABAQUS軟件,對單纖維復合材料的橫向拉伸過程進行有限元數值模擬。根據模型的對稱性,取圖1所示幾何模型1/8進行三維數值模擬分析。在X=0、Y=0和Z=0面分別設置對稱面,在X軸正方向施加位移載荷DX。遠離纖維區采用稀疏網格,平均網格尺寸0.5 mm,纖維及其附近采用加密網格,尺寸約5 μm (圖6)。纖維和基體均采用C3D8R單元(單元類型：C表示為實體單元,“3D”表示“三維”,“8”是這個單元所具有的節點數目,“R”指這個單元是“縮減積分單元”),界面層厚度0.8 μm,采用COH3D8 (COH表示為粘結層實體單元)內聚力單元。

有限元計算中,SiC纖維和TC17基體的材料性能見表1,其中SiC纖維看作理想線彈性材料,TC17基體看作理想彈塑性材料,服從Von Mises屈服準則,因本實驗中的TC17為濺射樣品,強度低于傳統方法制備的材料性能。

3.2 內聚力模型

復合材料橫向斷裂通常由纖維/基體界面開裂或界面脫粘引起,此前模擬復合材料橫向拉伸性能時基體和纖維的界面常采用強界面或弱界面,二者均不能準確模擬復合材料界面的破壞形式。近年來,內聚力模型因其使用方便且能較好地模擬和捕捉復合材料界面特征,被用來模擬有限強度的復合材料界面損傷失效[27]。內聚力模型根據建模時的特征可以分為內聚力單元模型和內聚力表面模型,本研究采用內聚力單元模型模擬SiC纖維和TC17基體在橫向拉伸載荷下的損傷失效。該內聚力單元采用雙線性牽引-分離本構關系[28],如圖7所示。

圖中Nmax是內聚力單元在界面法向的強度,斜率Kn是界面剛度,Dn是損傷變量。雙線性牽引-分離本構關系包括損傷起始準則和損傷演化準則。本研究采用最大應力準則作為損傷起始準則,如式(1)所示：

$\mathrm{MAX}\left\{\frac{〈{?}_{\mathrm{n}}〉}{{?}_{\max }},\frac{〈{?}_{\mathrm{t}}〉}{{?}_{\max }},\frac{〈{?}_{\mathrm{s}}〉}{{?}_{\max }}\right\}=1$(1)

$〈{?}_{\mathrm{n}}〉=\left\{\begin{array}{l}{?}_{\mathrm{n}}({?}_{\mathrm{n}}>0)\\ 0({?}_{\mathrm{n}}<0)\end{array}\right.$(2)

式中,〈σn〉為內聚力單元正應力分量,〈σt〉和〈σs〉為2個剪應力分量,Tmax和Smax分別為內聚力單元在2個剪切方向的強度。設定Nmax=Tmax=Smax=149 MPa[29]。當內聚力單元的應力滿足損傷起始準則后,單元將發生損傷,進入損傷演化階段。在損傷演化階段,隨載荷的加載,損傷變量Dn從0到1單調增加。當Dn達到1時,內聚力單元完全失效,失去承載能力。本工作采用的損傷演化準則為線性衰減的最大位移準則,最大位移${?}_{\mathrm{n}}^{\mathrm{fail}}$設置為0.0005 mm。

4 分析討論

4.1 橫向載荷下復合材料界面失效模式

如前所述,復合材料在受到橫向載荷時,界面存在剪切失效和拉伸失效2種模式。無論是剪切失效還是拉伸失效,都遵從最大應力準則。對于剪切失效而言,應滿足如下失效判據[15]：

${?}_{\mathrm{r}?}\ge ?\mid {?}_{\mathrm{r}1}\mid$(3)

式中,τrθ為纖維界面所受的剪切應力,σr1為界面所受壓應力,μ為反應層與碳涂層之間的最大靜摩擦系數。此處μ=0.32,該值由文獻[29]中纖維壓出實驗測得的最大剪切應力τmax=149 MPa與殘余應力σres相比得到。

而對于拉伸失效模式,失效判據如下：

${?}_{\mathrm{r}2}\ge {?}_{\mathrm{bond}}$(4)

式中,σr2為界面處受到的徑向拉應力,由外加載荷引起的徑向應力σrr和熱殘余應力引起的壓應力σres組成,σbond為界面強度。假定界面為弱界面結合,對于橫向拉伸失效模式而言,至少要滿足如下判據,即：

${?}_{\mathrm{r}2}\ge 0$(5)

換言之,如果是徑向拉伸失效,則外加載荷引起的徑向應力σrr在數值上一定大于熱殘余應力引起的壓應力σres。對于單纖維試樣而言,由于纖維所占體積分數較小,可以認為纖維周向的殘余壓應力是一致的,殘余應力大小可以采用如下公式計算[30]：

${?}_{\mathrm{res}}=\frac{-{?}_{\mathrm{f}}{?}_{\mathrm{m}}{?}^{?}}{{?}_{\mathrm{f}}+\left(1-2?\right){?}_{\mathrm{m}}}$(6)

式中,${?}^{?}$=ΔαΔT(Δα為基體與纖維之間的熱膨脹系數差值,ΔT為應力自由溫度與室溫之間的差值);E代表彈性模量,下標f和m分別代表纖維和基體;ν表示Poisson比。纖維與基體的Poisson比與溫度無關,取ν=νf=νm=0.3,SiC纖維的熱膨脹系數和彈性模量見表1,通過計算得到纖維界面殘余應力的大小為-473 MPa,負值表示受壓應力。

當纖維處由徑向開裂導致界面失效時,界面強度σbond通常可表示為：

${?}_{\mathrm{bond}}=?{?}_{\mathrm{a}}+{?}_{\mathrm{res}}$(7)

式中,σa為試樣所受的遠場應力;k為界面處的應力集中因子,在徑向拉伸失效模式下,k值通常在1.2~1.3之間[12,13,15,17,22,31],本工作取k=1.3。將實驗中裂紋出現的加載應力σa=250 MPa和殘余熱應力σres=-473 MPa帶入式(7)可得：

${?}_{\mathrm{bond}}=-148\mathrm{MPa}<0$(8)

可見,在外載荷達到250 MPa時,界面處徑向應力仍為壓應力,即使界面結合強度極弱,也不會發生徑向拉伸開裂。因此,如前文所述,最大載荷分別為250和230 MPa試樣中心區的界面裂紋,并非由徑向拉伸應力所為,而是由界面剪切應力導致。

圖8給出了在不同加載應力下,有限元模擬計算得到的周向剪切應力和徑向應力在1/4圓周上的分布。因模擬時預加了殘余應力場,故圖中所有應力均為殘余應力與外載荷的合應力。從圖8a中可以看到,當外加載荷一定時,周向剪切應力隨圓周角度的增加呈先增大后減小趨勢,在40°~50°之間周向剪切應力達到最大;隨外加載荷增加,周向剪切應力不斷增加。從圖8b中可以看到,徑向應力始終為壓應力,在0°最小,隨圓周角度增加,壓應力數值不斷增大,90°時壓應力達到最大。計算中還發現,軸向應力在0°~90°圓周之間,受圓周角度和外加載荷影響很小,基本沒有變化,最大應力不到2 MPa。可見,界面失效只受周向剪切應力和徑向應力的影響。當外加載荷為230 MPa時,對應的周向剪切應力已經達到了界面剪切失效的最大應力,而此時界面徑向應力仍為壓應力,最小應力還在150 MPa以上,界面不可能發生徑向拉伸失效。據此判斷,界面失效模式應為周向剪切失效。從剪切應力沿圓周分布規律可知,剪切裂紋出現的位置在圓周周向40°~50°之間。

實驗中發現,裂紋分別出現在24°~68°之間不同位置,實驗結果和有限元模擬分析結果稍有偏差。認為造成偏差的原因主要有3方面：一是盡管制備工藝相同,但不同批次樣品可能還會存在差異;二是制備樣品過程中,由于樣品較薄,制備和觀察中容易產生小的角度偏差;三是有限元計算中界面層是理想剛性界面,且沿周向一致。而實際中,熱壓后碳涂層和反應層的界面并非均勻光滑剛性界面,見圖4b。在承載過程中,界面上的微缺陷會造成界面在低應力下提前開裂且開裂位置不同,這也是應力-應變曲線中非線性拐點模擬應力值高于實驗應力值的主要原因。盡管稍有偏差,數值計算、有限元模擬分析和實驗都驗證了復合材料在橫向載荷下的界面剪切失效模式。

4.2 復合材料界面裂紋擴展路徑

圖9給出了有限元模擬的界面裂紋萌生及擴展過程。從圖9a和b中可以看到,界面裂紋萌生后,在剪切應力的作用下沿纖維周向和軸向同時擴展,軸向擴展速度略快,沿周向向0°和90°方向擴展速度相當,裂紋沿徑向沒有張開。當外加載荷為263 MPa時,周向裂紋兩端分別擴展至約10°和80°圓周處,此后,裂紋擴展模式發生變化,周向裂紋向0°方向擴展速度加快,外加載荷為270 MPa時,0°界面首先開裂。隨后,當外加載荷達到282 MPa時,90°界面開裂,中心處周向界面完全失效,如圖9c和d所示。

圖10給出了裂紋擴展不同階段所對應的剪切應力和徑向應力在周向上的分布,與圖9中的后3個階段一一對應。可以看到,3個應力水平下,剪切應力和徑向應力在圓周上的分布規律基本類似。在0°~10°的圓周附近,剪切應力隨載荷增加而減小,越接近0°剪切應力較小;徑向應力為拉應力,隨載荷增加而增大,當外載荷達到270 MPa時,已經達到界面失效強度,由此判定0°界面開裂模式為拉伸失效。而在80°~90°的圓周附近,徑向應力始終為壓應力;剪切應力隨載荷增加而增大,當外載荷達到270 MPa時,0°界面拉伸失效,而此刻剪切應力還未達到界面剪切失效強度,因此,90°比0°界面延后失效。載荷繼續增加至282 MPa時,90°界面剪切失效。從圖10b拉壓應力變化可以看到,0°和90°界面失效后,裂紋萌生區域40°~50°圓周是拉壓應力的轉化區域,裂紋已有張開跡象。

隨著裂紋擴展路徑變化,基體中應力不斷重新分配,0°界面失效后,附近基體發生微小屈服,如圖11a所示。同樣,90°界面失效后,其附近的基體也發生了局部屈服,如圖11b所示。考慮到應變片的測量精度以及屈服區域的微小性,此刻的基體屈服不會引起應力-應變曲線上的拐點變化。

中心處周向界面完全失效后,應力再次重新分配,隨載荷增加基體局部屈服嚴重,應力-應變曲線出現非線性拐點,載荷進一步增加,反應層拉伸變形發生碎斷,垂直于拉伸方向的裂紋造成基體屈服加快,材料最終完全失效,此時軸向裂紋依舊沒有超出橫向應力加載區。實驗也驗證了這一結果,在橫向張開很大的情況下,軸向裂紋依舊沒有超出橫向應力加載區。這說明十字架試樣很好地避免了端部界面處的應力集中,測試中界面裂紋起源于試樣中部,真實有效地反映了復合材料橫向力學性能。有限元模擬分析中,反應層為剛性界面,拉伸變形過程中,其厚度均勻減薄且不會發生斷裂,這是應力-應變曲線上非線性段模擬應力值高于實驗應力值的主要原因。根據實驗和有限元模擬計算結果并結合應力-應變曲線變化規律,給出了SiCf/TC17復合材料十字架試樣在受橫向載荷下,界面裂紋萌生、擴展及最終失效過程,如圖12所示。

5 結論

(1) 單纖維十字架試樣界面裂紋起源于試樣中部。橫向拉伸應力-應變曲線中非線性拐點的平均外加載荷為(271±12) MPa,該點是試樣中部界面完全失效的起始點。直線段彈性模量為118 GPa,與基體彈性模量一致。界面完全失效后,載荷重新分配,基體局部屈服導致應力-應變曲線上的非線性段。

(2) SiCf/TC17復合材料在橫向拉伸過程中,在低于非線性拐點載荷下,裂紋萌生于碳涂層和界面反應層之間,界面失效模式為剪切失效。有限元模擬計算結果表明裂紋位置在與拉伸方向成40°~50°之間的圓周,實驗中,裂紋出現區域略寬,不同最大拉伸載荷下裂紋分別出現在24°~68°之間的不同位置。造成差異的主要原因在于,有限元模擬計算中界面設定為理想剛性界面且沿周向一致,而實際中,碳涂層和反應層的界面是非光滑的,沿圓周存在微缺陷。

(3) 界面剪切裂紋萌生后,隨外加載荷增加,裂紋在剪切應力作用下沿纖維周向和軸向同時擴展,軸向擴展速度略快,沿周向向兩側擴展速度基本相同。當周向裂紋分別擴展到圓周80°和10°附近時,擴展模式發生變化。0°附近界面在徑向應力作用下拉伸開裂,隨后90°附近界面在剪切應力下失效,中心處周向界面完全失效,加載至試樣失效時,軸向裂紋依舊沒有超出橫向應力加載區。

來源--金屬學報