金淼1,李文權(quán)1,郝碩1,2,梅瑞雪1,李娜1,陳雷,1,2

傳統(tǒng)Ni-Mo型雙相不銹鋼一直是制造石化、海洋等工程領(lǐng)域結(jié)構(gòu)件的重要原材料，但由其兩相間變形不協(xié)調(diào)性導(dǎo)致的低塑性問(wèn)題極大地限制了其應(yīng)用拓展[1,2]。近年來(lái)利用Mn、N代替Ni制造節(jié)Ni型雙相不銹鋼成為一個(gè)新的發(fā)展方向[3,4,5,6]。Mn-N型雙相不銹鋼在進(jìn)一步降低原材料成本的同時(shí)，由于其N(xiāo)i含量的降低，又會(huì)導(dǎo)致其中奧氏體組元相的穩(wěn)定性降低而呈亞穩(wěn)態(tài)。亞穩(wěn)奧氏體相在塑性變形過(guò)程中會(huì)發(fā)生形變誘導(dǎo)馬氏體相變而形成相變誘導(dǎo)塑性(TRIP)效應(yīng)，從而顯著提高材料塑性[7,8,9]。固溶熱處理是調(diào)控雙相不銹鋼產(chǎn)品組織與性能最關(guān)鍵的工藝步驟之一。特別是固溶溫度的改變將導(dǎo)致兩相比例變化及合金元素再分配，從而影響奧氏體的穩(wěn)定性[10,11]。已有研究[12,13,14]表明，固溶溫度會(huì)顯著影響Mn-N型雙相不銹鋼中奧氏體的TRIP/TWIP (孿晶誘導(dǎo)塑性)效應(yīng)，但研究結(jié)果主要集中在固溶溫度對(duì)力學(xué)性能的影響[15]，而較少涉及加工硬化規(guī)律及失穩(wěn)條件的梳理與分析。本工作以一種具有亞穩(wěn)奧氏體相的Mn-N型雙相不銹鋼為研究對(duì)象，著重討論固溶溫度對(duì)加工硬化規(guī)律、失穩(wěn)條件的影響及機(jī)理，以期為有效利用TRIP效應(yīng)以實(shí)現(xiàn)Mn-N型雙相不銹鋼組織性能控制和優(yōu)化，及其固溶熱處理工藝的制定提供依據(jù)，并為固溶工藝優(yōu)劣的評(píng)定提供新的思路。

1實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)材料為一種新型Mn-N合金化雙相不銹鋼，具體成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)為：C 0.03，Cr 20.61，Ni 0.23，Mo 0.32，Mn 4.91，Si 1.35，N 0.31，F(xiàn)e余量。經(jīng)真空感應(yīng)爐熔煉鑄錠后，再經(jīng)1200 ℃熱鍛成截面尺寸為45 mm×45 mm 的方形坯料。從方坯中沿鍛造方向切取厚度為3 mm的板料，將其冷軋到0.9 mm，變形量70%。從冷軋?jiān)嚵仙涎卮怪庇谲堉品较蚯腥±煸嚇樱嚇映叽缛?a ;="" id="inline_content圖1" style=";padding: 0px;box-sizing: border-box;color: rgb(33, 80, 249);background-color: transparent;">圖1所示，分別在1000~1200 ℃范圍內(nèi)(間隔50 ℃)對(duì)試樣進(jìn)行固溶處理，加熱保溫30 min后，水冷。將試樣磨光后，在Gleeble-3800試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行恒應(yīng)變速率拉伸實(shí)驗(yàn)，應(yīng)變速率0.001 s-1。

圖1

圖1Mn-N合金化雙相不銹鋼拉伸樣品尺寸

Fig.1Dimension of Mn-N bearing duplex stainless steels (DSSs) specimen for tensile test (unit: mm. RD—rolling direction, TD—transverse direction)

利用VHX-100型光學(xué)顯微鏡(OM)觀察經(jīng)不同固溶溫度處理后實(shí)驗(yàn)用鋼的組織特點(diǎn)。試樣觀察前先進(jìn)行電解腐蝕，腐蝕液為30%KOH水溶液，腐蝕電壓5 V，電解時(shí)間2~4 s。利用Sigma 500/VP掃描電鏡(SEM)觀察斷口形貌，加速電壓15 kV。電子背散射衍射(EBSD)試樣采用電解拋光制備。電解液為90%酒精+7%高氯酸+3%甘油(體積分?jǐn)?shù))組成的混合溶液，電解電壓16 V，電解時(shí)間35~40 s。利用安裝在SEM上的EBSD系統(tǒng)研究拉伸變形后的組織特征，加速電壓20 kV。利用HKL Channel 5軟件進(jìn)行后處理表征。

2實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論

2.1初始顯微組織

圖2為Mn-N合金化雙相不銹鋼樣品經(jīng)不同固溶溫度處理后的顯微組織。條帶狀?yuàn)W氏體(γ，呈白亮色)沿軋制方向分布在鐵素體(α，呈淺灰色)基體上。奧氏體相內(nèi)斷續(xù)分布有細(xì)小鐵素體單元，尤其在固溶溫度相對(duì)較低時(shí)，細(xì)小α單元較多(圖2a和b)。隨著固溶溫度的升高，奧氏體逐漸溶解到鐵素體基體中，其相比例降低，且條帶狀?yuàn)W氏體相的連續(xù)度降低，出現(xiàn)了較多的獨(dú)立存在的細(xì)小奧氏體單元(圖2c)。這主要是由于固溶溫度升高，奧氏體相內(nèi)分布的細(xì)小α合并長(zhǎng)大，從而將連續(xù)的奧氏體相進(jìn)一步分割所致。

圖2

圖2不同固溶溫度下Mn-N合金化雙相不銹鋼樣品的顯微組織

Fig.2Microstructures of the Mn-N bearing DSSs specimen solution treated at 1000 ℃ (a), 1100 ℃ (b) and 1200 ℃ (c) (F(γ)—volume fraction ofγ, ND—normal direction)

2.2力學(xué)性能

圖3為不同固溶溫度下Mn-N合金化雙相不銹鋼的工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線(xiàn)。由圖可知，各固溶溫度下，曲線(xiàn)大體呈“S”形。即：不銹鋼在變形初期均應(yīng)力迅速升高，隨后應(yīng)力增加速率變緩，當(dāng)應(yīng)變超過(guò)某一值時(shí)，應(yīng)力增加速率再次變快。隨著應(yīng)變繼續(xù)增加，應(yīng)力增加至最高值后發(fā)生頸縮失穩(wěn)直至斷裂。但隨著固溶溫度的升高，應(yīng)力增加速率再次變快的趨勢(shì)減弱。

圖3

圖3不同固溶溫度下Mn-N合金化雙相不銹鋼樣品的工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線(xiàn)

Fig.3Engineering stress-strain curves of the Mn-N bearing DSSs specimen solution treated at different temperatures

不同固溶溫度下的力學(xué)性能如表1所示。可知，隨著固溶溫度的升高，抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度均逐漸降低，但抗拉強(qiáng)度的降低幅度要明顯高于屈服強(qiáng)度；而延伸率(均勻延伸率eu和斷裂延伸率e)則先升高后降低，在1100 ℃時(shí)達(dá)到最大值，其中eu達(dá)46.7%，此時(shí)綜合力學(xué)性能也較好，強(qiáng)塑積達(dá)44.6 GPa·%。此外，不同固溶溫度下，斷裂延伸率與均勻延伸率均相差較小。

表1不同固溶溫度下Mn-N合金化雙相不銹鋼的力學(xué)性能

Table 1Mechanical properties of the Mn-N bearing DSSs solution treated at different temperatures

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圖7為經(jīng)不同溫度固溶處理后樣品的拉伸斷口形貌，觀察區(qū)域?yàn)楹暧^斷口纖維區(qū)域內(nèi)近中心位置。由圖可見(jiàn)，各固溶溫度下的斷口均表現(xiàn)出準(zhǔn)解理斷裂特征，在斷口表面既有解理平臺(tái)又有韌窩。其中，既有連續(xù)大面積分布的解理平臺(tái)，還有部分韌窩分布在局部小解理面周?chē)Ｍǔ＃哂衎cc結(jié)構(gòu)的金屬的室溫拉伸斷口表面容易表現(xiàn)出解理平臺(tái)，而具有fcc結(jié)構(gòu)的金屬室溫?cái)嗫诒砻嬷饕獮轫g窩[27]。結(jié)合圖2和4可推斷，本實(shí)驗(yàn)用鋼斷口表面大片解理平臺(tái)是連續(xù)分布的鐵素體斷裂而形成的，而由于拉伸過(guò)程中大部分奧氏體被轉(zhuǎn)變的馬氏體分割，殘余奧氏體小島斷裂后形成韌窩，分布在由馬氏體斷裂而成的解理平臺(tái)之間。此外，由圖4可知，在較高固溶溫度下，試樣斷口附近奧氏體單位體積內(nèi)未發(fā)生馬氏體轉(zhuǎn)變的殘余奧氏體含量相對(duì)較多，這也是導(dǎo)致經(jīng)較高溫固溶后試樣斷口表面局部區(qū)域韌窩的面積百分比相對(duì)較高的主要原因。但整體而言，由于高固溶溫度下實(shí)驗(yàn)用鋼變形前鐵素體相比例高，導(dǎo)致鋼以解理斷裂為主，從而使延伸率降低。

圖7

圖7不同固溶溫度下Mn-N合金化雙相不銹鋼拉伸斷口形貌

Fig.7Fracture surface morphologies of the Mn-N bearing DSSs specimen solution treated at 1000 ℃ (a), 1100 ℃ (b) and 1200 ℃ (c)

3.2奧氏體穩(wěn)定性

形變誘導(dǎo)馬氏體的轉(zhuǎn)變動(dòng)力學(xué)主要受亞穩(wěn)奧氏體穩(wěn)定性的影響，即實(shí)驗(yàn)用鋼的TRIP效應(yīng)及加工硬化行為主要取決于亞穩(wěn)奧氏體的穩(wěn)定性。通常，亞穩(wěn)奧氏體的機(jī)械穩(wěn)定性可用Md30溫度表示，即：0.3真應(yīng)變條件下，50%的亞穩(wěn)奧氏體轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體所對(duì)應(yīng)的溫度。其主要與亞穩(wěn)奧氏體相的合金成分有關(guān)，可量化表達(dá)為[28]：

其中，wi代表元素i的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。雙相不銹鋼高溫加熱后相比例發(fā)生變化會(huì)使得合金元素在兩相間發(fā)生再分配，從而不同固溶溫度下奧氏體相的合金成分存有差異，導(dǎo)致奧氏體穩(wěn)定性發(fā)生變化[11]。利用Thermal-Calc軟件計(jì)算得到實(shí)驗(yàn)用鋼奧氏體相在不同固溶溫度下的元素組成，并將其代入式(1)得到各固溶溫度下Md30值。通常，Md30越高，亞穩(wěn)奧氏體穩(wěn)定性越低[29]，TRIP效應(yīng)越明顯。圖8為Mn-N合金化雙相不銹鋼中奧氏體相的Md30值隨固溶溫度的變化。可見(jiàn)，隨著固溶溫度的升高，Md30值逐漸降低，即奧氏體穩(wěn)定性增加，從而導(dǎo)致形變誘導(dǎo)馬氏體轉(zhuǎn)變受到抑制(圖4)。1200 ℃固溶后，在鋼中發(fā)現(xiàn)了大塊狀α′(圖5中B區(qū)域)，也暗示出奧氏體穩(wěn)定性增加抑制了變形開(kāi)始階段形變誘導(dǎo)ε馬氏體的產(chǎn)生。部分奧氏體單元以位錯(cuò)滑移方式進(jìn)行變形，隨著應(yīng)變的增加，在位錯(cuò)墻交叉點(diǎn)上α′形核并快速長(zhǎng)大。此外，在較高的固溶溫度下，亞穩(wěn)奧氏體的含量低，即馬氏體的形核位置減少，從而導(dǎo)致馬氏體轉(zhuǎn)變總量降低。因此，在較高的固溶溫度下(≥1150 ℃)，實(shí)驗(yàn)用鋼的延伸率和抗拉強(qiáng)度均降低。也就是說(shuō)，降低固溶溫度有利于改善實(shí)驗(yàn)用鋼的力學(xué)性能。然而結(jié)合前述加工硬化規(guī)律與塑性失穩(wěn)特點(diǎn)，實(shí)驗(yàn)用鋼在較低的固溶溫度(1000 ℃)下并未表現(xiàn)出最佳的力學(xué)性能，特別是塑性，而在1100 ℃固溶時(shí)，實(shí)驗(yàn)用鋼表現(xiàn)出最佳的力學(xué)性能(表1)。本實(shí)驗(yàn)用鋼N含量較高，氮化物的析出傾向增加。圖9為利用Thermal-Calc軟件計(jì)算得到的平衡相圖。經(jīng)分析發(fā)現(xiàn)，Cr2N相的析出溫度為1056 ℃，這表明即使在1050 ℃固溶，仍不能完全消除實(shí)驗(yàn)用鋼中的Cr2N。研究[29]表明，Cr2N的存在會(huì)明顯降低雙相不銹鋼的塑韌性。由此推斷，實(shí)驗(yàn)用鋼在較低固溶溫度下雖具有明顯的TRIP效應(yīng)，但塑性仍然不高的原因主要與Cr2N的存在有關(guān)。

圖8

圖8Mn-N合金化雙相不銹鋼Md30隨固溶溫度變化曲線(xiàn)

Fig.8Curve ofMd30with solution temperature for Mn-N bearing DSSs (Md30—the temperature at which 50% ofα′-martensite is produced after 30% true deformation under tensile condition)

圖9

圖9Mn-N合金化雙相不銹鋼相圖

Fig.9Calculated phase diagram of the Mn-N bearing DSSs

4結(jié)論

(1) 在1000~1200 ℃范圍內(nèi)，隨著固溶溫度的升高，Mn-N合金化雙相不銹鋼的抗拉強(qiáng)度逐漸降低，固溶溫度對(duì)抗拉強(qiáng)度的影響較屈服強(qiáng)度更明顯；鋼的延伸率先增加后降低，在1100 ℃固溶溫度下，不銹鋼表現(xiàn)出了最佳的塑性，均勻延伸率達(dá)46.7%，此時(shí)強(qiáng)塑積達(dá)44.6 GPa·%。

(2) 亞穩(wěn)奧氏體在變形過(guò)程中產(chǎn)生形變誘導(dǎo)馬氏體，且存在γ→ε→α′和γ→α′2種轉(zhuǎn)變機(jī)制。隨著固溶溫度的增加，馬氏體轉(zhuǎn)變受到抑制，轉(zhuǎn)變量降低。此外，鐵素體的變形主要以位錯(cuò)滑移為主。

(3) Mn-N合金化雙相不銹鋼的變形主要受亞穩(wěn)奧氏體相的形變誘導(dǎo)馬氏體相變(TRIP效應(yīng))控制，加工硬化率呈現(xiàn)出先下降后上升再下降的多階段特征。實(shí)驗(yàn)用鋼變形失穩(wěn)后迅速斷裂，斷口呈現(xiàn)準(zhǔn)解理斷裂特征。在較高固溶溫度下，實(shí)驗(yàn)用鋼加工硬化率降低，變形更容易失穩(wěn)，這主要是由于隨著固溶溫度升高，奧氏體穩(wěn)定性提高，抑制了形變誘導(dǎo)馬氏體的形核與長(zhǎng)大，進(jìn)而導(dǎo)致TRIP效應(yīng)減弱。

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