Ti-6Al-4V合金是一種α+β型兩相鈦合金，具有密度低、比強(qiáng)度高和抗腐蝕、耐高溫等優(yōu)點(diǎn)，在航空、航天、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛[1,2,3,4]。采用傳統(tǒng)成形方法制造Ti-6Al-4V合金構(gòu)件，成本較高、工藝復(fù)雜、成品率低，無法滿足復(fù)雜結(jié)構(gòu)設(shè)計與整體制造需求。作為一種先進(jìn)的增材制造(additive manufacturing，AM)或稱3D打印技術(shù)，選區(qū)激光熔化(selective laser melting，SLM)利用高能密度激光束熔化金屬粉末，通過逐層鋪粉、逐層固化疊加的方式直接成形復(fù)雜金屬構(gòu)件，具有材料利用率高、表面質(zhì)量優(yōu)和柔性好等顯著的技術(shù)優(yōu)勢[5,6,7]。然而，在高功率激光熔化過程中，工藝參數(shù)、外部環(huán)境、熔池狀態(tài)的波動和變化，以及掃描路徑的變換等不連續(xù)和不穩(wěn)定等因素，都可能導(dǎo)致在沉積層之間、沉積道之間及單一沉積層內(nèi)部產(chǎn)生各種冶金缺陷(如未熔合、氣孔、裂紋等)，顯著影響著SLM鈦合金終形制件的內(nèi)部質(zhì)量、力學(xué)性能及疲勞行為，并嚴(yán)重制約和阻礙了SLM鈦合金構(gòu)件的工程應(yīng)用與發(fā)展[1,8]。

增材制件缺陷誘導(dǎo)的疲勞損傷問題，是當(dāng)前增材材料服役性能研究中的熱點(diǎn)和前沿課題。大量研究發(fā)現(xiàn)，影響增材制件疲勞性能的本征要素主要有微觀組織、殘余應(yīng)力、粗糙度和缺陷[8,9]。相關(guān)研究[7,10]表明，即使增材制件的拉伸性能達(dá)到鍛件水平，疲勞性能也差異較大。Leuders等[11]發(fā)現(xiàn)，缺陷是影響SLM制造Ti-6Al-4V合金疲勞強(qiáng)度的最重要因素。Murakami[12]認(rèn)為，缺陷的存在會引起應(yīng)力集中，且大小與缺陷尺寸和位置相關(guān)。相關(guān)仿真分析也表明，表面缺陷會引起更大的應(yīng)力集中，在疲勞加載條件下，這些應(yīng)力集中點(diǎn)往往成為裂紋萌生源，從而顯著降低增材制件的疲勞性能[13,14]。Beretta等[15]通過對比傳統(tǒng)加工材料和增材材料的缺陷敏感性，發(fā)現(xiàn)基于經(jīng)典Kitagawa-Takahashi圖(KT圖)的缺陷容限評定(defect tolerance assessment)方法仍適用于增材制造材料及部件。總體而言，目前國內(nèi)外對增材制造缺陷的數(shù)量、尺寸、位置、形貌及其與制件疲勞性能的定量關(guān)系仍然缺乏系統(tǒng)深入的表征研究。

然而，傳統(tǒng)的二維表征手段(例如斷口、切片等)無法得到缺陷的空間形貌，更無法開展原位疲勞損傷研究。近年來，高精度、高亮度、高準(zhǔn)直、非破壞性的同步輻射X射線成像(synchrotron radiation X-ray micro computed tomography，SR-μCT)技術(shù)發(fā)展迅速，它能夠深入到金屬材料內(nèi)部，可視化原位觀測和追蹤疲勞損傷演化，已成為當(dāng)前先進(jìn)材料疲勞損傷行為研究無可替代的超級顯微鏡[16,17,18,19,20]。

本工作基于SR-μCT技術(shù)和自主研發(fā)的原位疲勞試驗機(jī)，對SLM成形態(tài)Ti-6Al-4V合金進(jìn)行準(zhǔn)原位疲勞實(shí)驗，統(tǒng)計缺陷的數(shù)量、尺寸、位置及形貌特征，觀測疲勞損傷行為及裂紋演變規(guī)律；通過高周疲勞實(shí)驗得到標(biāo)準(zhǔn)試樣的疲勞壽命，并結(jié)合疲勞斷口上裂紋源區(qū)的缺陷尺寸和位置的辨識，揭示增材態(tài)Ti-6Al-4V合金內(nèi)部冶金缺陷致疲勞損傷行為，從而建立缺陷特征尺寸與疲勞壽命之間的關(guān)系。

采用SLM制造圖1所示的Ti-6Al-4V合金圓柱，增材制造設(shè)備商用型號為EOS M280，材料為平均粒徑38 μm的氣霧化球形粉末，主要化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)為：Al 6.33，V 4.26，F(xiàn)e 0.22，Cu<0.005，C 0.013，O 0.092，N 0.014，H 0.0026，Sn 0.006，Mn 0.0025，Mo 0.002，Zr<0.01，Ti余量。成形前將合金粉末置于真空干燥箱內(nèi)烘干，以體積分?jǐn)?shù)為99.99%的Ar氣作為保護(hù)氣體，掃描方式為蛇形掃描。成形參數(shù)為：激光功率260~300 W，掃描速率1000~1400 mm/s，掃描間距0.11 mm，鋪粉層厚0.03 mm。

以基板所在面作為x-y平面，成形方向為z向。材料均以圓柱軸向堆積，圓柱直徑為16 mm、高度為72 mm。然后利用SLM成形態(tài)Ti-6Al-4V合金圓柱加工準(zhǔn)原位X射線成像疲勞試樣。為避免組織各向異性對實(shí)驗結(jié)果的影響，保證試樣疲勞加載過程中加載力方向與試樣堆積方向平行。為消除粗糙度對疲勞壽命的影響，對機(jī)械加工后的試樣表面進(jìn)行打磨拋光處理。

為了獲取SLM成形態(tài)Ti-6Al-4V合金的高周疲勞壽命曲線和斷口源缺陷特征，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 3075-2008制備高周疲勞試樣，具體尺寸如圖2所示。采用應(yīng)力控制方式，在QBG-100型高頻疲勞試驗機(jī)上于室溫中開展高周疲勞實(shí)驗。實(shí)驗條件為：應(yīng)力比R=0.1，工作頻率f=100 Hz，載荷波形為恒幅正弦波。當(dāng)試樣完全斷裂或循環(huán)周次達(dá)到1×107cyc時停止實(shí)驗。

然后基于自主研制的微型疲勞試驗機(jī)，在上海光源X射線成像及生物醫(yī)學(xué)應(yīng)用光束線線站(BL13W1)上開展同步輻射X射線三維準(zhǔn)原位成像疲勞實(shí)驗，原理如圖3a所示。根據(jù)同步輻射X射線的穿透能力確定SLM成形態(tài)Ti-6Al-4V合金最佳成像試樣尺寸，試樣尺寸和成像區(qū)如圖3b所示。

為避免疲勞加載過程對缺陷分布及形態(tài)的影響，首先對所有X射線成像試樣進(jìn)行初始未加載狀態(tài)掃描成像。成像區(qū)位于疲勞試樣的中間段，X射線成像掃描高度約為2 mm，掃描體積約為6 mm3。成像參數(shù)為：光子能量60 keV，曝光時間3.5 s，空間像素尺寸3.25 μm，一次成像得到720張射線照片。為了彌補(bǔ)圖3a中微型疲勞試驗機(jī)加載能力的不足，以盡可能增大成像區(qū)域，成像完成后首先采用MTS Bionix 858微力拉扭試驗機(jī)進(jìn)行疲勞實(shí)驗，具體參數(shù)為：R=0.1，f=0.5 Hz。疲勞加載至一定循環(huán)周次，準(zhǔn)確記錄試樣的載荷和循環(huán)周次。然后，將試樣轉(zhuǎn)至原位疲勞試驗機(jī)施加一定靜載荷，為確保損傷或者裂紋呈現(xiàn)張開狀態(tài)，加載力選擇試樣離線疲勞實(shí)驗加載峰值力的90%，避免形成實(shí)質(zhì)性二次加載，對試樣進(jìn)行二次掃描成像。成像完成后再次進(jìn)行離線疲勞加載，重復(fù)上述步驟直至試樣失效。為最大程度上減少操作過程中導(dǎo)致的誤差，每次移動試樣都對其進(jìn)行嚴(yán)格標(biāo)記，保證每個試樣多次實(shí)驗加載條件基本一致。

實(shí)驗完成后，基于上海光源開發(fā)的PITRE3和PITRE3B圖像處理軟件對成像數(shù)據(jù)進(jìn)行切片處理，獲得試樣的8位切片數(shù)據(jù)。然后基于商業(yè)三維重構(gòu)軟件Amira提取并重構(gòu)試樣內(nèi)部缺陷和疲勞裂紋的三維形貌，結(jié)合開源軟件ImageJ對切片中的缺陷進(jìn)行標(biāo)記、分割和三維特征參數(shù)的測量與統(tǒng)計分析。測量的參數(shù)包括缺陷的體積(V)、表面積(S)、Feret直徑(即缺陷空間形貌上最遠(yuǎn)兩點(diǎn)的直線距離)等[20]。

考慮到X射線成像質(zhì)量和精度的問題，經(jīng)常出現(xiàn)提取的圖像尺寸與實(shí)際情況存在一定噪聲和誤差。為了確保裂紋萌生源缺陷尺寸和位置的準(zhǔn)確性，采用Quanta FEG 250型掃描電子顯微鏡(SEM)觀測X射線成像疲勞試樣和標(biāo)準(zhǔn)高周疲勞試樣的斷口形貌，并借助圖像分析軟件ImageJ測量統(tǒng)計疲勞斷口裂紋源及缺陷尺寸，以定量表征和分析疲勞源缺陷尺寸與疲勞性能的關(guān)系。

基于前述實(shí)驗，共得到10組SLM成形態(tài)Ti-6Al-4V合金試樣內(nèi)缺陷的初始狀態(tài)三維成像信息。圖4給出了其中一組試樣重構(gòu)后的缺陷空間分布特征。結(jié)果顯示，試樣中缺陷數(shù)量較多，尺寸較小，具有顯著的分層分布特點(diǎn)，既有幾何形貌復(fù)雜的缺陷，也有較為規(guī)則的缺陷，呈球形或橢球形。

為了定量表征缺陷尺寸及其分布，圖5給出了缺陷等效直徑的頻率直方圖及其累積頻率曲線。等效直徑定義為與缺陷具有相同體積的圓球直徑，這種方法可以有效表征缺陷尺寸[18,20]。由圖5可知，等效直徑小于50 μm的缺陷頻率高達(dá)90%，且主要分布于10~40 μm之間。隨著等效直徑的增大，缺陷的存在頻率逐漸降低，等效直徑在70 μm以上的數(shù)量較少，僅占缺陷總數(shù)量的0.26%。

缺陷的三維形貌特征可用球度參數(shù)(Ψ)表示。缺陷球度定義為與缺陷具有相同體積的圓球面積與缺陷實(shí)際面積的比值[20]：

圖6給出了缺陷球度的頻率直方圖，并由正態(tài)分布函數(shù)對其頻率直方圖的外輪廓進(jìn)行擬合，擬合函數(shù)表達(dá)式為：

式中，y0、xc和A為尺度參數(shù)；w為擬合曲線的形狀參數(shù)，w值越小，曲線的峰就越尖銳，表明該特征值響應(yīng)的分布就越集中。曲線擬合效果可由判定系數(shù)(R2)表示，其值越接近于1，表明曲線擬合效果越好。

圖6中正態(tài)分布曲線擬合參數(shù)為：y=0.05761，xc=0.53367，w=0.16627，A=4.97249，R2=0.95308。可知，球度分組概率使用正態(tài)分布函數(shù)擬合效果較好。缺陷球度均分布在0.8以下，w值較小，說明球度分布較為集中，主要在0.4~0.65之間，整體上缺陷球度較小。

為了進(jìn)一步定量考察缺陷形貌的復(fù)雜程度，應(yīng)用ImageJ軟件測量并統(tǒng)計缺陷的Feret直徑，并將Feret直徑與缺陷等效直徑的比值定義為缺陷的扁平度，以此參數(shù)來表示缺陷在空間某一方向的延伸程度[20]。缺陷扁平度越大，則說明缺陷越偏離球形，即在某一方向具有更大的尺寸。圖7給出了缺陷的球度隨其等效直徑的變化規(guī)律，并采用不同顏色標(biāo)記出不同扁平度值域內(nèi)的缺陷，給出了缺陷扁平度與球度之間的關(guān)系。可以看出，隨著等效直徑的增大，缺陷球度有逐漸減小的趨勢，球度分散性也越大。從扁平度分布可以看出，球度越小，扁平度越大，進(jìn)而證明了球度參數(shù)和扁平度參數(shù)在缺陷形貌表征方面都具有可行性。綜上可知，缺陷尺寸越大，幾何形貌越復(fù)雜，因此辨識出最大缺陷有利于研究其對疲勞行為的影響。

圖8給出了一組X射線成像試樣在最大應(yīng)力為σmax=1175 MPa下的實(shí)驗結(jié)果，試樣加載方式與成像區(qū)域見圖8a，試樣總壽命為Nf=1970 cyc。圖8b是試樣疲勞加載至1850 cyc時缺陷與裂紋的三維形貌，紅色標(biāo)識的缺陷位于裂紋擴(kuò)展面上。結(jié)果顯示，裂紋萌生于表面單個較大尺寸缺陷，并穩(wěn)定擴(kuò)展形成典型的半橢圓形貌(圖8d)。圖8c中相應(yīng)試樣的疲勞斷口形貌，進(jìn)一步證實(shí)疲勞源為試樣表面的未熔合缺陷。對比圖8d和c可知，同步輻射成像測量的裂紋尺寸與疲勞斷口裂紋擴(kuò)展區(qū)(白色虛線內(nèi)側(cè)區(qū)域)尺寸基本一致。表明基于SR-μCT研究增材缺陷致疲勞裂紋萌生的可行性與正確性，同時也表明增材制造Ti-6Al-4V合金缺陷研究的必要性和重要性。

圖9a給出了SLM成形態(tài)Ti-6Al-4V高周疲勞試樣在440 MPa應(yīng)力水平下，總壽命為Nf=5.9×104cyc的斷口形貌，清楚地顯示出疲勞斷口的典型特征，包括裂紋源區(qū)(I)、疲勞裂紋擴(kuò)展區(qū)(II)及瞬斷區(qū)(III)[21]，發(fā)現(xiàn)疲勞裂紋萌生于試樣表面，然后穩(wěn)定擴(kuò)展最終形成典型的半橢圓形，疲勞斷口較為平坦。由圖9b可知，裂紋起源于試樣表面的未熔合缺陷處，由缺陷出發(fā)的疲勞溝線構(gòu)成了明顯放射特征[21]。由圖9c可見，在穩(wěn)定擴(kuò)展區(qū)內(nèi)有明顯的疲勞條帶，疲勞條帶與裂紋擴(kuò)展方向垂直，疲勞條帶個數(shù)、間距與循環(huán)周次和應(yīng)力強(qiáng)度因子幅有關(guān)[22]。通過測量疲勞條帶的寬度，估算裂紋擴(kuò)展速率為6.0×10-7m/cyc。瞬斷區(qū)形貌起伏較大，具有剪切唇特征，同時觀察到密集、均勻的韌窩特征(圖9d)，韌窩較小較淺，說明材料的韌性較差，塑性較低。

為了定量化表征疲勞源缺陷尺寸和幾何形貌特征，分析其對疲勞壽命的影響，本工作基于SEM斷口形貌，借助圖像處理軟件ImageJ統(tǒng)計X射線成像疲勞試樣和高周疲勞試樣疲勞源缺陷尺寸。Murakami[23]最早提出采用$\sqrt[]{\mathrm{a}\mathrm{r}\mathrm{e}\mathrm{a}}$來描述缺陷特征尺寸，$\sqrt[]{\mathrm{a}\mathrm{r}\mathrm{e}\mathrm{a}}$是三維缺陷(如氣孔、夾雜、裂紋、缺口等)在垂直于最大主應(yīng)力方向上投影面積的平方根。但是通過$\sqrt[]{\mathrm{a}\mathrm{r}\mathrm{e}\mathrm{a}}$定義缺陷特征尺寸忽略了缺陷形貌對疲勞性能的影響。由缺陷的同步輻射X射線三維成像結(jié)果可知，SLM成形Ti-6Al-4V合金內(nèi)部缺陷球度多在0.65以下，扁平度較大，且缺陷尺寸越大，幾何形貌越復(fù)雜。另外，從疲勞斷口形貌同樣可以看出，缺陷幾何形狀不盡相同。圖10為選區(qū)激光熔化成形Ti-6Al-4V合金不同類型缺陷斷口形貌特征。按照缺陷的形成方式不同，可將缺陷分為氣孔型缺陷(圖10a和b)和未熔合型缺陷(圖10c和d)。氣孔型缺陷幾何形狀較為規(guī)則，內(nèi)壁較為光滑，多為球形或橢球形；未熔合型缺陷幾何形狀復(fù)雜，缺陷內(nèi)常附有未充分熔化的粉末，往往存在尖角或棱角特征，故相比氣孔型缺陷更易造成應(yīng)力集中，引起疲勞裂紋。為兼顧缺陷尺寸和形貌對疲勞性能的影響，本工作參考空間缺陷Feret直徑定義對斷口二維缺陷尺寸進(jìn)行量化表征，測量方式如圖10所示，缺陷邊界上外接兩平行線間的最大距離，即為Feret直徑。

為給出缺陷的位置特征，假設(shè)給定缺陷距離試樣表面的最短距離為h[24]。當(dāng)h=0時，定義此類缺陷為表面缺陷(圖11a)；當(dāng)h≤Feret直徑時，定義其為近表面缺陷(圖11b)；當(dāng)h>Feret直徑時，定義其為內(nèi)部缺陷(圖11a)。

根據(jù)這一定義，綜合分析裂紋源缺陷對疲勞壽命的影響。圖12給出了高周疲勞試樣裂紋源缺陷特征尺寸、類型、位置和疲勞加載應(yīng)力與壽命之間的關(guān)系。分析表明，疲勞裂紋均從試樣表面缺陷或近表面缺陷處萌生。從圖11a中也可以看出，當(dāng)表面缺陷和內(nèi)部缺陷同時存在且尺寸相近時，疲勞裂紋優(yōu)先從表面缺陷處萌生。在統(tǒng)計的9個疲勞源缺陷中，僅有2個為氣孔型缺陷，且尺寸相對較小，可見未熔合型缺陷對疲勞壽命的影響相對更大，是增材制件疲勞研究的重點(diǎn)。此外，盡管疲勞壽命具有一定的分散性，但仍具有材料疲勞的一般分布規(guī)律，即隨著應(yīng)力的提高和缺陷尺寸的增大，疲勞壽命呈現(xiàn)下降趨勢。綜上所述，缺陷的特征尺寸和位置共同決定著SLM成形態(tài)Ti-6Al-4V合金試樣的疲勞壽命。

綜上分析，缺陷尺寸對疲勞壽命有較大影響，且大尺寸缺陷數(shù)量較少，基于同步輻射三維成像的缺陷統(tǒng)計結(jié)果為缺陷與疲勞行為研究提供了關(guān)鍵的數(shù)據(jù)支撐[25,26]。為了確定一定體積內(nèi)缺陷尺寸，利用極值統(tǒng)計方法(extreme values statistical method，EVSM)估算最大缺陷值。

Berreta和Murakami[26]最早使用EVSM估算高強(qiáng)度鋼中最大夾雜物的尺寸。極值統(tǒng)計理論的基本思想是當(dāng)采集的數(shù)據(jù)點(diǎn)服從某一分布時，其最大值則服從一個特定的Gumbel分布函數(shù)[27]：

式中，G(z)為尺寸小于或等于最大缺陷特征尺寸(z)的概率；α為尺寸參數(shù)；λ為位置參數(shù)。

采用EVSM推測SLM成形態(tài)Ti-6Al-4V合金中最大缺陷特征尺寸時，首先選取n個原位成像小試樣子樣。為了與斷口疲勞源缺陷進(jìn)行對比，將Feret直徑作為缺陷的特征尺寸參數(shù)，測量每個子樣中所有三維缺陷在主應(yīng)力方向投影的Feret直徑，并記最大Feret直徑為z，重復(fù)測量n個小試樣，并根據(jù)z值大小對其進(jìn)行升序排列，則第i個子樣的最大缺陷特征尺寸(zi)的累積概率表示為：

假設(shè)y=(zi-λ)/α并標(biāo)準(zhǔn)化處理為：

根據(jù)計算所得y值與相應(yīng)z值作散點(diǎn)圖，并對其進(jìn)行線性擬合，則擬合直線的斜率和截距分別為參數(shù)α和λ的值。為估計一定體積SLM成形態(tài)Ti-6Al-4V合金中最大的缺陷特征尺寸，定義：

式中，M0為單個小試樣成像體積；M為待測的SLM成形態(tài)Ti-6Al-4V合金體積。通過以下方程：

可以解出：

式中，zM為待測體積M中最大缺陷特征尺寸。

基于上述理論，對隨機(jī)選取的10個SLM成形態(tài)Ti-6Al-4V合金子樣進(jìn)行最大缺陷特征尺寸統(tǒng)計，每個子樣的成像體積M0=6 mm3，數(shù)據(jù)擬合結(jié)果如圖13所示。由圖13可知，各點(diǎn)分布顯示出良好的直線關(guān)系，說明子樣最大缺陷尺寸較好地符合Gumbel分布。結(jié)合式(8)得到圖14所示的最大缺陷特征尺寸與體積之間的關(guān)系。結(jié)合X射線成像小試樣及高周疲勞試樣斷口疲勞源缺陷的特征尺寸，對極值統(tǒng)計方法的可靠性進(jìn)行驗證。由圖14可知，2種試樣斷口缺陷特征尺寸的測量值均在EVSM預(yù)測曲線下方，出現(xiàn)此結(jié)果的原因一方面是試樣疲勞裂紋源皆位于試樣表面或近表面的較大缺陷處，測量值忽略了試樣內(nèi)部的缺陷；另一方面也表明，采用極值統(tǒng)計方法估測大體積試樣內(nèi)缺陷的最大特征尺寸時，估測值略高于實(shí)際值，將會使得疲勞強(qiáng)度估計降低，結(jié)果更加保守。

綜上所述，采用極值統(tǒng)計法可有效估算出更大體積SLM成形鈦合金內(nèi)部缺陷的最大特征尺寸，可為鈦合金SLM成形過程中的缺陷控制和服役構(gòu)件的疲勞性能評估提供有效參考。

(1) SLM成形態(tài)Ti-6Al-4V合金內(nèi)缺陷較小，其中等效直徑小于50 μm的缺陷占比達(dá)90%，且球度多在0.65以下，采用正態(tài)分布擬合球度的分組概率效果更好。

(2) SLM成形態(tài)Ti-6Al-4V合金內(nèi)主要有未熔合和氣孔2種缺陷，疲勞裂紋多萌生于試樣表面和近表面較大缺陷，呈現(xiàn)典型的半橢圓形裂紋，未熔合型缺陷對疲勞壽命的影響相對更大。

(3) 采用Feret直徑描述缺陷的特征尺寸合理、可行，隨著缺陷特征尺寸的增大，疲勞壽命逐漸降低。

(4) 缺陷特征尺寸越大，存在概率越低，采用極值統(tǒng)計法可有效估算大體積SLM成形態(tài)Ti-6Al-4V合金部件內(nèi)部最大缺陷特征尺寸。