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分享:變形高溫合金盤材及其制備技術研究進展

2025-02-08 14:02:08 

張北江,,黃爍,張文云,田強,陳石富

鋼鐵研究總院高溫材料研究所 北京 100081

摘要

近年來一系列新型的高性能變形高溫合金盤材在航空發動機和燃氣輪機上獲得了重要應用,這些盤材合金在追求高承溫能力的同時更加注重服役性能、工藝性能與全壽命成本之間的平衡。國內在三聯熔鑄直徑508 mm自耗錠、多重循環熱機械處理制備直徑300 mm以上細晶棒材、盤件熱模鍛成型與組織性能控制等關鍵制備技術取得突破的基礎上,成功研制了GH4065、GH4720、GH4175與GH4975等一系列高性能盤材合金及全尺寸鍛件,為先進軍用渦扇發動機、大涵道比商用發動機提供了高可靠性、低成本的盤件選材方案。為充分發揚變形盤材在可靠性與成本方面的特有優勢,需要在高性能盤材的合金設計與成分優化、自耗錠冶金缺陷的預防與識別、自由鍛開坯的效率與成材率提升、雙組織雙性能盤件制備等方面進一步開展深入的研究工作。

關鍵詞:鎳基高溫合金;盤類鍛件;化學成分;制備工藝;組織性能

航空發動機、艦用燃氣輪機及地面燃機的高壓壓氣機盤、渦輪盤等高溫轉動部件主要采用高溫合金制造[1,2,3,4,5]。早期的盤材以變形高溫合金為主,隨著材料合金化程度的不斷提高,粉末冶金工藝日益成為解決制備問題的重要途經[6,7,8,9,10,11,12,13,14]。值得關注的是,近年來一系列新型的變形高溫合金盤材成功地在先進發動機上得到重要應用[4,5,7,9,15],這一方面是鑄鍛工藝技術進步有力地支撐了變形盤材向高合金化方向的發展,另一方面也是因為變形合金在可靠性、工藝性能、生產效率和成本控制方面具備特有的優勢。

總體上看,變形高溫合金盤材主要沿著3個方向發展[4,5,6,7,15,16,17,18,19,20,21,22,23]:一是在GH4169 (IN718)合金的基礎上發展而來的γ''相沉淀強化Fe-Ni基改型合金;二是進一步提高γ'相沉淀強化型鎳基合金的合金化程度,從而獲取更高的承溫能力與性能水平;三是探索鈷基合金等新材料在轉動件上應用的可能性。本文重點圍繞如上所述的第二類合金,即近年來在先進軍用渦扇發動機、大型商用發動機上得到廣泛應用的高合金化鎳基變形合金[22,23,24,25,26,27,28,29],展開系統分析和討論。通過對比分析近年來國內研制的新型變形盤材的化學成分與組織性能特征及其發展趨勢,為梳理變形高溫合金材料體系和未來研制具有自主知識產權的新材料提供參考。制備技術方面,針對新型盤材合金大尺寸鋼錠的三聯熔鑄、自由鍛開坯制備細晶棒材、盤件組織性能控制等方面取得的進展及存在的問題進行分析討論。

1高性能變形合金盤材的研制與應用概況

圖1中給出了國際上變形盤材的發展歷程[1,2,3,6,7,8,9,15,16,17,19,20,21,22]。可見,為滿足發動機的工況要求,材料的屈服強度與高溫持久性能總體上呈現不斷提高的趨勢。與早期主要關注材料的熱強性指標不同,目前高性能發動機對新型變形盤材料的要求可以綜合概括為以下幾個方面[1,22,23]:首先,要求材料承溫能力要提高至700 ℃以上,其中650 ℃以上性能至少與典型的第二代粉末冶金材料相當,且650 ℃以下的綜合性能不低于直接時效工藝制備的IN718合金,特別是當作為壓氣機后級整體葉盤或高壓渦輪盤材料時,要求可在800 ℃以上長期服役并保持優異的綜合力學性能;其次,要發揚變形盤高可靠性的固有優勢,具備高的疲勞性能和低的裂紋擴展速率;最后,要求材料具備良好的制備工藝性能,可以在與IN718合金基本一致的標準工藝流程框架下進行大批量生產,能夠供應大尺寸的棒材和鍛件并對全壽命成本進行有效的控制[25,26,27,28,29,30,31,32,33,34,35,36,37]

圖1

圖1國外變形高溫合金盤材的發展歷程

Fig.1Development of cast-wrought disc superalloys abroad


歐美在發展新型變形盤材的過程中更注重服役性能與制備工藝性能之間的平衡,要求材料具備高的成材率與良好的成本控制能力[6,15],例如René 65等合金力學性能與第二代粉末合金相當而承溫能力低于ВЖ175等新型俄系合金,但獲得了接近Waspaloy合金的加工性能和生產成本,同時具備一材多用能力,因此在LEAP與GE9x等發動機上得到大量應用。俄系變形盤材則保持了高熱強性的固有優勢,ВЖ175合金的長期服役溫度達到800 ℃以上,綜合性能與最新的第四代粉末合金相當,大量應用在俄羅斯最新開發的ПД-14與ПД-35等大型商用發動機上。與傳統的俄系合金不同,ВЖ175合金奧氏體晶粒大幅度細化且疲勞性能顯著提高,這表明俄系合金在追求熱強性的同時也開始注重疲勞性能和服役壽命。

國內研制的主要高合金化變形高溫合金盤材的特征參數在表1[3,4,5,8,14,23,24,25,26,27,28]中列出,合金的特征參數為采用熱力學計算的方法在相同條件下計算獲得,以便于對比分析。表中各合金按沉淀強化相γ'平衡溶解溫度的高低排列,總體反映了合金化程度提高的過程中,γ'相質量分數持續增加、全溶溫度逐步提高的趨勢。表1[3,4,5,8,14,23,24,25,26,27,28]中的GH4586與GH4742合金是國內最早形成供應大規格棒材和鍛件能力的2種高性能變形高溫合金[38,39],但由于上述合金室溫屈服強度等性能指標已經不能滿足高性能發動機的要求,因此沒有在大推力發動機上獲得進一步的應用。由表1[3,4,5,8,14,23,24,25,26,27,28]可知,GH4586合金具備-0.355%的較大γ-γ'晶格錯配度,因此雖然GH4586合金時效狀態下γ'相質量分數不足30%,但γ'相均為直徑200 nm以下的共格沉淀相,產生了強烈的晶格畸變強化效應,同時配合碳化物對晶界的有效強化,使得GH4586合金800 ℃短時性能仍然具備競爭力,適合在服役壽命100 h以內的空天飛機動力系統上作為大尺寸轉動件材料來使用。而GH4742合金因其優異的抗燃氣熱腐蝕能力與長期組織穩定性,成為國產艦用燃機高壓渦輪盤的首選材料[39]

表1高合金化變形高溫合金盤材的特征參數對比[3,4,5,8,14,23,24,25,26,27,28]

Table 1Characteristic parameters of highly alloyed cast-wrought disc alloys[3,4,5,8,14,23,24,25,26,27,28]

Note:The calculated values of all parameters were obtained using the materials property simulation software JMatPro

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圖2為變形盤材高溫持久性能與合金化程度之間的關系[3,8,14,28,38,39]。對比圖2表1[3,4,5,8,14,23,24,25,26,27,28]可知,提高合金化程度,特別是γ'相的質量分數,是提高鎳基沉淀強化型合金高溫性能的基本途徑。例如,以GH4742合金為基礎逐步發展而來的GH4079、GH4151、GH4175與GH4975系列合金,就是通過持續提高γ'相形成元素的加入量來獲得更高的持久蠕變性能。其中,GH4975合金主元素含量已經與MarM200基本一致,該合金時效狀態下γ'相質量分數為64%,γ'相全溶溫度達到1200 ℃以上,可在850~950 ℃長期服役,其在850 ℃以上的綜合性能與現有的其它合金相比具備獨特的優勢。

圖2

圖2變形盤材高溫持久性能與合金化程度之間的關系

Fig.2Relationship between stress rupture property and the concentration of alloying elements of disc alloys


從材料體系的角度考慮,將GH4169及其改型合金、GH4065合金配合使用,已經能夠較好地滿足發動機對750 ℃以下變形盤材的需求。因此下一階段變形盤材的研制重點是開發長期服役溫度800 ℃以上的新型合金。國內外的研制與應用實踐表明,在新型變形盤材的研制過程中要考慮以下幾方面的問題:

第一,需要對材料的奧氏體晶粒尺寸進行優化,從而實現持久蠕變性能與疲勞性能之間的平衡。GH4720與GH4065等將疲勞性能作為首要指標的盤材合金,均為典型的細晶合金[34,35,36,37]。此類合金通過采用γ-γ'兩相區鍛造與亞固溶熱處理的方法,利用γ'相作為控制奧氏體晶粒度的機制實現晶粒細化和組織均勻性控制。均勻的細晶組織在大幅度提高合金屈服強度和疲勞性能的同時,對提升鍛件的超聲波探傷可探性也具有重要的作用。在GH4742、GH4079、GH4151、GH4175與GH4975這個合金系列中,GH4175是第一個通過精細控制晶粒尺寸來改善疲勞性能的合金,在保持高熱強性的同時疲勞性能較同系列其它合金提高30%以上,從而可以更好地滿足大型渦扇發動機對盤材疲勞壽命的要求。

第二,需要對合金的C元素含量做出限制。雖然碳化物強化是多晶合金高溫下重要的晶界強化機制[2,6,14],但與粉末冶金工藝不同,熔鑄過程不可避免地會在合金中引入粗大的一次碳化物,而這些碳化物會加速疲勞裂紋的萌生和擴展。因此為了保證材料的疲勞性能,需要大幅度地降低C含量。作為低C合金的典型代表,GH4720與GH4065合金通用技術標準規定的C質量分數上限為0.020%,生產過程中實際控制在0.015%的水平。當對此類合金服役溫度上限做出明確規定的情況下,GH4720與GH4065合金可以采用超低C技術標準生產,即C含量上限分別規定為0.012%與0.011%,從而獲得更優的潔凈度和疲勞性能。圖3為應用熱力學計算方法獲取的GH4065合金中一次碳化物MC析出行為隨合金C含量(質量分數)變化的情況。可見,隨著C含量的下降MC碳化物的析出溫度持續降低。實驗也表明,在低于0.010%的超低C條件下,合金中MC碳化物平均尺寸大幅度減小,這是因為此時L→γ+MC這一析出反應受到了抑制[40,41,42,43,44]。對比研究已經證實大尺寸自耗錠中一次碳化物的尺寸形態在C含量0.010%處存在一個明顯的轉變,即當合金C含量低于0.010%時一次碳化物平均尺寸快速減小,與圖3的計算結果一致。為大型商用渦扇發動機研制的GH4065低壓渦輪盤鍛件采用了超低C標準,C含量控制的目標值為0.008%,從而最大限度地提高GH4065等合金的疲勞性能,保證商用發動機低壓渦輪盤3×104h工作時間/1.5×104cyc循環的超長壽命要求。

圖3

圖3熱力學計算獲取的GH4065合金MC碳化物析出溫度與C含量的關系

Fig.3Relationship between formation temperature ofMC carbides and C content in alloy GH4065(a) phase diagram (b) details ofMC carbides formation temperature


第三,需要平衡材料服役性能與制備工藝性能之間的關系。隨著合金化程度的提高,材料熔鑄與熱加工工藝的實施難度也相應增大,因此合金設計過程中不能為獲取高承溫能力而過度提高合金化程度,而是要實現服役性能、制備工藝性能與全壽命成本諸方面的平衡[25,26,27,28,29,30,31,32,33]。例如,GH4065合金的突出特點就是與服役性能水平相當的同類合金相比較,在制備工藝性能方面具備明顯的優勢,因此在研制800 ℃以上長期服役材料的過程中工藝性能也是需要重點考慮的因素。

研究表明,為了提高800 ℃以上的力學性能,需要新型合金具備比現有的GH4065合金更高的合金化程度,特別是γ'相質量分數,同時采用低層錯能和低γ-γ'晶格錯配度設計以保持合金在高溫下的組織穩定性[1,15,22]。在提高γ'相質量分數的過程中要盡量控制γ'相全溶溫度。因為隨著γ'相全溶溫度的升高,一方面會增大合金在凝固過程中形成粗大γ+γ'共晶組織的傾向性[1,2,40],另一方面會增大合金熱加工的難度(熱加工溫度窗口縮小),例如,限制Ti元素的加入量是防止γ'相全溶溫度過度升高的重要措施之一。考慮到鑄鍛工藝路線固有的枝晶偏析問題,一方面要限制偏析系數較大同時擴散系數較小元素的加入量,另一方面要考慮各合金元素的偏析系數以及各元素之間偏析行為的交互作用[2,42],因此在Al、Ti、Nb等常用的γ'相形成元素之外,目前正在積極探索Ta、Hf等元素在新型變形盤材中的使用。熱力學計算表明,Fe元素的加入會降低γ'相全溶溫度,例如當GH4065合金中Fe的加入量達到5%時,可以使γ'相全溶溫度降低10 ℃[19,20],而對于γ'相質量分數50%的合金,加入10%的Fe可以使γ'相全溶溫度降低30 ℃以上。但降低γ'相全溶溫度并不是GH4065合金加入Fe的主要目的[28],因為1.2%的Fe只能使GH4065合金γ'相全溶溫度降低1 ℃。而2%以上的Fe則會導致合金出現700 ℃以上的長期組織穩定性問題。因此,大量加入Fe并不是高合金化變形盤材控制γ'相全溶溫度的有效途徑,未來新型變形盤材中Fe的含量將控制在1%以下。

總之,以長期以來變形高溫合金大量的研制生產實踐為基礎,依托逐步深入的材料基礎研究工作特別是計算材料學的快速發展,實現我國變形盤材由仿制向自主研發的轉變已經初步具備了條件。

2變形合金盤材制備工藝路線概述

制備工藝的持續進步對變形盤材的發展起到了至關重要的推動作用[2,6]。國際上在長期的研制、生產與應用實踐中,逐步形成了如圖4所示相對穩定的變形盤材制備工藝流程框架[1,2,3,6,7,8,9,14,15,16,28]。任何一個盤材合金具備工程應用價值的基本前提,就是能夠應用真空感應冶煉(VIM)+電渣重熔(ESR)+真空電弧重熔(VAR)三聯熔鑄工藝制備大尺寸自耗錠,經過多段均勻化處理的鋼錠能夠在快鍛機上實現自由鍛造開坯并制備大規格細晶棒材,能夠在熱模鍛造條件下完成盤鍛件的成型并對組織性能進行有效調控。由圖4可知,高性能變形盤鍛件的制備工藝流程與GH4169 (IN718)及其改型合金在總體框架上基本一致,但作為γ'相質量分數超過35%的高合金化鎳基沉淀強化型合金,鑄鍛工藝的成功實施需要解決大尺寸鋼錠的成分控制與冶金缺陷預防、鑄態組織破碎與大規格細晶棒材制備、盤鍛件組織性能高效調控等一系列的關鍵技術問題。因此,高性能變形盤材合金的研制需要相應的先進制備技術支撐。

圖4

圖4變形高溫合金盤鍛件的標準制備工藝流程及其關鍵技術問題

Fig.4Schematic of standard processing route of cast-wrought disc forgings and associated key techniques (VIM—vacuum induction melting, ESR—electroslag remelting, VAR—vacuum arc remelting)


對于沉淀強化型盤材合金,歐美國家的技術標準明確規定需采用三聯熔鑄工藝生產。統計數據表明,自1995年全面普及三聯熔鑄工藝以來,世界范圍內航空發動機與燃氣輪機用變形盤鍛件冶金缺陷出現的概率大幅度降低至原有雙真空工藝(VIM+VAR)的1/4,從而使得轉動件的安全性得到了更可靠的保障。目前國內三聯熔鑄工藝尚在逐步推廣過程中,諸多傳統合金仍采用雙真空工藝生產,反而是GH4065等新型合金從研制階段開始即全面實現了采用三聯熔鑄工藝制備大尺寸自耗錠。

目前國內的真空感應爐冶煉技術已經能夠對高合金化盤材的各個主成分進行精確可靠的控制,基本能夠支撐新型高性能材料發展的需要。主要問題是對微量元素、氣體元素與雜質元素的控制能力需要進一步加強,這一方面需要優化熔煉工藝,同時將上游原材料完全納入質量控制體系也是必要的措施。三聯熔鑄工藝的中間重熔工序的核心目標是獲取高質量的自耗電極,從而更有效地保障后續VAR重熔過程的穩定性。以ESR作為中間冶煉手段,可以獲得致密度大大高于VIM的高質量電極,同時也能夠充分發揚電渣冶煉在脫硫與去除夾雜物方面的特有優勢。電渣重熔過程易造成特定元素的燒損,當電渣錠直徑增大至300 mm以上且長度增大時,部分元素(如Al、Ti、Zr等元素)會出現較明顯的頭尾成分差異,因此為適應高合金化材料成分控制的要求,需要進一步開展深入的研究工作。VAR工藝具備鑄錠致密性好(冷卻條件好、熔池淺)、熔鑄過程可控性強(屬于無物理化學反應的真正意義上的重熔且需要控制的參數少)、氣體去除效果好(真空冶金)的獨特優勢,目前被認為是獲取高合金化盤材合金大尺寸鋼錠的最佳途徑。國內已經全面采用三聯熔鑄工藝批量生產GH4065與GH4720等合金直徑508 mm自耗錠,研究[27,28]表明,通過優化重熔工藝,這些合金大尺寸自耗錠上的枝晶偏析可以得到有效的控制,且均勻化處理后鋼錠具備良好的熱加工塑性。VAR作為最終熔鑄工序,可靠地預防各類冶金缺陷(白斑、黑斑)是其基本任務[30,31,32,33,44]。目前國內變形盤材的冶金缺陷問題呈現高發的態勢,如圖5和6所示的白斑與黑斑缺陷大量出現,其中既包括GH4586、GH4720與GH4065等高合金化材料,也包括大批量生產的GH4169等成熟合金。因此急需全面掌握自耗錠冶金缺陷的形成機制與預防方法,并在此基礎上對國內現有的熔鑄工藝、設備和質量控制體系進行系統的優化。

圖5

圖5雙真空熔鑄工藝制備的GH4586合金盤鍛件上發現的白斑缺陷

Fig.5Clean white spot identified on a GH4586 disc forging produced via double-melting technique

(a) macro-scale morphology (b) optical image


總體上說,為了更有效地支撐高性能盤材的研制和生產,近期在三聯熔鑄工藝方面需要開展以下幾方面的工作:首先,GH4065合金的錠重/錠型需要進一步擴大。受目前國內熔煉設備規格參數(主要是電渣爐)的限制,三聯熔鑄直徑508 mm自耗錠的錠重很難達到2 t以上,考慮到采用交換電極的途徑解決電渣錠重小的問題會引入額外的不確定因素,因此現階段主要的途徑是通過鍛造電極的方法在一定程度上增大錠重。對于GH4065合金,為了提高生產效率與成材率、滿足盤鍛件的組批要求、解決重量1.5 t以上大型鍛件的需求問題,根本的解決途徑是進一步擴大錠型。目前國內已經著手開展三聯熔鑄制備直徑600 mm以上自耗錠的工作。其次,推進其它仍采用雙真空工藝生產的變形盤材合金的三聯熔鑄研究工作。表1[3,4,5,8,14,23,24,25,26,27,28]中的GH4586與GH4742等合金目前仍主要采用雙真空工藝生產,為了進一步提高冶金質量、可靠預防冶金缺陷,上述合金最終將逐步實現三聯熔鑄制備。對于GH4175以及合金化程度更高的合金,在受到ESR技術水平限制的情況下,可以選擇在雙真空熔鑄的基礎上增加一次中間VAR這一特殊形式的技術路徑實現三聯熔鑄,來獲得高質量的重熔電極從而保障最終VAR重熔過程的穩定性。

在快鍛機上對自耗錠進行自由鍛造開坯,是變形高溫合金破碎鑄態組織和制備定尺棒材的基本途徑[6,7,8,9,15,16,17,18,19,20,21,22]。但是隨著合金化程度的提高,高溫合金的熱加工難度大幅度提高,突出表現為熱塑性差、熱加工窗口范圍小、變形抗力高、組織控制困難。因此,如何實現高合金化盤材合金大尺寸自耗錠的鑄態組織破碎、制備大規格細晶棒材,并最大限度地提高成材率,是高性能變形盤材合金材料研制與制備工藝開發過程中的一個關鍵技術環節和主要難點。

圖7a為開坯工藝不當造成的GH4065合金直徑320 mm大規格棒材低倍粗晶,圖7b給出的局部形貌顯示棒材上仍存在大量的鑄態組織殘留。上述低倍粗晶很難在后續的鐓餅模鍛工序中被徹底清除,因此是在開坯和棒材制備階段必須解決的問題。而新型多重循環熱機械處理技術的出現,為高合金化鎳基沉淀強化型合金的熱塑性加工提供了新的原理與方法,即利用γ'相的不連續沉淀效應避免動態應變時效效應所帶來的變形抗力增大與熱塑性耗竭的問題,進而通過獲取特殊的γ+γ'雙相細晶組織形態來進一步提升材料的熱塑性[29]。工藝方面則是以反復鐓拔作為開坯的基本形式,鐓拔工藝可以突破鍛比的限制,即可以在不縮減棒材直徑的情況下持續增大累積變形量,從而使得制備與鋼錠直徑相當的大尺寸棒材成為可能。

圖7

圖7開坯工藝不當造成的GH4065合金棒材低倍粗晶

Fig.7Coarse-grained macrostructures on billet induced by improper conversion techniques

(a) low-magnification (b) residual as-cast structures


為了保證高的生產效率以及控制生產成本,變形盤鍛件通常在熱模鍛造條件下實現成型。而由于特殊的γ+γ'雙相細晶組織提供了優良的熱塑性、寬大的熱加工窗口范圍、良好的組織穩定性,可靠保證了鍛件在熱模鍛造條件下的熱塑性儲備和組織控制能力。γ+γ'雙相細晶組織的一個重要特征是在熱塑性變形過程中組織穩定性隨著γ'相質量分數的增加而提高,且合金的熱塑性不會隨合金化程度的提高而顯著下降。如圖8所示,γ'相質量分數從36%至64%的各個合金在形成γ+γ'雙相細晶組織后均展現出了優良的熱塑性,因此上述合金的盤件均可在熱模鍛造條件下實現塑性成型,從而可以有效地提高生產效率、控制生產成本。此外,由于γ+γ'雙相細晶組織在熱塑性加工過程中具備高效降低位錯密度的能力[28,29],因此即使盤鍛件在低于γ'相全溶溫度40~70 ℃的范圍進行固溶處理,仍然可以獲取較低的位錯密度,這可以使鍛件的超聲波探傷性能得到大幅度的提升。

圖8

圖8不同γ'質量分數盤材合金雙相細晶組織的超塑性變形行為

Fig.8Super-plasticity ofγ+γ'microduplex of disc alloys with variousγ'mass fractions (deformed at the temperature of 100 ℃ lower thanγ'solvus temperature and the strain rate of 1×10-3s-1)


為了保證盤鍛件在后續零件加工以及長期服役過程中的尺寸穩定性,需要盡可能降低材料組織性能的各向異性,同時通過優化熱加工與熱處理工藝控制鍛件的殘余應力。研究[29]表明,熱塑性加工過程中形成的γ+γ'雙相細晶組織在組織形態與晶體取向上展現出高度的各向同性特征,不存在常規粗晶組織中顯著且具備遺傳性的各種類型鍛造與熱處理織構。與此相對應,γ+γ'雙相細晶組織盤件上各個方向上的力學性能數據的變化也遠低于常規的粗晶組織。考慮到組織遺傳性,鍛件組織均勻性與組織性能各向異性的控制措施應貫穿鍛件制備工藝的全過程:熔鑄階段要預防電弧偏移等問題造成的液穴形狀畸變,在自耗錠上獲取高度軸對稱的結晶狀態。在熱加工過程中需要保持溫度場與應變場的對稱性,棒材與鍛件的車削加工等材料去除過程要避免出現偏心問題,特別是要對最終產品上任一點處的變形歷程進行專門的設計,將3個主應變方向上的變形量差異控制在一定范圍內。最終配合熱處理過程中通過溫度場控制實現鍛件內部應力最小化,從而有效地保障盤鍛件在加工與服役過程中的尺寸穩定性。上述技術已在GH4065合金大尺寸盤鍛件上得到成功應用和驗證[28]

總之,從變形盤材制備工藝全流程上看,由于多重循環熱機械處理等先進技術的成功應用,高合金化材料熱加工與組織性能控制問題已經得到較好的解決。而在三聯熔鑄工藝環節,由于國內原有基礎較為薄弱,不能很好地支撐新型高合金化材料的發展,因此未來仍需要開展深入系統的研究工作。

3自耗錠冶金缺陷的預防與識別

如上所述,VAR作為最終熔鑄工序,可靠地預防與識別各類冶金缺陷是其基本任務。國外基于長期的材料與工藝研究,以及健全的工業體系支撐,已能可靠地預防高溫合金自耗錠上的各類冶金缺陷,并利用超聲波探傷技術在自耗錠鍛制的棒材上對各類冶金缺陷進行可靠的識別[1,2,6,7]。而國內在工業生產條件下保證自耗錠冶金質量方面與國際水平存在較大差距,需要進一步開展相關工作[3,25,26,27,28]

白斑與黑斑是VAR過程中需要重點關注的2類冶金缺陷。白斑是由于電極掉塊、錠冠脫落、噴濺等多種原因導致固態顆粒落入熔池且未能充分熔化而形成的缺陷。黑斑又稱點偏,是一種通道偏析,是液-固兩相區內枝晶間熔體在特定通道內富集并在大尺度范圍內進行流動造成的。目前一般認為VAR過程中與上述冶金缺陷有關的3個關鍵參數分別為:電極質量、熔煉速度、冷卻條件。熔速是進行VAR過程控制的首要參數。熔速影響冶金缺陷形成的一般規律是:熔速過低時產生白斑缺陷的傾向性大,通過提高熔速可以抑制白斑的形成。隨著熔速的增大,產生通道偏析的傾向性增大。因此VAR熔速的下限與上限實際上分別由誘發白斑與黑斑產生的熔速界定。高質量的電極是確保重熔過程穩定性的基本前提,如果電極存在裂紋等缺陷或由于內應力過大而在重熔過程中發生開裂,則會嚴重影響熔煉過程穩定性,造成熔速瞬間在大范圍內波動。隨著冷卻條件的改善,液穴變淺枝晶間距減小,這有利于預防黑斑缺陷的發生[30,31,32,33]

白斑與黑斑缺陷需要通過化學成分特征來最終判定。電子探針(EPMA)分析表明,圖5a中GH4586合金盤鍛件上異常組織的化學成分與該合金鑄造組織中枝晶干部位的化學成分接近,即W、Co等負偏析元素富集,而Mo、Ti等正偏析元素貧化。這符合電極掉塊進入熔池后,枝晶干部位整體殘留而形成白斑的基本特征。圖5b為圖5a中缺陷局部金相形貌,由多張50倍金相照片拼接而成。由圖可知,缺陷區域未見一次碳化物MC,缺陷與鄰近的正常組織之間的界面結合緊密,未見各類夾雜物的存在,因此該缺陷屬于典型的潔凈白斑。圖5中的GH4586合金鍛件來自雙真空工藝生產的直徑508 mm自耗錠,記錄表明VIM澆鑄電極存在開裂問題,導致VAR過程中熔速曲線穩定性較差。未來通過采用三聯熔鑄工藝配合合理的電極退火制度,可以較好地解決GH4586等目前仍采用雙聯工藝的高合金化變形盤材的白斑缺陷問題。

黑斑即通道偏析是定向凝固/連續鑄造過程特有的一種缺陷類型,在金屬材料與半導體材料制備過程中均有出現,其機理明確但影響因素復雜。為了提高承溫能力與性能水平,新型的高性能盤材合金中Al、Ti、Nb等γ′相形成元素和Mo、W等固溶強化元素含量都較高,因此這些合金在VAR過程中出現通道偏析的傾向性較大[2,6,30]圖6為GH4065合金大尺寸棒材上發現的通道偏析缺陷,其中圖6a和b給出了橫截面低倍上同一通道偏析缺陷在不同光線條件下拍攝到的宏觀形貌,兩圖中缺陷與鄰近區域的明暗對比存在顯著的差異。分析表明,低倍組織的成像由觀察方向、環境光線分布、材料表面取向3個要素共同決定,也就是說低倍組織圖像中的明暗反差實際上并不具備唯一性,上述3因素中任何一個發生變化,都會引起材料表面局部區域的明暗轉換,從而使觀測記錄到的低倍組織形態產生相應的變化。與IN718合金Nb元素高度富集形成的顯著的黑斑特征不同,高合金化盤材合金通道偏析在宏觀尺度下與正常組織的色彩與明暗反差均不明顯,這為在低倍組織檢查過程中進行可靠識別帶來了困難。圖6c為圖6a和b中通道偏析缺陷的縱向形貌,其沿通道長度方向的尺度遠大于通道直徑的尺度,這也是用來識別通道偏析的主要特征之一。圖6d~h給出了沿通道偏析縱向進行的元素分布EPMA分析,與圖5中白斑缺陷的化學成分特征相反,通道偏析區域為枝晶間元素富集區,特別是Mo、Ti、Nb等元素的富集程度明顯,這與通道偏析的形成機制相對應。

圖6

圖6GH4065合金直徑300 mm棒材上觀察到的通道偏析缺陷

Fig.6A freckle identified on the billet of alloy GH4065 with diameter of 300 mm

(a~c) macro-scale morphologies of the freckle under various conditions of incident light ((a, b) transverse, (c)longitudinal)(d~h) EPMA mappings of alloying elements distribution


在一定范圍內提升熔速對于VAR過程具有多重的有益作用:首先可以減小枝晶間距提高鋼錠致密性,同時顯著改善鋼錠表面質量,其次是可以提高熔煉過程穩定性和生產效率,最后是能夠有效抑制白斑缺陷的生成。因此應在確保不產生通道偏析缺陷的前提下選用較高的熔速,而這需要確切掌握通道偏析形成規律特別是與熔速之間的關系。針對高溫合金通道偏析的數值模擬研究在解決上述問題的過程中可以發揮重要的作用。如圖9所示,采用非均勻多孔介質中的多相流模型模擬糊狀區內枝晶間熔體的流動規律,通過控制滲透率Pe(Permeability)或/和孔隙度Po(Porosity)等參數,即可以較好地預測溶質密度差誘發的對流不穩定性及通道偏析形成、發展的全過程。在上述研究基礎上,可以進一步考慮液穴的形態,通過調整熔速與冷卻條件的匹配來獲得不同的液穴形態、深度,同時考慮起弧、穩定熔煉、封頂、熔速波動等情況對通道偏析形成傾向性的影響,從而真實地描述VAR過程。如果進一步引入PePo等參數的各向異性變量,就可以表征實際枝晶生長的方向性、液穴形態的變化所帶來的糊狀區內熔體流動性的各向異性。作為遠景的研究工作,通過引入描述枝晶間距這一特征尺度的參數,反映枝晶間距變化對枝晶間熔體流場的影響。研究枝晶間距尺度上的熔體流動特性,及其對外加電磁場的響應規律,進而探索利用外加電磁場抑制糊狀區內枝晶間熔體的有害流動和主動預防通道偏析的可能性。為此,在下一階段GH4065合金擴大錠型的工作中,也需要以數值模擬工作為依據,針對預防通道偏析的問題對VAR工藝參數進行優化[32]

圖9

圖9真空電弧重熔過程中通道偏析誘發與生長機制的數值模擬研究

Fig.9Numerical simulation of the trigger and growth of freckles during the VAR re-melting process (f—solid fraction in mushy zone)

(a)fmap (b, c) solute distribution (d) macro-scale flow pattern of liquid phase in the mushy zone


如何有效識別并可靠切除自耗錠中的冶金缺陷對保障航空鍛件質量安全具有至關重要的意義。自耗錠上冶金缺陷的檢出主要依靠超聲波探傷的方法,探傷需要在可探性良好的棒材上進行。確認缺陷的基本方法是通過將自耗重熔過程的熔速曲線與棒材超聲波探傷響應曲線進行交叉對比,如果超聲波探傷異常響應的部位與熔速曲線異常波動情況高度相關,則需要根據探傷結果確定該節棒材是否需要立刻切除或定位記錄留后持續觀察。圖10為通道偏析缺陷在粗晶與細晶棒材上的縱向形貌對比及超聲波探傷響應情況,其中,圖10a為初步完成鑄態組織破碎的粗晶棒材上通道偏析的形態,通道內的組織表現出明顯異常,由于Ti元素的富集形成了大量針片狀η相。圖10b和c為經過多重循環熱機械處理工藝制成雙相細晶棒材后通道偏析區域的形態。由圖可知,經過熱機械處理后通道內的組織形態發生了重大的變化,形成了與鄰近區域類似的細晶組織形態,僅能觀察到γ′相尺寸偏大、數量偏多。針對雙相細晶組織棒材的低倍組織檢查已經難以識別通道偏析,但超聲波探傷可以在細晶棒材上識別出通道偏析缺陷,如圖10d所示。

圖10

圖10GH4065合金通道偏析缺陷在開坯過程中的形態演變及其在棒材上的超聲波探傷識別

Fig.10Morphological evolution of freckles during conversion and their supersonic identification on GH4065 billets

(a) a freckle in coarse-grained structure

(b, c) morphologies of the freckle inγ+γ'microduplex

(d) C-scan plot showing a freckle on fine-grained billet indicated by arrow (Color scale is for C-scan map)


與通道偏析相比,白斑缺陷的可探性更低。圖5中的白斑缺陷就未能通過超聲波探傷檢查發現,而是在盤件的最終低倍腐蝕檢查過程中被發現。而當白斑類型為表面受到污染的臟白斑時,往往更容易在超聲波探傷檢查過程中被發現。圖11是在選用冶煉過程異常的GH4065合金自耗錠進行熱加工工藝實驗的過程中,通過超聲波探傷的方法在盤件上定位的臟白斑缺陷,其中圖11a的低倍組織中觀察到的微裂紋狀的形貌實際上是碳/硼化物條帶在低倍腐蝕過程中被侵蝕剝落,其金相組織如圖11b所示,圖中的鏈狀相根據圖11d~k的EPMA分析數據可以確定為碳氮化物。鏈狀的夾雜物表明,該白斑缺陷的表面受到了污染,即形成了所謂的臟白斑。該缺陷能夠被探測到也與GH4065合金細晶盤鍛件良好的超聲波探傷性能有關,由圖11c可知,該盤鍛件在同為直徑0.4 mm平底孔的探傷過程中,其噪聲水平遠低于圖10d中的棒材。由上述分析可知,最大限度地提高鍛件的組織均勻性從而提高超聲波探傷可探性,不僅是提高力學性能穩定性的需要,對于提高冶金缺陷的識別能力同樣具有重要的意義[2,6,16]

圖11

圖11GH4065合金盤鍛件上通過超聲波探傷確認的臟白斑缺陷

Fig.11Discrete dirty white spot on GH4065 disc forging identified by supersonic inspection

(a) macro-scale morphology of white spot (blue arrow) and stringers (red arrows)

(b) optical image of stringers (indicated by red arrows in Fig.11a)

(c) C-scan plot showing a defect on disc forging

(d~k) EPMA analyses identified the stringer as inclusions


在對通道偏析形成規律的分析研究過程中,另一個重要發現是缺陷形成傾向性與合金中C元素的含量之間存在高度的相關性。對GH4065合金50支直徑508 mm錠重2.5 t自耗錠的對比研究發現,在VAR各參數相同的條件下,當C含量從0.050%下降到0.008%的過程中,自耗錠中產生通道偏析的概率持續增大。其中當C含量為0.050%時,在自耗錠中未觀察到通道偏析缺陷的出現,而當C含量降低至0.020%以下時,自耗錠在較高的熔速下通道偏析傾向性明顯增大。同樣,在同為低C合金的GH4720中,也較易于形成通道偏析缺陷。與此相對照,對于與上述材料的合金化程度相當甚至更高的合金中,僅因為C含量較高,則產生通道偏析的概率遠低于上述的低C合金。如與GH4065合金化程度相當的GH4742合金,以及合金化程度大大高于GH4065合金的GH4175等合金,目前并未在這些高C合金直徑508 mm的自耗錠中觀察到通道偏析缺陷。C含量與通道偏析傾向性顯著相關的實驗事實表明,糊狀區內MC碳化物的形態和數量可能會對枝晶間熔體的流動產生影響。如果能夠通過圖9所示的模擬技術闡明上述規律的凝固動力學機制,將是具有重要意義的理論研究工作。

上述規律意味著VAR過程的安全工藝參數窗口隨著合金C含量的下降而縮小,當制備0.011%以下超低C含量的GH4065合金自耗錠時,需要全面地對相關工藝參數重新進行優化設定,以確保可靠預防通道偏析的出現。因此,超低C的合金設計一方面如圖3所示通過對MC碳化物形態和數量的調控改善了合金的疲勞性能,另一方面實際上是加大了VAR熔鑄過程中通道偏析缺陷的控制難度。

目前國內已經成功制備了GH4065與GH4720等合金直徑508 mm超低C自耗錠,并通過優化工藝參數初步解決了VAR過程中黑斑與白斑等冶金缺陷的預防問題。但如何在批量生產條件下保證自耗錠的冶金質量仍是變形盤材制備技術領域的難點問題。

4自由鍛開坯與細晶棒材制備

實現鑄態組織破碎、制取細晶棒材是開坯工序的兩大基本任務[6,15]。高合金化盤材合金大尺寸自耗錠的熱塑性差、熱加工溫度窗口小,要在快鍛機上通過自由鍛的方式充分破碎鑄態組織,需要全面掌握和充分利用高合金化沉淀強化型合金特殊的變形行為特征,進而制訂合理的溫度制度與鍛壓制度。開坯工藝環節的另一個重要目標是制取細晶棒材。獲取均勻的細晶組織,既是提高坯料熱塑性的基本途徑,也是后續實現盤鍛件組織性能精確調控的前提條件。同時,細晶組織狀態也是提高棒材超聲波探傷可探性、可靠檢出各種冶金缺陷的重要保障。

隨著γ'相全溶溫度的升高,沉淀強化型合金在單相區內的熱加工窗口不斷縮小。即使將錠坯加熱至單相區內熱塑性許可的溫度上限,在快鍛機的開放環境下,坯料溫度在鍛壓過程中仍不可避免地會降至γ+γ'兩相區,此時由于彌散析出的細小γ'相會與位錯產生交互作用,一方面塑性變形促進γ'相的快速析出,另一方面γ'相的出現導致位錯密度快速升高而動態再結晶卻受到抑制,這種動態應變時效效應是導致材料熱塑性惡化的重要機制之一,極易造成錠坯的嚴重開裂直至報廢[2,15,16,45]圖12a為GH4586合金在1000 ℃兩相區內變形過程中位錯與γ'相的交互作用。由圖可知,直徑100~200 nm的共格γ'相對位錯起到顯著的釘扎作用,高密度的位錯在滑移面上塞積,各種動態回復機制由于彌散分布γ'相的存在而受到強烈抑制,此時材料流變行為的突出特點是變形抗力大且熱塑性差。與此形成對比,如圖12b和c所示,當在γ'相質量分數更高的GH4065合金中形成特殊的γ+γ'雙相細晶組織之后,粗大的γ'相與奧氏體基體之間失去共格聯系,塑性變形過程中位錯與大角度界面特別是非共格γ-γ'相界面發生反應而湮滅[29],從而使變形態組織中的位錯密度保持在較低的水平。

圖12

圖12盤材合金熱塑性加工過程中沉淀強化相γ'與位錯之間的交互作用

Fig.12Interaction between dislocations andγ'precipitates during hot working process of disc alloys

(a) dens dislocations induced by strain ageing effect in alloy GH4586

(b) low dislocation density inγ+γ'microduplex in alloy GH4065

(c) HRTEM image ofγ-γ'interface in Fig.12b


研究[28,29]已經證實,γ+γ'雙相細晶組織優良的熱塑性起源于一種特殊的相變誘導塑性機制,即塑性變形誘發的持續γγ'可逆相變。塑性變形過程中,大角度界面特別是γ-γ'相界面的快速遷移一方面大幅度地降低了變形態組織的位錯密度,另一方面使得奧氏體晶粒與非共格γ'相保持了等軸的形態。由于雙相細晶組織的形成使得兩相區內的熱塑性與鑄態組織相比出現大幅度提升且加工硬化效應不明顯。因此,高合金化材料開坯工藝的首要目標就是如何盡快將粗大的鑄態組織轉變為具備優良熱塑性的γ+γ'雙相細晶組織,并在此過程中避免劇烈的動態應變時效效應造成的錠坯開裂。

觀察分析表明,這種γγ'相變誘導塑性機制,能夠以圖13所示的另一種形式,即在常規粗晶組織中以所謂的γ'相的不連續沉淀的形式來發揮同樣的作用[46,47]圖13a為GH4065合金在單相區內熱變形時的組織形態,此時如果溫度降至γ+γ'兩相區內并持續變形時,則可能形成2種完全不同類型的組織,一種是如圖13b所示的變形態組織,細小的共格γ'相均勻彌散地在奧氏體晶粒內部析出,奧氏體晶粒經歷大變形后產生了嚴重的畸變,但仍沒有發生大比例的動態再結晶,這是兩相區變形的常規組織狀態。而在特定的工藝條件下,會獲得一種如圖13c和d所示的特殊的組織形態,粗大的γ'相在塑性變形的作用下以不連續沉淀機制析出,形成了一種特殊的γ-γ'兩相交替出現的片層狀組織,實際上相當于塑性變形誘發的γγ+γ'共析轉變。圖13d給出了這些特殊γ'相的SEM形貌,大量長度達到20 μm以上的針片狀的γ'相在奧氏體晶粒內部析出,EBSD分析表明,這些γ'相在晶內以共格形式與奧氏體基體結合,而端部則以非共格關系終止于奧氏體晶界。事實上,這些γ'相生長的過程與奧氏體晶界遷移即再結晶的過程同步。EBSD與TEM分析都表明,γ'相不連續沉淀過程大幅度地降低了位錯密度,圖13e和f中的EBSD分析顯示,奧氏體晶粒內部僅在γ-γ'兩相交界處形成了小角度界面,而其它區域的晶格畸變都很小,均為低位錯密度區。實際上這種奧氏體晶粒與γ'相都較為粗大的特殊組織形態,在塑性變形機制角度看,與γ+γ'雙相細晶組織是拓撲等效的,即存在一種相變超塑性效應,使得流變應力大幅度下降,同時熱塑性顯著提升。實驗研究也表明,這種特殊組織形態,無論是流變應力還是熱塑性實際上都與γ+γ'雙相細晶組織接近。

圖13

圖13GH4065合金熱塑性加工過程中在應變誘導γ'相不連續沉淀機制作用下形成的特殊組織形態

Fig.13Specialγ-γ'configurations developed during hot working process of alloy GH4065 due to the mechanism of strain induced discontinuous precipitation ofγ'phase

(a) original structure in single austenite region

(b) fine and dispersedγ'precipitate during deformation in two-phase region

(c, d) optical and SEM images of discontinuous precipitatedγ', respectively

(e, f) EBSD phase map and low angle misorientation (5°), respectively


圖13c~f所示組織在0.1 s-1的應變速率條件下形成,對照針片狀γ'相的空間尺度與變形過程的時間尺度可知,在塑性變形過程中借助γ-γ'相不連續沉淀機制,針片狀γ'相的快速生長與奧氏體晶界的快速遷移同時得以實現,因此上述特殊組織形態實際上是一種快速塑性變形的產物。不連續沉淀效應作為一種快速塑性變形機制,可以在自由鍛開坯0.1 s-1的典型應變速率條件下發揮作用。因此充分利用上述機制,可以使材料在變形溫度從單相區降至兩相區的過程中避免動態應變時效效應的不利影響,促使鑄態組織以這種特殊的方式實現再結晶,進而快速地向雙相細晶組織轉變。

針對各種不同組織形態GH4065合金開展的熱模擬實驗工作(圖14)進一步驗證了高合金化材料的上述特殊變形行為特征。實驗表明,GH4065合金原始鑄態組織的熱塑性較低,但經過特定的均勻化退火處理后,在單相區特定溫度區間內熱塑性得到了大幅度提升。根據圖14a給出的拉伸試樣斷口形態可知,雖然均勻化處理后的鑄態組織仍表現出顯著的各向異性,但在1150 ℃附近具備優良的熱塑性,從而為自耗錠的鑄態組織破碎提供了一個關鍵的溫度窗口。實驗同時發現,GH4065合金充分再結晶的變形態組織的熱塑性變化規律與鑄態組織完全不同。對于γ'相彌散分布的粗晶組織,僅在單相區內具備良好的熱塑性,而進入兩相區后,由于γ'相沉淀析出而產生強烈的動態應變時效效應,材料的熱塑性大幅度下降,因此常規粗晶組織的可鍛溫度窗口很小,這與此前一系列研究工作[6,15,24]的結論一致。特別地,當形成特殊的γ+γ'相雙相細晶組織后,坯料在兩相區內的熱塑性大幅度提高,特別是溫度降至1000 ℃以下仍保持優良的熱塑性。由圖14b可知,此時合金在接近200 ℃的溫度窗口范圍內、0.1 s-1的高應變速率條件下具備接近100%的斷面收縮率,這一特殊性質使得棒坯可以在快鍛機上進行長時間、大變形量的反復鐓拔。

圖14

圖14熱模擬拉伸實驗中GH4065合金鑄態組織與雙相細晶組織的斷面收縮率對比

Fig.14Hot working plasticity of alloy GH4065 characterized by percent area reduction of tension tests

(a) as-cast structures after solutioning treatment (b)γ+γ'microduplex (c) schematic of original specimen


上述規律為GH4065合金自耗錠開坯與細晶棒材制備指出了基本途徑:就是在鑄態組織具有良好熱塑性的較小溫度窗口內,在快鍛機上通過自耗錠的整體鐓鍛,實現鑄態組織的破碎。然后在3~5個鐓拔循環中,結合中間退火處理,將坯料變形溫度以階梯遞減的方式降至兩相區范圍內,通過兩相區內的鐓拔變形使坯料逐步轉變為特殊的雙相細晶組織狀態,從而獲得更高的熱塑性和更大的變形溫度窗口范圍。上述工藝是一個典型的多重循環熱機械處理過程,其熱制度與微觀組織控制的關鍵環節是溫度梯度的設置以及與中間退火處理的配合。

進一步研究表明,應變誘導γ'相不連續沉淀效應是γ'相質量分數超過35%合金的共同特征,且隨著γ'相質量分數的持續提高,不連續沉淀效應的自發性顯著增大,從而更有利于鑄態組織破碎過程中提升熱塑性、擴大合金在γ+γ'兩相區內的熱加工窗口范圍[29]。隨著對上述規律的認識逐步深入,鑄態組織的熱塑性問題將不再是采用鑄鍛工藝制備高合金化材料的主要制約因素,而多重循環熱機械處理技術則為更高性能水平盤材合金的發展奠定了堅實的制備技術基礎。目前,應用應變誘導γ′相不連續沉淀效應提升熱塑性、實現鑄態組織破碎的技術已經在解決GH4156與GH4975等合金開坯問題的過程中得到充分的驗證。

在反復鐓拔開坯過程中,如果出現溫度梯度設置不當、特定溫度臺階處變形量不足、沒有進行合理的中間退火處理等問題,則單相區鍛造時形成的粗大低倍組織就會在后續的鍛壓過程中得到保留,并在最終制備的細晶棒材中形成粗大的低倍粗晶。低倍粗晶是超大尺寸奧氏體晶粒在宏觀尺度的表現,在棒材橫截面的各個部位均可能出現,特別是GH4065與GH4720等低碳合金,在高溫均勻化處理后會在自耗錠上形成超大的低倍晶粒,在開坯工藝不當的情況下極易在棒材上出現如圖7所示的粗大晶粒殘留現象。在大規格細晶棒材上殘留的低倍粗晶組織,往往無法在后續的盤鍛件制備過程中得到徹底的消除,因為后續的鐓餅模鍛過程中,坯料溫度將轉入更低的區間,這些棒材上殘留的超大低倍晶粒很難在低溫下完成充分的再結晶,因而這種超大的低倍粗晶殘留是導致盤鍛件報廢的重要原因之一[48,49,50]。國外對René 65、AD730及U720Li等合金中此類問題總的解決方法就是在熱加工過程中加大總變形量、加強對變形溫度的控制[19,20,21]。具體就是開坯過程中增加鐓拔的次數,設備上選用大型快鍛機與徑鍛機制備棒材,但上述措施會大幅度推高生產成本,特別是采用等溫鍛設備進行開坯會嚴重影響合金的生產效率與成本控制。因此,在常規快鍛機的生產工藝條件框架內解決殘留未再結晶晶粒的消除問題是目前受到廣泛關注的一個重要技術問題。國內在變形合金棒材組織均勻性控制方面總體上效果不理想,高合金化盤材合金通常不能執行較高的探傷檢驗標準,實際上也與組織均勻性問題直接相關。以往國內相關研究工作主要集中在鍛壓設備能力提升、模具溫度選擇及成型工藝優化、坯料溫度控制技術及保溫材料開發等方面,關于材料變形行為的研究基本在經典的再結晶理論框架下展開,較少針對高沉淀強化相質量分數的難變形合金所表現出的特殊的變形行為開展系統的研究工作。通過上述分析可知,采用新型的多重循環熱機械處理技術,即通過變形溫度梯度設置+每火大變形鐓拔+道次間退火處理工藝,能夠成功解決鑄態組織破碎與細晶棒材制備2個關鍵技術問題,從而為高性能變形盤材的研制提供有力的技術支撐[28,29]

目前GH4065等合金制備細晶棒材的具體技術路線是自耗錠通過鐓拔初步破碎鑄態組織后分切成單重300~500 kg的定尺坯料,然后應用多重循環熱機械處理工藝按節制備細晶棒材。下一步的工作是實現自耗錠整體完成熱機械處理工序后再拔長鍛制整支長棒材,完成超聲波探傷檢驗后再分切定尺坯料。整體鐓拔有利于提高生產效率與成材率,同時整支棒材實施超聲波探傷便于與自耗熔煉曲線進行定位對比分析,從而更有利于冶金缺陷的探測識別。

5盤鍛件的組織性能調控

對比圖1與2可知,合金在750 ℃以上的長時性能與合金化程度的相關性要顯著高于650 ℃的情況。因此如表1所示,為了提升高溫力學性能,高性能盤材的γ'相質量分數普遍在35%以上,針對800 ℃以上服役的新型合金γ'相質量分數往往達到50%,這些材料的合金化程度實際上已經與傳統的鑄造合金相當了[2,6,8]。而另一方面,通常要求變形盤鍛件具備在熱模鍛造條件下實現成型的能力,以保持其生產效率和成本方面的優勢。由于沒有等溫鍛工藝所具備的溫度精確控制能力,因此熱模鍛成型需要材料在較寬的溫度范圍內具備優良的熱塑性。

正是γ+γ'雙相細晶組織所具備的特殊變形行為特征,為上述合金熱模鍛成型工藝的實施提供了有力的支撐。更為重要的是,研究已經證明雙相細晶組織優良的熱塑性是沉淀強化型合金的共同特征。如圖8所示,GH4065、GH4720、GH4175與GH4975合金在各自γ'相全溶溫度100 ℃以下(相同的歸一化溫度下)均具備超塑性變形的能力,可以獲得500%以上的延伸率,且各合金的變形態組織對變形溫度不敏感,兩相區內的變形溫度窗口達到200 ℃以上。圖15給出了4個合金在如上所述變形條件下的微觀組織。總體來說,各合金在熱塑性變形過程中呈現相似的組織演變規律,即在500%以上大變形條件下γ+γ'雙相細晶組織仍具備高度的穩定性,奧氏體晶粒與γ'相的尺寸形態都沒有隨變形量的增大而發生顯著變化。由圖可知,隨著合金中γ'相質量分數的逐漸增加,變形態組織中γ'相的尺寸也持續增大,其中GH4975合金中的γ'相尺寸已經與奧氏體晶粒直徑相當。研究表明,熱塑性變形條件下γ+γ'雙相細晶組織的穩定性隨著γ'相質量分數的增加而增大,塑性許可的變形溫度范圍與應變速率范圍都隨之增大。如前所述,由于對γ+γ'雙相細晶組織及其特殊變形行為特征的深入認識,熱加工塑性問題已經不再是變形盤材向高合金化方向發展的主要制約因素[29]

圖15

圖15不同γ'相質量分數盤材合金在超塑性變形過程中的γ+γ'雙相細晶組織形態

Fig.15Morphologies ofγ+γ'microduplex of disc alloys with variousγ'mass fractions during superplastic deformation at the temperature of 100 ℃ lower thanγ'solvus temperature (given in Table 1) and strain rate of 1×10-3s-1

(a) GH4065 (b) GH4720 (c) GH4175 (d) GH4975


關于γ+γ'雙相細晶組織的幾個問題需要特別指出:第一,γ+γ'雙相細晶組織和γ'相彌散分布是沉淀強化型合金的2種典型組織狀態[29],其中γ+γ'雙相細晶組織除了具備γ'相粗化失去共格關系、奧氏體晶粒細小的特點外,最主要的特征是γ-γ'兩相之間的對等關系,即形成了一種雙相組織形態。實際上細晶并不是雙相組織必備的特征,例如圖13所示的在γ'相不連續沉淀過程中形成的粗大針片狀組織,與γ+γ'雙相細晶組織就是拓撲等效的;第二,γ+γ'雙相細晶組織不是為了提升熱塑性而專門制備的一種中間組織形態。由于雙相組織相對于γ'相彌散分布的常規組織具有更高的熱力學穩定性,因此在兩相區溫度下的晶粒細化過程實際上也是雙相細晶組織自發形成的過程,也就是說對于γ'相質量分數35%以上的合金,并不存在一種非雙相形態的細晶組織,只是以往的研究中沒有關注細晶組織中γ-γ'兩相關系的特殊性及與之相應的特殊熱塑性變形行為,事實上GH4065與GH4720等合金亞固溶熱處理后都保留了這種雙相細晶組織形態;第三,雙相細晶組織狀態能夠最大限度地降低鍛件組織性能的各向異性。因為雙相細晶組織具備特殊的塑性變形機制[29],即使在兩相區較低溫度區間內進行大變形,仍能夠維持等軸晶的組織狀態,如圖15所示,無顯著的織構形成且力學性能保持各項同性的狀態,這些性質對保障盤件性能均勻性以及加工與服役過程中的尺寸穩定性都具有重要的意義。

由于GH4065與GH4720等變形盤材合金采用超低C設計,碳化物對奧氏體晶粒尺寸的控制作用有限。此類合金主要依靠非共格γ'相與奧氏體晶界的交互作用進行組織控制,由于枝晶偏析效應的影響,當合金在接近γ'相全溶溫度進行鍛造和熱處理時易形成混晶組織。為獲得均勻的細晶組織,超低C的變形盤材通常采用兩相區鍛造+亞固溶熱處理工藝路線,材料在低于γ'相全溶溫度100 ℃的低溫區間進行塑性加工,在γ'相全溶溫度以下30~70 ℃的溫度范圍內進行固溶處理。亞固溶處理過程中奧氏體基體不會經歷充分的靜態再結晶過程,因此對奧氏體晶粒尺寸的控制主要依靠前續的熱塑性加工過程。圖16為采用兩相區鍛造配合亞固溶熱處理獲得的GH4065合金航空盤鍛件及其低倍組織,其中圖16a為高推重比軍用渦扇發動機壓氣機整體葉盤與大涵道比商用發動機低壓渦輪盤鍛件實物。雖然圖中的低壓渦輪盤尺寸呈環狀,但作為轉動件,為了保障組織性能的軸對稱特征,同時為降低坯料的重量,該鍛件采用環鍛/環軋制坯、最終熱模鍛造成型的工藝路線制備,鍛件直徑達到850 mm。圖16b為低渦盤鍛件的熱處理態低倍組織。分析表明,鍛件的組織均勻性與尺寸穩定性都得到了充分的保證。

圖16

圖16大推力渦扇發動機用GH4065合金盤鍛件及其低倍組織均勻性

Fig.16Large-scale disc forgings and the macrostructural homogeneity of alloy GH4065

(a) compressor blisk and low-pressure turbine disc(b) macrostructure of disc forging


獲取如圖17a所示的均勻細晶組織是GH4065等合金獲取優良的綜合性能,特別是屈服強度與低周疲勞性能的重要前提條件。但亞固溶熱處理后的鍛件中易于殘留一定比例的小尺寸未再結晶晶粒,如圖17b所示。此類未再結晶晶粒與棒材上直徑100 μm等級的大尺寸殘留晶粒不同,其尺寸通常在10~30 μm范圍內變化,與鄰近區域的雙相細晶組織的奧氏體晶粒直徑接近,因此已經不能僅按晶粒尺寸識別這些小尺寸的殘留未再結晶晶粒。由于在兩相區內的塑性變形溫度下,雙相細晶組織的奧氏體晶粒內部沒有彌散分布的γ'相,而殘留未再結晶晶粒內部則一直存在共格γ'相,因此對于圖17b中一個特定的晶粒,是雙相細晶組織中的奧氏體細晶粒還是小尺寸的殘留的未再結晶晶粒,需要依據γ-γ'兩相之間的拓撲關系,作為定義和區分的標準。上述分析同時表明,殘留未再結晶晶粒的消除不僅是一個經典意義的動態再結晶過程,而是一個γ'相彌散分布的常規晶粒向雙相細晶組織形態轉化的過程。實際上殘留未再結晶晶粒的另一個特征是其內部較高的位錯密度。圖17d和e分別為雙相細晶組織和殘留未再結晶晶粒熱處理后的TEM形貌。由圖17d可知,雙相細晶組織在熱加工與熱處理過程中都保持了低的位錯密度,而殘留未再結晶晶粒內部在熱變形過程中積聚的高密度的位錯,未能在熱處理過程中完全消除,而是進行重組并與晶內共格γ'相交互作用,如圖17e和f所示。研究[51,52,53]表明,這些位錯密度較高的殘留未再結晶晶粒是鍛件超聲波探傷過程中噪聲的重要來源,因此實際上亞固溶熱處理的GH4065與GH4720等合金實施高精度超聲波探傷的難度較高,總體上要高于采用過固溶處理從而經歷了充分靜態再結晶的粉末冶金材料及鍛件。對于碳化物含量較高的合金如GH4175,奧氏體晶粒尺寸可以依靠二次碳化物來進行控制,因此可以在更高的溫度區間進行固溶處理并獲得均勻的細晶組織狀態。如圖17c所示,在γ'相全溶溫度處進行固溶處理仍可以在GH4175這一類高C合金中獲得均勻的組織狀態,雖然此時雙相細晶組織已經消失因而沒有粗大γ'相來阻礙晶界遷移,但奧氏體晶粒并沒有失去控制過度長大。

圖17

圖17全尺寸變形盤鍛件的熱處理態微觀組織

Fig.17As-solutioning microstructures of the full-scale disc forgings optical images of alloy GH4065

(a, b) and GH4175 (c), TEM image of dislocation freeγ+γ'microduplex in Fig.17a (d), TEM images of small un-recrystallized grains indicated by arrows in Fig.17b (e, f)


熱模擬實驗[29]表明,兩相區內任何一個從γ'相彌散分布的常規組織向雙相細晶組織的轉變都對應一個負的表觀激活能,也就是雙相細晶組織具有更高的熱力學穩定性。而2種不同類型組織流變應力的差異(雙相細晶組織流變應力低,常規組織流變應力高)構成了阻礙γ'相彌散分布常規組織向雙相細晶組織轉變的動力學勢壘。基于上述關系,通過控制塑性變形溫度與應變速率2個狀態變量,就可以在塑性變形過程中根據需要決定上述2種不同組織狀態之間的轉換方向。當變形參數滿足γ'相彌散分布常規組織向雙相細晶組織轉變的條件時,就可以高效率地消除殘留未再結晶晶粒。特別地,當變形參數滿足雙相細晶組織向γ'相彌散分布的常規組織轉化的條件時,就可以在兩相區溫度范圍內通過塑性變形的方法獲取γ'相彌散分布的常規的粗晶組織。雙相細晶組織的上述特殊性質使得基于梯度塑性變形工藝(而不是梯度熱處理原理)制備雙組織雙性能盤成為可能。由于采用鑄鍛工藝生產的變形盤材存在合金元素的枝晶偏析,因此在接近γ'相全溶溫度處會不可避免地出現混晶組織,同時超低碳的設計則會導致奧氏體晶粒在單相區內不受限制地長大。上述特性使得變形盤材通過梯度熱處理工藝制備雙性能盤存在固有的困難,而基于梯度塑性變形原理則可以充分利用雙相細晶組織的特殊性質,獲得分界面定位準確的雙組織雙性能盤鍛件。梯度塑性變形工藝制備雙性能盤件的原理已經得到初步驗證,全尺寸盤件的研制將是下一階段的重要工作之一。

綜上所述,依靠雙相細晶組織的特殊性質發展的多重循環熱機械處理技術,既可以高效率地消除殘留未再結晶組織,也可以制備雙組織雙性能盤鍛件,從而為解決高性能盤鍛件的塑性成型與組織性能調控這一關鍵共性技術問題開辟了全新的技術途徑。

6總結

(1) 變形高溫合金具備可靠性高、適于大批量生產和全壽命成本低廉的突出優勢,因此變形盤材仍是先進航空發動機上用量最大的轉動件材料,特別是制造壓氣機盤與低壓渦輪盤的理想材料。

(2) 到目前為止,國內變形盤材料仍主要依靠跟蹤仿制,但經過長期的積累已經初步具備自主研制新型合金的能力。在研制800 ℃以上服役的新材料以及現有合金的改型優化過程中,正逐步實現從仿制到自主研發的轉變,這為最終形成具有自主知識產權的變形盤材料體系奠定了良好的基礎。

(3) 由于近年來國內冶煉與熱加工裝備水平的快速提升,設備條件已經不再是制約高合金化材料制備技術發展的主要因素。在三聯熔鑄直徑508 mm以上自耗錠、多重循環熱機械處理制備直徑300 mm以上細晶棒材、盤件熱模鍛成型與組織性能控制等關鍵共性技術領域取得的一系列突破性進展,為GH4065、GH4175與GH4975等新材料的研制提供了有力的制備技術支撐。

(4) 為了更好地保障高性能盤材在批量生產條件下的質量穩定性與成材率,需要在自耗錠冶金缺陷的預防與識別、自由鍛開坯工藝優化、雙組織雙性能盤鍛件制備等方面進一步開展系統的研究工作。

(5) 高性能的變形高溫合金盤材在先進軍用渦扇發動機、商用大涵道比渦扇發動機、空天飛機先進動力裝置、已批產型號的改進改型等方面都具有廣闊的應用前景。



來源--金屬學報

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