鄧亞輝,楊銀輝,,蒲超博,倪珂,潘曉宇

雙相不銹鋼兼備鐵素體和奧氏體兩相平衡組織，結合了鐵素體不銹鋼的高強度以及奧氏體不銹鋼的高塑韌性和耐晶間腐蝕性能，可部分替代奧氏體不銹鋼，被廣泛地應用于石油化工、造紙、食品制造、核電、海洋工程以及建筑等領域[1,2,3,4]。目前，Ni的價格不斷攀升，同等重量下為Mn的7~9倍，因此，研發出具有高性能的以Mn代Ni含N型雙相不銹鋼可較大幅度降低成本，具有良好的應用前景。節Ni型雙相不銹鋼采用Mn代替昂貴Ni來穩定奧氏體相，且Mn的添加能提高N在鋼中的固溶度，以獲得具有良好性能的兩相平衡組織[5]。雙相不銹鋼中兩相晶體結構和層錯能不同[6,7]，可導致拉拔熱加工時應力和應變在兩相分布不均勻，易引起變形裂紋而增加熱加工難度[8,9,10]。同時，Mn和Ni穩定奧氏體機制不同，導致不同Mn含量的節Ni型雙相不銹鋼的高溫拉伸行為存在差異。

針對雙相不銹鋼高溫拉伸熱變形過程中存在的問題，國內外學者主要研究了熱變形參數對2101、2205、2507雙相不銹鋼高溫拉伸行為的影響[11,12,13]。目前，關于Mn含量對高溫拉伸行為影響的研究主要涉及奧氏體不銹鋼和孿晶誘導塑性(TWIP)鋼。Farahat等[14]認為，Mn含量增加可使奧氏體不銹鋼的抗拉強度隨之增加，且會延遲動態再結晶(DRX)的發生。Liu等[15]研究表明，添加高含量Mn能抑制TWIP鋼DRX，且會加速C微觀偏析導致延展性下降。對于雙相不銹鋼，由于兩相熱變形的差異，且添加Mn會影響兩相的變形機制，故在高溫拉伸過程中雙相不銹鋼比單相鋼的熱變形行為更復雜。因此，研究Mn含量對節Ni型雙相不銹鋼的高溫拉伸力學性能和熱塑性的影響，可對其高溫加工及力學性能的改善提供理論依據，并對于指導拉拔生產工藝具有較大意義。

為探討Mn含量對23%Cr節Ni型雙相不銹鋼的高溫力學性能和兩相組織影響的規律，本工作利用Gleeble-3800熱模擬試驗機對其進行高溫拉伸實驗，分析不同拉伸參數條件下Mn含量對其流變行為、加工硬化率、抗拉強度和熱塑性的影響，并結合斷口組織形貌和亞顯微結構對斷裂機理進行探討。

1實驗方法

試樣化學成分如表1所示。采用真空熔煉爐冶煉成50 kg鋼錠，鋼錠始鍛溫度為1100~1200 ℃，終鍛溫度≥980 ℃，鍛成寬130 mm、厚25 mm的板塊，然后熱軋成厚度12 mm的板，軋制溫度1100~1150 ℃，終軋溫度≥980 ℃，水冷。將板材經1050 ℃固溶處理30 min，以保證成分的均勻性和兩相平衡，然后沿平行于軋制方向采用線切割加工成直徑6 mm×116.5 mm的高溫拉伸試樣。拉伸實驗前將試樣在2000號砂紙下打磨，以消除試樣制備過程中車床切割所殘留的割痕影響。在Gleeble-3800型熱模擬試驗機上試樣加載方向平行于軋制方向，在真空環境下以10 ℃/s的加熱速率加熱至1100 ℃，并保溫2 min以消除加熱不均勻產生的溫度梯度，再以5 ℃/s的冷卻速率分別降至300、550、800和1050 ℃，保溫5 min，然后以0.01 s-1的應變速率進行拉伸至斷裂，再迅速氣淬以保留高溫組織。固溶態和高溫拉伸后近斷口處金相試樣采用30%KOH (質量分數)進行電化學腐蝕，腐蝕電壓6 V，腐蝕時間8~15 s，然后采用AXIOVERT40 MAX型光學顯微鏡(OM)觀察顯微組織。采用附帶能譜(EDS)的TESCAN VEGA3型鎢燈絲掃描電鏡(SEM)觀察拉伸試樣斷口形貌。在近斷口處采用線切割切取透射電鏡(TEM)試樣片，試樣經砂紙打磨到厚度50~60 μm，利用TenuPol-5型電解雙噴減薄儀進行減薄，電解液為6% (質量分數)的高氯酸酒精溶液，電壓30 V，然后在電壓為200 kV的JEM-2010 TEM上進行觀察分析。

表1實驗用雙相不銹鋼化學成分 (mass fraction / %)

Table 1Chemical compositions of duplex stainless steels

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2實驗結果與分析

2.1應力-應變曲線和熱變形組織

圖1為不同Mn含量雙相不銹鋼試樣在0.01 s-1應變速率下不同溫度拉伸時的真應力-真應變曲線?？梢姡煌琈n含量試樣的抗拉強度隨拉伸溫度升高而明顯降低。這主要是由于隨著變形溫度的升高，空位原子的擴散加劇，位錯的交滑移和攀移更容易進行，降低了抗拉強度[16]。在溫度低于800 ℃時，隨著變形的進行，應力快速增加至峰值后又急劇下降，而當溫度等于和高于800 ℃時硬化速率較低，應力隨變形的進行緩慢增加至峰值后，應力-應變曲線趨于穩態或者緩慢下降，這主要是由于動態再結晶的發生延緩了材料流變行為的局部化[17]。在300 ℃變形時，Mn含量由6.26%增加到14.13%時，斷裂真應變減小。在550 ℃變形時，Mn含量由6.26%增加到10.27%時，斷裂真應變有所減小，Mn含量由10.27%增加至14.13%時，斷裂真應變明顯增大，試樣塑性提高，且抗拉強度基本未降低。在800和1050 ℃變形時，Mn含量的增加對斷裂真應變的影響不大。

圖1

圖1不同Mn含量雙相不銹鋼試樣在應變速率0.01 s-1下不同溫度高溫拉伸時的真應力-真應變曲線

Fig.1True stress-true strain curves of different Mn addition duplex stainless steel samples tensiled at strain rate 0.01 s-1under di?erent temperatures(a) 6.26%Mn(b) 10.27%Mn(c) 14.13%Mn

圖2為不同Mn含量雙相不銹鋼試樣垂直于拉伸方向的固溶態和550 ℃拉伸后近斷口處截面顯微組織的OM像。圖中白色部分為奧氏體相，灰色部分為鐵素體相，奧氏體相呈長條帶狀或棒狀分布在鐵素體基體上。由固溶態顯微組織(圖2a、c和e)與相應的高溫拉伸后(圖2b、d和f)的顯微組織對比可知，經過高溫拉伸后鐵素體和奧氏體相呈現出不同的細化程度，奧氏體相體積分數有一定下降。采用網格法[18]，對固溶態和550 ℃變形條件下的奧氏體相體積分數進行統計，結果如圖3所示。可以看出，當Mn含量由6.26%增加至14.13%時，固溶態時奧氏體相體積分數由49.2%增加至55.6%，經550 ℃變形后，奧氏體相體積分數由43.9%增加至49.8%，略低于固溶態。表明Mn含量增加能有效穩定奧氏體相，且逐漸提高奧氏體相體積分數，這與文獻[19]研究結果一致。經550 ℃變形后，不同Mn含量雙相不銹鋼試樣奧氏體相晶粒均變得尺寸小而細長，故拉長的奧氏體相為變形的主要承載相。隨著Mn含量增加，白色奧氏體相體積分數增加，因fcc結構的奧氏體相相對鐵素體相具有更多的滑移系，可在斷裂前提供較多的變形區，有利于提高材料的熱塑性[20]。

圖2

圖2不同Mn含量雙相不銹鋼試樣垂直于拉伸方向的固溶態和550 ℃拉伸后近斷口處截面顯微組織的OM像

Fig.2OM images showing the deformation microstructures of near fracture morphologies normal to the tensile direction for the duplex stainless steel samples solution treated (a, c, e) and tensioned at 550 ℃ (b, d, f) (a, b) 6.26%Mn (c, d) 10.27%Mn (e, f) 14.13%Mn

圖3

圖3不同Mn含量雙相不銹鋼試樣在固溶態和550 ℃高溫拉伸的奧氏體體積分數變化

Fig.3Volume fraction variations of austenite phase for the duplex stainless steel samples solution treated and tensioned at 550 ℃ with different Mn additions

2.2 Mn含量對加工硬化率的影響

圖4為不同Mn含量雙相不銹鋼試樣在300~1050 ℃條件下高溫拉伸時的加工硬化率-應變(θ-ε)曲線。由圖4a可以看出，在變形初始階段(I階段)，加工硬化率隨著應變的增加而急劇下降，主要是因為在拉伸開始時，位錯密度迅速增加形成塞積群或纏結[21,22]，導致位錯胞狀組織形成并受阻聚集在位錯胞壁[23]，而后隨應變增加，胞狀組織中的異號螺型位錯可通過交滑移相互抵消發生動態回復，較大地降低加工硬化程度。第II階段時，加工硬化率隨著應變的增加而趨于平緩，主要是因為胞狀組織中的位錯胞壁不斷吸收位錯胞，使胞壁位錯密度增加，形成亞結構，導致加工硬化率下降趨勢變緩慢[24]。在第III階段時，加工硬化率隨著應變的增加而急劇下降至0，主要是因為隨著應變的增加，加工硬化減弱，動態回復和動態再結晶增強，導致加工硬化率迅速下降。由圖4可以發現，不同Mn含量試樣均表現出多階段硬化特征，表明試樣在塑性變形過程中多種變形機制共存[25,26]。

圖4

圖4不同Mn含量雙相不銹鋼試樣在不同溫度條件下拉伸的加工硬化率-應變曲線

Fig.4Strain hardening rate-strain curves of different Mn addition duplex stainless steel samples under tensile temperatures of 300 ℃ (a), 550 ℃ (b), 800 ℃ (c) and 1050 ℃ (d) (εp—peak strain)

對比不同Mn含量試樣，加工硬化率隨著溫度的上升而降低，主要是因為加工硬化率的大小由位錯的儲存和湮滅之間的競爭決定，在較高溫度下動態回復和動態再結晶更容易進行[27]，位錯湮滅迅速，導致加工硬化率下降較快。在300 ℃變形時，Mn含量的增加對加工硬化率的影響較小，6.26%Mn試樣的加工硬化率最慢降到0，10.27%Mn和14.13%Mn試樣的加工硬化率幾乎同時降到0 (圖4a)。在550 ℃變形時，應變小于0.1時，Mn含量的增加提高了加工硬化率，隨著變形的增加，10.27%Mn試樣的加工硬化率最先降為0，其次為6.26%Mn試樣(圖4b)。在800 ℃變形時，隨著Mn含量的增加，加工硬化率隨應變增加下降增幅較大，表明動態軟化效果增強(圖4c)。在1050 ℃變形時(圖4d)，θ-ε曲線與θ=0的交點為峰值應變[17]，說明不同Mn含量試樣均發生了動態再結晶。隨著真應變的增加，θ<0，表明雙相不銹鋼的軟化大于加工硬化，Mn含量的增加能夠使試樣在較小的真應變下達到峰值應變，有利于動態再結晶的發生。

2.3高溫力學性能

圖5為不同Mn含量雙相不銹鋼試樣在不同溫度下拉伸時的抗拉強度和斷面收縮率。從圖5a可以看出，Mn含量一定時，抗拉強度隨溫度的升高而降低。這是因為溫度升高使空位原子擴散加劇，原子間的結合力減弱，位錯的交滑移和攀移更容易進行，降低了材料的抗拉強度[28]。當變形溫度低于800 ℃時，變形溫度對抗拉強度的影響較大。當變形溫度等于和高于800 ℃時，變形溫度對抗拉強度的影響減弱。這主要是因為隨著變形溫度升高，試樣易發生回復和動態再結晶，降低了材料的抗拉強度，而當變形溫度升高到一定值時，這種軟化作用達到飽和，抗拉強度下降的速率減慢[17]。在300、800以及1050 ℃變形時，抗拉強度隨著Mn含量的增加略降低。但在550 ℃變形時，抗拉強度隨著Mn含量的增加，則出現先減小后增加的趨勢，但總體來說Mn含量影響較小。從圖5b可知，不同Mn含量試樣隨溫度的升高斷面收縮率具有相同的變化趨勢，在550 ℃時均達到最大值，Mn含量為6.26%、10.27%和14.13%時，斷面收縮率分別為62.4%、63.9%和67.5%，塑性最好。在300 ℃變形時，Mn含量的增加，降低了斷面收縮率，塑性變差。當變形溫度在550~1050 ℃時，隨Mn含量增加，斷面收縮率提高，塑性加強，表明高Mn含量能穩定較高溫度下的奧氏體相，提高抗斷裂能力[29]。

圖5

圖5不同Mn含量雙相不銹鋼試樣在不同溫度下拉伸時的抗拉強度和斷面收縮率

Fig.5Tensile strength (a) and reduction of area (b) at different tensile temperatures for the duplex stainless steel samples with different Mn additions

圖6為不同Mn含量雙相不銹鋼試樣高溫拉伸強度-斷面收縮率特性曲線。其中抗拉強度曲線和斷面收縮率曲線的交點為“易裂敏感點”，一般“易裂敏感點”向高溫方向推50 ℃，向低溫推100 ℃即為“易裂敏感區間”，在此區間內材料的塑性和強度都較低，塑性變形過程中易開裂[30]。可見，對于(6.26%~14.13%)Mn試樣，每個試樣的3個“易裂敏感點”均在450、750和800 ℃左右，其“易裂敏感區間”為350~500 ℃和650~850 ℃，最佳變形溫度區間為500~650 ℃和850~1050 ℃。Mn含量的增加使得較低溫度(450、750 ℃)的“易裂敏感點”略有增大，較高溫度(800 ℃)的“易裂敏感點”略有減小。

圖6

圖6不同Mn含量雙相不銹鋼試樣高溫拉伸強度-斷面收縮率特性曲線

Fig.6Characteristic curves of high temperature tensile strength versus reduction of area for the duplex stainless steel samples

(a) 6.26%Mn

(b) 10.27%Mn

(c) 14.13%Mn

2.4斷裂行為分析

圖7為不同Mn含量雙相不銹鋼試樣在300和550 ℃高溫拉伸變形后斷口形貌的SEM像。可以看出，在300 ℃變形時，6.26%Mn試樣斷口出現大量的解理臺階，許多解理臺階融匯形成大量的河流花樣，為典型的解理斷裂(圖7a)。而10.27%Mn試樣在解理面邊緣出現了大量的微坑和較淺的撕裂棱，為準解理斷裂(圖7c)。14.13%Mn試樣斷口出現較多的韌窩以及較淺的撕裂棱，為韌性斷裂[31](圖7e)。當溫度升高至550 ℃時，河流花樣狀花紋或解理面消失，斷口出現了較多的等軸韌窩和大量撕裂棱，且小韌窩分布在大韌窩周圍，這些大的韌窩起源于夾雜物或鐵素體，而周圍的小韌窩與奧氏體的變形機制有關[26]。在韌窩中心及邊緣部分也有第二相顆粒存在(圖7b、d和f)，這是典型的韌性斷裂中的微孔聚集型斷口，是因為在高溫拉伸變形過程中晶粒內部優先形成空洞，接著空洞長大直至聚集到一起形成縮頸，最后斷裂[32,33,34]，為典型的韌性斷裂。

圖7

圖7不同Mn含量雙相不銹鋼試樣在300和550 ℃拉伸后的斷口形貌的SEM像

Fig.7Tensile fracture SEM images of duplex stainless steel samples tensioned under 300 ℃ (a, c, e) and 550 ℃ (b, d, f)

(a, b) 6.26%Mn (c, d) 10.27%Mn (e, f) 14.27%Mn

在相同Mn含量條件下，溫度升高使得韌窩數量增加，以韌性斷裂為主，一定程度提高了塑性。隨著Mn含量增加，在300 ℃變形時，解理臺階和撕裂棱減少，出現空洞和夾雜，空洞和夾雜的數量增多導致塑性變差；在550 ℃變形時，韌性斷裂中的韌窩變得均勻，大而深，且小韌窩(圖7b、d和f橢圓所示)增多，塑性增強。與試樣在不同變形溫度下的斷面收縮率(圖5b)結果基本一致。雙相不銹鋼變形的難易程度主要取決于奧氏體相穩定性，由于奧氏體層錯能低，難于變形，以Mn取代Ni后，因Mn穩定奧氏體能力與Ni不同，相變誘導塑性(TRIP)和TWIP等應變行為易于發生[35,36]，導致塑性增強。

圖8為不同Mn含量雙相不銹鋼試樣在550 ℃高溫拉伸變形后斷口夾雜物形貌的SEM像和EDS分析?？梢钥闯?，大韌窩周圍分布著小韌窩，在6.26%Mn試樣中，夾雜物主要分布于韌窩內部和韌窩壁上。在10.27%Mn試樣中，夾雜物主要分布于韌窩內部且尺寸相對較大；而在14.13%Mn試樣中，夾雜物較少且尺寸較小。對不同Mn含量雙相不銹鋼的夾雜顆粒進行EDS分析可知，其夾雜物主要富Cr、Mn和少量O，因此不同Mn含量試樣中的夾雜物主要為(Cr, Mn)O的復合氧化物。此外，隨Mn含量增加，氧化物夾雜的數量未明顯增加。

圖8

圖8不同Mn含量雙相不銹鋼試樣在550 ℃拉伸后斷口夾雜物形貌的SEM像和EDS

Fig.8SEM fractographs (a, c, e) and corresponding EDS of inclusions (b, d, f) taken at the edge parts of tensile duplex stainless steel samples at 550 ℃

(a, b) 6.26%Mn (c, d) 10.27%Mn (e, f) 14.27%Mn

圖9為不同Mn含量雙相不銹鋼試樣在550 ℃高溫拉伸近斷口處顯微組織的TEM像。可見，不同Mn含量條件下，變形組織主要受奧氏體相位錯結構演變的影響，且高密度位錯主要出現在奧氏體相上。6.26%Mn試樣中形成了少量奧氏體亞晶(圖9a)和細小位錯胞(圖9b)，且部分γ/δ晶界出現彎曲(圖9c)，表明再結晶處于萌生階段。10.27%Mn試樣中，奧氏體相上主要為位錯線彼此纏結(圖9d和e)，易阻礙滑移的進行，且形成少量細小方形位錯胞組織(圖9f)，胞壁的位錯密度大，而胞內的位錯密度小，只有少量的位錯纏結[37,38]。在14.13%Mn試樣中，主要為位錯纏結區逐漸發展形成的較大尺寸的高密度位錯胞(圖9g~i)，該位錯胞隨變形量增加能逐漸演變為小尺寸位錯胞，這種位錯胞結構有利于促進大晶粒的分割和分解，晶粒間的位向差隨應變的增加不斷增加，當應變足夠大時，小角度晶界可轉變為大角度晶界，從而使晶粒得到細化，一定程度上提高了塑性[39,40]。對于不同Mn含量的雙相不銹鋼，在高溫拉伸過程中，位錯胞壁易形成，隨著形變量的增加，位錯密度不斷增加，由位錯纏結形成的胞狀結構更加明顯，位錯胞的尺寸也越來越小，發生胞壁平直化，并形成亞晶，由于位錯密度較高的亞晶界，其兩側的位向差較大，故在拉伸過程中容易發生遷移并逐漸變為大角度晶界，成為再結晶核心而長大，有利于熱塑性的提高[40,41,42,43]。這可從微觀角度證實前述14.13%高Mn添加能提高塑性的原因。

圖9

圖9不同Mn含量雙相不銹鋼試樣在550 ℃高溫拉伸近斷口處顯微組織的TEM像

Fig.9Bright field TEM images at the near parts of tensile fractured duplex stainless steel samples with different Mn addition at 550 ℃

(a) 6.26%Mn, sub-grain structure(b) 6.26%Mn, cellular structure in austenite phase(c) 6.26%Mn, two phases(d) 10.27%Mn, two phases(e) 10.27%Mn, tangled dislocations in austenite phase(f) 10.27%Mn, cellular structure in austenite phase(g) 14.13%Mn, two phases(h, i) 14.13%Mn, cellular structure in austenite phase

3結論

(1) 不同Mn含量雙相不銹鋼試樣的抗拉強度隨變形溫度的升高而明顯降低，且溫度由300 ℃升高至550 ℃時，降幅最大。Mn含量由10.27%增加至14.13%時，550 ℃變形時雙相不銹鋼的塑性明顯提高，且抗拉強度未見降低。Mn含量的增加能提高奧氏體相體積分數，且高溫拉伸時的主要承載相為奧氏體相。

(2) 加工硬化率-應變曲線分析表明，在300 ℃變形時，Mn含量對加工硬化率影響小，在1050 ℃變形時，不同Mn含量雙相不銹鋼均發生了動態再結晶，且Mn含量增加有利于在較低應變下發生動態再結晶。

(3) 在300 ℃變形時，斷面收縮率隨著Mn含量增加而下降，熱塑性變差，在550~1050 ℃變形時，斷面收縮率隨著Mn含量的增加而提高，熱塑性增強。Mn含量的增加對抗拉強度的影響較小，且Mn含量的增加使較低溫度(450和750 ℃)拉伸的“易裂敏感點”略有增大。變形溫度由300 ℃升高至550 ℃時，斷裂方式主要以韌性斷裂為主，表明高 Mn含量能穩定較高溫度下的奧氏體相，提高抗斷裂能力。

(4) 不同Mn含量雙相不銹鋼試樣拉伸變形組織主要受奧氏體相位錯結構演變的影響，且高密度位錯主要出現在奧氏體相上。6.26%Mn試樣中形成少量奧氏體亞晶和細小位錯胞；10.27%Mn試樣中位錯纏結形成少量細小位錯胞；14.13%Mn試樣中形成大量高密度小尺寸位錯胞組織，有利于大晶粒的分割和分解，使晶粒得到細化，塑性得到增強。

來源--金屬學報