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分享:熱等靜壓對鑄態(tài)及固溶態(tài)第二代鎳基單晶高溫合金顯微缺陷及持久性能的影響

2024-12-09 16:39:17 

和思亮1,趙云松2,魯凡1,張劍2,李龍飛,1,馮強1

1 北京科技大學新金屬材料國家重點實驗室 北京材料基因工程高精尖創(chuàng)新中心 北京 100083

2 中國航發(fā)北京航空材料研究院先進高溫結構材料重點實驗室 北京 100095

摘要

以初始組織分別為鑄態(tài)組織和固溶態(tài)組織的第二代鎳基單晶高溫合金為研究對象,通過進行1300 ℃、30 MPa、2 h+1300 ℃、100 MPa、3 h兩階段的熱等靜壓處理,對比熱等靜壓前后顯微缺陷及微觀組織的變化,并在980 ℃、250 MPa條件下進行高溫持久性能實驗,明確了熱等靜壓處理對不同初始組織狀態(tài)下鎳基單晶合金組織狀態(tài)及持久性能改善的影響機制。結果表明:固溶處理顯著促進Re、W、Al、Ta等合金元素的擴散,降低鑄態(tài)組織共晶面積分數(shù)但顯著提高顯微孔洞平均面積分數(shù)及平均尺寸。熱等靜壓處理可以顯著降低顯微孔洞平均面積分數(shù)及平均尺寸且對固溶態(tài)組織的作用更為顯著,但熱等靜壓對共晶組織的消除作用不如固溶處理明顯。固溶態(tài)組織經(jīng)熱等靜壓處理后,顯微孔洞面積分數(shù)降低至0.005%;共晶組織基本消除;Re、W、Al、Ta等元素枝晶偏析程度顯著緩解;其980 ℃、250 MPa高溫持久壽命相比未經(jīng)熱等靜壓處理的標準熱處理態(tài)合金提高了40%左右。對固溶態(tài)組織進行熱等靜壓處理的工序安排有利于提高顯微孔洞閉合作用,促進成分均勻化并顯著提高合金高溫持久壽命。

關鍵詞:第二代鎳基單晶高溫合金;熱等靜壓;顯微孔洞;共晶;持久壽命

第二代鎳基單晶高溫合金作為航空發(fā)動機的重要材料,受鑄造工藝條件及合金成分的影響,在制備過程中常伴隨顯微缺陷及薄弱組織的形成,如顯微孔洞、枝晶間共晶組織[1~5]等。由于服役環(huán)境苛刻,在高溫高壓條件下材料內(nèi)部顯微孔洞、枝晶間共晶組織等容易促成裂紋萌生及擴展[6~8],導致葉片失效,最終影響服役安全。因此,控制材料內(nèi)部顯微孔洞、減少枝晶間共晶組織,提高成分均勻化程度已經(jīng)成為第二代鎳基單晶高溫合金應用的重要環(huán)節(jié)。

熱等靜壓(HIP)技術集高溫和等靜壓于一身,通過壓力、溫度的結合,能顯著提高高溫合金致密性[9,10],已廣泛用于粉末高溫合金渦輪盤和壓氣盤的成型,可以避免鑄錠的宏觀偏析、提高工藝性能和力學性能,在多種高推重比航空發(fā)動機上均有應用[10~15]。目前,針對鑄造高溫合金熱等靜壓工藝的研究主要集中在熱等靜壓參數(shù)對顯微缺陷及力學性能的影響。相關研究主要針對鑄態(tài)組織進行熱等靜壓+標準熱處理的處理制度,在熱等靜壓溫度高于γ'相溶解溫度的條件下,通過改變溫度及壓力參數(shù),來減少材料內(nèi)部的顯微缺陷[10,16]。由于熱等靜壓溫度通常高于γ'相溶解溫度,其相當于部分固溶處理,能一定程度緩解合金枝晶偏析,減少枝晶間共晶組織[17]。通過消除高溫合金材料內(nèi)部顯微孔洞,減少不均勻組織,從而能夠達到提高材料高溫力學性能的作用。駱宇時等[18]對鑄態(tài)第二代鎳基單晶高溫合金進行了熱等靜壓(100 MPa、4 h)+標準熱處理(固溶處理+時效處理)的處理制度,使合金內(nèi)部顯微孔洞面積分數(shù)由0.31%降低至0.04%,減少了疲勞裂紋從顯微孔洞萌生的概率并降低了疲勞裂紋擴展速率,使得合金高周疲勞強度由331 MPa提高至431 MPa,但是對高溫持久性能并未產(chǎn)生明顯影響。Reed等[19]認為熱等靜壓對高溫低應力蠕變條件下合金蠕變性能的影響并不明顯的原因在于,高溫蠕變過程中TCP相的形成以及顯微孔洞在蠕變后期的再次張開是影響蠕變壽命的主要因素,并且基本抵消了熱等靜壓對顯微孔洞的閉合作用,從而不能明顯改善高溫持久/蠕變性能。然而Chang等[20]對固溶態(tài)鎳基單晶高溫合金CMSX-4進行熱等靜壓處理后發(fā)現(xiàn),熱等靜壓處理可顯著提高合金的蠕變壽命,相對標準熱處理態(tài)下提高了約85%。2種工序安排下熱等靜壓對鎳基單晶高溫合金蠕變/持久性能的影響存在明顯不同,但目前鮮有相關的對比研究。

本工作以鑄態(tài)及固溶態(tài)2種熱處理狀態(tài)的第二代鎳基單晶高溫合金為研究對象,通過對熱等靜壓處理前后合金的顯微缺陷、微觀組織進行定量表征,繼而開展980 ℃、250 MPa高溫持久實驗,對比分析了熱等靜壓對不同熱處理狀態(tài)合金顯微缺陷及高溫持久性能的影響,明確熱等靜壓對不同初始組織狀態(tài)下鎳基單晶合金微觀組織狀態(tài)的影響機制,以進一步優(yōu)化鎳基單晶高溫合金的熱處理工藝,提高其綜合性能。

1實驗方法

實驗所用第二代鎳基單晶高溫合金實測合金成分(質量分數(shù),%)為:Co 9.6,Ta 7.2,W 7.1,Al 5.9,Cr 4.8,Mo 1.8,Re 1.7,Nb 0.8,Ni余量。試棒長150 mm,直徑15 mm,如圖1所示。由于試棒A端靠近澆鑄口,其顯微孔洞分布較為集中,沿A端向下2 cm縱截面剖開,作為顯微孔洞表征區(qū)域。為了對顯微孔洞進行精確定量,用于顯微孔洞觀察樣品均為未侵蝕狀態(tài),以準確反映熱等靜壓對顯微孔洞的作用。試棒B端遠離澆鑄口,其微觀組織與試棒整體組織基本一致,沿橫截面取2 mm厚薄片用于微觀組織觀察,依照標準的金相樣品制作流程(磨樣、拋光和侵蝕)對B端薄片制備光學顯微鏡(OM)及掃描電子顯微鏡(SEM)樣品,侵蝕劑為1%HF+33%HNO3+33%CH3COOH+33%H2O (體積分數(shù))。試棒其余部位用于制備持久性能測試樣品,持久測試參數(shù)設置為980 ℃、250 MPa,每個狀態(tài)合金制備2根持久試樣進行相互驗證。

圖1

圖1實驗用鎳基單晶高溫合金試棒顯微孔洞及微觀組織觀察部位示意圖

Fig.1Schematic of the positions for micropore and microstructure observations in the used nickel-based single crystal (SX) superalloy


實驗采用MINI HIP QIH-9熱等靜壓機,熱等靜壓參數(shù)方案及熱處理制度見表1,熱等靜壓在熱處理過程中的工序安排見圖2。鑄態(tài)試棒的固溶處理最高溫度為1315 ℃,到達固溶處理最高溫度前進行分級保溫固溶處理以避免初熔。實驗用合金γ'相的溶解溫度為1290 ℃,初熔溫度為1320 ℃。熱等靜壓溫度高于γ'相溶解溫度能顯著加快顯微孔洞閉合速度,但是需要避免熱等靜壓過程中鑄態(tài)組織發(fā)生初熔以保證實驗結果的可比性。因此,在前人的研究基礎上[9],將熱等靜壓溫度設置為1300 ℃。同時,綜合考慮工業(yè)應用時熱等靜壓機均壓性并保證熱等靜壓過程中合金γ'相充分溶解,熱等靜壓參數(shù)設置為1300 ℃、30 MPa、2 h+1300 ℃、100 MPa、3 h。對鑄態(tài)試棒和固溶態(tài)試棒進行同一爐次的熱等靜壓處理,處理完畢后爐冷至室溫。為了比較工藝路線對高溫持久性能的影響,對未經(jīng)熱等靜壓處理的固溶態(tài)試棒直接進行時效處理以獲得標準熱處理態(tài)樣品;對經(jīng)過熱等靜壓處理的鑄態(tài)及固溶態(tài)試棒進行1315 ℃、3 h、空冷的短時固溶處理與1120 ℃、4 h、空冷+870 ℃、32 h、空冷的時效處理以獲得不同熱等靜壓工序的對比樣品。

表1實驗所涉及熱處理制度

Table 1Heat treatment processes used in this work

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表2可知,鑄態(tài)組織經(jīng)過固溶處理后,富集于枝晶干的Re、W等元素偏析系數(shù)明顯降低,其中Re元素偏析系數(shù)下降至1.66,W元素偏析系數(shù)下降至1.28,均低于鑄態(tài)組織直接進行熱等靜壓處理后的情況;富集于枝晶間的Al、Nb、Ta等元素偏析系數(shù)明顯升高,其中Al元素偏析系數(shù)升高至0.94,Nb元素偏析系數(shù)升高至0.97,Ta元素偏析系數(shù)升高至0.86,均高于鑄態(tài)組織直接進行熱等靜壓處理后的情況。上述現(xiàn)象表明:相比熱等靜壓處理,固溶處理對鑄態(tài)組織成分均勻化的作用更為顯著。再對固溶態(tài)組織進行熱等靜壓處理可以發(fā)現(xiàn),偏析于枝晶干的Re、W元素偏析系數(shù)進一步降低,而偏析于枝晶間的Al、Nb、Ta元素偏析系數(shù)進一步升高。因此,針對固溶態(tài)組織進行熱等靜壓處理能進一步降低枝晶元素偏析系數(shù),顯著提升合金成分均勻化作用。

圖8為標準熱處理態(tài)合金及鑄態(tài)組織與固溶態(tài)組織的合金經(jīng)過熱等靜壓及后續(xù)熱處理的枝晶干核心區(qū)典型γ/γ'相形貌。鑄態(tài)組織與固溶態(tài)組織的合金經(jīng)過熱等靜壓及后續(xù)熱處理(圖8b和c),其枝晶干核心區(qū)γ'相均呈現(xiàn)規(guī)則立方狀,與圖8a所示的標準熱處理態(tài)組織相比并無明顯區(qū)別。由表3可知,3種狀態(tài)合金枝晶干核心區(qū)γ'相體積分數(shù)與尺寸并不存在明顯變化,γ'相體積分數(shù)均保持在66.0%~68.7%之間,γ'相尺寸均保持在401~410 nm范圍。

圖8

圖8不同狀態(tài)下鎳基單晶高溫合金枝晶干核心區(qū)的典型γ/γ'兩相微觀組織

(a) SHT;(b) ACHS;(c) ASHS

Fig.8Typical microstructures ofγ/γ'phases in the dendrite cores in the used nickel-based SX superalloy under different states


表3不同狀態(tài)下鎳基單晶高溫合金枝晶干核心區(qū)γ'相體積分數(shù)及尺寸

Table 3Volume fractions and sizes ofγ'phases in the dendritic cores of the used nickel-based SX superalloy under different states

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對3種狀態(tài)合金進行980 ℃、250 MPa高溫持久性能實驗,每種狀態(tài)合金制備2根試樣進行相互驗證,持久壽命如圖9所示。其中,標準熱處理態(tài)合金持久壽命最低,僅為196.2與197.9 h;鑄態(tài)組織的合金經(jīng)過熱等靜壓及后續(xù)熱處理后,持久壽命為234.8與216.8 h,平均壽命相比標準熱處理態(tài)合金提高了14.6%;固溶態(tài)組織的合金經(jīng)過熱等靜壓及后續(xù)熱處理后持久壽命為277.3與285.4 h,在3種狀態(tài)合金中最高,平均壽命相比標準熱處理態(tài)合金提高了42.7%。以上結果表明:相比鑄態(tài)組織的合金直接進行熱等靜壓處理,選用固溶態(tài)組織的合金進行熱等靜壓處理能顯著提高合金980 ℃、250 MPa高溫持久壽命。

圖9

圖9不同狀態(tài)下鎳基單晶高溫合金在980 ℃、250 MPa條件下的持久壽命

Fig.9The high temperature stress rupture lives of the used nickel-based SX superalloy under different states at 980 ℃ and 250 MPa, showing that the stress rupture lives could be obviously increased by HIP treatment


3分析討論

3.1固溶處理階段顯微缺陷變化機制

鑄態(tài)合金顯微組織缺陷主要受合金成分及凝固過程控制[22]。由于鎳基單晶高溫合金中添加了Re、W等高熔點元素,增加了凝固過程中液相區(qū)黏度及凝固收縮系數(shù),使得凝固后期富Al、Ta等元素的液相區(qū)被先凝固的枝晶干隔離無法得到溶質原子的有效補充,容易在枝晶間區(qū)域形成不均勻的共晶組織;此外,由于受到凝固收縮以及液相中存在無法排出的氣體影響,在共晶組織周圍常伴生存在大量鑄造疏松,如圖3a2所示。鎳基單晶高溫合金在高溫固溶處理的作用下,元素互擴散系數(shù)增加,枝晶干/枝晶間合金元素在濃度梯度驅動下進行下坡擴散,在階梯式固溶處理制度下枝晶間富Al、Ta等元素的不均勻共晶組織溶解(圖6c);此外,由于受到枝晶元素擴散系數(shù)不同導致的Kirkendall-Frenkel效應[22,23]影響,枝晶間區(qū)域出現(xiàn)空位,逐步形成了圖3b2所示的規(guī)則固溶孔洞。受到上述因素影響,鑄態(tài)組織經(jīng)過固溶處理后共晶面積分數(shù)顯著降低,顯微孔洞面積分數(shù)及平均尺寸明顯增加。另外,有研究[24]認為固溶處理也會增加合金內(nèi)部鑄造疏松尺寸并使其形狀由不規(guī)則狀變?yōu)榍驙睿?a ;="" id="inline_content圖5" style=";padding: 0px;box-sizing: border-box;color: rgb(33, 80, 249);background-color: transparent;">圖5a顯示固溶處理后尺寸大于4 μm顯微孔洞所占比例升高的現(xiàn)象可能與此相關。

3.2熱等靜壓階段顯微缺陷演變過程分析

熱等靜壓對顯微孔洞閉合的作用機制主要為蠕變機制與擴散機制[10,11,25]:在高溫等靜壓條件下,孔洞附近基體中八面體滑移系<011>{111}上位錯開動使孔洞周圍材料發(fā)生塑性變形,導致孔洞閉合;在高溫高應力作用下,孔洞周圍原子受應力梯度作用發(fā)生定向擴散使孔洞閉合。在熱等靜壓擴散機制與蠕變機制的雙重作用下,顯微孔洞面積分數(shù)及平均尺寸均明顯下降。由于熱等靜壓溫度介于γ'相溶解溫度與固溶處理最高溫度之間,能有效促進合金元素擴散,消除部分枝晶間共晶組織(圖6)并顯著提高枝晶成分的均勻化程度(圖7)。但是熱等靜壓對于鑄態(tài)組織及固溶態(tài)組織中的顯微孔洞與共晶組織的作用程度存在差異。圖10為鑄態(tài)組織及固溶態(tài)組織中的枝晶間顯微孔洞與共晶組織在熱等靜壓過程中的變化示意圖。合金元素在高溫作用下擴散加劇,使得固溶處理與熱等靜壓均能有效減少鑄態(tài)組織中的枝晶間共晶組織,但是為了避免過高的熱等靜壓溫度導致鑄態(tài)組織中的枝晶間共晶組織初熔,熱等靜壓溫度低于階梯式固溶處理最高溫度,對枝晶間共晶組織的消除作用沒有階梯式固溶處理顯著。圖7也表明熱等靜壓能有效降低合金元素枝晶偏析系數(shù),但其對鑄態(tài)組織的成分均勻化作用不如階梯式固溶處理作用明顯。此外,鑄態(tài)組織枝晶間存在大量富Al、Ta等元素的共晶組織,其在熱等靜壓過程中會部分溶解,元素互擴散過程受到Kirkendall-Frenkel效應的影響也會產(chǎn)生部分顯微孔洞繼而影響熱等靜壓作用[25]。合金經(jīng)過固溶處理后,固溶組織中的顯微孔洞雖然明顯增多,但由于枝晶間共晶組織已經(jīng)完全溶解,枝晶成分較為均勻,在后續(xù)的熱等靜壓過程中由Kirkendall-Frenkel效應形成的固溶孔洞較少,因此顯微孔洞消除作用明顯優(yōu)于對鑄態(tài)組織直接進行熱等靜壓處理后的合金。

圖10

圖10不同狀態(tài)下鎳基單晶合金枝晶間共晶組織及微孔在熱等靜壓過程中的變化示意圖

Fig.10Schematic of the changes of interdendritic eutectic structures and micropores of the used nickel-based SX superalloy under different states during HIP treatment (P—pressure from HIP)


3.3持久性能的影響因素

持久/蠕變性能是第二代鎳基單晶高溫合金重要的力學性能,相關研究[19]表明顯微孔洞主要影響蠕變第三階段,顯微孔洞的減少能降低合金蠕變過程中的裂紋源,有助于部分提升合金蠕變/持久壽命。鑄態(tài)組織的合金經(jīng)過熱等靜壓處理,顯微孔洞平均面積分數(shù)及平均尺寸顯著減小,使得其持久壽命相對標準熱處理態(tài)合金提升了14.6%。值得注意的是,固溶態(tài)組織的合金經(jīng)過熱等靜壓及后續(xù)熱處理,其持久壽命相對標準熱處理態(tài)合金大幅提高了42.7%,相對于鑄態(tài)組織直接進行熱等靜壓處理的合金也增加了24.6%。固溶態(tài)組織的合金經(jīng)過熱等靜壓處理后,顯微孔洞平均面積分數(shù)及平均尺寸均小于鑄態(tài)組織經(jīng)熱等靜壓處理后的合金,顯微孔洞的顯著減少是持久性能進一步提升的原因之一;此外,枝晶間共晶相也顯著影響合金高溫力學性能[26~28],枝晶間殘余共晶與基體界面在高溫力學性能測試中容易成為裂紋源,最終形成孔洞并導致裂紋產(chǎn)生及材料斷裂[26]

圖11為980 ℃、250 MPa持久斷裂后樣品內(nèi)部典型的2種裂紋分布狀態(tài),裂紋主要萌生于枝晶間共晶組織及碳化物附近。高溫持久過程中二者與基體熱膨脹系數(shù)存在顯著差異,容易導致應力集中并促使裂紋萌生。本工作中熱等靜壓對合金枝晶間碳化物沒有明顯影響。但是,對固溶態(tài)組織的合金進行熱等靜壓處理,能基本消除枝晶間共晶組織,顯著減弱了圖11a所示的裂紋產(chǎn)生方式,而鑄態(tài)組織的合金進行熱等靜壓處理后依然存在大量枝晶間共晶組織(圖3c2)。枝晶間共晶組織的基本消除使得固溶態(tài)組織的合金經(jīng)過熱等靜壓處理后高溫持久性能得到進一步提升。

圖11

圖11鎳基單晶高溫合金980 ℃、250 MPa持久斷裂后樣品枝晶間區(qū)域2種典型的裂紋分布狀態(tài)

(a) the cracks initiate from the interface of eutectic and matrix;(b) the cracks initiate from the interface of carbide and matrix

Fig.11Microstructures around cracks in the interdendritic area from the longitudinal section of the fractured stress-rupture sample in the used nickel-based SX superalloy


3.4熱等靜壓處理時機分析

目前,熱等靜壓在鎳基單晶高溫合金熱處理工序中的安排通常是選擇對鑄態(tài)組織直接進行熱等靜壓處理,這主要是考慮到熱等靜壓處理溫度一般在γ'相溶解溫度以上,該過程相當于部分固溶處理。但是,選用鑄態(tài)組織直接進行熱等靜壓處理需要避免過高的熱等靜壓溫度導致合金初熔的發(fā)生,因此對熱等靜壓溫度的提高有所限制。而相關研究[29,30]表明,熱等靜壓溫度的提高能顯著促進合金內(nèi)部顯微孔洞的閉合并提高孔洞閉合速率,縮短顯微孔洞閉合時間。此外,由于受到熱等靜壓設備及成本的限制,在熱等靜壓處理后仍然需要進行較長時間的固溶處理,該過程可能導致部分顯微孔洞重新張開。而對固溶態(tài)組織進行熱等靜壓處理,能夠避免過高的熱等靜壓溫度導致合金初熔,提高顯微孔洞閉合率;能夠縮短或完全避免熱等靜壓后的固溶處理過程,阻止或推遲已閉合孔洞在持久/蠕變過程中的重新出現(xiàn)。在本工作中,合金經(jīng)過熱等靜壓處理后進行了短時固溶處理,這主要是考慮到研究所用熱等靜壓設備冷速較慢,為獲得合適的γ'相組織,需使之重新溶解后再次空冷析出。目前已有針對熱等靜壓冷速的相關研究[17],若能避免冷速過慢導致的后續(xù)固溶處理,預期將進一步提高顯微孔洞閉合效率并減少合金熱處理時間。

4結論

(1) 固溶處理對鎳基單晶高溫合金鑄態(tài)組織有2方面作用:一方面,固溶處理顯著減少枝晶間共晶組織并降低枝晶偏析系數(shù),促進成分均勻化;另一方面,固溶處理增加了顯微孔洞尺寸及面積分數(shù)。

(2) 熱等靜壓能有效減少鎳基單晶高溫合金鑄態(tài)組織及固溶態(tài)組織的顯微孔洞平均尺寸及平均面積分數(shù),且對固溶態(tài)組織的效果更明顯。熱等靜壓能有效減少枝晶間共晶組織,降低枝晶偏析系數(shù),促進成分均勻化。但是由于溫度較高、時間較長,固溶處理對鑄態(tài)組織枝晶間共晶組織的消除及枝晶成分均勻化的作用比熱等靜壓更為明顯。

(3) 對固溶態(tài)組織的鎳基單晶高溫合金進行熱等靜壓處理能顯著消除顯微孔洞及枝晶間共晶組織,減少高溫持久/蠕變過程中的裂紋源,與未經(jīng)過熱等靜壓處理的標準熱處理態(tài)合金相比,其持久壽命顯著提高。


來源--金屬學報

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