林鵬程1,2,龐玉華,1,2,孫琦1,2,王航舵1,2,劉東3,張喆3

超細(xì)晶/納米晶材料由于其具有小尺寸效應(yīng)、大量無(wú)序結(jié)構(gòu)的晶界特征和優(yōu)異的性能，備受關(guān)注。在其成形方法中，尤其以劇烈塑性變形(severe plastic deformation，SPD)技術(shù)[1]的研究成果較顯著，被公認(rèn)是最具工業(yè)化應(yīng)用前景的方法。依據(jù)成形特點(diǎn)，主流的SPD技術(shù)包括等徑角擠壓(ECAP)、高壓扭轉(zhuǎn)(HPT)、累積疊軋(ARB)[2,3]、多向鍛造(MF)和扭轉(zhuǎn)擠壓(TE)[4~6]5種，以及依托上述技術(shù)衍生的數(shù)百種方法[7,8]。變形前后幾何尺寸發(fā)生明顯變化的(稱變化型)主要包括HPT[9]、ARB、MF等，無(wú)明顯改變的(稱不變型)主要包括ECAP、TE、限定型HPT等。塊體材料制備最具代表性方法為ECAP和HPT。

Segal等[10~14]最早提出了ECAP技術(shù)，源于此方法，Valiev等[15]制備了直徑小于20 mm的亞微米級(jí)晶粒尺寸的鋁合金。Vaughan等[16]利用ECAP技術(shù)，在950、1000和1050℃將25 mm × 25 mm × 150 mm的AF9628超強(qiáng)馬氏體不銹鋼平均晶粒尺寸，由31.7 μm分別細(xì)化至5.9、6.3和13.8 μm，最大細(xì)化程度約為81.4%。發(fā)展至今，由于坯料與模具之間的劇烈摩擦，成形載荷成為限制其制備大尺寸超細(xì)晶塊體材料的關(guān)鍵[17]。

Bridgman[18]在1943年提出了依靠扭轉(zhuǎn)變形細(xì)化晶粒的方法(HPT)。在成形體積及載荷方面，Edalati等[19]通過(guò)對(duì)直徑10 mm、厚0.8 mm的純Ti施加6 GPa單位壓力，將平均晶粒尺寸細(xì)化至亞微米級(jí)。Fu等[20]對(duì)直徑10 mm、厚2.3 mm的Ti-6Al-4V合金施加6 GPa單位壓力，將平均晶粒尺寸細(xì)化至約100 nm。Todaka等[21]對(duì)直徑10 mm、厚0.85 mm的鋁合金施加5 GPa單位壓力，將平均晶粒尺寸細(xì)化至500 nm。HPT除成形載荷大，成品厚度薄之外，還存在變形不均的現(xiàn)象，嚴(yán)重制約了其工業(yè)應(yīng)用。

雖然SPD新方法層出不窮，但至今仍處于實(shí)驗(yàn)室研究階段，未能實(shí)現(xiàn)真正意義的工業(yè)化應(yīng)用。主要原因是：該方法一般在遠(yuǎn)離再結(jié)晶溫度的低溫下進(jìn)行，以這種方式獲得的大角度晶界的熱穩(wěn)定性顯著下降；成形載荷巨大，有效變形區(qū)體積受限，現(xiàn)有成形設(shè)備一般不具備工業(yè)化大尺寸制品的超過(guò)幾十吉帕單位壓力的加載能力；變形不均勻性嚴(yán)重，致使晶粒尺度不均勻明顯，相應(yīng)性能降低。

關(guān)于45鋼的軋制成形工藝：Park等[22]通過(guò)熱模擬壓縮實(shí)驗(yàn)，在600℃、變形率70%、應(yīng)變速率10 s-1的條件下，將直徑8 mm、長(zhǎng)12 mm的45鋼棒材壓縮成形為平均晶粒尺寸接近1 μm的細(xì)晶；Liu等[23]通過(guò)11道次連續(xù)縱軋，在總徑縮率((D0-D1) /D0，其中D0及D1分別為軋前及軋后棒材直徑) 82%、500℃條件下，將直徑30 mm的45鋼棒材軋制成形為直徑5.4 mm、平均晶粒尺寸接近1 μm的細(xì)晶；Jia等[24]通過(guò)9道次連續(xù)縱軋，在720~760℃條件下，將直徑30 mm的45鋼棒材軋制成形為直徑14 mm、平均晶粒尺寸約為4 μm的細(xì)晶。

本工作為獲得45鋼塊體超細(xì)晶棒材，基于斜軋?jiān)恚岢隽艘环N新的SPD成形方法，稱為3D-SPD法。構(gòu)建了用于棒材軋制的近單錐形劇烈扭轉(zhuǎn)壓縮復(fù)合變形區(qū)，以兆帕級(jí)單位成形載荷，實(shí)現(xiàn)了塊體SPD。建立了基于Oyane損傷準(zhǔn)則[25]的裂紋萌生控制模型，有效抑制了因Mannesmann效應(yīng)(ME，通常指旋轉(zhuǎn)壓縮實(shí)心圓柱體時(shí)，受拉應(yīng)力作用中心部位會(huì)產(chǎn)生孔腔的物理現(xiàn)象)的裂紋萌生。根據(jù)剛塑性有限元模擬法，優(yōu)化了變形區(qū)形狀及變形參數(shù)。利用自主研發(fā)的3D-SPD成形設(shè)備，采用單道次軋制法，成功制備了平均晶粒尺寸細(xì)化至約1 μm的棒材，其力學(xué)性能大幅提升。

1模型與方法

本工作主要研究了3D-SPD法軋制中碳鋼塊體超細(xì)晶棒材的成形原理。首先對(duì)變形特點(diǎn)開(kāi)展研究，系統(tǒng)分析了3D-SPD法與傳統(tǒng)斜軋法及縱軋法的主要區(qū)別，基于剛塑性有限元原理，分別建立了上述不同成形方法的計(jì)算模型。其中3D-SPD法，以45鋼為研究對(duì)象，建立了如圖1所示的模型，坯料咬入變形區(qū)后，在三維空間旋出了由平均直徑逐漸減小的近橢圓錐體形，逐漸演變?yōu)閳A錐體形，再到圓柱體形的復(fù)雜扭轉(zhuǎn)壓縮復(fù)合變形區(qū)，做螺旋運(yùn)動(dòng)。

圖1

圖13D-SPD有限元模型示意圖

Fig.1Schematics of 3D severe plastic deformation (3D-SPD) finite element model from views of front (a), left (b), and top (c) (n—roll speed,α—cone angle,β—feed angle,γ—cross angle,Vx—feeding direction)

為了深入解析3D-SPD法在棒材軋制上的應(yīng)用，本工作還開(kāi)展了以嚴(yán)苛抑制ME為軋制條件的研究，實(shí)現(xiàn)了杜絕棒材心部萌生裂紋、長(zhǎng)大及形成孔腔的目標(biāo)。

關(guān)于裂紋的表征基于Oyane損傷準(zhǔn)則(式(1))[25]，該準(zhǔn)則反映了塑性斷裂過(guò)程中微孔洞的形核、長(zhǎng)大、合并、分離等機(jī)理，損傷預(yù)測(cè)結(jié)果精度較高。

$?={\int }_{\mathrm{0}}^{{?}_{\mathrm{f}}}(?+\frac{{?}_{\mathrm{m}}}{\overline{?}})\mathrm{d}\overline{?}$(1)

式中，D為材料斷裂閾值，即損傷值；${?}_{\mathrm{f}}$為材料斷裂時(shí)的等效應(yīng)變；B為材料常數(shù)，表示材料孔洞的增長(zhǎng)情況；${?}_{\mathrm{m}}$為靜水壓力；$\overline{?}$為等效應(yīng)力；$\overline{?}$為等效應(yīng)變；而D又為溫度T和應(yīng)變速率$\dot{?}$的函數(shù)，即$?=?(?,\dot{?})$。因此，裂紋萌生條件可表征為：

$?={\int }_{\mathrm{0}}^{{?}_{\mathrm{f}}}(?+\frac{{?}_{\mathrm{m}}}{\overline{?}})\mathrm{d}\overline{?}\ge ?(?,\dot{?})$(2)

基于該條件，并結(jié)合有限元分析，可計(jì)算任意塑性成形過(guò)程變形體內(nèi)的損傷值，損傷值越大，其裂紋萌生的可能性越高。為此，結(jié)合有限元計(jì)算模型，分別建立了傳統(tǒng)斜軋法與3D-SPD法的損傷值計(jì)算模型，通過(guò)對(duì)比分析明確了抑制ME的變形條件。

為確定滿足超細(xì)晶棒材成形的變形參數(shù)，本工作開(kāi)展了綜合分析損傷、應(yīng)變及變形溫度的優(yōu)化法，在保證棒材心部不裂的前提下，以應(yīng)變大且分布均勻、變形溫度合理且溫差較小為目標(biāo)，優(yōu)選了最佳工藝參數(shù)，并利用自主研發(fā)的3D-SPD軋機(jī)成功制備了超細(xì)晶棒材。采用LWD300LT型光學(xué)顯微鏡(OM)進(jìn)行組織觀察，利用Instron3382電子萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行拉伸實(shí)驗(yàn)。

2結(jié)果及討論

2.1 3D-SPD變形特點(diǎn)

3D-SPD軋制法源于傳統(tǒng)錐形輥斜軋法，但在以下幾方面有特殊性。(1) 變形區(qū)形狀：傳統(tǒng)法變形區(qū)為近雙錐形，常因有效利用ME而在用于穿孔無(wú)縫管，但也正因ME易誘發(fā)心部裂紋萌生，不用于棒材軋制，而是采用縱軋法軋制棒材；3D-SPD變形區(qū)為近單錐形，可實(shí)現(xiàn)徑縮率超過(guò)50%的SPD (圖2)。(2) 軋輥形狀：傳統(tǒng)法為雙錐形；3D-SPD為近單錐形特殊曲面軋輥。(3) 軋制方向：傳統(tǒng)法坯料從軋輥直徑最小端咬入；3D-SPD從軋輥直徑最大端咬入，隨著接觸變形區(qū)軋輥直徑的逐漸減小，軋輥沿軋件前進(jìn)方向的分速度逐漸降低，軋件前進(jìn)受阻，可降低金屬沿軸向的變形不均性，減弱軋件心部拉應(yīng)力分布，弱化ME，防止誘發(fā)裂紋。(4) 變形參數(shù)：如表1所示，3D-SPD采用的輥面錐角α約為傳統(tǒng)法[26]的2倍，可加倍提高直徑壓縮變形速率；送進(jìn)角β為傳統(tǒng)法的1.5~2倍，可明顯增加軋件在變形區(qū)的螺距，減少反復(fù)交變變形次數(shù)，抑制ME，避免軋件心部裂紋的萌生；徑縮率為傳統(tǒng)法的3倍以上，傳統(tǒng)法用于穿孔，外徑變化不明顯，而3D-SPD是可實(shí)現(xiàn)直徑收縮的SPD；3D-SPD的橢圓度系數(shù)(導(dǎo)板距/輥距)更接近1.0，可顯著限制橫向?qū)捳棺冃危瑴p弱ME，抑制軋件心部裂紋的萌生。

圖2

圖23D-SPD與傳統(tǒng)斜軋法變形區(qū)對(duì)比圖

Fig.2Comparisons of deformation zones between 3D-SPD (a) and traditional cross-rolling (b)

表13D-SPD與傳統(tǒng)斜軋法工藝參數(shù)[26]對(duì)比

Table 1Comparisons of parameters between 3D-SPD and traditional cross-rolling[26]

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2.2嚴(yán)苛抑制ME的變形條件

在保證總徑縮率及開(kāi)軋溫度相同的前提下，對(duì)比分析了傳統(tǒng)斜軋法與3D-SPD法的損傷值，其中過(guò)軋制線的縱剖軋件變形區(qū)內(nèi)的計(jì)算結(jié)果示于圖3。可見(jiàn)，在2種軋制法軋件心部的損傷值都最大，這與ME的影響規(guī)律一致。但3D-SPD法的損傷值約為0.45，明顯低于傳統(tǒng)斜軋法的損傷值(0.90)，說(shuō)明采用3D-SPD法可有效抑制ME，防止裂紋的萌生。并利用自主研發(fā)的傳統(tǒng)斜軋及3D-SPD軋機(jī)進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，傳統(tǒng)斜軋棒材縱截面出現(xiàn)通體中心孔腔(圖3a)，而3D-SPD法軋制質(zhì)量良好(圖3b)。

圖3

圖3傳統(tǒng)斜軋與3D-SPD制備的試樣的損傷值計(jì)算結(jié)果及縱截面形貌

Fig.3Calculated damage values (upper) and longitudinal section morphologies (lower) of samples fabricated by traditional cross rolling (a) and 3D-SPD (b)

2.3累積劇烈塑性應(yīng)變

目前碳鋼棒材主要通過(guò)孔型熱連軋成形，因高溫動(dòng)態(tài)再結(jié)晶等原因，難以累積劇烈塑性應(yīng)變。文獻(xiàn)[27]中給出了某產(chǎn)品的具體軋制規(guī)程表及孔型形狀，其中某孔型軋制的坯料直徑172 mm、軋輥直徑850 mm、面縮率22.4%以及軋制溫度940℃。依據(jù)此變形條件，本工作分別模擬了2種軋制法的軋制成形過(guò)程，其變形區(qū)出口橫截面等效應(yīng)變分布如圖4所示。可見(jiàn)，傳統(tǒng)縱軋的應(yīng)變呈星狀分布，最大應(yīng)變出現(xiàn)在軋件與孔型接觸面，其值約為0.75，中心部位的應(yīng)變均約為0.5 (圖4a)；而3D-SPD法的表層應(yīng)變?yōu)?.0以上，心部應(yīng)變最小值均大于0.75，所以應(yīng)變累積效果明顯提升(圖4b)。

圖4

圖4傳統(tǒng)縱軋與3D-SPD等效應(yīng)變對(duì)比

Fig.4Comparisons of equivalent strain between traditional longitudinal rolling (a) and 3D-SPD (b)

3D-SPD的劇烈塑性應(yīng)變累積與劇烈扭轉(zhuǎn)變形密切相關(guān)。假設(shè)用變形前后任意質(zhì)點(diǎn)的扭轉(zhuǎn)角表征扭轉(zhuǎn)變形程度，圖5a和b分別為傳統(tǒng)斜軋與3D-SPD的扭轉(zhuǎn)角對(duì)比。3D-SPD的扭轉(zhuǎn)角為240°，遠(yuǎn)大于傳統(tǒng)斜軋的150°，可見(jiàn)，3D-SPD的扭轉(zhuǎn)變形劇烈。

圖5

圖5傳統(tǒng)斜軋與3D-SPD扭轉(zhuǎn)角對(duì)比

Fig.5Comparisons of torsion angles between traditional cross rolling (a) and 3D-SPD (b)

2.4低成形載荷

為證實(shí)3D-SPD的成形載荷低，提取了與圖4對(duì)應(yīng)的傳統(tǒng)縱軋法及3D-SPD的軋制負(fù)荷，如圖6所示。傳統(tǒng)縱軋法的軋制壓力及軋制力矩分別約為4734 kN和370 kN·m，與對(duì)應(yīng)文獻(xiàn)[27]中的實(shí)際值相對(duì)誤差在1%以內(nèi)，因此，本工作建立的計(jì)算模型可以實(shí)現(xiàn)對(duì)成形載荷的精準(zhǔn)預(yù)測(cè)。3D-SPD的軋制壓力及軋制力矩分別為2071 kN和185 kN·m，與傳統(tǒng)縱軋法相比，分別降低了56.3%和50%。

圖6

圖6傳統(tǒng)縱軋與3D-SPD軋制負(fù)荷對(duì)比

Fig.6Comparisons of forces (a) and torques (b) between traditional longitudinal rolling and 3D-SPD

2.5 3D-SPD超細(xì)晶成形工藝參數(shù)優(yōu)化

史喜帥[28]利用有限元模擬技術(shù)分析了6道次孔型連續(xù)縱軋法，將坯料直徑28 mm、面縮率78%及開(kāi)軋溫度500℃，軋制為直徑13 mm的棒材，累積等效應(yīng)變達(dá)到4.5，預(yù)測(cè)可將軋后晶粒尺寸細(xì)化至1 μm。Valiev等[29]指出，當(dāng)?shù)刃?yīng)變超過(guò)6.0時(shí)，晶粒尺寸將可能細(xì)化至超細(xì)晶狀態(tài)。

本工作采用建立的有限元計(jì)算模型，將坯料直徑50 mm、面縮率75%及開(kāi)軋溫度700℃，單道次3D-SPD為直徑25 mm的棒材，其等效應(yīng)變分布如圖7a所示。從軋件中心到表面選取6個(gè)追蹤點(diǎn)(對(duì)應(yīng)的r/R分別為0、0.2、0.4、0.6、0.8及0.99，R表示軋件半徑，r表示追蹤點(diǎn)與軋制線之間的距離)，其等效應(yīng)變隨時(shí)間的變化如圖7b所示。

圖7

圖73D-SPD等效應(yīng)變及等效應(yīng)變隨時(shí)間的變化

Fig.7Equivalent strains in 3D-SPD process (a) and changes of equivalent strain with time (b) (r—distance between tracking point and rolling line,R—bar radius)

在3D-SPD成形過(guò)程中，表層金屬在軋輥壓力作用下首先產(chǎn)生塑性變形，并隨變形程度增大逐漸向心部滲透，沿軋件徑向等效應(yīng)變呈“U”型分布；沿軋件軸向，應(yīng)變隨變形程度的增大而逐漸增大。軋件表層應(yīng)變最大(約為13.0)，心部應(yīng)變最小(大于6.5)。軋件即將離開(kāi)變形區(qū)時(shí)，從內(nèi)到外應(yīng)變分布均勻。因此，該工藝條件下的單道次3D-SPD成形可預(yù)期將晶粒尺寸細(xì)化至超細(xì)晶狀態(tài)。

對(duì)應(yīng)圖7變形過(guò)程的溫度場(chǎng)分布如圖8所示(考慮棒材頭部100~200 mm一般切除)。沿軋件軸向，溫度與應(yīng)變分布呈相似的“U”型分布規(guī)律，隨變形程度增大，溫升逐漸增大，在變形熱、摩擦熱和熱傳導(dǎo)的共同作用下，軋件在r/R= 0.8位置處的溫升最大。當(dāng)軋件即將離開(kāi)變形區(qū)時(shí)，溫度最高到802℃，溫差約60℃。

圖8

圖83D-SPD溫度分布

Fig.8Distribution of temperature in 3D-SPD process

因成形載荷的大小對(duì)3D-SPD法能否應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)起著至關(guān)重要的作用，因此，本工作進(jìn)行了進(jìn)一步分析。提取了對(duì)應(yīng)圖7穩(wěn)態(tài)軋制過(guò)程中單支軋輥的軋制力，約為570 kN，并測(cè)得棒材與軋輥的接觸面積在ZOX平面(圖1)上的投影約880 mm2，得出單位軋制壓力約為647.7 MPa，相較于其他SPD方法，如文獻(xiàn)[21]中提及的通過(guò)施加5 GPa單位壓力才能制備出厚0.85 mm薄膜狀鋁合金的HPT方法，3D-SPD法僅僅需要兆帕級(jí)的單位壓力就有望制備出超細(xì)晶晶粒尺寸的棒材，可見(jiàn)，3D-SPD法有著巨大的工業(yè)化生產(chǎn)應(yīng)用潛力。

本工作最終優(yōu)選了對(duì)應(yīng)圖7及8的變形參數(shù)：送進(jìn)角24°、輾軋角15°、輥面錐角5°、徑縮率50%、橢圓度系數(shù)1.02、溫度700℃以及軋輥轉(zhuǎn)速40 r/min。

2.6超細(xì)晶棒材制備

基于上述3D-SPD軋制原理，本工作自主研發(fā)的試驗(yàn)軋機(jī)如圖9a所示，軋輥?zhàn)畲笾睆?22 mm，電機(jī)總功率220 kW，可實(shí)現(xiàn)徑縮率40%~60%。采用上述優(yōu)化的工藝參數(shù)進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，經(jīng)3D-SPD變形后的45鋼棒材，表面質(zhì)量和尺寸均勻性均良好，不存在表觀折疊、裂紋等質(zhì)量缺陷，如圖9b所示。

圖9

圖9自制3D-SPD試驗(yàn)機(jī)及軋后45鋼棒材

Fig.9Homemade 3D-SPD testing machine (a) and 45 steel bars after rolling (b)

圖10所示為45鋼軋前及軋后+水淬的顯微組織的OM像。由圖可得，初始棒材坯料的平均晶粒尺寸約為46 μm，軋后棒材平均晶粒尺寸約為1 μm，晶粒細(xì)化顯著，細(xì)化程度約至1/50。

圖10

圖1045鋼軋制前后的顯微組織

Fig.10Microstructures of 45 steel before (a) and after (b) rolling

從3D-SPD軋制前后棒材上，分別在中間位置按照國(guó)標(biāo)要求制備了拉伸試樣，其拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線如圖11所示。在恒應(yīng)變速率下，測(cè)得原始坯料屈服強(qiáng)度為324.45 MPa，抗拉強(qiáng)度為609.19 MPa，延伸率為22.6%；經(jīng)3D-SPD后，試樣屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度分別達(dá)到475和862 MPa，延伸率17.1%。屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度分別提升46%和42%，均有顯著升高；延伸率降低5.5%，損失較小。

圖11

圖1145鋼軋制前后的拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線

Fig.11Stress-strain curves of 45 steel before and after rolling (The inset shows the specific fracture position of the sample before and after rolling)

3結(jié)論

(1) 提出了一種SPD成形方法，稱為 3D-SPD法。基于斜軋?jiān)恚锰厥馇驽F形軋輥及導(dǎo)板，并由輥徑大端進(jìn)料，采用超大送進(jìn)角，實(shí)現(xiàn)了單道次徑縮率50%以上的劇烈扭轉(zhuǎn)壓縮復(fù)合變形，用于成形塊體超細(xì)晶棒材。

(2) 確定了基于Oyane準(zhǔn)則的3D-SPD損傷預(yù)測(cè)模型，構(gòu)建了能嚴(yán)格抑制ME的變形區(qū)，實(shí)現(xiàn)了對(duì)棒材內(nèi)部裂紋萌生現(xiàn)象的控制，建立了超細(xì)晶棒材成形的前提條件。

(3) 基于劇烈扭轉(zhuǎn)壓縮復(fù)合變形，3D-SPD法的等效應(yīng)變累積效果顯著，單道次軋制成形超細(xì)晶棒材，單位壓力僅需兆帕級(jí)，其工業(yè)化生產(chǎn)可能性大幅提升。

(4) 采用送進(jìn)角24°、輾軋角15°、輥面錐角5°、徑縮率50%、橢圓度系數(shù)1.02、溫度700℃以及軋輥轉(zhuǎn)速40 r/min等變形參數(shù)，成功制備了直徑25 mm的、晶粒尺寸由46 μm細(xì)化至1 μm的45鋼塊體超細(xì)晶棒材，軋后屈服強(qiáng)度提升46%，抗拉強(qiáng)度提升42%，且塑性損失較小。

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