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以固溶態Mg-8Gd-1Er-0.5Zr (質量分數,%)合金為對象,研究了在高應變速率多向鍛造過程中合金微觀組織及織構的演變規律,并探討了高應變速率多向鍛造對合金力學性能的影響機制。結果表明,變形初期,合金晶粒內部的大部分{
關鍵詞:
鎂合金因其密度低、比強度高、加工性好等優點在交通運輸、航空航天等領域日益受到關注,尤其是當今在汽車、飛機輕量化需求的大背景下,鎂合金的應用更受到青睞[1,2]。然而,鎂合金存在強度低、室溫塑性差等問題,極大地限制了鎂合金的應用[3,4]。近年來,大塑性變形(severe plastic deformation,SPD)技術因其能夠顯著細化材料組織和提高力學性能而受到廣泛關注。Guo等[5]發現,隨著循環閉式模鍛道次數的增加,AZ31鎂合金組織更細小均勻,平均晶粒尺寸細化至5.2 μm,且基面織構更強,合金的屈服強度和延伸率較初始態分別提高了131 MPa和5.1%。Zhou等[6]利用反復擠壓(repetitive upsetting,RU)技術制備了Mg-9.8Gd-2.7Y-0.4Zr (質量分數,%,下同)合金,合金經過大塑性變形后晶粒尺寸由11.2 μm細化至2.8 μm,實現了屈服強度、抗拉強度和延伸率同時提高,并且合金拉伸和壓縮屈服強度的不對稱性得到明顯的改善。
多向鍛造(multi-direction forging,MDF)屬于大塑性變形技術的一種,與其他大塑性變形工藝相比,其可生產大規格產品,從而更適合工業生產[7]。由于鎂合金對應變速率比較敏感,所以通常在低應變速率下進行多向鍛造[8~10]。低應變速率多向鍛造不僅可以得到細晶組織,還能夠弱化合金的織構[11]。Li等[10]通過多向鍛造方法制備的Mg-13Gd-4Y-2Zn-0.6Zr合金表現出良好的塑性變形能力,平均晶粒尺寸細化至2.24 μm,基面織構顯著弱化,使得合金的綜合力學性能得到顯著提高。與低應變速率多向鍛造相比,高應變速率多向鍛造具有生產效率高和設備要求簡單的優點(通常將應變速率大于10 s-1定義為高應變速率鍛造)[12,13]。Jiang等[14]研究發現,在高應變速率下AZ61鎂合金在鍛造變形初期形成了高密度的孿晶,后續發生孿晶誘導再結晶,形成非基面織構。吳遠志[13]在ZK系鎂合金中同樣發現了此現象,并且在其他變形條件相同的情況下,合金高應變速率鍛造的力學性能優于低應變速率鍛造。Mg-9Gd-4Y-0.5Zr合金經高應變速率多向鍛造后抗拉強度和伸長率分別從固溶態的200 MPa和2%提高到鍛后的300 MPa和7%;此外,變形路徑也會對合金組織產生影響,單向鍛造鎂合金形成了混晶組織以及較強的基面織構,而多向鍛造鎂合金形成的是近完全再結晶組織以及非基面織構[15,16]。然而,目前高應變速率多向鍛造鎂合金研究不多,高應變速率多向鍛造對鎂合金的微觀組織和力學性能的影響缺乏系統的研究。
采用純Mg (99.99%,質量分數)、Mg-30%Gd、Mg-20%Er和Mg-24%Zr中間合金為原材料,在有SF6和N2(體積比為1∶100)混合保護氣的井式坩堝電阻爐中熔煉,以鐵模澆鑄,合金最終化學成分(質量分數,%)為:Gd 7.70,Er 1.09,Zr 0.53,Mg余量。將合金鑄錠放入箱式電阻爐中進行固溶處理,工藝為450℃保溫10 h,水冷。使用線切割將試樣加工成60 mm × 29 mm × 29 mm的小試樣。鍛造實驗在C41-750空氣錘上進行,鍛打速率為9 m/s。鍛前將試樣置于電阻爐內,溫度為450℃,保溫2 h,上下平砧加熱至100~150℃,試樣表面涂覆石墨機油混合物后進行鍛造。鍛造工藝流程如圖1所示,鍛打一個面記為一道次,每道次的變形量為20%。每兩道次保溫10 min以保證試樣具有相同的鍛造溫度。鍛后試樣立即水淬,保留高溫組織。
圖1鍛造工藝流程示意圖
Fig.1Schematic of the forging process flow (FD—forging direction; A, B, and C represent different forging surfaces)
平行于試樣最后鍛面從試樣芯部取樣進行組織觀察和力學性能測試。采用Axio imager A2m光學顯微鏡(OM)和Gemini SEM 300 場發射掃描電鏡(SEM)觀察合金的顯微組織,并進行電子背散射衍射(EBSD)分析。通過Channel 5軟件處理得到孿晶和再結晶的面積分數。采用D/MAX-3C型旋轉陽極X射線衍射儀(XRD)對合金中的相組成進行分析。力學性能測試使用拉伸片的標距為25 mm,厚度2 mm。拉伸實驗在UTM-4304萬能試驗機上進行,拉伸速率為0.5 mm/min,每種狀態試樣測3次,取平均值。
圖2固溶態Mg-8Gd-1Er-0.5Zr (GE81K)合金的OM像及XRD譜
Fig.2OM image (a) and XRD spectrum (b) of as-solution Mg-8Gd-1Er-0.5Zr (GE81K) alloy
圖3為固溶態GE81K合金在累積應變(ΣΔε)為0.66和1.32時的反極圖和孿晶分布圖。當ΣΔε= 0.66時,固溶態組織中均勻粗大的等軸晶粒被拉長、破碎,大量孿晶在粗大晶粒內部被激活,孿晶類型主要為{
圖3固溶態GE81K合金在累積應變(ΣΔε)為0.66和1.32時的反極圖和孿晶分布圖,以及ΣΔε= 0.66時變形晶粒內和孿晶界/內部的小角度晶界
Fig.3Inverse pole figures (a, b) and twin distribution maps (c, d) of as-solution GE81K alloy at accumulated strain ΣΔε= 0.66 (a, c) and ΣΔε= 1.32 (b, d); low angle grain boundary (LAGB) in the deformed grains (e) and LAGB in twins or around twin boundaries (f) at ΣΔε= 0.66 (TD—transverse direction; LFD—last forging direction)
圖4為固溶態GE81K合金在累積應變為1.98和2.64時的反極圖和孿晶分布圖。當ΣΔε= 1.98時,合金再結晶程度變高,局部形成了典型的“項鏈”結構以及完全由再結晶晶粒構成的小晶粒帶,晶粒具有一定的取向性,孿晶主要存在于未再結晶晶粒內(圖4a和c)。當ΣΔε= 2.64時,基本完全再結晶,大多數孿晶消失,合金的平均晶粒尺寸進一步降低到4.2 μm (圖4b和d),晶粒取向性進一步增加,表明形成了織構。以上結果表明:隨著累積應變的增加,合金組織總體變化是:再結晶面積分數逐漸增加,平均晶粒尺寸顯著減小,由ΣΔε= 0.66時的13.1μm減少到ΣΔε= 2.64時的4.2 μm;孿晶面積分數逐漸減少,由ΣΔε= 0.66時的10.1%降至ΣΔε= 2.64時的1.4%。
圖4固溶態GE81K合金在ΣΔε為1.98和2.64時的反極圖和孿晶分布圖
Fig.4Inverse pole figures (a, b) and twin distribution maps (c, d) of as-solution GE81K alloy at ΣΔε= 1.98 (a, c) and ΣΔε= 2.64 (b, d) (DRX—dynamic recrystallization)
在高應變速率下,單位時間內應變較大,原子擴散和位錯運動來不及進行,就會產生大量孿晶。從圖3和4可以看出,高應變速率多向鍛造過程中,被激發的孿晶主要是{
圖5固溶態GE81K合金的EBSD分析
(a) initial coarse grains divided by twins (ΣΔε= 0.66)
(b) distribution of misorientation along line T1 in Fig.3b (ΣΔε= 1.32)
(c) twin-induced DRX grains (T-DRX) (ΣΔε= 0.66)
Fig.5EBSD analyses of as-solution GE81K alloy
為進一步說明再結晶機制,圖5b顯示了ΣΔε= 1.32時,圖3b中直線T1的取向差分布。由圖5b可以看出,在粗大變形晶粒內部存在比較明顯的取向梯度,而且累積取向差超過15°,說明在有利取向下亞晶的晶格逐漸轉動,在此過程中一些LAGB不斷吸收位錯轉變為大角度晶界(HAGB),而且從圖3e~f中可以看出,小角度晶界幾乎是閉環狀連續分布在大晶粒或者孿晶內部,這是由于合金在變形過程中積累了大量位錯,位錯通過動態回復重新排列,在初始晶粒中形成了亞晶,本質上是由應變引發的連續動態再結晶過程(CDRX)[7]。此外,在變形初期,原始粗晶之間少量的不連續動態再結晶(DDRX)晶粒以及在變形初期產生的孿晶,在后續變形過程中也促進了再結晶的發生(見圖5c中箭頭)。因此,GE81K合金在高應變速率下多向鍛造時,再結晶機制是以連續動態再結晶機制為主,不連續動態再結晶機制和孿生誘導再結晶機制為輔。
圖6不同累積應變時固溶態GE81K合金的{0001}面極圖
Fig.6{0001} plane pole figures of as-solution GE81K alloy at ΣΔε= 0.66 (a), ΣΔε= 1.32 (b), ΣΔε= 1.98 (c), and ΣΔε= 2.64 (d)
從GE81K合金微觀組織中可以觀察到局部區域內再結晶形核具有一定的取向性(圖3b和圖4a中箭頭所示),隨著再結晶程度的增加,基面織構逐漸被雙峰織構取代。為了定量分析基面織構,并獲得準確的晶粒結構變化,計算統計了基面法向偏離鍛造方向(forging direction,FD)的角度分布,如圖7所示。可以看出,在鍛造變形初期,基面與FD方向的偏差角在小角度(0°~10°)時具有相對較高的頻率(圖7a),說明在此變形階段,GE81K合金大部分晶粒的基面垂直于FD方向,表現為基面織構(圖6a)。隨著累積應變的增加,基面法向與FD的偏差角度發生明顯的偏移,小角度頻率顯著降低,30°~45°范圍的頻率逐漸增加(圖7b~d),織構類型從基面織構逐漸演變成雙峰織構。對比圖7各取向晶粒所占比例發現,基面法向與FD夾角為35°的晶核的晶界遷移率最大,長大速率最快,在一定程度上抑制了其他方向的晶粒長大。此外,由于外力加載方向的不斷變化,連續基面滑移會導致基面向最后兩道次鍛造方向的法線方向連續旋轉[23]。基于上述討論,GE81K合金鍛造過程中織構的演變被認為是在晶粒定向形核-選擇長大以及特殊受力條件下晶粒的連續旋轉所致。
圖7不同累積應變時固溶態GE81K合金基面法向偏離鍛造方向(FD)的角度分布
Fig.7Distributions of angle between normal direction (ND) of the basal planes and FD of as-solution GE81K alloy at ΣΔε= 0.66 (a), ΣΔε= 1.32 (b), ΣΔε= 1.98 (c), and ΣΔε= 2.64 (d)
高應變速率多向鍛造GE81K合金的力學性能表明,經過450℃多向鍛造后,GE81K合金抗拉強度和屈服強度均有明顯提高,且隨著累積應變的增加,強度總體呈現先降低后升高的趨勢[27]。即:當ΣΔε= 0.66時,合金的抗拉強度為295 MPa、屈服強度為252 MPa,延伸率為13.8%,強度比固溶態分別提高了101和148 MPa;當ΣΔε= 1.98時,合金強度有所下降,抗拉強度為267 MPa、屈服強度為221 MPa,延伸率為5.6%;當ΣΔε= 2.64時,合金抗拉強度和屈服強度又分別提高至282 MPa、230 MPa,延伸率為12.6%。
影響合金力學性能的因素很多,細晶強化是提高合金強度和塑性的一種有效手段,從Hall-Petch公式(σy=σ0+kd-1/2。其中σy為多晶體的屈服強度;σ0為單晶體的屈服強度;k為Hall-Petch常數;d為晶粒尺寸)中可以看出,晶粒尺寸越小,合金的強度越高。孿晶在合金強化中也能起到重要作用,Song等[28]認為,激活孿晶能夠細化晶粒和弱化織構,產生明顯的Hall-Petch強化效應,孿晶界也可以阻止晶粒長大。此外,孿晶還能阻礙位錯運動,影響位錯的轉變(如a位錯與{
圖8固溶態GE81K合金的孿晶面積分數和平均晶粒尺寸隨累積應變的變化趨勢
Fig.8Area fraction of twin and average grain size of as-solution GE81K alloy as a function of the accumulated strain
另一方面,孿晶也使晶粒取向從硬取向轉至軟取向,在增加合金應變硬化的同時,提供附加的獨立滑移系,改善了合金的塑性,這就是ΣΔε= 0.66時固溶態GE81K合金的延伸率可達到了13.8%的原因。隨著累積應變增加(ΣΔε= 1.98),合金中孿晶面積分數大幅降低,再結晶面積分數顯著增加,再結晶可以釋放變形儲能,降低位錯密度,導致合金發生加工軟化,同時合金織構由基面織構轉變為非基面的雙峰織構,織構強化作用減弱,因此合金強度隨再結晶程度的提高而降低。當ΣΔε= 2.64時,再結晶基本完全,組織中孿晶密度顯著降低,影響合金強度的主要因素是晶粒尺寸。綜上所述,在多向鍛造初期,孿晶強化是提高固溶態GE81K合金強度的主要因素;當ΣΔε> 1.98時,細晶強化成為固溶態GE81K合金的主要強化方式。
(1) 高應變速率多向鍛造初期,固溶態GE81K合金晶粒內部大部分孿晶被激發,并以{
(2) 固溶態GE81K合金多向鍛造過程中晶粒細化分為2個階段:第一階段ΣΔε< 1.32,晶粒細化機制為孿晶破碎機制,再結晶晶粒較少,晶粒尺寸由固溶態的33.0 μm細化至13.1 μm;第二階段ΣΔε≥ 1.32,晶粒細化機制為動態再結晶細化機制,平均晶粒尺寸進一步細化到4.2 μm,再結晶以連續動態再結晶為主,不連續動態再結晶和孿生誘導再結晶為輔。
(3) 多向鍛造初期,固溶態GE81K合金形成基面織構,隨著ΣΔε增加,織構類型由基面織構轉變成雙峰織構,且織構強度從7.11增加到11.45,造成這種現象的原因是晶粒的定向形核-選擇長大以及特殊受力下晶粒的連續轉動。
(4) 固溶態GE81K合金的強度隨ΣΔε增加呈現先降低后增加的趨勢,合金在ΣΔε= 0.66時抗拉強度、屈服強度和延伸率分別達到295 MPa、252 MPa和13.8%,比固溶態分別提高了80%、157%和13.1%。孿晶強化和織構強化是鍛造初期主要的強化機制,其中以孿晶強化最為顯著;當ΣΔε> 1.98時,細晶強化轉變為主要強化機制。
1實驗方法
圖1
2實驗結果與分析
2.1初始組織
圖2
2.2多向鍛造過程中的組織演變
圖3
圖4
2.3晶粒細化機制及再結晶機制
圖5
2.4多向鍛造過程中的織構演變
圖6
圖7
2.5微觀組織、織構對合金力學性能影響機制
圖8
3結論
來源--金屬學報