噪音污染作為突出的生態問題日益受到重視，高強阻尼材料可有效減少振動和噪音，具有廣闊的應用前景。Fe-Mn合金由于強度高、阻尼性能好、生產成本低，在目前常用的阻尼合金材料中具有顯著的優勢[1]。現有的研究[2]表明，Fe-Mn合金阻尼性能主要受2個方面影響：(1) 應力誘導層錯、ε馬氏體變體、γ/ε相界面等面缺陷的移動；(2) 各種點缺陷和面缺陷對不全位錯的釘扎作用[3]。Fe-Mn合金層錯能較低，在變形和冷卻過程中易形成大量堆垛層錯和ε-馬氏體，而一個層錯包含2個不全位錯。當合金中層錯越多、不全位錯數量越多，阻尼性能通常也更高[4]。

目前關于Fe-Mn合金的研究主要集中在合金元素[5,6]、熱處理工藝[7,8]、冷變形[9,10]等因素對阻尼性能的影響方面。Kim等[6]研究了Ti、C元素對Fe-17Mn合金阻尼性能的影響，結果表明C的加入顯著降低了合金的阻尼性能，而添加Ti元素能夠結合C生成TiC，降低合金中C濃度，減少了C對阻尼性能的惡化。Huang等[11]通過在Fe-Mn合金中添加Cr并時效析出Cr23C6第二相，提高了合金的強度。Huang等[7]發現阻尼性能隨著固溶溫度升高而改善，在1000℃最高溫度固溶時阻尼性能最好。但是固溶溫度過高導致晶粒明顯粗化，惡化了材料的力學性能；通過提高C含量雖然可有效提高強度，但是由于固溶C原子釘扎不全位錯而惡化阻尼性能[6,7,12,13]，因此克服高錳鋼強度與阻尼性能這一互斥關系需要對組織進行創新設計。

本工作在高錳鋼中加入Nb，一方面是通過形成碳化物來消除固溶C原子對阻尼性能惡化作用；另一方面，旨在通過Nb對退火過程中再結晶的顯著阻礙作用，研究奧氏體的再結晶程度對冷卻時ε馬氏體相變以及最終力學和阻尼性能的影響。此外，還結合了金屬材料最常見的熱軋成型工藝，以降低材料生產成本；通過Nb合金化實現再結晶和非再結晶的復合組織結構，以期克服材料強度和阻尼性能的矛盾，實現力學和阻尼性能最佳組合，從而拓寬材料應用范圍。

實驗用Fe-Mn合金化學成分(質量分數，%)為：Mn 16.2，C 0.034，Nb 0.4，Fe余量。經真空感應爐熔煉后，將鑄錠鍛造成60 mm厚鋼坯，加熱至1200℃固溶3 h，采用二輥可逆軋機經7道次熱軋至4 mm后，空冷至室溫。將熱軋板分別加熱至750、850、950和1050℃，然后保溫10 min水冷。將熱處理后的熱軋板制成標距為25 mm的標準拉伸試樣，在WDW-200C拉伸試驗機上以1 mm/min的應變速率進行單軸拉伸實驗檢測力學性能。樣品經過標準拋磨，用10%HClO4+ 10%CH3COOH + 80%C2H5OH(體積分數)對樣品進行電解拋光后，通過Quanta-450FEG型掃描電子顯微鏡(SEM)的電子背散射衍射(EBSD)和JSM-6701F SEM對樣品顯微組織進行檢測和分析。通過EPMA-1720H電子探針(EPMA)對Mn元素的分布進行分析。EBSD數據由EDAX-OIM軟件處理，獲得關于晶粒參考取向差(grain reference orientation deviation，GROD)分布圖等各項數據結果[14]。通過DMAQ800動態機械分析儀測定不同熱處理Fe-Mn合金樣品的振動衰減對數系數(δ)以評估阻尼能力，頻率為1 Hz，應變幅度為1 × 10-4~1.2 × 10-3。阻尼樣品尺寸為40 mm × 10 mm × 0.8 mm。通過DIL805A/D熱膨脹儀測量加熱和冷卻過程中奧氏體化和馬氏體相變溫度，樣品尺寸為直徑4 mm、長10 mm試棒，以10℃/s加熱至1000℃，保溫20 min后以10℃/s冷卻至300℃，然后以1℃/s冷卻至室溫。

該合金熱軋組織如圖1所示。組織主要由ε馬氏體和奧氏體2相組成，還含有少量α'馬氏體。沿軋制方向的帶狀區域內分布著眾多取向不同的奧氏體晶粒，如圖1c和d中所示，并與片層狀ε馬氏體(εL)交織分布；在帶狀區之間是粗大的、取向單一的ε馬氏體(εB)，在這些εB之間還有少量奧氏體，且εB區域Mn含量相對較高，而對應εL的奧氏體較多的帶狀區Mn含量較低，這是Mn的凝固偏析所導致。Mn含量分布的不均勻性可導致該合金在熱軋時的再結晶不均勻性，如Pierce等[15]通過實驗和模擬的方法研究了高錳鋼中Mn元素含量對層錯能影響，發現Mn含量越高合金的層錯能越高，再結晶越難以進行；Cho等[16]也發現高錳鋼中Mn含量增加會抑制再結晶。因此，推測圖1a中低Mn的帶狀區在高溫熱軋制時發生了更充分的再結晶，導致奧氏體晶粒顯著細化，這一推測可以通過圖1f中方框內奧氏體相內出現多個大角度晶界得到證實。細化后的奧氏體晶粒穩定性變高，水冷時只能部分轉變生成ε馬氏體，從而形成了圖1e中的片層ε馬氏體與細小奧氏體的交織區域；而高Mn區域熱軋時再結晶程度不夠導致奧氏體晶粒粗大，這些粗晶奧氏體在水冷時可整體轉變為取向單一的大塊狀ε馬氏體，主要為(001)ε/<0001>ε取向(圖1c和d)。

熱軋板在不同溫度退火后的組織見圖2，其中各相的體積分數隨退火溫度的變化經統計后見圖3a。在850℃以下退火時，其退火組織宏觀形貌與熱軋組織類似，這明顯是由于該合金未發生再結晶所致，而這與其所含的0.4%Nb抑制再結晶相關[3]，即熱軋組織中粗大塊狀ε馬氏體退火時轉變為奧氏體后，不能發生再結晶，逆轉變形成的奧氏體晶粒依然粗大，冷卻后再轉變回大塊狀ε馬氏體；而在由相對細小片層狀馬氏體和奧氏體交織形成的帶狀區，退火時轉變為晶粒尺寸相對細小的奧氏體并可發生長大，導致奧氏體穩定性略有下降，冷卻后轉變為更多的片層狀ε馬氏體，因此材料中總奧氏體分數略有下降而ε馬氏體分數略為增加，見圖3a。當退火溫度升高至950℃時開始發生部分再結晶，即部分大塊狀ε馬氏體逆轉變形成的奧氏體在高溫下開始發生再結晶，導致此區域內奧氏體晶粒顯著細化并具有更多位向。一方面奧氏體晶粒細化而穩定性提高，因此更容易保留下來，如Takaki等[17]發現奧氏體晶粒尺寸減小可抑制ε馬氏體的轉變；另一方面再結晶后某些奧氏體晶粒由于取向優勢而更容易保留下來，如文獻[18~20]報道高錳鋼奧氏體中Brass織構在水冷時不利于向馬氏體轉變而更容易保留下來，因此，大塊狀ε馬氏體逆轉變為奧氏體后冷卻時發生相變成為細小片層狀ε馬氏體和殘余奧氏體，最終奧氏體分數顯著增加而ε馬氏體分數減小，如圖3a所示。950℃以上溫度退火時所發生的再結晶可通過冷卻后GROD結果進行確認，如圖2k所示，退火奧氏體的再結晶區域均呈現很小的GROD值，而這與相分布圖(圖2c)、再結晶晶粒取向圖(圖2g)區域相對應。當退火溫度升高至1050℃，所有大塊狀ε馬氏體逆轉變形成的粗大奧氏體均發生了再結晶且再結晶晶粒開始長大，因此在冷卻后，大塊狀ε馬氏體消失殆盡，其最終組織只有片層狀ε馬氏體和奧氏體，但尺寸較950℃退火時略有粗大，如圖2d，再結晶導致樣品幾乎全部區域GROD值均很小(圖2l)，相對于950℃時奧氏體分數增加，片層狀ε馬氏體分數減小，見圖3a。

經膨脹儀測量該Fe-Mn合金在加熱和冷卻過程的相變溫度如圖3b所示。加熱時ε→γ相變開始溫度(As)為208℃，結束溫度(Af)為231℃；當冷卻時，γ→ε相變開始溫度(Ms)為134℃，完全轉變溫度低于室溫，但ε馬氏體轉變在室溫下已經基本完成。因此，當該合金在750℃以上溫度退火時，組織無疑已經全部逆轉變為奧氏體，冷卻后發生了馬氏體相變，這與上述不同溫度退火組織的觀察均吻合。

熱軋板經不同溫度退火后的阻尼性能與拉伸力學性能如圖4所示。750℃退火后，其阻尼性能δ值顯著下降；而850℃退火后，δ值回復至和熱軋板類似水平；當退火溫度≥ 950℃開始發生再結晶時，阻尼性能顯著改善；退火溫度提高至1050℃時，阻尼性能最好，0.1%振幅下δ值達到0.16，較熱軋板提高了約23%，如圖4a所示。而強度隨著退火溫度升高，呈現不斷下降趨勢，同時塑性不斷改善，這與退火溫度對力學性能的常規影響規律是一致的。850℃退火時強度下降較明顯，當退火溫度≥ 950℃后，強度下降而塑性明顯改善，如圖4b所示，如1050℃退火發生完全再結晶后屈服強度只有405 MPa，與熱軋板相比下降了超過28%。從圖4c可以看出，950℃樣品的阻尼和力學性能匹配最佳，綜合性能最好。

Fe-Mn合金阻尼性能主要與奧氏體層錯邊界、ε馬氏體層錯邊界、γ/ε相界面、ε/ε變體界面運動有關，馬應良和葛庭燧[21]指出，由于γ/ε界面具有共格性，該共格界面的應力感生運動引起內耗產生阻尼。Yang等[22]通過高分辨透射電鏡(HRTEM)在γ/ε相界面觀察到不同Burgers矢量的不全位錯，因此該運動界面的阻尼機理也可視為不全位錯運動所導致。熱軋所引入的大量全位錯主要儲存在作為基體相的大塊狀ε馬氏體中，當溫度低于850℃時，退火時發生大塊狀ε馬氏體→γ→大塊狀ε馬氏體的切變相變，導致退火組織與熱軋組織類似且全位錯大都仍然在大塊狀ε馬氏體保留下來，但α'馬氏體卻未保留下來，推測其在退火時逆轉變為奧氏體后，在保溫時發生了有限回復，導致奧氏體(111)晶面發生半個Shockley不全位錯滑移，進而水冷時轉變為ε馬氏體。Yang等[22]將304不銹鋼鍛造成棒材，研究γ→ε→α'馬氏體相變及逆相變機理時也發現類似機制。帶狀區中細小的片層狀ε馬氏體和奧氏體在退火時長大，導致奧氏體穩定性下降，冷卻后更多轉變為片層狀ε馬氏體且殘余奧氏體分數下降，γ/ε相界面面積減少，因此在750和850℃退火時，阻尼性能相對于熱軋板惡化。

950℃退火時，原大塊狀ε馬氏體區域部分逆轉變為奧氏體后發生再結晶，導致奧氏體晶粒顯著細化且取向更多，位錯密度也隨之大幅降低，冷卻后轉變為細小的片層狀的ε馬氏體和與之交織的殘余奧氏體相，體現為雖然總的ε馬氏體分數急劇降低，但奧氏體與細小片層狀ε馬氏體分數均增加，導致對阻尼性能貢獻最大的片層狀ε/γ相界面面積也顯著增加，同時因為在奧氏體和ε馬氏體中的全位錯密度大幅降低，不全位錯在變形移動過程中可移動性更好，因此阻尼性能明顯改善。在1050℃退火時，該合金中所有大塊狀ε馬氏體逆轉變為奧氏體后均發生了再結晶，導致材料中整體位錯密度進一步下降，ε/γ相界面數量進一步增加，因此阻尼性能也進一步改善。

片層狀ε/γ相界和位錯密度對阻尼性能的影響也可通過如圖5所示加熱和冷卻過程中出現的內耗峰進行佐證。在加熱至350℃過程中，1050℃退火后的樣品內耗峰高于熱軋樣品，但出現的溫度更低；在冷卻時該樣品的內耗峰依然高于熱軋樣品但出現的溫度更高。內耗峰的高度與ε↔γ相變所形成的眾多ε/γ可移動相界面數量直接相關，1050℃退火樣品由于發生了完全再結晶、片層狀ε/γ相界面數量最多因而內耗峰明顯高；而內耗峰的位置與母相的位錯密度相關，由于ε↔γ相變是切變型馬氏體相變，母相中高密度位錯將起到機械穩定化的作用，阻礙ε↔γ相變，與α'→γ相變類似[23]，因此在1050℃退火樣品中，由于位錯密度大幅降低，在加熱和冷卻時更容易發生ε↔γ相變，所以加熱和冷卻時的相變均早于熱軋樣品，也即相界面的可移動性也更好，最終導致阻尼值大幅提高。與熱軋板相比，1050℃退火樣品中ε/γ相界較長、數量最多導致ε/γ相界移動引起的內耗持續時間長，內耗峰的寬度更寬、峰面積更大。

由圖2的組織表征結果和圖3a的相分數統計結果可知，各溫度退火后樣品中的主要基體相是ε馬氏體，因此這也是力學性能的主要影響因素。在750℃退火時，熱軋板中的大塊狀ε馬氏體轉變為奧氏體然后在冷卻時又轉變為大塊狀ε馬氏體，該類型相變屬于切變型相變[24]，這導致大塊狀ε馬氏體的分數與其中的高密度位錯在退火后變化不大，只是由于退火中回復作用而略有減少，因此與退火前的熱軋板相比，只是強度略有下降。而在950℃退火時，由于發生了再結晶，高位錯密度的大塊狀ε馬氏體顯著減少而尺寸較小的片層狀ε馬氏體和奧氏體均增加，這導致強度顯著下降而塑性進一步增加；當在1050℃退火時，發生了完全再結晶，大塊狀ε馬氏體消失殆盡，且逆相變形成的奧氏體晶粒發生了長大且無位錯，奧氏體穩定性顯著下降，因此冷卻后的組織為尺寸相對較大的片層狀ε馬氏體和奧氏體，由于完全沒有了高位錯密度的大塊狀ε馬氏體，所以屈服強度最低，但同時由于奧氏體晶粒更大，在拉伸變形過程中更容易發生γ→ε→α'轉變[25]，且奧氏體分數最多，所以1050℃樣品由相變誘導塑性(TRIP)效應提供的加工硬化更顯著，導致該樣品加工硬化最顯著，延伸率最好，抗拉強度甚至超過了950℃退火的部分再結晶樣品。

(1) Nb合金化的Fe-Mn合金熱軋組織不均勻，一是Mn含量低的沿軋向的帶狀區，其內為不同取向的殘余奧氏體和細小片層狀ε馬氏體交織分布；二是由大塊狀ε馬氏體以及殘余奧氏體組成。

(2) 750和850℃退火時，大塊狀的ε馬氏體未發生再結晶，通過切變機制在冷卻時保留初始缺陷；而在帶狀區內細小ε馬氏體逆轉變為奧氏體后可在退火時發生晶粒長大，在冷卻后更多轉變為尺寸較小的片層狀ε馬氏體，這導致該合金在這2個溫度退火后，由大塊狀ε馬氏體主導的力學性能變化不大；而因為帶狀區內γ/ε界面數量減少導致阻尼性能惡化。

(3) 950和1050℃退火時，大塊狀ε馬氏體區發生了奧氏體的部分和完全再結晶。1050℃退火后發生了奧氏體的完全再結晶和晶粒長大，因而在拉伸變形中可發生形變誘導相變所導致的加工硬化；同時由于新生成的細小片層狀ε馬氏體與奧氏體相界面增多且可移動性變好，阻尼性能隨著退火溫度升高顯著改善。

(4) 因此，要獲得Fe-Mn合金強度與阻尼性能的最佳配合，應通過退火獲得部分再結晶組織，如在本工作中950℃退火所獲得的組織，一方面由于還保留高位錯密度的大塊狀ε馬氏體以通過位錯強化獲得較高屈服強度；另一方面，退火再結晶的奧氏體可以轉變形成較小的片層狀ε馬氏體，其與殘余奧氏體相界面可動性好，可改善阻尼性能。