劉超1,姚志浩,1,郭婧2,彭子超3,江河1,董建新1

隨著航空工業(yè)的發(fā)展，對(duì)具有高推重比發(fā)動(dòng)機(jī)的需求與日俱增，從而對(duì)航空發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪盤提出了更高的要求[1]。除了要具有更高的強(qiáng)度以及更優(yōu)秀的抗蠕變、抗疲勞性能外，還要使渦輪盤的晶粒度達(dá)到ASTM 8級(jí)及以上才能保證渦輪盤具有優(yōu)良的綜合力學(xué)性能，而要實(shí)現(xiàn)這一目標(biāo)，高溫合金必須具有高γ'相含量。γ'相是高溫合金重要的強(qiáng)化相，其組織變化會(huì)直接影響到渦輪盤的性能[2]。

GH4720Li合金是典型的高γ'相含量合金，其γ'相的體積分?jǐn)?shù)可以達(dá)到40%~50%，服役溫度為650~750℃，由于其具有優(yōu)異的力學(xué)性能和耐腐蝕性能，因而被廣泛應(yīng)用于航空發(fā)動(dòng)機(jī)及燃?xì)廨啓C(jī)的渦輪盤[3]。目前GH4720Li合金主要通過(guò)傳統(tǒng)的鑄造加鍛造的方式生產(chǎn)，但添加高含量的Ti、Al、Mo元素會(huì)導(dǎo)致合金出現(xiàn)嚴(yán)重的元素偏析并增加組織控制的難度[4]，并且隨著渦輪盤尺寸增大，元素偏析程度和組織控制難度加劇，這種情況下若仍采用鑄造加鍛造的生產(chǎn)模式，將難以保證鍛件質(zhì)量，并使生產(chǎn)工藝更加復(fù)雜從而明顯增加成本[5]。相比之下，粉末冶金工藝能消除元素偏析，有利于獲得均勻的細(xì)晶組織，并提高合金的強(qiáng)度和疲勞性能[6]，從而為生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)GH4720Li合金盤鍛件提供了機(jī)會(huì)。

利用粉末冶金工藝生產(chǎn)的GH4720Li合金被稱為FGH4720Li合金或PM Udimet720Li合金。目前，已有大量的關(guān)于鑄鍛工藝生產(chǎn)的GH4720Li合金的報(bào)道，但關(guān)于FGH4720Li合金的報(bào)道卻很少。在疲勞性能方面，Kantzos等[7]、Barrie等[8]、Gabb等[9,10]研究了夾雜物的尺寸、數(shù)量和位置以及疲勞試樣的取樣位置對(duì)合金疲勞壽命的影響，而Luo和Bowen[11,12]則通過(guò)研究夾雜物和孔洞對(duì)疲勞壽命的影響，提出了預(yù)測(cè)合金壽命的方法，并且Luo等[13]、Prasad等[14]和Evans等[15]還分別研究了室溫和高溫下的疲勞實(shí)驗(yàn)參數(shù)對(duì)疲勞裂紋擴(kuò)展行為的影響。對(duì)于蠕變性能，Dubiez-le Goff等[16]和Terzi等[17]研究了不同晶粒尺寸合金的蠕變行為隨蠕變溫度和應(yīng)力的變化。而在熱變形方面，Wang等[18]、Pierron等[19]、Hyzak等[20]以及吳凱西等[21]研究了熱等靜壓態(tài)和熱擠壓態(tài)合金的熱變形行為。除了上述研究外，He等[22]、Rao等[23]和Mao等[24]還研究了固溶熱處理溫度及固溶后的冷卻方式對(duì)熱等靜壓態(tài)合金的組織及力學(xué)性能的影響。在長(zhǎng)期服役的過(guò)程中，合金的顯微組織必然會(huì)發(fā)生變化，對(duì)于以γ'相為強(qiáng)化相的沉淀強(qiáng)化型高溫合金而言，升高服役溫度和延長(zhǎng)服役時(shí)間會(huì)加速γ'相的粗化，從而顯著降低合金的力學(xué)性能，因此研究近服役條件下γ'相的演變規(guī)律對(duì)于FGH4720Li合金的應(yīng)用具有重要意義，但目前關(guān)于FGH4720Li合金在近服役條件下的組織演變行為鮮有詳細(xì)報(bào)道。

本工作將標(biāo)準(zhǔn)熱處理態(tài)的FGH4720Li合金在600~730℃進(jìn)行長(zhǎng)達(dá)3000 h的時(shí)效處理，通過(guò)觀察不同溫度、不同時(shí)效時(shí)間下合金中γ'相的組織特征，分析并總結(jié)了γ'相在不同溫度下的組織演變行為規(guī)律，從而為FGH4720Li合金獲得更好的組織穩(wěn)定性提供理論依據(jù)。

1實(shí)驗(yàn)方法

1.1樣品和時(shí)效實(shí)驗(yàn)

本實(shí)驗(yàn)所用FGH4720Li合金主要的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)為：Cr 16.0，Co 14.5，Al 2.5，Ti 5.0，W 1.25，Mo 3.0，Zr 0.03，C 0.015，B 0.015，Ni余量。合金鑄錠經(jīng)Ar氣霧化制粉后，通過(guò)熱等靜壓、熱擠壓、等溫鍛造和1105℃、4 h、油冷 + 650℃、24 h、空冷 + 760℃、16 h、空冷的標(biāo)準(zhǔn)熱處理后得到FGH4720Li合金的渦輪盤，然后從渦輪盤上切取直徑20 mm、長(zhǎng)120 mm的圓棒若干，放入600、650和730℃的熱處理爐中進(jìn)行長(zhǎng)期時(shí)效處理，其中在600和650℃下的時(shí)效時(shí)間為500、1000、2000和3000 h，而在730℃下則時(shí)效30、100、200、300、400、500、1000、2000和3000 h。時(shí)效完成后從圓棒上切取5 mm厚圓片作為組織觀察試樣。

1.2顯微組織觀察和硬度測(cè)試

所有圓片試樣用砂紙打磨并機(jī)械拋光，然后用15 g CrO3+ 150 mL H3PO4+ 10 mL H2SO4的混合溶液進(jìn)行電解侵蝕，電解參數(shù)為9 V、10 s。侵蝕完成后，在Supra 55場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(SEM)下觀察試樣中不同γ'相的形貌變化，然后用Photoshop軟件測(cè)量所有試樣中不同γ'相的面積并計(jì)算出其等效直徑。組織觀察完成后，將所有試樣表面重新打磨并機(jī)械拋光，然后用U900萬(wàn)能硬度計(jì)測(cè)量每個(gè)試樣5個(gè)不同位置的布氏硬度(Brinell hardness)，計(jì)算其平均值記為試樣硬度。

1.3萃取相分析

從時(shí)效3000 h的3根圓棒上切取萃取相分析用試樣并打磨光亮。采用10 g/L硫酸銨 + 10 g/L檸檬酸水溶液萃取γ'相。獲得的析出相粉末依次用含有10 g/L檸檬酸的乙醇洗液、10 g/L檸檬酸水洗液分別洗3次，最后再用蒸餾水洗凈，干燥。用X'Pert MPD X射線衍射儀(XRD)對(duì)析出相進(jìn)行常規(guī)結(jié)構(gòu)分析。然后將析出相粉末放入聚四氟乙烯燒杯內(nèi)加鹽酸、硝酸和氫氟酸溶樣后，用水稀釋至100 mL容量瓶中定容，用Agilent5110等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定各元素的含量。

2實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1初始組織

圖1所示為標(biāo)準(zhǔn)熱處理態(tài)合金中不同γ'相的形貌特征。在圖1a中，形狀不規(guī)則的黑色析出相為γ'Ⅰ相，其尺寸在0.5~5 μm之間。可以看出，合金中主要包括4種不同形貌特征的γ'相。如圖1b所示，除了下方的大塊γ'Ⅰ外，還可以觀察到2種不同尺寸的γ'Ⅱ相，分別是尺寸較大的B-γ'Ⅱ(big secondaryγ')相和黃色虛線所包圍的尺寸較小的S-γ'Ⅱ(small secondaryγ')相，以及更小尺寸的γ'Ⅲ相。從分布上來(lái)看，在B-γ'Ⅱ相之間分布有大量的γ'Ⅲ相，而在S-γ'Ⅱ相之間并沒(méi)有觀察到γ'Ⅲ相，反而在S-γ'Ⅱ相所在區(qū)域的外圍分布有較多的γ'Ⅲ相。對(duì)2種γ'Ⅱ相以及γ'Ⅲ相形貌的進(jìn)一步觀察結(jié)果如圖1c~e所示。圖1c中，B-γ'Ⅱ相具有骰子狀和花瓣?duì)?種形貌，平均尺寸為196.4 nm；而在圖1d中，S-γ'Ⅱ相(黃色虛線框內(nèi))則主要是骰子狀，平均尺寸為95.9 nm；相比較于這2種γ'Ⅱ相，球狀γ'Ⅲ相平均尺寸僅有24.6 nm (圖1e)?？梢钥闯觯瑯?biāo)準(zhǔn)熱處理態(tài)合金中的γ'相組織較為復(fù)雜，根據(jù)Radis等[25]的研究可知，這主要是不同位置Al、Ti等γ'相形成元素分布不均勻造成的。在合金從過(guò)固溶溫度冷卻的過(guò)程中，由于Al、Ti元素會(huì)在晶界大量富集，晶界會(huì)優(yōu)先析出大尺寸的γ'Ⅰ相，導(dǎo)致晶界附近基體中的Al、Ti元素含量下降，而晶粒心部位置的Al、Ti元素含量相對(duì)較高。隨著冷卻進(jìn)行，晶粒內(nèi)部Al、Ti元素先達(dá)到過(guò)飽和狀態(tài)，從基體中析出B-γ'Ⅱ相。隨著溫度進(jìn)一步降低，B-γ'Ⅱ相外圍基體中Al、Ti元素過(guò)飽和，從而在該部分基體析出S-γ'Ⅱ相，但由于Al、Ti元素相對(duì)較少，析出的γ'Ⅱ相尺寸較小。雖然B-γ'Ⅱ相的大量析出會(huì)導(dǎo)致B-γ'Ⅱ相間基體中的Al、Ti含量顯著降低，但在接下來(lái)的冷卻過(guò)程中，殘余的Al、Ti元素仍達(dá)到過(guò)飽和，從而析出更小的γ'Ⅲ相。

圖1

圖1標(biāo)準(zhǔn)熱處理態(tài)FGH4720Li合金中不同γ'相的形貌及分布特征

(a)γ'Ⅰphase (b) distribution of differentγ'phase

(c) B-γ'Ⅱphase (big secondaryγ') (d) S-γ'Ⅱphase (small secondaryγ') (e)γ'Ⅲphase

Fig.1Morphologies and distribution characteristics of differentγ'in heat treated FGH4720Li alloy

2.2不同γ'相的演變

2.2.1γ'Ⅰ相

圖2所示為合金在600、650和730℃下時(shí)效3000 h后γ'Ⅰ相的形貌、數(shù)量和分布特征?？梢钥闯觯词乖?30℃下時(shí)效3000 h，合金中的γ'Ⅰ相也并沒(méi)有發(fā)生顯著變化，說(shuō)明γ'Ⅰ相具有較高的組織穩(wěn)定性。

圖2

圖2FGH4720Li合金在600、650和730℃下時(shí)效3000 h后的γ'Ⅰ相特征

Fig.2Characteristics ofγ'Ⅰphase in FGH4720Li alloy after ageing for 3000 h at 600oC (a), 650oC (b), and 730oC (c)

2.2.2 B-γ'Ⅱ相

圖3為在600、650和730℃下分別時(shí)效500和3000 h后合金中B-γ'Ⅱ相的組織特征?？梢钥闯?，在600和650℃下即使時(shí)效3000 h，B-γ'Ⅱ相的形貌和尺寸相比于時(shí)效前(圖1c)并沒(méi)有發(fā)生明顯變化；但在730℃下時(shí)效500 h后B-γ'Ⅱ相的尺寸明顯減小但數(shù)量增多，且形狀大都轉(zhuǎn)變?yōu)轺蛔訝?；時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)到3000 h后，B-γ'Ⅱ相的數(shù)量卻明顯減少，但尺寸增大，且觀察到B-γ'Ⅱ相合并的現(xiàn)象(箭頭所示)，這說(shuō)明在730℃時(shí)效500 h后，隨著時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)，B-γ'Ⅱ相的尺寸和數(shù)量變化主要是B-γ'Ⅱ相之間通過(guò)互相合并的方式來(lái)粗化所導(dǎo)致的。時(shí)效500 h后，合金中B-γ'Ⅱ相的尺寸、數(shù)量和形狀都發(fā)生了明顯變化，這說(shuō)明前500 h B-γ'Ⅱ相的組織變化較為復(fù)雜，所以有必要對(duì)前500 h的組織進(jìn)行觀察分析。

圖3

圖3FGH4720Li合金在600、650和730℃下時(shí)效500和3000 h后B-γ'Ⅱ相形貌特征

Fig.3Morphology characteristics of B-γ'Ⅱin FGH4720Li alloy after ageing at 600oC (a, b), 650oC (c, d), and 730oC (e, f) for 500 h (a, c, e) and 3000 h (b, d, f)

圖4所示為合金在730℃下分別時(shí)效30、100、200和300 h后的組織形貌。可以看出，在730℃時(shí)效100 h后B-γ'Ⅱ相無(wú)明顯變化，但200 h后B-γ'Ⅱ相大都變成了花瓣?duì)钋页叽缬兴龃蟆ｋS著時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)到300 h，花瓣?duì)钚蚊驳玫竭M(jìn)一步發(fā)展，這說(shuō)明B-γ'Ⅱ相發(fā)生了Ostwald現(xiàn)象。結(jié)合圖3e和f可以看出，在730℃下時(shí)效時(shí)，當(dāng)時(shí)效時(shí)間達(dá)到前200 h的某時(shí)間點(diǎn)時(shí)，B-γ'Ⅱ相開始粗化，形狀逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榛ò隊(duì)睿?00~500 h之間的某個(gè)時(shí)間點(diǎn)，發(fā)達(dá)的花瓣?duì)頑-γ'Ⅱ發(fā)生分裂，從而細(xì)化了B-γ'Ⅱ相，但隨著時(shí)效時(shí)間進(jìn)一步延長(zhǎng)，B-γ'Ⅱ相通過(guò)互相聚合的方式再次粗化。

圖4

圖4FGH4720Li合金在730℃下時(shí)效不同時(shí)間后B-γ'Ⅱ相形貌特征

Fig.4Morphology characteristics of B-γ'Ⅱin FGH4720Li alloy after ageing at 730oC for 30 h (a), 100 h (b), 200 h (c), and 300 h (d)

圖3和4說(shuō)明了B-γ'Ⅱ相在時(shí)效過(guò)程中的演變行為，但同時(shí)可以觀察到γ'Ⅲ相的尺寸和數(shù)量也發(fā)生了顯著變化。與時(shí)效前組織相比，在600℃下并沒(méi)有明顯變化，而在650℃下時(shí)效時(shí)γ'Ⅲ相的尺寸有所增大，在730℃時(shí)效時(shí)，γ'Ⅲ相的尺寸和數(shù)量的變化更為復(fù)雜。對(duì)于γ'Ⅲ相的組織演變將在2.2.4節(jié)中進(jìn)行進(jìn)一步分析。

2.2.3 S-γ'Ⅱ相

圖5所示為合金在600和650℃下時(shí)效3000 h后的S-γ'Ⅱ相的形貌。與B-γ'Ⅱ相同的是，S-γ'Ⅱ相在600和650℃下時(shí)效3000 h后同樣沒(méi)有明顯變化，但在730℃下(圖6)時(shí)效200 h后S-γ'Ⅱ相的尺寸明顯增大，且隨著時(shí)間的延長(zhǎng)其尺寸進(jìn)一步增大，當(dāng)時(shí)效時(shí)間達(dá)到3000 h，S-γ'Ⅱ相的尺寸與圖3f中的B-γ'Ⅱ相尺寸相當(dāng)，此時(shí)合金中僅剩3種不同尺寸和形貌特征的γ'相。值得注意的是，在圖6b和c中觀察到了明顯的γ'相合并現(xiàn)象(箭頭所示)，這說(shuō)明S-γ'Ⅱ相主要通過(guò)互相合并的方式粗化。

圖5

圖5FGH4720Li合金在600和650℃下時(shí)效3000 h后的S-γ'Ⅱ相形貌

Fig.5Morphology characteristics of S-γ'Ⅱin FGH4720Li alloy after ageing at 600oC (a) and 650oC (b) for 3000 h

圖6

圖6FGH4720Li合金在730℃下時(shí)效不同時(shí)間后的S-γ'Ⅱ相形貌

Fig.6Morphology characteristics of S-γ'Ⅱin FGH4720Li alloy after ageing at 730oC for 200 h (a), 500 h (b), and 3000 h (c)

2.2.4γ'Ⅲ相

圖7對(duì)比了合金在600和650℃分別時(shí)效500和3000 h后的γ'Ⅲ相。可以看出，在650℃時(shí)效時(shí)，γ'Ⅲ相的尺寸確實(shí)有所增大，而600℃下并沒(méi)有發(fā)生變化。當(dāng)時(shí)效溫度升高到730℃時(shí)(圖8)，其組織變化更為明顯。時(shí)效30 h后γ'Ⅲ相的尺寸就有所增大，且隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)尺寸逐漸增大，并且在100 h后的所有組織中均可以觀察到多個(gè)γ'Ⅲ相的合并現(xiàn)象(箭頭所示)，這說(shuō)明100 h后γ'Ⅲ相發(fā)生粗化。在圖4中，時(shí)效100 h后，γ'相的數(shù)量明顯減少，而此時(shí)B-γ'Ⅱ相還未通過(guò)吸收γ'Ⅲ相來(lái)粗化，所以此時(shí)γ'Ⅲ相的粗化才是導(dǎo)致其數(shù)量減少、尺寸增大的主要原因，但隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，B-γ'Ⅱ相開始通過(guò)吸收γ'Ⅲ相而粗化，也會(huì)使γ'Ⅲ相數(shù)量減少，但時(shí)效200和500 h后γ'Ⅲ相的尺寸變化并不是很大，而其數(shù)量卻在不斷減少，且時(shí)效500 h后合金中只有少量γ'Ⅲ相存在，說(shuō)明γ'Ⅲ相主要被B-γ'Ⅱ相吸收，所以200 h后B-γ'Ⅱ相的粗化是導(dǎo)致γ'Ⅲ相減少的主要原因。

圖7

圖7FGH4720Li合金在600和650℃下時(shí)效500和3000 h后γ'Ⅲ相形貌特征

Fig.7Morphology characteristics ofγ'Ⅲin FGH4720Li alloy after ageing at 600oC (a, b) and 650oC (c, d) for 500 h (a, c) and 3000 h (b, d)

圖8

圖8FGH4720Li合金在730℃下時(shí)效不同時(shí)間后γ'Ⅲ相形貌特征

Fig.8Morphology characteristics ofγ'Ⅲin FGH4720Li alloy after ageing at 730oC for 30 h (a), 100 h (b), 200 h (c), 500 h (d), and 3000 h (e)

3分析討論

通過(guò)組織觀察可以看出，隨著時(shí)效溫度的升高和時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，F(xiàn)GH4720Li合金的組織演變行為會(huì)變得更加復(fù)雜，尤其在730℃下，不同γ'相的尺寸和數(shù)量變化最為顯著。由于合金中γ'相組織的復(fù)雜性，無(wú)法較為準(zhǔn)確地得到不同γ'相在時(shí)效過(guò)程中的體積分?jǐn)?shù)變化情況，但通過(guò)組織觀察可以總結(jié)出不同γ'相數(shù)量的變化規(guī)律并且測(cè)量出不同條件下的γ'相尺寸，結(jié)果如圖9所示，圖中實(shí)線和虛線分別表示不同γ'相的尺寸和數(shù)量變化情況。由于在時(shí)效過(guò)程中，γ'Ⅰ相并沒(méi)有隨時(shí)效溫度和時(shí)效時(shí)間發(fā)生明顯變化，所以在圖9中未表示出γ'Ⅰ相的尺寸和數(shù)量變化。在600℃下時(shí)效時(shí)，組織觀察的結(jié)果說(shuō)明不同的γ'相的尺寸和數(shù)量幾乎沒(méi)有變化，所以在圖9a中，γ'相的尺寸和數(shù)量的變化基本呈水平的直線。當(dāng)時(shí)效溫度升高到650℃后，不同的γ'相的數(shù)量仍然沒(méi)有明顯變化，從尺寸上來(lái)看，雖然只有γ'Ⅲ相的尺寸有所增大，但僅增加了5~6 μm，所以在圖9b中γ'Ⅲ相的尺寸變化并不明顯。而在730℃下時(shí)效時(shí)，γ'Ⅲ相最早發(fā)生變化，時(shí)效30 h后尺寸就有所增大，但數(shù)量基本不變，100 h后發(fā)生了明顯粗化現(xiàn)象，尺寸增大的同時(shí)數(shù)量也開始有所減少，此時(shí)γ'Ⅱ相沒(méi)有明顯變化。時(shí)效200 h后，2種γ'Ⅱ相明顯粗化，但其粗化方式不同。B-γ'Ⅱ相發(fā)生Ostwald熟化，通過(guò)吸收大量γ'Ⅲ相而粗化，其尺寸明顯增大但數(shù)量基本不變，而S-γ'Ⅱ相則通過(guò)互相聚合的方式來(lái)實(shí)現(xiàn)粗化。雖然γ'Ⅲ相的數(shù)量因?yàn)镺stwald熟化作用而顯著下降，但其仍能通過(guò)互相聚合的方式來(lái)粗化。隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，3種γ'相繼續(xù)以上述方式來(lái)粗化。時(shí)效500 h后，B-γ'Ⅱ相尺寸顯著下降但數(shù)量有所增多，說(shuō)明在300~500 h之間B-γ'Ⅱ相發(fā)生分裂；γ'Ⅲ相則由于被大量吸收而僅剩少量存在；而S-γ'Ⅱ相則繼續(xù)互相聚合來(lái)粗化。隨著時(shí)效時(shí)間進(jìn)一步延長(zhǎng)，γ'Ⅱ和γ'Ⅲ相均通過(guò)自身互相聚合的方式來(lái)粗化，從而使尺寸繼續(xù)增大，數(shù)量卻不斷減少。

圖9

圖9FGH4720Li合金在不同溫度時(shí)效時(shí)不同γ'相的尺寸變化情況及其數(shù)量變化趨勢(shì)

Fig.9Size and amount variation of differentγ'during ageing at 600oC (a), 650oC (b), and 730oC (c)

從圖9可以看出，2種γ'Ⅱ相尺寸和數(shù)量變化情況存在顯著差異，而這明顯與2種γ'Ⅱ相的粗化行為的差異有關(guān)。B-γ'Ⅱ相呈骰子狀和花瓣?duì)?，S-γ'Ⅱ相呈骰子狀，由于流量集中效應(yīng)，骰子狀和花瓣?duì)畹?i style=";padding: 0px;box-sizing: border-box">γ'相的突出部分在時(shí)效過(guò)程中會(huì)優(yōu)先向外長(zhǎng)大，而γ'相的粗化過(guò)程是通過(guò)Al、Ti等元素的擴(kuò)散來(lái)進(jìn)行的。對(duì)于B-γ'Ⅱ相而言，最初是通過(guò)吸收分布在B-γ'Ⅱ相之間的γ'Ⅲ相來(lái)實(shí)現(xiàn)粗化，Al、Ti元素的擴(kuò)散距離只有幾十納米，但相比之下S-γ'Ⅱ相之間并沒(méi)有γ'Ⅲ相存在，雖然S-γ'Ⅱ相所在區(qū)域周圍有γ'Ⅲ相存在(圖1b)，但Al、Ti元素若要擴(kuò)散到S-γ'Ⅱ相區(qū)域的內(nèi)部，其擴(kuò)散距離可以達(dá)到幾百納米，所以相比之下S-γ'Ⅱ相難以通過(guò)吸收γ'Ⅲ相來(lái)實(shí)現(xiàn)粗化，反而更易通過(guò)互相聚合的方式來(lái)粗化，而這種粗化方式主要是由γ'相的擴(kuò)散場(chǎng)重疊在一起所引起的，重疊部分Al、Ti元素含量較高，當(dāng)濃度達(dá)到一定水平時(shí)，就會(huì)在2個(gè)γ'相之間出現(xiàn)圖6b和c中的“搭橋”現(xiàn)象[26]，將2個(gè)γ'相連接，并進(jìn)一步粗化，從而表現(xiàn)為γ'相間互相聚合，而這必然會(huì)導(dǎo)致骰子狀S-γ'Ⅱ相的突出部分無(wú)法優(yōu)先長(zhǎng)大，只能始終保持骰子狀的形貌。并且在730℃時(shí)效3000 h后合金中僅剩極少量γ'Ⅲ相存在，此時(shí)B-γ'Ⅱ相同樣難以通過(guò)吸收γ'Ⅲ相來(lái)繼續(xù)粗化，而只能通過(guò)和S-γ'Ⅱ相相同的粗化方式(圖3f)來(lái)進(jìn)一步粗化，進(jìn)一步說(shuō)明了γ'Ⅲ相的分布特征會(huì)導(dǎo)致2種γ'Ⅱ相粗化行為存在明顯差異。

合金的力學(xué)性能和組織有著密切聯(lián)系，圖9總結(jié)了FGH4720Li合金在不同溫度下時(shí)效時(shí)的組織變化行為，其中γ'Ⅲ相的組織變化最為顯著。不同溫度下時(shí)效3000 h樣品的布氏硬度測(cè)量結(jié)果表明，600和650℃樣品的布氏硬度均在450 HBW左右，這說(shuō)明略微增大γ'Ⅲ相尺寸對(duì)合金硬度無(wú)明顯影響，相比之下，730℃樣品的硬度則下降到430 HBW，與600℃時(shí)效時(shí)的組織變化相比，730℃樣品的硬度下降很可能與γ'Ⅲ相和B-γ'Ⅱ相的數(shù)量變化有關(guān)。730℃、500 h樣品的組織與600℃、3000 h樣品的組織相比，組織中僅剩少量γ'Ⅲ相，而B-γ'Ⅱ相的數(shù)量則因?yàn)榘l(fā)生分裂而增多，但此時(shí)合金的硬度僅為432 HBW，與730℃、3000 h樣品的硬度差別很小，而且在從500 h時(shí)效到3000 h的過(guò)程中，B-γ'Ⅱ相會(huì)因?yàn)榇只鴾p少，這進(jìn)一步說(shuō)明B-γ'Ⅱ相數(shù)量的變化對(duì)合金硬度并無(wú)明顯影響，而γ'Ⅲ相的大量減少才是導(dǎo)致合金硬度下降的主要原因。

為了得到關(guān)于FGH4720Li合金時(shí)效過(guò)程中析出相演變更為詳細(xì)的信息，深入研究γ'相的演變行為，對(duì)時(shí)效3000 h樣品進(jìn)行萃取相分析，結(jié)果如表1所示?？梢钥闯?，3種樣品的γ'相的點(diǎn)陣常數(shù)均在0.358~0.359 nm之間，說(shuō)明γ'相的晶格并沒(méi)有發(fā)生變化，且γ'相中的Al、Ti等元素所占的比重基本保持不變，這說(shuō)明γ'相的組成也沒(méi)有發(fā)生變化，但隨著時(shí)效溫度從600℃升高到730℃，γ'相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)卻從37.182%升高到41.647%。通常來(lái)說(shuō)粗化過(guò)程并不會(huì)導(dǎo)致γ'相含量發(fā)生變化，但γ'相的長(zhǎng)大和補(bǔ)充析出過(guò)程可以。600℃、3000 h樣品的組織與650℃、3000 h樣品的組織相比，不同γ'相的數(shù)量并沒(méi)有顯著變化，但γ'Ⅲ相尺寸卻有所增大，這說(shuō)明γ'Ⅲ相發(fā)生長(zhǎng)大現(xiàn)象從而導(dǎo)致γ'相質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大，而在730℃下，雖然在200 h后的時(shí)效過(guò)程中所有γ'相均發(fā)生粗化，但時(shí)效30 h后，γ'Ⅲ相的數(shù)量并未有明顯變化而尺寸卻有所增大，且其他析出相的尺寸和數(shù)量并沒(méi)有明顯變化，說(shuō)明γ'Ⅲ相發(fā)生長(zhǎng)大現(xiàn)象，而這會(huì)使γ'相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大。在接下來(lái)的時(shí)效過(guò)程中，由于發(fā)生了Ostwald熟化現(xiàn)象，大量γ'Ⅲ相被B-γ'Ⅱ相吸收，從而使γ'Ⅲ相迅速減少，但這并不會(huì)導(dǎo)致γ'相質(zhì)量分?jǐn)?shù)下降，所以在730℃、3000 h樣品的組織中雖然未觀察到大量的γ'Ⅲ相，但γ'相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)卻明顯高于600℃、3000 h的樣品。

表1γ'相的萃取相分析結(jié)果

Table 1Results of extracted phase analysis ofγ'phase

Note:TE—trace element

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4結(jié)論

(1) 時(shí)效過(guò)程中，γ'Ⅰ相的分布、尺寸和形貌均不會(huì)發(fā)生變化，而γ'Ⅱ相和γ'Ⅲ相的變化較為復(fù)雜。在600℃下時(shí)效時(shí)，合金中所有種類的γ'相無(wú)明顯變化，而在650℃下時(shí)效時(shí)合金中僅γ'Ⅲ相發(fā)生長(zhǎng)大現(xiàn)象，其他γ'相無(wú)明顯變化。

(2) 在730℃的時(shí)效初期，γ'Ⅲ相會(huì)發(fā)生長(zhǎng)大現(xiàn)象，然后迅速粗化；時(shí)效200 h后，B-γ'Ⅱ相開始吸收γ'Ⅲ相而粗化，使γ'Ⅲ相數(shù)量大量減少；在300~500 h之間，B-γ'Ⅱ相開始發(fā)生分裂，其數(shù)量顯著增多但尺寸明顯減??；時(shí)效500 h后，B-γ'Ⅱ相主要通過(guò)互相合并的方式來(lái)粗化，使其數(shù)量減少但尺寸明顯增大，而S-γ'Ⅱ相在時(shí)效200 h后也發(fā)生粗化，但其始終通過(guò)互相聚合的方式來(lái)粗化，最終達(dá)到和B-γ'Ⅱ相相同的尺寸。2種γ'Ⅱ相粗化行為的差異主要是由γ'Ⅲ相的分布特征所導(dǎo)致的。

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