沈國慧,胡斌,,楊占兵,羅海文,

在汽車中應用先進高強鋼和低密度材料可實現汽車輕量化，進而同時提高燃油效率、降低CO2排放和提高碰撞安全性。截至目前，先進高強鋼已經發展到力學性能更為優異的第三代先進高強鋼，代表性鋼種包括中錳鋼、淬火配分鋼(Q&P鋼)、輕質鋼等[1~3]。其中中錳鋼因其優良的綜合力學性能和較低成本而廣受關注。中錳鋼獲得優良力學性能的關鍵工藝是兩相區臨界退火，通過溶質元素在所形成的奧氏體和鐵素體兩相間的配分，增強了奧氏體穩定性并在最終組織中引入殘余奧氏體，進而在變形過程中通過馬氏體相變貢獻額外加工硬化，可同時提高強度和塑性。尤其是Al含量較高的中錳鋼，既可以通過提高相變溫度縮短臨界退火時間，進而更適合工業連續退火工藝，還可以降低鋼的密度，同時實現高強和輕量化目標，因而廣受關注。但提高Al含量導致相變點顯著升高，晶粒粗化且形成δ鐵素體，使得屈服強度明顯降低，如Li等[4]報道的熱軋0.2C-3Al-6Mn (質量分數，%，下同)鋼在700℃退火1 h后，屈服強度低至600 MPa；Lee等[5]開發的熱軋0.3C-10Mn-6Al鋼在700~1000℃之間退火10 min后，屈服強度降至400 MPa。

通過V、Nb微合金化進行強化可以提高中錳鋼的屈服強度，如Zhu等[6]在9Mn鋼中添加0.3%(V + Nb)，兩相區退火后屈服強度提高到950 MPa，并且表現出1230 MPa的抗拉強度和40%的延伸率。另外，通過低溫回火保留初始組織中的位錯、維持馬氏體硬度可以更經濟地提高屈服強度，如Sugimoto等[7]開發出0.2C-1.5Si-3Mn熱軋中錳鋼，經280℃回火1.5 h后屈服強度和延伸率同時達到1035 MPa和14%；Lee等[8]開發的熱軋0.1C-1Si-10Mn-0.3Mo-0.5V鋼，在400℃回火1 h后屈服強度達1012 MPa，并且兼具20.7%的延伸率。He等[9]開發出的10Mn-V鋼，經過溫軋、冷軋和回火熱處理后，屈服強度達到2.2 GPa，同時表現出16%的均勻延伸率。然而，回火對含Al中錳鋼力學性能影響的研究還很少，尤其是Al含量高導致形成粗大高溫鐵素體時，回火工藝將如何影響馬氏體、δ鐵素體和殘余奧氏體以及相對應的力學性能，還尚未見系統的研究。本工作研究了回火溫度對含δ鐵素體高鋁中錳鋼力學性能和顯微組織的影響。

1實驗方法

實驗用鋼的化學成分為0.4C-7Mn-1.3Si-3Al-0.4(V + Nb)，通過Thermo-Calc軟件計算相圖可知相變平衡溫度A1和A3分別為654和894℃。用50 kg真空感應爐熔煉鋼水并澆鑄成鋼錠，鍛成60 mm厚鍛坯，然后加熱至1150℃均勻化2 h，在1100~900℃之間熱軋至5 mm厚，空冷至室溫。熱軋鋼板在300、400、500、600和700℃回火處理1 h后空冷至室溫。為便于討論，以上不同溫度回火后的樣品和熱軋板分別記為T300、T400、T500、T600、T700和HR。

使用WDW-200C萬能試驗機進行室溫拉伸力學性能測試，拉伸速率1 mm/min。拉伸試樣寬6 mm，標距長25 mm，拉伸方向與軋制方向平行。利用JSM-6701F掃描電子顯微鏡(SEM)、PHI 710型Auger電子能譜儀上配置的電子背散射衍射儀(EBSD)、D8 DISCOVER A25 X射線衍射儀(XRD)和JEM-2200FS透射電子顯微鏡(TEM)測試樣品的顯微組織和殘余奧氏體分數。通過配置在SEM和TEM上的能譜儀(EDS)檢測顯微組織基體和析出相的化學成分。SEM測試的樣品首先采用2000號砂紙磨平，然后進行機械拋光，最后在4% (體積分數)硝酸酒精溶液中腐蝕。XRD和EBSD檢測樣品經磨光在20% (體積分數)高氯酸酒精溶液中電解拋光，電解電壓為20 V，溫度25℃。TEM樣品首先機械減薄至50 μm左右，沖壓成直徑3 mm的圓片，然后在-20℃下經8% (體積分數)高氯酸酒精溶液雙噴電解。殘余奧氏體體積分數的計算基于馬氏體(200)、(211)衍射峰和奧氏體(200)、(220)和(311)衍射峰的積分強度[10]。奧氏體中的平均C含量利用XRD中(200)γ峰，采用如下公式計算[11]：

式中，Cγ是奧氏體中的C含量(質量分數，%)，aγ是奧氏體的平均晶格常數，通過如下公式計算[12]：

式中，λ是Co靶的波長(λ= 0.178897 nm)；θ是Bragg衍射角；h、k和l是(200)γ晶面的Miller指數。

另外利用XRD衍射數據，采用位錯密度計算模型計算bcc相的位錯密度[13,14]：

式中，ρ和β分別是位錯密度和馬氏體(211)衍射峰的半高寬(FWHM)；b是Burgers矢量模(b= 0.248 nm)。由于δ鐵素體晶粒熱軋時被軋扁并沿著軋制方向展長，故可以在熱軋板垂直于橫向的縱截面上直接觀察和測量δ鐵素體晶粒的長度和厚度，并利用Image-Pro plus進行統計。

2實驗結果

2.1拉伸性能

不同溫度回火后的工程應力-應變曲線見圖1a，對應的力學性能指標總結于表1。300和400℃回火后的拉伸曲線相似，抗拉強度均在1800 MPa左右，但回火溫度300℃時的頸縮后延伸率和斷后延伸率較高而屈服強度較低；回火溫度升至500℃時，均勻延伸率提升至9.2%，顯著高于400℃回火樣品而屈服強度略降80 MPa，但斷后延伸率和抗拉強度基本不變；回火溫度升至600℃后，屈服強度、抗拉強度、均勻延伸率和斷后延伸率相比于500℃均降低；回火溫度升高至700℃時，屈服強度和抗拉強度與600℃回火樣品相比分別大幅降低了300 MPa和450 MPa，雖然均勻延伸率和斷后延伸率均顯著提高到11.6%和26.6%，但加工硬化率明顯很低，屈服后強度只增加85 MPa。圖1b總結了現有類似Al含量的中錳鋼屈服強度和延伸率[15~22]。可知，屈服強度多在600~700 MPa且不超過1 GPa，這是由于Al含量高導致中錳鋼存在粗大高溫δ鐵素體，且在后續熱處理過程中難以細化，因此硬度低、屈服強度低。相比之下，本工作鋼雖然也含有δ鐵素體(見下文實驗結果)，但屈服強度高達1370~1560 MPa，遠遠高于類似Al含量的中錳鋼，同時延伸率依然保持在10%以上，力學性能優勢明顯。

圖1

圖1不同溫度回火后拉伸試樣的工程應力-應變曲線及其與文獻所報道類似Al含量中錳鋼力學性能[15~22]的對比

Fig.1Engineering stress-strain curves of tensile samples after tempering at different temperatures (T300, T400, T500, T600, and T700 represent tempering of hot-rolled plate at 300, 400, 500, 600, and 700℃, respectively) (a) and the comparison of the resultant yield strength and other medium Mn steels having the similar Al contents in Refs.[15-22] (b)

表1不同回火樣品的力學性能

Table 1Mechanical properties of the different tempered samples

新窗口打開|下載CSV

式中，σE和σL分別是本研究鋼和文獻中對比鋼的摩擦力，K是強化系數，DE和DL分別是本研究鋼和文獻中對比鋼δ鐵素體晶粒尺寸(μm)。由于2種鋼Al含量幾乎相同，所以摩擦應力大致相同(σE=σL)。對于鐵素體，K= 551.2~640 MPa·μm-1/2[24,25]，因此細晶強化增量經估算在230~270 MPa。

T300樣品中δ鐵素體的內部組織的SEM像和TEM像及EDS如圖5所示?？梢钥闯?，δ鐵素體的內部在熱軋過程中高溫析出的VC尺寸在30~50 nm (圖5a和c)。而對比鋼不含V、Nb等合金化元素，所以T300樣品的析出強化增量(ΔσP)通過Orowan-Ashby公式[26]計算如下：

圖5

圖5T300樣品中VC在δ鐵素體中分布的SEM像和TEM像及EDS

Fig.5SEM (a) and TEM (c) images of VC distribution innerδ-ferrite of T300 specimen and the corresponding EDS on VC (b, d)

式中，μ是鐵素體剪切模量(μ= 81600 MPa[27])；b取0.248 nm[28]；f是析出相的體積分數(0.587% ± 0.005%)；x是VC的直徑(30~50 nm)。由此計算出析出強化增量在77~114 MPa。

由式(4)和(5)計算可知，通過晶粒細化和析出強化能夠將對比鋼δ鐵素體強度由650 MPa提高至950~1050 MPa，而T300樣品屈服強度為1370 MPa，而同時又觀察到δ鐵素體中存在大量小角度晶界和位錯(圖3f和5c)，因此推測是其貢獻了剩下的320~420 MPa強化增量(ΔσD)。這是由于δ鐵素體在熱軋過程中發生動態再結晶，隨軋制溫度降低，再結晶晶粒發生了變形和動態回復，從而產生位錯和亞晶并保留至室溫。另外，在δ鐵素體中存在納米尺度的VC粒子，可阻止熱軋過程中晶粒長大和降低位錯湮滅的速率，因此，析出相對晶粒細化強化和位錯強化的間接貢獻不可低估。T300樣品組織由15%δ鐵素體、19%殘余奧氏體(均為體積分數)和馬氏體基體組成。由于δ鐵素體和馬氏體均為bcc結構，且其內部含很多位錯及亞晶界，導致XRD譜中兩相衍射峰重疊度很高，即使同步輻射也無法將兩相區別計算，因此無法準確得到δ鐵素體的位錯密度以估算其位錯強化的增量。但是基于TEM和EBSD的觀察，δ鐵素體內明顯有大量位錯和小角晶界，所以推斷δ鐵素體中小角晶界和位錯提供了剩余的強度增量(ΔσD)，導致δ鐵素體經上述3種機制強化后其強度增量(ΔσYS)達到720 MPa，強度與回火馬氏體基體大致相當；同時，δ鐵素體多呈2~3 μm厚、約300 μm長的片層狀孤島式嵌在馬氏體基體中，由于體積分數較小，各片層間并不連接，因此變形時孤島狀δ鐵素體是在馬氏體基體應力作用下協調變形，而不是優先屈服，否則將發生過早頸縮而失效。類似的現象在雙相鋼研究中較常見，如Zhang等[29]開發的雙相鋼，當19.3% (體積分數)的鐵素體晶粒被細化至0.9 μm且呈島狀嵌在馬氏體基體中時，鐵素體的塑性變形被限制而促進了馬氏體的塑性變形。此時屈服強度1000 MPa，已經接近全馬氏體組織的屈服強度(1300 MPa)。Scott等[30]發現雙相鋼組織中鐵素體體積分數由89%減小至29%時，屈服強度由403 MPa增加至854 MPa，即當軟相鐵素體體積分數小于一定值時，屈服強度將傾向由馬氏體基體所決定。本工作鋼中δ鐵素體晶粒細化至3 μm，體積分數只有15%，因此該鋼的屈服強度主要由回火馬氏體決定；而文獻[15,23]中的對比鋼δ鐵素體不僅晶粒粗大，且體積分數超過50%，必然相互連通，因此退火后的軟相δ鐵素體在變形時極易屈服，導致屈服強度大幅降低。

當回火溫度由300℃提升至400℃時，馬氏體中析出更多細小的滲碳體(圖3d和g)。細小滲碳體的析出強化作用導致馬氏體基體的強度提升，因此T400試樣的屈服強度由1370 MPa提高到1560 MPa。隨回火溫度提升至500℃，雖然bcc相中位錯密度繼續下降，但是滲碳體繼續大量析出，只有在相界和原奧氏體晶界處的部分滲碳體粗化，同時因為VC在600℃回火時已經在馬氏體和δ鐵素體大量析出(圖4i)，且一般VC在回火馬氏體的析出溫度在400~750℃之間，析出峰值溫度在600~650℃區間[31~34]，因此推測500℃回火時納米尺度的VC粒子也開始析出，導致對位錯的釘扎作用較400℃增強，因此導致屈服強度僅略微下降75 MPa?；鼗饻囟壬咧?00℃，滲碳體在相界、原奧氏體晶界處顯著粗化，部分馬氏體再結晶導致位錯密度大幅降低，且馬氏體中的C大量配分至奧氏體和滲碳體而部分轉變成塊狀鐵素體，導致在較低屈服強度就沿相界開裂且快速失效；回火溫度至700℃時，已經處于兩相區，此時滲碳體大量溶解且馬氏體經逆相變轉變為奧氏體和大量塊狀鐵素體，導致位錯密度顯著降低和C大量配分至奧氏體，屈服強度繼續顯著下降。

3.2 T600樣品產生回火脆性的原因

所有樣品中T600樣品的斷后延伸率最低。由圖4可知，其斷口形貌主要由剪切面組成，包含很少的韌窩，斷裂形式為沿晶斷裂，表明試樣的斷裂屬于脆性斷裂。裂紋主要沿原奧氏體晶界和δ鐵素體相界萌生并擴展。這是由于大量尺寸較大的滲碳體(200~500 nm)沿原奧氏體晶界和δ鐵素體相界呈網狀密集分布，弱化晶界結合力[35,36]。相比之下，在回火馬氏體亞結構界面上分布的滲碳體尺寸在50~100 nm之間，且分布更加均勻。因此，原奧氏體界面和δ鐵素體/馬氏體相界面更易于裂紋的萌生。另外，大量滲碳體的析出降低了奧氏體的穩定性，冷卻過程中可形成新鮮馬氏體(圖3j)，其是斷裂敏感性高的脆性相。另外，殘余奧氏體由于穩定性較低，在第2階段形變過程中快速轉變成形變誘導相變馬氏體，隨殘余奧氏體在變形過程中快速轉變殆盡，在原奧氏體晶界和馬氏體/δ鐵素體相界等界面結合力差的位置發生了應力集中而萌生裂紋，然后經脆性馬氏體相快速擴展，最終導致斷裂。

3.3回火溫度對加工硬化行為的影響

圖6為不同溫度回火樣品的加工硬化率隨真應變的變化曲線。隨真應變增加T300和T400樣品的加工硬化率一直在降低，且下降速率逐漸變慢；而T500、T600和T700樣品加工硬化率先快速下降，再升高然后不斷降低直至斷裂。基于此，將各樣品的加工硬化曲線分為2個階段。第1階段，所有樣品的加工硬化率都隨應變增加逐漸下降，且隨回火溫度升高也逐漸降低，推測是因為此階段加工硬化主要由馬氏體中位錯增殖和交割導致[37]，回火溫度升高位錯密度降低，所以加工硬化率減小。第2階段，加工硬化率的變化可以分為2類。對于T300和T400樣品，此階段加工硬化率隨真應變增加雖然下降但速率降低，推測是由于此階段開始發生奧氏體向馬氏體相變轉變貢獻了額外加工硬化。T300樣品中奧氏體轉變量超過T400樣品(圖2a)，這是由于400℃回火時C向奧氏體的配分程度超過300℃，因此提高了奧氏體中的C含量和穩定性(圖2b)，導致變形時奧氏體轉變更緩慢，因此加工硬化率降低。當回火溫度升高至500℃時，大部分滲碳體依然彌散析出，但部分位于相界處的滲碳體開始粗化(圖3h)，殘余奧氏體穩定性略有降低，導致變形過程中殘余奧氏體轉變最多，從而導致持續的加工硬化和較大的均勻延伸率；回火溫度升高至600℃時，馬氏體/δ鐵素體相界和原奧氏體晶界滲碳體析出量顯著增多且粗化(圖3i)，導致這些位置在更低屈服強度就開始萌生裂紋，且由于奧氏體中的C含量下降、穩定性繼續降低甚至冷卻后形成馬氏體，雖然奧氏體轉變可貢獻加工硬化率，但裂紋經馬氏體可快速擴展導致很快失效(圖2a、2b和圖6)。700℃回火時，加熱過程中析出的滲碳體大部分在保溫時溶解，溶解的C在高溫下大量配分至奧氏體，導致殘余奧氏體體積分數和穩定性均顯著提高，結果變形過程只有約10%奧氏體發生相變(圖2a)且轉變緩慢，因此加工硬化率最低。

圖6

圖6不同溫度回火樣品的加工硬化曲線

Fig.6Strain-hardening curves of samples after tempering at different temperatures

4結論

(1) 所開發的高鋁中錳鋼在400~500℃回火時，馬氏體中位錯密度雖略有下降，但細小滲碳體和VC納米級粒子等析出強化增強，導致屈服強度最高；同時在該溫度區間回火促進了C原子由馬氏體向奧氏體配分，提高了奧氏體穩定性而貢獻了相對持久的加工硬化，最終獲得屈服強度1500 MPa左右、抗拉強度1800 MPa和斷后延伸率14%的最佳綜合力學性能。

(2) 高鋁中錳鋼在600℃回火時的斷后延伸率最低，這是由于此時沿原奧氏體晶界和馬氏體/δ鐵素體相界析出大量粗大滲碳體而易于萌生裂紋。另外，大量滲碳體析出降低了奧氏體穩定性而在冷卻時可轉變為馬氏體，而且變形時穩定性差的殘余奧氏體會快速轉變為馬氏體。結果在原奧氏體晶界和馬氏體/δ鐵素體相界等界面結合力差的位置萌生的裂紋，經脆性馬氏體相快速擴展導致斷裂。

(3) 高鋁中錳鋼中長300 μm的δ鐵素體片層經熱軋過程動態再結晶細化為3 μm左右竹節狀晶粒，其內部存在熱軋過程中析出的VC和大量位錯及亞晶界，導致δ鐵素體顯著強化；另外，由于δ鐵素體體積分數較小，且呈孤島狀嵌在馬氏體基體，導致該鋼屈服強度主要由馬氏體基體決定，因此遠高于文獻中其他Al含量類似的中錳鋼。據此，本研究所采用的合金化策略、組織設計與制備工藝路線為開發含Al輕質高強鋼提供了可行的技術路線。