任少飛1,2,張健楊2,張新房,1,孫明月
,2,3,徐斌2,3,崔傳勇4
1.
2.
3.
4.
為解決鎳基高溫合金的焊接難題,以新型Ni-Co基高溫合金為實(shí)驗(yàn)材料,采用塑性變形連接的新方法,實(shí)現(xiàn)了新型Ni-Co基高溫合金的連接。通過(guò)OM、EBSD、TEM等分析手段探究了界面的再結(jié)晶行為及界面的愈合機(jī)制。結(jié)果表明,1150℃進(jìn)行塑性變形連接時(shí),合金的變形抗力小,不易開(kāi)裂。不同變形量的連接實(shí)驗(yàn)表明,在40%的變形量下,合金可以實(shí)現(xiàn)界面的完全愈合,其力學(xué)性能達(dá)到基體同等水平。在塑性變形過(guò)程中,界面附近的粗大晶粒首先發(fā)生細(xì)化,隨著變形量的增加,細(xì)化的晶粒在連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的輔助作用下,通過(guò)界面晶界的遷移消除了原始連接界面,實(shí)現(xiàn)界面的愈合。
關(guān)鍵詞:
鎳基高溫合金因其良好的耐高溫、抗腐蝕和焊接性能被廣泛應(yīng)用于航空發(fā)動(dòng)機(jī)熱端關(guān)鍵零部件[1~4]。渦輪盤(pán)作為推動(dòng)航空發(fā)動(dòng)機(jī)持續(xù)旋轉(zhuǎn)的熱端核心部件,其高溫服役行為決定了航空發(fā)動(dòng)機(jī)的發(fā)展水平。隨著先進(jìn)航空發(fā)動(dòng)機(jī)對(duì)低油耗和高推重比需求的提高,對(duì)渦輪盤(pán)用鎳基高溫合金的承溫能力也提出了更高的要求[5~7]。新型Ni-Co基高溫合金因其在商用鑄鍛U720Li合金的基礎(chǔ)上添加Co、Ti元素將其使用溫度提高至725℃,且力學(xué)性能和組織穩(wěn)定性優(yōu)于U720Li高溫合金,有望成為下一代渦輪盤(pán)用合金材料[8~12]。
新型Ni-Co基高溫合金作為一種Al + Ti含量高達(dá)7.5%以上的難變形沉淀硬化型合金,傳統(tǒng)的鎢極氬弧焊(TIG)和惰性氣體保護(hù)焊(MIG)由于焊接接頭存在較大的裂紋敏感性并不適用于新型合金的焊接[13]。隨著航空發(fā)動(dòng)機(jī)熱端關(guān)鍵部件結(jié)構(gòu)越來(lái)越復(fù)雜,尺寸越來(lái)越大,電子束焊、摩擦焊、擴(kuò)散焊等焊接技術(shù)在實(shí)際應(yīng)用過(guò)程中也存在一定的局限性,已不能滿足高溫合金部件的制備需求。Han等[14]和Osoba等[15]分別研究了K465和Haynes282鎳基高溫合金的電子束焊接接頭組織,發(fā)現(xiàn)接頭焊縫中均存在Ti和Al元素的偏析,被認(rèn)為是K465接頭產(chǎn)生裂紋的主要原因,嚴(yán)重影響了合金的力學(xué)性能。Ravisankar等[16]研究了SU263鎳基高溫合金固態(tài)擴(kuò)散焊的接頭組織,表明界面孔洞和第二相的存在抑制了合金界面的愈合,接頭的機(jī)械性能遠(yuǎn)低于母材。Sah等[17]和Zhang等[18]的研究也發(fā)現(xiàn)了相同的現(xiàn)象。Xiong等[19]對(duì)GH4099擴(kuò)散焊接頭連接行為的研究表明,焊接界面析出的碳化物阻礙了界面的愈合,導(dǎo)致界面存在大量孔洞。此外,固態(tài)擴(kuò)散焊需要進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間的保溫以保證焊接質(zhì)量。旋轉(zhuǎn)摩擦焊只適用于形狀規(guī)則合金的焊接,對(duì)于異形構(gòu)件的焊接存在一定的困難,同時(shí)旋轉(zhuǎn)摩擦焊在焊接過(guò)程中存在界面受熱不均勻現(xiàn)象,不適合大體積合金的焊接[20]。因此需要探索一種新的焊接方法解決鎳基高溫合金在焊接領(lǐng)域存在的問(wèn)題。
塑性變形連接作為一種新型的焊接方法,主要應(yīng)用于不銹鋼、鋁合金的焊接,并取得了良好的連接效果[21,22]。塑性變形連接是在固態(tài)擴(kuò)散焊的基礎(chǔ)上對(duì)合金施加大變形,在熱力耦合的作用下,通過(guò)界面原子的互擴(kuò)散實(shí)現(xiàn)合金的連接[23,24]。Zhou等[25]研究了14YWT合金的塑性變形連接,表明提高溫度和增加變形量有利于合金界面的愈合。Zhang等[26]研究了Cu的塑性變形連接過(guò)程,結(jié)果表明界面晶界的遷移有利于消除連接界面,實(shí)現(xiàn)Cu的連接,且界面不存在有害相。Xie等[27]研究了316LN不銹鋼在塑性變形連接過(guò)程中界面氧化物對(duì)不銹鋼連接質(zhì)量的影響,表明界面形成的氧化膜在后續(xù)保溫過(guò)程中發(fā)生分解,界面的氧最終以納米級(jí)的Al2O3氧化物顆粒形式彌散分布于界面附近,對(duì)界面的愈合沒(méi)有明顯的影響。上述結(jié)果表明塑性變形連接作為一種新型焊接方法可用于Ni-Co基高溫合金的焊接。
鎳基高溫合金作為一種低層錯(cuò)能材料,在塑性變形過(guò)程中,合金中以位錯(cuò)形式存儲(chǔ)的應(yīng)變儲(chǔ)能會(huì)以動(dòng)態(tài)再結(jié)晶形式消除。而由于塑性變形的引入,推測(cè)在合金的塑性變形連接過(guò)程中也存在動(dòng)態(tài)再結(jié)晶現(xiàn)象。然而,由于塑性變形連接過(guò)程中連接界面的存在,可能會(huì)使合金的再結(jié)晶行為變得復(fù)雜。因此有必要對(duì)塑性變形連接過(guò)程界面組織的演化行為進(jìn)行研究,探究新型Ni-Co基高溫合金在塑性變形連接過(guò)程中界面的再結(jié)晶行為,并闡述界面愈合機(jī)制。
本工作以新型Ni-Co基高溫合金為研究對(duì)象,采用光學(xué)顯微鏡(OM)、電子背散射衍射(EBSD)、透射電子顯微鏡(TEM)等手段研究了不同變形參數(shù)下界面的再結(jié)晶行為,對(duì)塑性變形過(guò)程中的再結(jié)晶機(jī)制進(jìn)行了探究,同時(shí)采用室溫拉伸實(shí)驗(yàn)評(píng)估了界面的結(jié)合強(qiáng)度,并對(duì)界面的愈合機(jī)制進(jìn)行探討,為后續(xù)的工程化應(yīng)用奠定基礎(chǔ)。
1實(shí)驗(yàn)方法
1.1實(shí)驗(yàn)材料
實(shí)驗(yàn)材料為經(jīng)真空感應(yīng)熔煉+電渣重熔熔煉+真空自耗熔煉制備的新型Ni-Co基高溫合金鑄錠,化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)為:Co 25.3,Cr 13.93,Al + Ti 7.7,Mo + W 3.8,C + B + Zr 0.04~0.11,Ni余量。為改善合金的變形能力,對(duì)合金鑄錠進(jìn)行高溫均勻化處理(1160℃、3 h + 1200℃、1.5 h)。
1.2塑性變形連接實(shí)驗(yàn)
首先采用電火花線切割從均勻化態(tài)的合金上切取8 mm × 8 mm × 6 mm的方形試樣,然后將2個(gè)待連接試樣的表面進(jìn)行機(jī)械磨拋和超聲清洗處理,以消除表面的氧化膜和污染物。隨后將2個(gè)試樣采用銅膠帶固定并放置于Gleeble 3500熱模擬機(jī)中,將K型熱電偶焊在試樣界面的中心部位,如圖1a所示。塑性變形連接的應(yīng)變速率為0.001 s-1,變形溫度為1000~1200℃,變形量為5%~40%,真空度為0.133 Pa。試樣以5℃/s的加熱速率升溫至目標(biāo)溫度后保溫5 min,以使試樣受熱均勻,隨后進(jìn)行塑性變形連接。為減少試樣與機(jī)器接觸面的摩擦力,在試樣兩端分別放置了鉭片、高溫潤(rùn)滑脂和石墨片。
圖1
圖1實(shí)驗(yàn)原理示意圖
(a) schematic of plastic deformation bonding (b, c) schematics and location of tensile specimen processing (unit: mm) (d) dimensions of the tensile test specimen (t—thickness) (unit: mm)
Fig.1Schematic representation of the experiment
1.3組織及性能表征
采用電火花線切割沿平行于壓縮方向從試樣中心剖開(kāi),試樣經(jīng)過(guò)機(jī)械磨、拋處理后,采用Lab. A1 OM進(jìn)行組織觀察,金相組織的腐蝕劑為CuSO4(4 g) + HCl (20 mL) + CH3CH2OH (100 mL)。枝晶組織采用電解腐蝕,腐蝕液為CrO3(15 g) + H3PO4(150 mL) + H2SO4(10 mL),腐蝕電壓為5 V,腐蝕時(shí)間為15 s。采用MIRA3型SEM及其附帶的EBSD探頭對(duì)試樣界面組織進(jìn)行表征,EBSD試樣采用電解拋光,電解拋光液為CH3OH (80 mL) + H2SO4(20 mL),電解電壓為25 V,拋光時(shí)間為25 s。EBSD掃描步長(zhǎng)視晶粒尺寸采用1.5~2.5 μm,后續(xù)數(shù)據(jù)處理均采用Channel 5軟件。采用Tecnai G220 TEM對(duì)塑性變形連接后的試樣界面進(jìn)行觀察,TEM試樣采用離子減薄制備,首先采用5 keV、8°參數(shù)減薄2 h,隨后采用3 keV、4°參數(shù)減薄4 h,以保證在連接界面處存在可供觀察的薄區(qū)。
為評(píng)估塑性變形連接試樣的界面結(jié)合強(qiáng)度,采用Z2.5 TH型帶有激光引伸計(jì)的小尺寸拉伸試驗(yàn)機(jī)對(duì)試樣進(jìn)行力學(xué)性能檢測(cè)。值得注意的是,拉伸試樣為8 mm × 8 mm × 10 mm的方形試樣,同時(shí)為比較不同變形量下接頭的力學(xué)性能,制備了8 mm × 8 mm × 20 mm的對(duì)照組,2類試樣的變形量分別為20%和40%。變形后的接頭經(jīng)過(guò)固溶和時(shí)效處理后(1100℃、1 h + 760℃、4 h)采用電火花線切割進(jìn)行拉伸試樣的制備,取樣位置及拉伸試樣尺寸如圖1b~d所示,拉伸試樣取樣位置為連接試樣的中心部位,即大變形區(qū)域。
2實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析
圖2
圖2Ni-Co基高溫合金鑄態(tài)組織及均勻化態(tài)顯微組織的OM像
Fig.2OM images of microstructures of as-cast (a) and homogenized (b) Ni-Co base superalloy
2.1塑性變形連接工藝對(duì)界面組織的影響
2.1.1 不同變形溫度下界面的演變
圖3為Ni-Co基合金在應(yīng)變速率為0.001 s-1時(shí)不同變形溫度下顯微組織的OM像及其流變應(yīng)力曲線。當(dāng)變形溫度較低時(shí),合金中的原始晶粒被拉長(zhǎng),合金的原始連接界面清晰可見(jiàn),趨于平直,如圖3a和b所示。隨著溫度升至1100℃時(shí),在連接界面附近沿原始晶界出現(xiàn)了部分動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒,但連接界面沒(méi)有明顯的變化,如圖3c所示。然而當(dāng)變形溫度提高到1150℃,原本平直的界面發(fā)生彎曲,且在合金的連接界面附近發(fā)生了晶界遷移,部分界面被再結(jié)晶晶粒取代,如圖3d所示。值得注意的是,當(dāng)變形溫度較低時(shí),在變形合金中可以觀察到部分沿晶界開(kāi)裂的現(xiàn)象。這可能是因?yàn)楹辖鸪跏季Я3叽绫容^大(圖2b所示),粗大的晶粒導(dǎo)致合金各部分受力不均勻,從而導(dǎo)致合金的變形能力較差,容易發(fā)生開(kāi)裂現(xiàn)象[28~31]。當(dāng)變形溫度達(dá)到1200℃時(shí),合金發(fā)生了嚴(yán)重的沿晶界開(kāi)裂現(xiàn)象(圖3e),這是因?yàn)樽冃螠囟冗^(guò)高,強(qiáng)化相溶解,原本粗大的晶粒進(jìn)一步長(zhǎng)大,晶粒變形協(xié)調(diào)能力變差,導(dǎo)致變形過(guò)程沿晶界開(kāi)裂,Liu等[29]在研究新型Ni-Co基高溫合金的熱變形行為時(shí)也發(fā)現(xiàn)了合金沿晶界開(kāi)裂現(xiàn)象。圖3f為不同溫度下的流變應(yīng)力-應(yīng)變曲線,隨著溫度逐漸升高,流變應(yīng)力不斷減小,且峰值應(yīng)力對(duì)應(yīng)的峰值應(yīng)變也逐漸降低,這表明溫度升高有利于促進(jìn)合金中原子的熱激活運(yùn)動(dòng),提高晶界的遷移速率,從而促進(jìn)合金的動(dòng)態(tài)軟化,并將再結(jié)晶過(guò)程提前。同時(shí),可以注意到當(dāng)變形溫度超過(guò)1150℃時(shí),合金變形抗力明顯減少,這是因?yàn)楹辖鹬?i style="margin: 0px; padding: 0px; box-sizing: border-box;">γ'強(qiáng)化相發(fā)生溶解(γ'的初溶溫度為1141℃)[29],位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的阻力降低。上述結(jié)果表明,當(dāng)塑性變形連接溫度為1150℃時(shí),連接界面處晶界易發(fā)生弓彎現(xiàn)象,原始連接界面被再結(jié)晶晶粒取代,有利于界面的愈合。
圖3
圖3應(yīng)變速率為0.001 s-1,不同變形溫度下Ni-Co基高溫合金顯微組織的OM像及其流變應(yīng)力-應(yīng)變曲線
Fig.3OM images of microstructures at deformation temperatures of 1000oC (a), 1050oC (b), 1100oC (c), 1150oC (d), and 1200oC (e), and the true stress-strain curves (f) of the Ni-Co base superalloy at the strain rate of 0.001 s-1
2.1.2 不同變形量下界面的演變
圖4a~e所示為塑性變形溫度為1150℃時(shí)不同變形量下Ni-Co基合金顯微組織的OM像。可以看出,隨著變形量的增加,原始粗大的合金晶粒得到細(xì)化,這表明在塑性變形過(guò)程中合金組織發(fā)生了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。如圖4a和b所示,變形量較小時(shí),原始連接界面保持平直,界面清晰可見(jiàn)。隨著變形量增加,連接界面的部分晶界開(kāi)始變得彎曲,原始連接界面逐漸模糊,如圖4c所示,這通常被認(rèn)為是應(yīng)變誘導(dǎo)晶界遷移[32]。當(dāng)變形量增加到30%,原始連接界面的晶界彎曲現(xiàn)象更加明顯,原始連接界面難以辨認(rèn),如圖4d所示。隨著變形量繼續(xù)增加,原始連接界面被再結(jié)晶晶粒取代,界面實(shí)現(xiàn)愈合,如圖4e所示。圖4f為采用截線法統(tǒng)計(jì)的Ni-Co基合金平均晶粒尺寸。可以看出,隨著變形量不斷增加,平均晶粒尺寸逐漸減小。合金原始粗大的晶粒在10%的變形量下快速細(xì)化,但此時(shí)的晶粒尺寸不均勻。隨著變形的不斷進(jìn)行,合金晶粒尺寸沒(méi)有明顯變化,但晶粒分布趨于均勻。合金平均晶粒尺寸的減小是塑性變形過(guò)程中動(dòng)態(tài)再結(jié)晶細(xì)化晶粒的緣故[33]。
圖4
圖4塑性變形溫度為1150℃,不同變形量下Ni-Co基高溫合金顯微組織的OM像以及平均晶粒尺寸統(tǒng)計(jì)
Fig.4OM images of microstructures at true strains of 5% (a), 10% (b), 20% (c), 30% (d), and 40% (e), and statistics of mean grain size (f) of the Ni-Co base superalloy at the deformation temperature of 1150℃
2.2界面性能
2.2.1 界面結(jié)合強(qiáng)度
上述結(jié)果表明,當(dāng)變形溫度為1150℃、變形量達(dá)到40%時(shí),Ni-Co基高溫合金塑性變形連接可取得良好的連接效果。為進(jìn)一步評(píng)估接頭的結(jié)合強(qiáng)度,對(duì)不同變形量下接頭的室溫拉伸強(qiáng)度進(jìn)行測(cè)試,結(jié)果如圖5所示。為了便于比較不同變形量下接頭的結(jié)合強(qiáng)度,采用了相同變形量的母材作為對(duì)照。變形量為20%的接頭的屈服強(qiáng)度僅有614 MPa,延伸率只有0.7%,力學(xué)性能遠(yuǎn)不及變形量為20%的母材。這表明即使界面已發(fā)生部分連接,但由于界面依然存在未愈合的部分,從而導(dǎo)致界面強(qiáng)度不能達(dá)到母材水平。而對(duì)于變形量為40%的接頭,其屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度可以達(dá)到同等變形條件下的母材水平,延伸率略低于母材。這表明隨變形量的增加,合金的結(jié)合強(qiáng)度顯著提高。一方面,變形量較低時(shí),變形初期形成的氧化膜阻礙界面的接觸,導(dǎo)致界面的結(jié)合強(qiáng)度和延伸率不理想;隨著變形量的不斷增加,界面氧化膜在應(yīng)力的作用下發(fā)生破碎,且由于局部氧分壓的降低,破碎的氧化物部分發(fā)生分解[27],促進(jìn)了界面的相互接觸,有利于界面的愈合。另一方面,由于應(yīng)力的持續(xù)作用,界面處發(fā)生應(yīng)變誘導(dǎo)晶界遷移[34],促進(jìn)了界面晶界的弓彎和遷移,提高了界面的結(jié)合強(qiáng)度。
圖5
圖5不同變形量下接頭的室溫拉伸曲線
Fig.5Tensile curves of the joints at room temperature under different deformations
2.2.2 接頭拉伸斷口形貌
圖6所示為不同變形量下接頭和母材的拉伸斷口形貌。圖6a和c分別為變形量20%和40%的母材斷口形貌,可見(jiàn)在斷面上存在大量小而淺的韌窩(圖6a和c中的紅色箭頭),且在部分韌窩中存在γ'相(圖中黑色箭頭所示),可以判斷這2種不同變形量的母材斷裂方式均為韌性斷裂。對(duì)于變形量為20%的接頭,其斷裂位置在界面連接處。如圖6b中的矩形框所示,在斷面上存在大量未連接的區(qū)域。而部分連接區(qū)域由于已經(jīng)發(fā)生晶界遷移(圖4c),從而在斷口上呈現(xiàn)出彎曲、短小的撕裂棱,如圖6b中的黑色箭頭所示。這些表明該條件下接頭的斷裂模式為韌性斷裂和脆性斷裂的混合。Zhou等[25]的研究表明,塑性變形連接過(guò)程中彎曲的晶界可以部分阻礙裂紋的擴(kuò)展,改善合金的結(jié)合強(qiáng)度。但由于20%變形量下,界面依然存在未愈合的區(qū)域,這意味著裂紋容易沿著未連接區(qū)域擴(kuò)展,從而導(dǎo)致合金的結(jié)合強(qiáng)度明顯降低。圖6d為變形量40%的接頭斷口形貌,在斷面上也存在與圖6c相似的淺而小的韌窩,呈現(xiàn)韌性斷裂的特征。這表明界面連接區(qū)域面積增加,顯著提高了合金的阻礙裂紋擴(kuò)展的能力,從而使接頭強(qiáng)度達(dá)到了母材水平。
圖6
圖6不同變形量下接頭和母材的拉伸斷口形貌
Fig.6Tensile fracture morphologies of base material (a, c) and joints (b, d) at different deformations of 20% (a, b) and 40% (c, d)
2.3塑性變形過(guò)程合金的再結(jié)晶行為
2.3.1 不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為
Ni-Co基高溫合金作為一種低層錯(cuò)能的合金,由于其擴(kuò)展位錯(cuò)寬度很寬,難以通過(guò)交滑移和刃型位錯(cuò)的攀移進(jìn)行動(dòng)態(tài)回復(fù)[35],因此在合金塑性變形過(guò)程中動(dòng)態(tài)再結(jié)晶是主要的軟化機(jī)制。圖7a和c顯示了變形量分別為5%和10%的連接界面的反極圖(IPF)。可以看出,初始晶體學(xué)取向隨機(jī)分布的2個(gè)界面在小變形量的條件下,由于界面的局部接觸形成結(jié)合界面,這種結(jié)合界面可以被認(rèn)為是一種由復(fù)雜位錯(cuò)堆積形成的非穩(wěn)定的大角度晶界,此時(shí)的連接界面由于未發(fā)生明顯的塑性變形而保持平直。反觀非連接界面區(qū)域的晶界則存在褶皺、彎曲的現(xiàn)象,有的晶界甚至嵌入了其相鄰的晶粒,這通常被認(rèn)為是應(yīng)力誘導(dǎo)晶界遷移[32],即在變形初始,由于晶粒間變形的不協(xié)調(diào)性,以位錯(cuò)形式存儲(chǔ)于變形合金內(nèi)部的形變儲(chǔ)能,會(huì)在晶界兩側(cè)產(chǎn)生位錯(cuò)密度梯度,如圖7b和d所示,這種應(yīng)變梯度會(huì)驅(qū)動(dòng)晶界向位錯(cuò)密度較高的一側(cè)移動(dòng),在宏觀上表現(xiàn)為晶界的弓彎,而這些弓彎區(qū)域則為合金的再結(jié)晶提供形核質(zhì)點(diǎn),這是典型的不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶[36]。隨著變形量增加到20%,原本平直的連接界面開(kāi)始變得彎曲,界面處的晶界開(kāi)始向?qū)?cè)的晶粒弓出,如圖7e所示。從圖7f可知,連接界面兩側(cè)存在的應(yīng)變梯度是界面晶界遷移的驅(qū)動(dòng)力。同時(shí)也注意到,連接界面晶界的弓彎行為與非界面處的晶界遷移行為相比,存在一定的滯后性,這可能是因?yàn)槠街本Ы绲倪w移需要更高的能量,即需要較大的變形量為其提供驅(qū)動(dòng)力。隨著變形量增加到30% (圖7g),原始的連接界面幾乎已經(jīng)消失,取而代之的則是通過(guò)不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶形核、長(zhǎng)大的晶粒。結(jié)合圖7h可知,連接界面處的晶粒僅存在少量的應(yīng)變梯度,可認(rèn)為在30%的變形量下,界面處發(fā)生了完全再結(jié)晶。當(dāng)變形量增加到40%時(shí),原始界面已完全消失,如圖7i所示。結(jié)合圖7h可以發(fā)現(xiàn),在已發(fā)生再結(jié)晶晶粒的內(nèi)部依然存在較高的應(yīng)變梯度,這可能是因?yàn)橛捎趹?yīng)力的持續(xù)作用,在再結(jié)晶晶粒內(nèi)部發(fā)生了二次應(yīng)變集中現(xiàn)象,Xie等[36]在研究鑄造鎳基高溫合金的再結(jié)晶行為過(guò)程中也發(fā)現(xiàn)了類似的現(xiàn)象。
圖7
圖7塑性變形溫度為1150℃時(shí),不同變形量下界面組織的反極圖(IPF)及對(duì)應(yīng)的局部取向差(LAM)圖
(a, b) 5% (c, d) 10% (e, f) 20% (g, h) 30% (i, j) 40%
Fig.7Inverse pole figure (IPF) maps (a, c, e, g, i) and local average misorientation (LAM) maps (b, d, f, h, j) of the interface microstructure under different deformations at 1150℃
2.3.2 連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶
連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶通常以亞晶的旋轉(zhuǎn)為特征,從而促進(jìn)小角度晶界之間的取向差不斷增加,進(jìn)而轉(zhuǎn)變?yōu)榇蠼嵌染Ы?span style="margin: 0px; padding: 0px; box-sizing: border-box; font-size: 10.5px; line-height: 0; position: relative; vertical-align: baseline; top: -0.5em;">[37]。圖7中可以發(fā)現(xiàn)存在著一些不連續(xù)的大角度晶界,即大角度晶界和中等角度晶界相連或者小角度晶界和中等角度晶界相連,這些現(xiàn)象表明隨著變形量的不斷增加,亞晶不斷發(fā)生轉(zhuǎn)動(dòng),在變形的過(guò)程存在連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的行為[38]。為了更好地理解變形過(guò)程中連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶機(jī)制,不同變形量下局部取向差分布如圖8所示。從圖8a可以看出,當(dāng)變形量為5%時(shí),小角度晶界的數(shù)量相對(duì)較高,而中等角度晶界的數(shù)量幾乎為零。隨著變形量的增加,小角度晶界的數(shù)量開(kāi)始下降,大角度晶界的數(shù)量明顯增加,而中等角度晶界的數(shù)量也有所增加,這表明在這個(gè)過(guò)程中存在著連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過(guò)程。此外,當(dāng)變形量為40%時(shí),依然存在許多小角度晶界,這是二次應(yīng)力集中發(fā)生所致,與局部取向差(LAM)圖的分析相一致。
圖8
圖8塑性變形溫度為1150℃,不同變形量下界面組織的取向差分布
(a) 5% (b) 10% (c) 20% (d) 30% (e) 40%
Fig.8Misorientation distributions of the interface microstructures under different deformations at 1150℃
2.3.3 界面微觀組織演化
圖9為1150℃、20%變形量下連接界面處微觀組織的TEM像。從圖9a可以看出,在較小的變形條件下,界面晶界向?qū)?cè)晶粒內(nèi)部發(fā)生弓彎,如圖9a中箭頭所示,這通常被認(rèn)為是不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶[36],與圖7觀察結(jié)果相一致。圖9b表明,在界面晶界附近存在由位錯(cuò)組成的亞晶界,表明在塑性變形連接過(guò)程中,界面處的晶粒在應(yīng)力作用下,由位錯(cuò)纏結(jié)、重排組成的位錯(cuò)胞在應(yīng)變作用下,不斷吸收周圍的位錯(cuò)形成亞結(jié)構(gòu),同時(shí)小角度晶界持續(xù)發(fā)生旋轉(zhuǎn),各亞晶粒之間的取向差逐漸增加,小角度晶界向大角度晶界轉(zhuǎn)變,將原始的粗大晶粒分為幾個(gè)獨(dú)立的部分,即在合金內(nèi)部發(fā)生了連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶[38,39],與圖7c中觀察結(jié)果相一致。
圖9
圖9變形溫度為1150℃,20%變形量下界面組織的TEM像
Fig.9TEM images of bulging of interfacial grain boundaries (a) and interfacial substructure (b) at a deformation temperature of 1150℃ and 20% deformation
2.4界面愈合機(jī)制
圖10為塑性變形連接過(guò)程中界面愈合機(jī)制的示意圖。本工作中采用的是均勻化態(tài)試樣,因此初始的晶粒尺寸粗大,如圖10a所示。在塑性變形的初始階段,由于各晶粒間變形不協(xié)調(diào),在晶界附近積累了大量位錯(cuò),從而導(dǎo)致應(yīng)變誘導(dǎo)晶界遷移,晶粒發(fā)生局部弓彎。根據(jù)前述分析,在變形的初始階段存在連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶,即小角度晶界通過(guò)不斷旋轉(zhuǎn),轉(zhuǎn)變?yōu)榇蠼嵌染Ы纾?a class="table-icon" ;="" id="inline_content圖10" style="margin: 0px; padding: 0px; box-sizing: border-box; color: rgb(33, 80, 249); background-color: transparent; ">圖10b和c所示。在變形的初期主要是界面附近的粗大晶粒在連續(xù)和不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的協(xié)同作用下發(fā)生細(xì)化。研究[30]表明,較小尺寸的晶粒在變形的過(guò)程中由于界面張力的作用更容易在擴(kuò)散焊過(guò)程中發(fā)生遷移。因此,細(xì)化的晶粒在持續(xù)應(yīng)變的作用下更容易發(fā)生弓彎,使得界面晶界發(fā)生遷移,促進(jìn)連接界面的愈合。值得注意的是,在持續(xù)應(yīng)變的作用下,晶界弓彎區(qū)域由于不均勻應(yīng)變的作用,會(huì)在此處形成亞晶界,這些亞晶界隨后逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榇蠼嵌染Ы纾瑥亩龠M(jìn)弓彎部分從原始晶粒中脫離,成為再結(jié)晶晶核[40],占據(jù)原始的界面晶界,如圖10d和e所示,鐘茜婷等[41]在研究Incoloy 028合金的再結(jié)晶行為過(guò)程中也發(fā)現(xiàn)了相同的現(xiàn)象。上述分析表明在塑性變形連接過(guò)程中,原始粗大晶粒由于動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的作用首先發(fā)生細(xì)化,隨后隨著應(yīng)力的持續(xù)作用,界面處細(xì)化的晶粒在連續(xù)再結(jié)晶的輔助作用下,通過(guò)界面晶界的遷移(不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶)消除了原始連接界面。最后,隨著變形的進(jìn)一步增加,原始連接界面完全被再結(jié)晶晶粒占據(jù),界面實(shí)現(xiàn)完全愈合,如圖10f所示。
圖10
圖10塑性變形連接界面愈合機(jī)制
(a) original coarse grains (b, c) grain refinement near the interface (d, e) bulging of the interfacial grains (Fig.10e shows the recrystallization nucleation of interfacial grains) (f) bonding of the interface
Fig. 10Interface bonding mechanism during plastic deformation bonding
3結(jié)論
(1) 提高變形溫度有助于Ni-Co基高溫合金連接界面動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生,促進(jìn)連接界面的愈合。當(dāng)變形溫度達(dá)到1200℃時(shí),合金容易發(fā)生開(kāi)裂現(xiàn)象。隨著變形量不斷增加,原始粗大晶粒發(fā)生細(xì)化并趨于均勻,同時(shí)應(yīng)變誘導(dǎo)晶界遷移促進(jìn)界面愈合,界面結(jié)合強(qiáng)度也相應(yīng)提高。
(2) 1150℃是目前最優(yōu)的塑性變形連接溫度。1150℃變形時(shí),合金的變形抗力小,開(kāi)裂風(fēng)險(xiǎn)低。同時(shí),為實(shí)現(xiàn)新型Ni-Co基高溫合金的塑性變形連接,合金的變形量需達(dá)到40%以上,此時(shí)界面完全愈合,界面結(jié)合強(qiáng)度可達(dá)到母材同等水平。
(3) 在塑性變形連接過(guò)程中,界面附近原始粗大的晶粒在應(yīng)力和溫度的耦合作用下首先通過(guò)連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶和不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的協(xié)同作用使晶粒發(fā)生細(xì)化。隨后,界面處細(xì)小的晶粒在連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的輔助作用下,通過(guò)不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的作用,促使界面晶界發(fā)生遷移,消除原始的連接界面,實(shí)現(xiàn)界面的愈合。