彭子超,1,劉培元2,王旭青1,羅學(xué)軍1,劉健1,鄒金文,1

蠕變是材料在一定溫度下,在一定載荷下持續(xù)加載時緩慢地產(chǎn)生塑性變形的現(xiàn)象,材料蠕變現(xiàn)象的發(fā)生是溫度和應(yīng)力共同作用的結(jié)果[1,2]。航空發(fā)動機(jī)渦輪盤在服役過程中要承受較大的溫度梯度和應(yīng)力梯度,在此條件下服役,必然會導(dǎo)致渦輪盤材料發(fā)生復(fù)雜的蠕變變形。Azadi等[3]研究了不同應(yīng)力水平對Inconel-713C合金蠕變性能的影響,發(fā)現(xiàn)隨著應(yīng)力水平的提高,合金的蠕變壽命逐漸降低,蠕變壽命與應(yīng)力水平之間呈現(xiàn)指數(shù)關(guān)系。Tian等[4]研究了FGH100L合金在不同應(yīng)力和溫度條件下的蠕變性能,發(fā)現(xiàn)蠕變速率與應(yīng)力大小符合Norton關(guān)系,而且在較大應(yīng)力或較高溫度條件下合金經(jīng)過蠕變后,在晶界處存在較大的局域取向差,說明晶界處應(yīng)變較大,這也是導(dǎo)致合金沿晶界開裂的主要原因。

蠕變損傷一般會在材料內(nèi)部緩慢累積,并在無征兆的情況下發(fā)生斷裂,造成嚴(yán)重事故[5]。因此,從微觀角度揭示材料蠕變機(jī)理是掌握材料的蠕變特性、提高蠕變性能、避免蠕變事故發(fā)生的最佳途徑。Condat等[6]和Decamps等[7,8]認(rèn)為鎳基合金中的a/2[110]位錯在基體中滑移時,當(dāng)其遇到γ'相后,會分解為2個不全位錯a/6[112] (Dα)和a/3[$\mathrm{11}\overline{\mathrm{2}}$] (Cα),Dα位錯進(jìn)入γ'相后,會在其內(nèi)部形成復(fù)雜層錯(CSF),由于CSF的能量較高,為了降低能量,在CSF的{111}面上會形成Dα位錯和外稟堆跺層錯(SESF)。Knowles和Chen[9,10]通過對單晶高溫合金CMSX-4的研究發(fā)現(xiàn),在被位錯切過的γ'相中同時存在SESF和微孿晶,它們的形成均是由在相鄰{111}面上滑移的a/3[112]位錯引起的。Kolbe[11]推斷在760℃以上時,具有相同Burgers矢量的a/6[112]不全位錯會在相鄰的{111}面上滑移,并最終形成微孿晶,但是他的結(jié)論沒能得到實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。Viswanathan等[12~16]利用高分辨透射電鏡(HRTEM)對微孿晶進(jìn)行了更全面的研究,證明了微孿晶是由a/6[112]不全位錯在相鄰的{111}面上滑移而形成的。

FGH96合金是一種γ'相強(qiáng)化的第二代粉末高溫合金,γ'相體積分?jǐn)?shù)可達(dá)30%~35%,具有良好的抗損傷容限性,是高推重比先進(jìn)航空發(fā)動機(jī)渦輪盤的主選材料[17~19]。Peng等[20~22]系統(tǒng)研究了FGH96合金中γ'相對蠕變性能的影響機(jī)理,發(fā)現(xiàn)隨著γ'相尺寸的減小,其對位錯滑移的阻礙作用增強(qiáng),合金的蠕變速率降低。在蠕變過程中,FGH96合金中的γ'相會被位錯切過,并在γ'相內(nèi)部形成微孿晶,這也是FGH96合金蠕變變形的本質(zhì)。Li等[23]和Feng等[24]也研究了FGH96合金的蠕變性能,建立了蠕變性能與合金固溶冷卻速率之間的關(guān)系。粉末高溫合金的蠕變性能主要受γ'相、晶界特征及實(shí)驗(yàn)溫度和應(yīng)力的影響。目前針對FGH96合金蠕變性能的研究主要集中在γ'相和晶界特征對蠕變性能的影響上,針對不同溫度和應(yīng)力條件下的蠕變研究尚不充分。

本工作系統(tǒng)研究了FGH96合金在不同溫度和不同應(yīng)力條件下的蠕變特性,通過透射電鏡(TEM)、掃描電鏡(SEM)以及電子背散射衍射(EBSD)等方法分析溫度和應(yīng)力對蠕變性能的影響機(jī)理,對于全面揭示FGH96合金的蠕變機(jī)理,指導(dǎo)FGH96合金的應(yīng)用具有重要意義。

1實(shí)驗(yàn)方法

本實(shí)驗(yàn)以FGH96合金為原材料,該合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)為：Co 12.90,Cr 15.70,Mo 4.00,W 4.00,Al 2.10,Ti 3.70,Nb 0.70,C 0.05,B 0.03,Zr 0.05,Ni余量。該合金錠坯經(jīng)過Ar氣霧化制粉、熱等靜壓、熱擠壓、等溫鍛造及熱處理等多個工序制備,然后按照圖1所示加工成蠕變試樣,并按照表1所示實(shí)驗(yàn)方案開展蠕變實(shí)驗(yàn)。蠕變實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,按照圖1所示從蠕變試樣上取樣進(jìn)行SEM、EBSD和TEM分析。試樣在進(jìn)行顯微分析前需要進(jìn)行處理：先使用200#、400#和600#的砂紙對試樣進(jìn)行粗磨,再采用800#、1000#和1200#的砂紙進(jìn)行精磨,然后在拋光機(jī)上進(jìn)行拋光處理,最后在試樣觀察前進(jìn)行腐蝕或電解拋光等處理。

圖1

圖1蠕變試樣及其解剖分析圖

Fig.1Creep sample and analysis method (RD—rolling direction, ND—normal direction, TD—transverse direction)

表1FGH96合金蠕變實(shí)驗(yàn)方案

Table 1The schedule of creep test

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對于FGH96合金渦輪盤,其輪緣服役溫度一般處于650~750℃之間,在此溫度區(qū)間內(nèi),FGH96合金的穩(wěn)態(tài)蠕變速率對服役溫度更為敏感。服役溫度的提高將會導(dǎo)致FGH96合金的蠕變速率呈指數(shù)增長。尤其當(dāng)服役溫度超過720℃后,應(yīng)嚴(yán)格控制合金的應(yīng)力水平,否則可能造成整個發(fā)動機(jī)因渦輪盤蠕變而失效。同時,當(dāng)渦輪盤輪緣服役溫度達(dá)到700℃后,其服役應(yīng)力應(yīng)控制在780 MPa以下。

3分析討論

3.1蠕變速率分析

Peng等[20]基于Gibbs位錯運(yùn)動理論和晶體塑性理論,建立了粉末高溫合金的蠕變速率物理模型,該模型可以準(zhǔn)確計(jì)算粉末高溫合金的在穩(wěn)態(tài)蠕變階段的蠕變速率,如式(1)所示：

式中,ρg是滑移位錯密度,b是Burgers矢量模,ν是位錯震動頻率,kb是Boltzmann常數(shù),T是溫度,ΔF是Helmholtz自由能,ΔV是熱激活體積,σ是外加載荷,θ是加載方向與滑移方向之間的夾角,φ是加載方向與滑移面法向之間的夾角,τc是位錯運(yùn)動的臨界剪切應(yīng)力。對于FGH96合金,當(dāng)合金的顯微組織確定后,式(1)中僅有σ、ΔF和T是變量,其余的參數(shù)均是定值,ΔF則會隨著加載應(yīng)力和溫度的變化而變化。因此,根據(jù)式(1)可以判斷,隨著T和σ的增大,蠕變速率均會增大。

位錯運(yùn)動的本質(zhì)是熱激活作用,位錯的熱激活作用主要取決于激活距離d和逃逸速率Γ(s-1),而逃逸速率會隨著溫度的提高而增加。因此,當(dāng)溫度提高時,位錯運(yùn)動的逃逸速率增大,其克服析出相和溶質(zhì)原子運(yùn)動的速率也就相應(yīng)增大,這就導(dǎo)致了合金中位錯滑移速率的增大,最終導(dǎo)致了蠕變速率的增大。

3.2應(yīng)力對蠕變變形機(jī)理的影響

局域取向差(local misorientation)是指同一晶粒內(nèi)某一數(shù)據(jù)點(diǎn)與相鄰數(shù)據(jù)點(diǎn)之間的取向偏差。局域取向差一部分是由EBSD的角分辨率偏差導(dǎo)致的系統(tǒng)誤差,另一部分則是由樣品本身局部取向變化導(dǎo)致的,這種取向變化常常與塑性變形過程中形成的亞結(jié)構(gòu)有關(guān)。Kamaya[26~29]采用EBSD技術(shù)獲取了變形金屬內(nèi)部的局域取向差值,發(fā)現(xiàn)局域取向差的大小與材料內(nèi)部的局部變形程度、塑性殘余變形以及累計(jì)疲勞損傷等具有一定的對應(yīng)關(guān)系。

圖5是實(shí)驗(yàn)溫度為704℃時,不同加載應(yīng)力條件下FGH96合金經(jīng)過3.0%蠕變殘余變形后局域取向差KAM (kernel average misorientation)圖和反極圖(IPF)分析結(jié)果。可知,不同的加載應(yīng)力條件下FGH96合金的局域取向差并未出現(xiàn)明顯差異,整個樣品上的局域取向差分布較為均勻。同時,隨著加載應(yīng)力的增大,經(jīng)過蠕變變形后合金內(nèi)部的反極值未出現(xiàn)明顯差異,且反極值均較小,說明在690~810 MPa范圍內(nèi)加載,并不會造成合金蠕變變形機(jī)制的改變。

圖5

圖5704℃、不同加載應(yīng)力條件下經(jīng)過1.0%蠕變變形的FGH96合金局域取向差(KAM)和反極圖(IPF)分析

Fig.5Kernel average misorientation(KAM) maps and inverse pole figures (IPFs) of FGH96 alloy with 1.0% crept strain under various loading stresses at 704oC

(a) 690 MPa (b) 720 MPa (c) 750 MPa (d) 780 MPa (e) 810 MPa

圖6是實(shí)驗(yàn)溫度為704℃時,不同加載應(yīng)力條件下FGH96合金經(jīng)過1.0%蠕變殘余變形后的TEM分析結(jié)果。由圖可知,在不同應(yīng)力條件下經(jīng)過蠕變變形的FGH96合金內(nèi)部均出現(xiàn)了大量的層錯,對層錯進(jìn)行HRTEM觀察發(fā)現(xiàn),這些層錯均是在($\mathrm{11}\overline{\mathrm{1}}$)面上沿著[$\mathrm{2}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{1}$]方向形成的。研究[21]表明,對于FGH96合金,當(dāng)基體位錯在滑移過程中遇到γ'相后,會分解成2個不全位錯a/6[112]和a/3[$\mathrm{11}\overline{\mathrm{2}}$],其中a/6[112]不全位錯在連續(xù)的(111)原子面上滑移就會產(chǎn)生層錯,當(dāng)層錯的原子層數(shù)超過3層時,即形成了偽微孿晶,層錯界面再經(jīng)過原子重排,即形成了微孿晶。因此,FGH96合金在704℃、加載應(yīng)力為690~810 MPa范圍內(nèi),FGH96合金的蠕變變形機(jī)制仍然以位錯滑移為主。

圖6

圖6704℃、不同加載應(yīng)力條件下經(jīng)過1.0%蠕變變形的FGH96合金TEM像

Fig.6TEM images of FGH96 alloy with 1.0% crept strain under various loading stresses at 704oC

(a) 690 MPa (b) 720 MPa (c) 750 MPa (d) 780 MPa (e) 810 MPa

(f) HRTEM and selected area electron diffraction (SAED) pattern (inset) of the area in Fig.6e (Arrow [$\mathrm{2}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{1}$] shows the dislocation slip direction of stacking fault, [$\overline{\mathrm{1}}\mathrm{1}\overline{\mathrm{1}}$] and [$\mathrm{11}\overline{\mathrm{1}}$] represent the normal directions of ($\overline{\mathrm{1}}\mathrm{1}\overline{\mathrm{1}}$)and ($\mathrm{11}\overline{\mathrm{1}}$)faces)

根據(jù)Schmid原理,位錯在滑移方向的剪切力τ取決于加載應(yīng)力σ和Schmid因子。當(dāng)加載應(yīng)力較小時,合金內(nèi)部Schmid因子較大的晶粒內(nèi)部會發(fā)生位錯的滑移；隨著加載應(yīng)力的增大,盡管某些晶粒的Schmid因子較小,但受到加載應(yīng)力增大的影響,該晶粒內(nèi)部在滑移方向上的剪切力仍然達(dá)到了位錯滑移所需的應(yīng)力,其內(nèi)部位錯也會在滑移面上滑移。因此,隨著加載應(yīng)力的增大,合金內(nèi)部會有更多的晶粒滿足位錯滑移的要求從而導(dǎo)致塑性變形的加速,也就是蠕變速率的增大。

當(dāng)加載應(yīng)力為690 MPa (圖6a)和720 MPa (圖6b)時,合金內(nèi)部的微孿晶集中分布在少數(shù)晶粒內(nèi)部,與該晶粒相鄰的晶粒或?qū)\晶粒內(nèi)部未出現(xiàn)微孿晶,說明此時的應(yīng)力水平較低,僅有少數(shù)晶粒內(nèi)部的滑移系滿足Schmid原理,發(fā)生了位錯滑移；當(dāng)加載應(yīng)力提高至750 MPa (圖6c)和780 MPa (圖6d)時,在孿晶界兩側(cè)的晶粒內(nèi)部均出現(xiàn)了微孿晶,說明隨著應(yīng)力水平的提高,相鄰晶粒內(nèi)部的滑移系均滿足了Schmid原理；當(dāng)加載應(yīng)力進(jìn)一步提高至810 MPa (圖6e)時,圖中顯示的3個晶粒內(nèi)部均形成了大量的微孿晶,且微孿晶密度非常高,說明此時合金中大量晶粒均滿足了Schmid原理,位錯滑移現(xiàn)象更為顯著,導(dǎo)致了蠕變速率的增大。

3.3溫度對蠕變變形機(jī)理的影響

根據(jù)蠕變實(shí)驗(yàn)結(jié)果,FGH96合金的穩(wěn)態(tài)蠕變速率對溫度較為敏感,溫度每提高30℃,合金的穩(wěn)態(tài)蠕變速率提高一個數(shù)量級。圖7是實(shí)驗(yàn)應(yīng)力為690 MPa時,不同溫度條件下FGH96合金經(jīng)過1.0%蠕變殘余變形后局域取向差的KAM和IPF圖。可知,當(dāng)蠕變實(shí)驗(yàn)溫度在704℃以下時(圖7a~c),FGH96合金的局域取向差并未出現(xiàn)明顯差異,整個樣品上的局域取向差分布較為均勻,說明此時合金的蠕變變形較為均勻；當(dāng)實(shí)驗(yàn)溫度提高至720℃時(圖7d),FGH96合金的少數(shù)晶界附近的局域取向差較大,說明經(jīng)過蠕變變形后,合金晶界位置出現(xiàn)了輕微的應(yīng)變集中；當(dāng)溫度提高至750℃后(圖7e),經(jīng)過變形后的合金內(nèi)部的局域取向差明顯增大,說明此時合金內(nèi)部具有較高的應(yīng)變水平,且應(yīng)變集中區(qū)沿晶界分布。對于金屬材料,當(dāng)溫度超過等強(qiáng)溫度后,合金內(nèi)部的晶界逐漸變?yōu)槿趸瘏^(qū),從而導(dǎo)致應(yīng)變在晶界處集中。根據(jù)圖7中KAM隨蠕變溫度的演化結(jié)果,可以在一定程度上說明FGH96合金的等強(qiáng)溫度應(yīng)該處于704~720℃范圍內(nèi),因此當(dāng)蠕變溫度提高至720℃以上后,應(yīng)變逐漸在晶界處累積。

圖7

圖7690 MPa應(yīng)力、不同溫度條件下經(jīng)過1.0%蠕變變形的FGH96合金KAM和IPF分析

Fig.7KAM and IPF analyses of FGH96 alloy with 1.0% crept strain under the stress of 690 MPa and various temperatures

(a) 650℃ (b) 670℃ (c) 704℃ (d) 720℃ (e) 750℃

同時,隨著實(shí)驗(yàn)溫度的提高,經(jīng)過蠕變變形后的合金內(nèi)部的反極值未出現(xiàn)明顯差異,且反極值均較小,說明當(dāng)實(shí)驗(yàn)溫度在750℃以下時,FGH96合金在蠕變過程中晶粒取向無明顯變化,合金的蠕變變形機(jī)制仍然以位錯滑移為主。

采用TEM對不同溫度下蠕變后的FGH96合金中的位錯進(jìn)行分析,如圖8所示。與不同應(yīng)力狀態(tài)下的蠕變類似,FGH96合金中形成了大量的微孿晶,這些微孿晶依然是由($\mathrm{11}\overline{\mathrm{1}}$)面上的位錯沿著[$\mathrm{2}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{1}$]方向運(yùn)動形成。與應(yīng)力增大后的規(guī)律相同,隨著溫度的提高,經(jīng)過蠕變變形的合金內(nèi)部的微孿晶數(shù)量逐漸增多,且當(dāng)溫度提高至750℃后,同一晶粒內(nèi)部不同滑移系同時開啟滑移。FGH96合金在650~750℃條件下進(jìn)行蠕變變形時,位錯滑移并形成微孿晶是其主要變形機(jī)制,位錯運(yùn)動是一種熱激活過程,隨著溫度的提高,位錯運(yùn)動的能力加強(qiáng),合金中不同方向的滑移系同時開啟滑移,導(dǎo)致出現(xiàn)微孿晶的交叉滑移現(xiàn)象,因此蠕變速率隨著溫度的提高而明顯增大。

圖8

圖8FGH96合金在690 MPa、不同溫度條件下蠕變后形成的微孿晶

Fig.8Microtwins in FGH96 superalloy after creep at 690 MPa and various temperatures

(a) 650oC (b) 670oC (c) 704oC (d) 720oC (e) 750oC

(f) HRTEM and selected area electron diffraction (SAED) pattern of the area in Fig.8d (Arrow [$\mathrm{2}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{1}$] shows the dislocation slip direction of stacking fault, [$\mathrm{11}\overline{\mathrm{1}}$] and [$\overline{\mathrm{1}}\mathrm{1}\overline{\mathrm{1}}$] represent the normal directions of ($\mathrm{11}\overline{\mathrm{1}}$)and ($\overline{\mathrm{1}}\mathrm{1}\overline{\mathrm{1}}$)faces)

3.4溫度和應(yīng)力對蠕變斷裂機(jī)理的影響

Tian等[4]研究了FGH100L合金的蠕變斷裂機(jī)理,發(fā)現(xiàn)該合金在不同溫度和應(yīng)力條件下的蠕變斷裂特征均為穿沿晶混合特征。在低溫低應(yīng)力狀態(tài)下,合金的斷裂機(jī)理以沿晶斷裂為主,穿晶斷裂為輔；隨著蠕變溫度和應(yīng)力水平的提高,由于較高的應(yīng)變速率,導(dǎo)致合金的斷裂機(jī)理以穿晶斷裂為主,沿晶斷裂為輔。

Peng等[22]對不同γ'相狀態(tài)的FGH96合金的蠕變斷裂機(jī)理進(jìn)行了研究,發(fā)現(xiàn)隨著γ'相尺寸的細(xì)化,FGH96合金的蠕變斷裂機(jī)理由穿晶-沿晶斷裂混合特征轉(zhuǎn)變?yōu)檠鼐嗔烟卣鳌?a ;="" id="inline_content圖9" style=";padding: 0px;box-sizing: border-box;color: rgb(33, 80, 249);background-color: transparent;">圖9是不同溫度和應(yīng)力條件下,FGH96合金蠕變斷口源區(qū)特征圖。由圖可知,當(dāng)溫度處于650~750℃范圍、應(yīng)力處于690~810 MPa范圍內(nèi)時,FGH96合金的蠕變斷裂均呈現(xiàn)典型的沿晶斷裂特征。FGH96合金在蠕變過程中,合金表面被氧化后,O原子會沿著晶界向內(nèi)擴(kuò)散,使晶界逐漸氧化,導(dǎo)致晶界弱化,最終變現(xiàn)為沿晶斷裂特征。

圖9

圖9不同溫度和應(yīng)力條件下FGH96合金的蠕變斷裂源區(qū)形貌

Fig.9Fractographs of primary stages of FGH96 superalloy tested at different temperatures and stresses

(a) 650oC, 690 MPa (b) 750oC, 690 MPa (c) 704oC, 690 MPa (d) 704oC, 810 MPa

4結(jié)論

(1) 當(dāng)蠕變溫度為704℃時,FGH96合金的蠕變性能隨著應(yīng)力水平的提高而降低；當(dāng)加載應(yīng)力為690 MPa時,FGH96合金的蠕變性能隨著溫度提高而顯著降低,且FGH96合金的穩(wěn)態(tài)蠕變速率對服役溫度更為敏感,服役溫度每提高30℃,將會導(dǎo)致蠕變速率提高一個數(shù)量級。

(2) 當(dāng)FGH96合金渦輪盤在700℃以下服役時,最大應(yīng)力不超過780 MPa即可保證渦輪盤安全性；當(dāng)FGH96合金渦輪盤的服役應(yīng)力不超過690 MPa時,其服役溫度可以提高至720℃,同時應(yīng)盡量避免FGH96合金在720℃以上長時使用。

(3) 在渦輪盤主要的服役條件范圍內(nèi),即溫度處于650~750℃范圍,應(yīng)力處于690~810 MPa范圍時,FGH96合金的蠕變變形均以位錯滑移為主,且位錯在滑移過程中,會在($\mathrm{11}\overline{\mathrm{1}}$)原子面上形成大量的微孿晶,并導(dǎo)致蠕變變形的累積。位錯運(yùn)動一種熱激活運(yùn)動,隨著溫度和應(yīng)力的提高,合金中更多的滑移系開動,從而導(dǎo)致蠕變速率的增大。