陳揚,毛萍莉,,劉正,王志,曹耕晟

鎂合金具有密度低、比強度高、阻尼減震性能好、導熱性能優良和易于回收等諸多優點,在汽車、電子、國防軍工和航空航天等領域得到了廣泛的應用,被稱為21世紀的綠色工程結構材料[1~5]。然而,由于Mg及其合金的hcp晶體結構,在室溫條件下僅能啟動有限數量的滑移系統,導致其室溫下塑性成型能力較差,這嚴重限制了Mg及其合金更進一步的發展與應用[6~9]。眾所周知,除基面滑移之外,形變孿生,尤其是{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}拉伸孿生對協調鎂合金室溫下的塑性變形具有至關重要的作用。當外加載荷為垂直于晶格c軸壓縮或平行于c軸拉伸時,{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}拉伸孿生作為主要變形機制且僅需克服較低的臨界剪切應力(2~2.8 MPa)便可啟動,且由于{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}拉伸孿生變形時只能沿一個方向進行切變,使其呈現出明顯的極性特征[10~14]。已有的研究[15~18]表明,通過一定應變量的預變形可以在較強初始織構的變形鎂合金中引入大量{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}拉伸孿晶,從而能夠明顯改善鎂合金的力學性能并有效調節各向異性與拉-壓不對稱性。對于引入大量{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}拉伸孿晶的變形鎂合金而言, 當受到反向載荷或循環載荷作用時,引入的拉伸孿晶會縮小甚至消失,這一現象被稱為退孿生(detwinning)[19,20]。退孿生行為作為Mg及其合金一種特殊的變形機制已在近年來引起眾多學者的廣泛的關注。黃洪濤等[21]研究了軋制態AZ31鎂合金沿軋板寬度方向(TD)預壓縮后再沿板法向(ND)進行應變速率為0.01 s-1壓縮變形的退孿生行為,發現沿TD預壓縮的變形機制主要為{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}拉伸孿生,大量晶體產生86.3°旋轉,晶粒c軸轉至近似平行于TD,后續沿ND的壓縮變形有利于退孿生行為的發生,使晶粒的c軸重新恢復到近似平行于ND,{0001}極圖中ND區域重新出現極強的峰值。婁超等[22]利用沖擊試驗機沿軋制態AZ31鎂合金板材的軋制方向(RD)進行應變為1%~5%的預壓縮,然后沿不同方向對預壓縮試樣進行應變速率為0.001 s-1的準靜態拉伸。結果表明,當拉伸方向與預壓縮方向平行時,發生明顯的退孿生行為,絕大部分{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}拉伸孿晶消失；但當拉伸方向與預壓縮方向垂直時,滑移主導整個塑性變形過程,變形前后試樣內的孿晶特征并無明顯變化。Proust等[23]指出,退孿生由于不發生形核,其激活應力要小于拉伸孿晶形核所需應力,但大于孿晶擴展所需應力。以上研究結果均表明,退孿生作為一種特殊的變形機制會對已經引入{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}拉伸孿晶的變形鎂合金在某一特定方向的塑性變形產生重要影響。目前關于變形鎂合金退孿生行為的研究主要集中于準靜態壓縮和拉伸變形實驗,對于高速沖擊過程中的退孿生行為以及以退孿生作為主要變形機制的高速變形行為尚缺乏足夠的定量化研究結果與實驗數據。

本工作采用分離式Hopkinson (SHPB)實驗裝置在室溫條件下對沿RD預壓縮4%真應變的軋制態AZ31鎂合金試樣進行沿ND不同應變速率的高速沖擊實驗?；陔娮颖成⑸溲苌?EBSD)技術對比分析了應變速率對退孿生行為的影響,并對原始和預壓縮AZ31鎂合金試樣沿板法向的高速變形行為進行了對比分析。

1實驗方法

實驗材料選用經300℃保溫120 min 均勻化處理,厚度為8 mm軋制態AZ31 (Mg-3%Al-1%Zn-0.2%Mn,質量分數)鎂合金板材。均勻化處理的目的是消除軋制態板材中的變形孿晶。采用電火花線切割從原始試樣上分別沿RD、TD和ND獲取長、寬和高分別為25、20和8 mm的長方體試樣。為引入大量的{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}拉伸孿晶,利用INSTRON-4206型液壓萬能試驗機沿試樣的RD對長方體試樣進行應變速率為0.001 s-1的準靜態預壓縮,壓縮應變為4%。然后沿ND從原始試樣和預壓縮AZ31鎂合金板材中切割獲得高速沖擊實驗用圓柱試樣,試樣直徑為8 mm、高度為6 mm。利用SHPB裝置對圓柱試樣分別進行應變速率為700、1000、1300和1600 s-1的壓縮實驗。本工作所使用的SHPB實驗裝置的實驗原理、操作方法以及幾何尺寸詳見參考文獻[24]。利用Sigma 300場發射掃描電鏡對原始試樣組織及變形后的組織進行了表征,試樣觀察面均為RD-TD平面。掃描區域面積為250 μm × 250 μm；掃描步長為0.8 μm。EBSD數據采用HKL Channel 5軟件進行處理。

2實驗結果

2.1原始AZ31鎂合金試樣的微觀組織特征

原始AZ31鎂合金試樣的EBSD分析結果如圖1所示。根據反極圖(圖1a)和晶界圖(圖1b)可知,AZ31鎂合金板材的原始組織由尺寸較均勻的等軸晶組成,且組織中無變形孿晶,晶粒平均尺寸15.20 μm (圖1c)。根據{0001}極圖(圖1d)可知,該板材呈現出明顯的強基面織構(最大極密度值為17.62),即絕大多數晶粒的c軸與ND平行。從圖1e可以看出,晶粒取向差角呈現出隨機分布的特征。

圖1

圖1均勻化處理后軋制態AZ31鎂合金板材的反極圖、晶界圖、晶粒尺寸分布圖、{0001}極圖和取向差角分布圖

Fig.1EBSD analysis results of the rolled AZ31 magnesium alloy sheet after homogenization (TD and RD represent transverse direction and rolling direction of the sheet, respectively)

(a) inverse pole figure (b) grain boundary figure

(c) grain size distribution (d) {0001} pole figure

(e) misorientation angle distribution

2.2預壓縮AZ31鎂合金試樣的微觀組織特征

對AZ31鎂合金原始試樣沿RD進行4%預壓縮后的EBSD分析結果如圖2所示?？梢?原始試樣預壓縮后生成大量帶狀的{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}拉伸孿晶(圖2a和b),這表明在預壓縮過程中{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}拉伸孿生機制主導了材料的塑性變形。從圖中還可以看出,同一母晶粒內部形成的拉伸孿晶彼此近似平行,形成了明顯的片層結構。此外,拉伸孿晶界將母晶粒分割,產生明顯的晶粒細化效應,預壓縮后的平均晶粒尺寸從原始試樣的15.20 μm減小到4.62 μm,如圖2c所示。利用幾何圖形處理軟件ImageJ測定出拉伸孿晶面積分數為58%。比較圖1d與圖2d可知,預壓縮試樣中基面織構被明顯弱化,在{0001}極圖的RD區域出現極密度為9.43的偏聚區,這是由于拉伸孿生導致大量母晶粒的取向發生86.3°的偏轉,形成了c軸平行于RD的強孿晶織構。根據取向差角分布圖(圖2e)可知,除86.3°的{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}拉伸孿晶特征取向差角之外,在60°取向差角附近存在一處微小的峰值,這是由于某些母晶粒內部激活的拉伸孿晶隸屬不同孿晶變體,但隸屬于一個變體對。變體對交割后形成的孿晶-孿晶界存在60°<$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{0}$>的取向關系[25,26]。以圖2a中所選取的一矩形區域的局部放大圖為例,選取該區域內的一個內部激活多個拉伸孿晶的母晶粒并將其命名為P,將其內部的2個發生交割的{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}拉伸孿晶分別命名為T1和T2,如圖3a所示。沿圖3a中箭頭方向的取向差角分布圖如圖3b所示,圖3b中在60°處的峰值也證明了T1和T2隸屬于不同的孿晶變體。

圖2

圖2沿軋制方向預壓縮4%后軋制態AZ31鎂合金板材的反極圖、晶界圖、{0001}極圖、晶粒尺寸分布圖和取向差角分布圖

Fig.2EBSD analysis results of the rolled AZ31 magnesium alloy sheet precompressed along RD with a true strain of 4%

(a) inverse pole figure (b) grain boundary figure

(c) grain size distribution (d) {0001} pole figure

(e) misorientation angle distribution

圖3

圖3圖2a中矩形區域局部放大圖及沿圖3a中箭頭方向的取向差角分布圖

Fig.3Local enlarged figure of the rectangular region in Fig.2a (a) and misorientation angle distribution along the direction indicated by the arrow in Fig.3a (b)

2.3不同應變速率下的退孿生行為

沿RD預壓縮4%的軋制態AZ31鎂合金板材在受到沿ND,應變速率分別為700、1000、1300和1600 s-1高速沖擊壓縮后的EBSD分析結果分別如圖4~7所示。從圖4a可以看出,當沖擊應變速率為700 s-1時,相比于預壓縮試樣,沖擊后試樣中的拉伸孿晶數量明顯減少,部分母晶粒中的孿晶尺寸減小至形核初期的顆粒狀態甚至完全消失,與此同時,由于孿晶尺寸的減小,孿晶界對母晶粒的分割作用也隨之減弱,平均晶粒尺寸從預變形時的4.62 μm增加到5.46 μm (圖4c)。{0001}極圖中c軸平行于RD的拉伸孿晶織構強度明顯降低,基面織構強度增大,最大極密度為7.65 (圖4d)。此外,根據取向差角分布圖(圖4e)可知,90°附近的拉伸孿晶特征取向差角峰值降低,由于發生交割孿晶的減少,60°處取向差角的小的峰值也隨之降低。

圖4

圖4預壓縮軋制態AZ31鎂合金沿法向(ND)沖擊應變速率為700 s-1時的反極圖、晶界圖、晶粒尺寸分布圖、{0001}極圖和取向差角分布圖

Fig.4EBSD analysis results of the precompressed rolled AZ31 magnesium alloy impacted along normal direction (ND) under the strain rate of 700 s-1

(a) inverse pole figure (b) grain boundary figure

(c) grain size distribution (d) {0001} pole figure

(e) misorientation angle distribution

圖5

圖5預壓縮軋制態AZ31鎂合金沿ND沖擊應變速率為1000 s-1時的反極圖、晶界圖、晶粒尺寸分布圖、{0001}極圖和取向差角分布圖

Fig.5EBSD analysis results of the precompressed rolled AZ31 magnesium alloy impacted along ND under the strain rate of 1000 s-1

(a) inverse pole figure (b) grain boundary figure

(c) grain size distribution (d) {0001} pole figure

(e) misorientation angle distribution

圖6

圖6預壓縮軋制態AZ31鎂合金試樣沿ND沖擊應變速率為1300 s-1時的反極圖、晶界圖、晶粒尺寸分布圖、{0001}極圖和取向差角分布圖

Fig.6EBSD analysis results of the precompressed rolled AZ31 magnesium alloy specimen impacted along ND under the strain rate of 1300 s-1

(a) inverse pole figure (b) grain boundary figure

(c) grain size distribution (d) {0001}pole figure

(e) misorientation angle distribution

圖7

圖7預壓縮軋制態AZ31鎂合金試樣沿ND沖擊應變速率為1600 s-1時的反極圖、晶界圖、晶粒尺寸分布圖、{0001}極圖和取向差角分布圖

Fig.7EBSD analysis results of the precompressed rolled AZ31 magnesium alloy specimen impacted along ND under the strain rate of 1600 s-1

(a) inverse pole figure (b) grain boundary figure

(c) grain size distribution (d) {0001}pole figure

(e) misorientation angle distribution

進一步對比圖4~7可知,隨著沿ND沖擊應變速率的增大,預壓縮試樣受到的沖擊應力和最大真應變也逐漸增加,這導致退孿生效應逐漸增強,{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}拉伸孿晶界逐漸減少,基面織構強度和取向差角分布特征也逐漸趨近于恢復至原始試樣的狀態。如圖5和6所示,當沿ND的沖擊應變速率為1000和1300 s-1時,試樣內殘余的拉伸孿晶主要呈現為細窄的帶狀和分散的顆粒狀,貫穿整個母晶粒的孿晶明顯減少,平均晶粒尺寸分別增大至6.32和11.65 μm；根據圖7可知,當沿ND沖擊應變速率為1600 s-1時,試樣內部絕大部分的拉伸孿晶消失,只有極個別晶粒內還有殘余的孿晶。{0001}極圖中基面織構的最大極密度為16.55,平均晶粒尺寸為17.94 μm,達到了與原始試樣相同的完全退孿生狀態。

為了分析高速沖擊過程中拉伸孿晶的退孿生演變過程,對預壓縮試樣和沿ND進行不同應變速率下沖擊壓縮實驗后的試樣中每個母晶粒內孿晶數量所占百分比進行了分析,結果如圖8所示。可知,預壓縮試樣中不含有拉伸孿晶和只含有1個拉伸孿晶的母晶粒僅占2.8%和4.2%；75%的母晶粒內部含有3個以上的拉伸孿晶,這說明在預壓縮過程中絕大多數晶粒都發生了孿晶變形,且孿晶變形重復發生。當預壓縮試樣受到沿ND方向應變速率為700 s-1的高速沖擊時,10.7%的母晶粒中沒有孿晶,即發生完全退孿生,內部含有3個及以上拉伸孿晶的母晶粒占53.8%。隨著沖擊應變速率的增加,完全退孿生的晶粒的數量逐漸增多,當沖擊應變速率增大至1600 s-1時,完全退孿生的母晶粒達到92%,內部含有1個和2個拉伸孿晶的母晶粒僅分別占6.7%和1.3%。這表明退孿生程度與沖擊應變速率有密切關系,預壓縮試樣中的拉伸孿晶隨著應變速率的增大逐漸恢復為細小的帶狀并直至消失。

圖8

圖8預壓縮軋制態AZ31鎂合金試樣和經不同應變速率沖擊試樣內母晶粒中的孿晶數量分布圖

Fig.8Number of tensile twins in precompressed rolled AZ31 magnesium alloy specimen (a) and impacted along ND under 700 s-1(b), 1000 s-1(c), 1300 s-1(d), and 1600 s-1(e)

沿ND不同的沖擊應變速率下預壓縮AZ31鎂合金試樣中退孿晶后殘余的{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}拉伸孿晶面積分數和孿晶平均厚度如圖9所示?？芍?隨著沖擊應變速率的增大,孿晶數量減少的同時孿晶的平均厚度也隨之減小,沖擊應變速率為700、1000、1300和1600 s-1對應的平均孿晶厚度分別為7.50、4.32、1.35和0.90 μm。

圖9

圖9沿ND不同沖擊應變速率下預壓縮AZ31鎂合金試樣中殘余拉伸孿晶面積分數和孿晶厚度

Fig.9Remaining tensile twin area fractions and twin thicknesses of the precompressed AZ31 magnesium alloy specimen impacted along ND under different strain rates

2.4不同應變速率下的高速變形行為

當沿ND的沖擊應變速率為700、1000、1300和1600 s-1時,原始及預壓縮軋制態AZ31鎂合金試樣的真應力-真應變曲線如圖10所示。從圖10a可知,當原始軋制板材試樣受到沿ND的高速沖擊載荷時,不同應變速率下的真應力-真應變曲線形態均為上凸形,且不存在明顯的屈服階段。隨著應變速率的增大,材料在彈性變形和塑性變形階段同一真應變下的真應力均逐漸增大,即表現出正應變速率強化效應,但這種強化效應并不明顯。從圖10b可知,當預壓縮試樣受到沿ND的高速沖擊載荷時,各真應力-真應變曲線形態均為下凹形,在彈性變形和塑性變形之間存在明顯的屈服平臺,這一特征與由拉伸孿生主導的高速變形行為相同。當真應變小于0.01時,應變速率強化效應并不明顯；但當真應變大于0.04之后呈現出明顯的正應變速率強化效應。對比2種試樣在相同應變速率下的真應力-真應變曲線可以明顯看出：對應于同一真應變,原始試樣的真應力明顯高于預壓縮試樣；而對應于同一真應力,預壓縮試樣的真應變高于原始試樣,這表明原始試樣具有更高的抗沖擊強度,而預壓縮試樣則表現出更好的塑性。從變形機制角度分析,這是由于原始試樣沿ND沖擊時的主要變形機制為非基面滑移[27],而當預壓縮試樣沿ND沖擊時的主要變形機制為退孿生。非基面滑移的臨界剪切應力(CRSS)明顯高于退孿生,這導致達到相同塑性真應變時對原始試樣需要加載更大的沖擊應力。

圖10

圖10原始及預壓縮軋制態AZ31鎂合金沿ND在不同沖擊應變速率下的真應力-真應變曲線

Fig.10True stress-strain curves of the as-received (a) and precompressed (b) AZ31 magnesium alloy impacted along ND under different strain rates

原始與預壓縮軋制態AZ31鎂合金試樣沿ND沖擊時的屈服應力與峰值應力隨應變速率的變化規律如表1所示。經對比可知,相同沖擊應變速率下原始試樣具有更高的屈服應力和峰值應力。此外,2種試樣的屈服應力與峰值應力均隨應變速率的增加而增大,原始試樣的屈服應力平均增幅為7.76%,大于預壓縮試樣的4.18%；原始試樣峰值應力平均增幅為11.36%,小于預壓縮試樣的21.88%,這表明預壓縮試樣沿ND沖擊表現出更加明顯的正應變速率強化效應和應變速率敏感性。

表1原始試樣與預壓縮AZ31鎂合金試樣沿ND在不同應變速率下沖擊的屈服應力與峰值應力 (MPa)

Table 1Yield stress and peak stress of the as-received and precompressed AZ31 magnesium alloy specimen impacted along ND under different strain rates

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3分析討論

圖11所示為理想基面織構中的一個晶粒在沿RD預壓縮和后續沿ND高速沖擊的取向變化。利用晶體轉動理論可以合理解釋本工作中預壓縮軋制態AZ31鎂合金的退孿生行為：由于鎂合金中{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}拉伸孿生只有在平行于c軸拉伸或垂直于c軸壓縮時才能被激活,同時相對于基體產生86.3°的旋轉[30]。這使得具有強基面織構的原始軋制板材在沿RD預壓縮后產生大量{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}拉伸孿晶且c軸轉至與RD近似平行。孿晶取向有利于后續沿ND高速沖擊時再次發生拉伸孿生,使c軸恢復至原始取向即與ND平行,這導致從宏觀角度觀察拉伸孿晶消失,即發生退孿生行為[29]。進一步對比圖2和7中預壓縮試樣和退孿生試樣的{0001}極圖可知,預壓縮試樣沿ND高速沖擊后{0001}極圖中RD附近的極密度峰值消失,ND附近重新出現了極密度峰值,退孿生后呈現出與原始板材相類似的強基面織構,這亦表明預壓縮試樣中的拉伸孿晶在受到沿ND的高速沖擊后c軸再次發生了86.3°的轉動。與此同時,晶體轉動理論也能夠解釋預壓縮試樣沿ND沖擊時的真應力-真應變曲線形態與拉伸孿生主導的高速沖擊相同的現象。

圖11

圖11退孿生晶粒取向變化示意圖

Fig.11Schematics showing the change of orientation during detwinning

(a) initial orientation (b) after precompression along RD (c) after impaction along ND

已有研究[31]指出,退孿生不是大的孿晶劈裂成小的孿晶,而是大孿晶尺寸逐漸減小,直至消失。本工作中隨著沿ND應變速率的增大,單一母晶粒內所含{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}拉伸孿晶數量為3個以上的所占分數呈逐漸下降的趨勢,且孿晶厚度持續減小都證實了退孿生過程中不存在大孿晶“劈裂”為小孿晶這一現象。

對比分析相同應變速率下不同的{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}拉伸孿晶可知,退孿生進程快慢不一,導致某些母晶粒中的拉伸孿晶退孿生進程較慢的原因有2個：第一,預壓縮試樣中母晶粒的孿生程度大小不一,孿生程度大甚至完全孿生的母晶粒在退孿生機制被激活時需要更大的沖擊應變速率才能實現完全退孿生；第二,預壓縮試樣中一些母晶粒中存在不同孿晶變體交割的情況,孿晶-孿晶界會阻礙孿晶位錯的滑移,進而減緩了這些母晶粒中孿晶的退孿生進程。

此外,由于退孿生的激活應力比孿晶形核所需要的小,且比孿晶生長所需要的大[6]。這會導致塑性變形的早期,在退孿生機制的主導下,預壓縮AZ31鎂合金試樣在高速沖擊載荷下相比于原始試樣表現出更低的強度。但對比本課題組前期研究結果[32]可知,預壓縮試樣沿ND高速沖擊相比于原始試樣沿RD沖擊時在塑性變形早期具有更高的強度,這是由于預壓縮試樣中大量存在的孿晶界充當了位錯滑移的障礙,且孿晶分割使母晶粒細化所產生的Hall-Petch效應會對強度提升起到一定的積極作用。

4結論

(1) 原始軋制態AZ31鎂合金板材具有典型強基面織構,當沿RD進行應變量為4%的準靜態預壓縮后,大量{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}拉伸孿晶被激活并形成彼此平行的帶狀結構,初始基面織構被明顯弱化并形成c軸平行于RD的拉伸孿晶織構。在大量孿晶界分割作用下,平均晶粒尺寸從15.20 μm降至4.62 μm。取向差角分布圖中60°處存在一個小的峰值,這是由于某些母晶粒內發生交割的拉伸孿晶隸屬于不同的孿晶變體。

(2) 當預壓縮AZ31鎂合金試樣受到沿ND應變速率逐漸增大的高速沖擊時,試樣內部退孿生行為愈發明顯,平均晶粒尺寸逐漸增大,基面織構逐漸增強,與此同時孿晶織構強度逐漸降低。殘余孿晶面積分數和孿晶平均寬度隨著沖擊應變速率的增加逐漸減小。當沖擊應變速率達到1600 s-1時,預壓縮試樣達到完全退孿晶狀態,微觀組織特征與原始試樣基本相同。

(3) 對比原始與預壓縮AZ31鎂合金試樣沿ND的高速變形行為可知,相同沖擊應變速率下原始試樣具有更高的強度,而預壓縮試樣則表現出更好的塑性。從變形機制角度分析,這是由于預壓縮試樣沿ND沖擊時主導塑性變形的變形機制為退孿生,相比于原始試樣沿ND沖擊的變形機制為非基面滑移具有更低的臨界剪切應力。對比平均應變速率敏感指數可知,預壓縮試樣相比于原始試樣表現出更加明顯的應變速率敏感性。