高川1,鄧運來1,2,王馮權1,郭曉斌,2

Al-Zn-Mg-Cu高強度合金具有低密度、高強度、抗疲勞、耐腐蝕、抗氧化和優異的加工性能[1],被廣泛應用于大飛機蒙皮、壁板等結構件的制造。該合金屬于時效強化鋁合金,通過調控時效機制可提高該合金的屈服強度和韌性[2]。如進行T6 (393 K、24 h)峰時效處理可以極大提高合金的屈服強度[3],然而較高的屈服強度和韌性的要求是矛盾的,鋁合金的拉伸力學性能高度依賴于析出相的尺寸、大小和分布,在7XXX鋁合金人工時效過程中按照GP區→η′→η(MgZn2)的順序析出[4],其中GP區與η′是產生時效強化的原因[5]。同時位錯是析出相的有利形核點[6],移動的位錯與析出相接觸時,拖動溶質原子,使得位錯上溶質富集,形核速率更快[7]。因此,位錯與析出的耦合在強化中起著重要的作用。而韌性與Schimid因子、晶界析出相(grain boundary precipitates,GBPs)的尺寸、分布以及晶界無沉淀析出帶(precipitation free zone,PFZ)的寬度密切相關。具有高Schmid因子的晶粒,有利于滑移塑性更好,同時增寬的PFZ會弱化晶界強度,引發晶界內裂紋的擴展[8]。

蠕變時效技術是Textron公司為了成形具有復雜曲率的飛機翼板蒙皮、航空結構中的大輪廓壁板而開發的成型方法[9]。蠕變時效是指合金加熱到可以產生應力松弛的時效溫度下,保持恒定加載的應力將試件的彈性應變緩慢地轉換為非彈性應變,在精準成型的同時有效降低了殘余應力[10],并提高了抗疲勞與抗應力腐蝕的能力[11]。近些年來,研究人員[12]就蠕變時效工藝對鋁合金組織與性能的影響進行了研究,發現蠕變變形與時間、應力有關,這2個參數的變化會對蠕變應變產生顯著影響。Wang等[3]發現蠕變時效成形前進行適當的回歸和再時效處理可以改善7150鋁合金蠕變成形效率。Chen等[13]發現在AA7150鋁合金蠕變過程中施加脈沖電流,可以增加位錯運動,降低位錯密度。Liu等[14]通過室溫軋制預處理引入了大量位錯,發現可以顯著提高鋁合金的蠕變時效成形能力及成形后的力學性能,相對于常規處理合金獲得了更加優異的強韌性平衡。Jeshvaghani等[15,16]對固溶態的7075鋁合金蠕變時效性能演變進行了研究,并觀察了其顯微組織演變過程,發現在時效過程中施加一定范圍內的應力可以促進析出相的細化,從而提升合金強度。Lin等[17]發現對固溶態的Al-Zn-Mg-Cu合金而言,在蠕變時效中施加壓縮應力可以有效抑制晶界析出相的粗化和PFZ展寬。

常規蠕變時效工藝從固溶態開始,需要精確控制蠕變成型的前期準備時間,以減少自然時效對固溶態鋁合金的影響,同時需要較長的時效時間達到峰值強度[17,18]。因此本工作選取了393 K、20 h欠時效處理,以強度峰值出現之前4 h的時效階段作為繼續蠕變的初始狀態,并采用蠕變時效工藝,在蠕變拉伸的基礎上,綜合分析不同應力下欠時效態7075合金的蠕變行為,以及強度、韌性演變。此外,通過表征不同應力水平下的Schmid因子分布和晶界析出相、PFZs的寬度,揭示改善韌性的機制,定量分析幾何必須位錯密度(geometrically necessary dislocation,GND)對位錯強化的影響,并結合蠕變時效過程中析出相的演變,探討蠕變對欠時效態鋁合金析出強化的影響,為蠕變成形高綜合性能7075鋁合金構件提供理論指導。

1實驗方法

1.1實驗材料

實驗材料為經過熱軋的7075鋁合金板材。合金的化學成分(質量分數,%)為：Zn 5.41,Mg 2.34,Cu 1.37,Cr 0.26,Fe 0.4,Si 0.069,Mn 0.05,Ti 0.063,Al余量。圖1為該材料的制備及析出行為演變過程,在電阻加熱爐中進行743 K、1 h固溶處理,室溫水淬后立刻在393 K下進行人工時效處理20 h (under aged,UA),水冷至室溫后在426 K下不同應力下進行2、4、6、8和10 h蠕變時效(creep aging,CA),隨后空冷至室溫。此外,作為對比本工作取393 K人工時效樣品,在426 K下分別進行2、4、6、8和10 h的普通人工時效(artificial aging,AA),隨后空冷至室溫。為方便書寫,本文采用時效方式/時效條件方式表示樣品,如260 MPa下蠕變時效2 h,記為CA/260 MPa-2 h。

圖1

圖1材料制備與析出行為演變過程

Fig.1Evolution of material preparation and precipitation behavior (SSSS—supersaturated solid solution)

根據GB/T 2039—2012沿7075鋁合金板材軋制方向切取截面為3 mm的蠕變試樣尺寸,如圖2a所示。為了避免軋制過程中產生的缺陷影響實驗準確性,只在板材的中間90 mm (板寬150 mm)內切取樣品。

圖2

圖27075鋁合金蠕變試樣

Fig.27075 aluminum alloy creep specimen (RD—rolling direction, ND—normal direction, TD—transverse direction)

(a) sampling position of creep specimen

(b) dimensions of creep specimen, tensile specimen, and sampling position of subsequent experiment (unit: mm)

1.2實驗方法

對于Al-Zn-Mg-Cu合金,一般選擇在393~473 K下進行蠕變時效實驗,以便調控時效響應速率[2,5,13,17]。本工作選取426 K溫度下進行恒定應力蠕變時效實驗,為了保持材料性能,總實驗持續時間控制在2~10 h內,具體實驗過程總結如下。

采用RWS 50型電子蠕變松弛試驗機進行單軸拉伸實驗,載荷方向平行于試樣軸,蠕變時效溫度為426 K,升溫速率為5 K/min。在蠕變時效過程中,拉伸應力應不超過材料的屈服極限,并盡量獲得最佳的強化效果,采用室溫拉伸實驗測得欠時效態7075鋁合金的屈服強度為(488.4 ± 8.2) MPa,故實驗所用蠕變應力應小于485 MPa。在實驗過程中發現,當應力過大(≥ 320 MPa)時,實驗所用材料在蠕變過程中發生斷裂,對進行后續研究沒有實際意義,為了使得材料蠕變后仍保持高性能,最終選取240、260和280 MPa 3種蠕變應力作為本梯度實驗的主要討論范圍,試驗機通過電子控制保持恒載荷,且實驗過程中應力誤差范圍為± 0.5%；為了比較蠕變時效與無應力時效過程的時效析出行為,另取樣在時效爐中進行426 K人工時效處理。每組應力水平下分別進行2、4、6、8和10 h蠕變時效實驗。

取不同時效時間的蠕變時效試樣和對應的人工時效試樣分別進行力學性能測試。硬度測試采用SHYCHVT-5 Z型Vickers硬度計,實驗載荷29.3 N,保持時間為15 s,保證每個測試在樣品中心附近至少重復5次并計算平均值作為該試樣的硬度。在CSS-4410電子拉伸試驗機上進行室溫拉伸測試,夾頭移動速率為2 mm/min,每組2個平行樣品,以獲得平均值。

固溶態與欠時效態試樣機械拋光后在10%氟硼酸(體積分數)、20 V外加電壓下進行陽極覆膜,通過GX 17型金相顯微鏡(OM)觀察試樣晶粒形貌。從蠕變試樣與人工時效試樣上切取樣品,用EVO MA10型場發射掃描電鏡(SEM)觀察試樣拉伸斷口形貌。使用帶有Oxford EBSD儀的EVO MA10 SEM對試樣進行電子背散射衍射(EBSD)分析,試樣在檢測前經過機械拋光和電解拋光,電壓為20 V,電解液采用30%HClO4+ 70%無水乙醇溶液(體積分數),電解時間約3 s。所有樣品的拍攝倍數為200倍,拍攝區域為300 μm × 300 μm,步長在0.50~0.58 μm之間。取向差在2°~15°之間的低角度晶界(low-angle grain boundaries,LABs)被描繪為黃線,取向差大于15°的高角度晶界(high-angle grain boundaries,HAGBs)被描繪為黑線,EBSD數據使用Channel 5分析GND,用取向成像電子顯微術(OIM)分析形核平均取向差(kernel average misorientation,KAM)得到位錯分布。TEM樣品研磨成60~80 μm的薄箔,隨后從這些薄箔片中沖出直徑為3 mm的圓盤,對其進行雙噴電解減薄,雙噴液采用30%HNO3+ 70%CH3OH (體積分數)溶液,雙噴開始前將溶液溫度冷卻至-30℃,雙噴電壓為25 V,用TECNAI G220型透射電鏡(TEM)觀察試樣的顯微組織。采用Image Pro Plus 6.0軟件分析析出相直徑與面積,最終結果取3張TEM像數據的算術平均值。

2實驗結果與討論

2.1蠕變行為

圖3顯示了欠時效態7075鋁合金在426 K下240、260和280 MPa應力下的蠕變應變-時間曲線及其相應的蠕變速率曲線?？梢悦黠@觀察到蠕變典型的前2個階段(圖3a)。第一階段,初始蠕變速率較高,但隨著時間延長速率降低進入蠕變第二階段——穩態蠕變,由于本實驗時間最長為10 h,沒有觀察到第三階段蠕變行為。

圖3

圖3欠時效態7075鋁合金在426 K不同應力下的蠕變應變行為及相應的蠕變速率

Fig.3Creep strain behavior (a) and corresponding creep rate (b) of under-aged 7075 aluminum alloy under different stresses at 426 K

蠕變性能隨時間的變化可能是由于位錯運動和析出相之間的的相互作用[6]。在蠕變開始時,材料處于欠時效階段,已經產生了一定數量的析出相,但在這個階段析出相對位錯運動的阻力相對較小,因此使得第一階段的蠕變應變與蠕變速率很高。隨著時效繼續進行,已形成的亞穩態析出相進一步生長；同時由于施加應力產生位錯,為更多析出相提供大量異質形核點。蠕變3 h后,由于析出相數量逐漸增多,對位錯運動的阻礙作用進一步增強,導致蠕變速率逐漸降低,開始進入穩態蠕變階段(圖3b)。

2.2力學性能分析

圖4顯示了欠時效態7075樣品繼續人工時效和蠕變時效處理對硬度的影響曲線。圖4a所示為7075鋁合金變溫人工時效硬化曲線?？梢娫摵辖鹁哂忻黠@的時效硬化效應；在時效初期,Vickers硬度迅速上升,在時效20 h時,升溫至426 K后繼續時效,最終在28 h附近達到峰值約187 HV,隨著時效時間繼續延長,Vickers硬度下降,進入過時效階段,硬度降低幅度增大。圖4b為欠時效態的7075樣品繼續在不同蠕變應力下蠕變時效的硬化曲線。隨著蠕變時效時間的延長,硬度先上升后下降,且在蠕變6 h時達到峰值,相對于人工時效提前了2 h左右到達峰值。且在260 MPa應力下進行蠕變時效的試樣在時效2和6 h時Vickers硬度分別為184.3和188.0 HV,均高于人工時效樣品對應的180.6和184.2 HV,造成蠕變樣品較高硬度的原因可能是蠕變變形過程中產生應變硬化和時效強化的結果[19]。

圖4

圖47075鋁合金不同時效處理硬化曲線

Fig.4Hardening curves of 7075 aluminum alloy after the aging treatments of UA + AA (a) and UA + CA (b) (UA—under aged, CA—creep aging, AA—artificial aging)

由于工藝是蠕變與時效強化同時進行,有必要考慮將時效時間控制在合理范圍內,避免析出相發生粗化,從而降低材料性能。由圖4a的時效硬化曲線中可以看出,在無應力時效的情況下,材料最終會在28 h時達到材料的峰時效硬度,之后硬度持續下降。因此設置了欠時效后繼續蠕變時效2~10 h的實驗條件,保證材料到達峰時效的時間包含在該范圍內。

對欠時效態試樣在426 K下分別進行了2、4、6、8和10 h不同應力的蠕變時效和普通人工時效,研究試樣的強度與延伸率變化。由圖5a和b可以看出,在前6 h蠕變試樣的屈服強度和抗拉強度均表現出持續上升的趨勢,在時效2~4 h時,普通人工時效樣品屈服強度的提升速率明顯低于蠕變時效。且隨著蠕變應力的增大,屈服強度提升速率越高。在時效4~6 h階段,普通人工時效樣品的屈服強度的提升速率開始超過蠕變時效樣品,因為在應力作用下,析出相快速長大,溶質數量減少,使得強化速率逐漸減慢,并在蠕變時效6 h時達到最高屈服強度和抗拉強度,此后蠕變時效樣品的強度開始持續下降。

圖5

圖5不同時效處理7075鋁合金樣品的力學性能

Fig.5Mechanical properties of 7075 aluminum alloy samples with different aging treatments

(a) yield strength

(b) tensile strength

(c) elongation

但可以看出,在蠕變各階段均表現為260 MPa應力下材料性能表現最佳。在UA + CA/260 MPa-6 h時,樣品的屈服強度和抗拉強度分別為(537.92 ± 1.2)和(579.35 ± 0.73) MPa。而普通人工時效在6 h后,仍保持強度上升的趨勢,并在時效8 h時達到峰值為(539.6 ± 7)和(571.42 ± 3.4) MPa,與蠕變時效的峰值強度基本保持一致。但蠕變時效樣品相比于普通人工時效樣品提前了2 h達到峰值強度,這與時效硬化曲線結果保持一致,其原因與應力對析出相析出的促進作用有關,且應力越大,其促進作用越明顯。

由圖5c可以看出,與普通人工時效相比,蠕變時效樣品的延伸率得到了顯著提升。3種應力下樣品延伸率基本接近且變化規律保持一致,蠕變時效樣品與普通人工時效樣品延伸率在前6 h持續降低,蠕變時效樣品在6 h時降至最低后,延伸率開始上升,而人工時效樣品的延伸率仍在繼續下降,并在8 h時達到最低后開始上升,但相比于材料時效初期2 h時,完成10 h蠕變時效和普通人工時效樣品的延伸率都有一定程度的下降?？梢钥闯?在時效各階段,蠕變時效樣品的延伸率均高于普通人工時效樣品,綜合考慮材料的總體力學性能,選取了2種制度最佳屈服強度下的延伸率數據進行對比,發現UA + AA/8 h的延伸率達到10.8% ± 0.35%,而UA + CA/260 MPa-6 h達到12.45% ± 0.16%,即在強度基本不變的情況下延伸率提高約15.3%。

2.3斷口形貌

測量試樣斷口形貌的韌窩平均直徑可以得出,260 MPa應力下,蠕變2 h樣品斷口的韌窩平均直徑為4.38 μm,蠕變6 h樣品斷口的韌窩平均直徑為3.98 μm,蠕變10 h樣品斷口的韌窩平均直徑為4.04 μm,人工時效8 h樣品斷口的韌窩平均直徑為3.80 μm。可見,隨著蠕變時效的進行,韌窩尺寸先減小后增加,但韌窩尺寸始終大于人工時效樣品。

圖6顯示了蠕變時效與人工時效樣品的斷裂形貌,表現出2種主要的斷裂模式：韌性斷裂和沿晶斷裂。由圖6a可以看出,蠕變時效初期斷口表面分布大量大面積的等軸深韌窩,這是典型的韌性斷裂特征。韌窩底部可以觀察到因破碎脫離基體的第二相顆粒,隨著時效延長,韌窩數量減少,合金塑性降低。

圖6

圖6不同時效處理下樣品的典型斷裂形貌

Fig.6Typical fracture morphologies of samples under different aging treatments

(a) UA + CA/260 MPa-2 h (b) UA + CA/260 MPa-6 h

(c) UA + CA/260 MPa-10 h (d) UA + AA/8 h

圖6d可見,人工時效樣品(UA + AA/8 h)的斷口形貌發生了明顯變化,上有大量的呈層狀分布的沿晶斷裂和少部分尺寸較小、深度較淺的韌窩,表明其斷裂機制主要為沿晶斷裂。隨著蠕變時效時間的進一步延長,樣品進入過時效階段,斷口主要以深韌窩為主,但韌窩尺寸相對于時效初期韌窩直徑變小,表明塑性得到一定的恢復,但相對于時效初期有所下降。

2.4微觀組織表征結果與分析

對于Al-Zn-Mg-Cu合金,主要有4種強化機制：(1) 固溶強化；(2) 晶界強化；(3) 析出強化；(4) 位錯強化。7XXX系合金中存在多種元素,固溶處理使溶質原子溶入基體中,一方面Al原子偏離理想晶格位置,另一方面溶質原子周圍的應變場發生變化,從而限制位錯移動導致固溶體強度提升[20]。一般用Fleischer方程計算固溶強化的貢獻值σss[21]：

式中,M為Taylor因子,G為剪切模量(一般G= 26.38 GPa),b為Burgers矢量模(一般Al取0.286 nm),εss為晶格應變,c為合金元素濃度。在Al-Zn-Mg-Cu合金中,Zn、Mg、Cu元素為主要的固溶強化貢獻來源,其理論數值為Zn 2.9 MPa/%、Mg 18.6 MPa/%和Cu 13.6 MPa/%[22]。由于溶質原子偏析到晶界以及在晶內析出,并非全部保留在固溶體中,因此,固溶強化的實際貢獻應該小于理論計算值,通過式(1)計算得到其固溶強化貢獻分別為81.88、83.99、83.72和81.88 MPa,4種試樣固溶強化沒有明顯差異。

圖7顯示了蠕變實驗前合金的金相組織?？梢姾辖鸪实湫偷能垜B纖維晶粒,晶粒尺寸與固溶態沒有發生太大變化,表明晶粒尺寸在時效期間保持穩定。

圖7

圖7蠕變實驗前7075鋁合金的顯微組織OM像

Fig.7OM images of microstructures under solution state (a) and aging state (b) of 7075 aluminum alloy

晶界的種類和密度與多晶材料的力學性能密切相關,晶界密度的增加可以有效提高多晶材料的力學性能[23],通過Hall-Petch方程可以用來計算晶界強化${?}_{\mathrm{g}\mathrm{b}}$[24]：

式中,σα為基體的摩擦應力(當基體為Al,σα= 10 MPa)[25],k為Hall-Petch常數(對Al而言,一般k= 0.065 MPa/m1/2)[26],d為平均晶粒尺寸。人工時效和蠕變時效的溫度分別為393和426 K,相對較低的溫度不會引起鋁合金晶粒尺寸的變化[27]。

圖8中為EBSD測試結果得到的反極圖(inverse pole figure,IPF)和Taylor因子圖,使用OIM軟件分析UA + CA/260 MPa-2 h、UA + CA/260 MPa-6 h、UA + CA/260 MPa-10 h、UA + AA/8 h樣品的IPF圖,計算得到平均晶粒尺寸分別為77.27、84.67、80.10和74.73 μm,表明晶粒尺寸變化不大。此外,通過式(2)計算得到其晶界強化貢獻分別為17.39、17.06、17.26和17.51 MPa,結果表明晶界強化沒有明顯差異。

圖8

圖8不同時效處理的樣品EBSD反極圖及對應的Taylor因子圖

Fig.8EBSD inverse pole figures (a-d) and corresponding Taylor factor diagrams (e-f) of samples under different aging treatments

(a, e) UA + CA/260 MPa-2 h (b, f) UA + CA/260 MPa-6 h (c, g) UA + CA/260 MPa-10 h (d, h) UA + AA/8 h

圖9為蠕變時效與人工時效樣品的晶內顯微組織。由圖9a可知析出相衍射斑點在[011]晶帶上占據的位置與η′相的分布位置一致[28],可知圖9中的析出相為η′相。表1和圖9可見,隨著蠕變時效時間的增加,晶內析出相逐漸粗化,間距變寬,數量密度降低。且蠕變時效UA + CA/260 MPa-6 h樣品相對于人工時效UA + AA/8 h樣品析出相差別較小,數量密度接近。結合時效硬化曲線(圖4),可知蠕變應力縮短了峰值時效時間,而且抑制了析出相的粗化,保持了材料強度。

圖9

圖9不同時效處理下沿[011]的7075鋁合金TEM明場像以及對應的SAED譜

Fig.9Bright field TEM images and corresponding SAED pattern (inset) along [011] of 7075 aluminum alloy under different aging treatments

(a) UA + CA/260 MPa-2 h (b) UA + CA/260 MPa-6 h

(c) UA + CA/260 MPa-10 h (d) UA + AA/8 h

表1蠕變時效與人工時效在不同時間下的析出相統計情況

Table 1Statistics of precipitates in creep aging and artificial aging at different time

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一般來說,可時效強化鋁合金的析出相演變規律可以用一些經典的動力學模型進行預測,如Johnson-Mehl-Avrami (JMA)模型[29]、Langer-Schwartz (LSW)模型[30],在研究形核、生長和碰撞這些轉變機制的過程中起著重要作用。

析出強化受到析出相的形態、尺寸、體積分數的影響。用Image Pro Plus軟件統計TEM像中晶內析出相的平均尺寸和總數量,并計算其體積分數fv,再用Kocks統計方程計算析出強化σp[27]：

式中,DP為析出相的平均直徑；fv通過析出相的數密度乘以單個析出相的平均體積來計算,${?}_{\mathrm{v}}$=${?}_{\mathrm{v}}\frac{\mathrm{\pi }}{\mathrm{6}}{?}_{\mathrm{P}}^{\mathrm{3}}/(??)$方程計算(式中,Nv為拍攝區域為400 nm × 400 nm的TEM照片中的析出相數量,S為拍攝區域的實際面積(S= 160000 nm2),t= 150 nm為TEM樣品平均厚度)。

如表1所示,所有析出相的尺寸均大于臨界尺寸(2 nm),并且可以看出施加蠕變應力可以細化析出相尺寸并提高析出相數量密度。本工作中將析出相視為完美球體以適用于Kocks統計方程計算析出強化,計算結果表明,析出強化效果隨著蠕變時效時間的延長,先升高再降低,與實測屈服強度變化規律保持一致。

圖10為蠕變時效與人工時效試樣在不同時間下的KAM圖。隨著蠕變時間的延長,KAM先降低再增加,位錯分布的均勻性先變差再變好。這是由于時效導致的位錯回復[31],同時溶質與位錯在相互作用下,溶質流向位錯,使得析出相在位錯上快速長大,但析出相的長大也阻礙了位錯的產生和運動,位錯強化減弱,使得GND密度降低。可以看出,蠕變時效樣品位錯分布比較均勻,位錯密度更高,人工時效樣品UA + AA/8 h的位錯分布均勻性最差,最容易產生應變集中。隨著蠕變時效的進一步進行,蠕變應變增加,使得晶界滑移,導致GND密度增大,取向差梯度變得更加均勻[32]。由于不同晶粒的位錯分布存在差異,因此分別統計單個晶粒尺寸的位錯密度用于位錯強化的誤差計算。

圖10

圖10不同時效處理樣品的形核平均取向差(KAM)圖

Fig.10Kernel average misorientation (KAM) diagrams of samples with different aging treatments

(a) UA + CA/260 MPa-2 h (b) UA + CA/260 MPa-6 h

(c) UA + CA/260 MPa-10 h (d) UA + AA/8 h

一般認為位錯密度與鋁合金強度密切相關,可用Taylor公式計算[33]：

式中,σd為位錯強化的貢獻值,α為材料常數(α= 0.3),ρi是位錯密度,可以通過以下方程進行計算[34,35]：

式中,δ為取決于晶界種類的材料常數(一般δ取3)；θ為平均KAM值；為了更加精準的測量位錯密度,D為EBSD的拍攝步長,一般小于位錯胞的直徑,本實驗中所用步長控制在0.50~0.58 μm之間[36]。

總的屈服強度(σy)可以用以下公式計算：

Al-Zn-Mg-Cu合金強化貢獻可以用公式(1)~(6)進行計算,結果如圖11所示。析出強化在總體強化貢獻中占據了主導位置,且模型計算結果與實際屈服強度測試結果變化趨勢保持一致。

圖11

圖11強化模型計算結果

Fig.11Yield strength model calculation results (σp—precipitation strength,σd—dislocation strength,σss—solution strength,σgb—grain boundary strength)

(a) total strength prediction (b) precipitation strengthening and dislocation strengthening error

圖12為不同時效工藝的沿軋制方向的{111}<$\mathrm{1}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{0}$> Schmid因子(0.45~0.50)圖。結果表明隨著蠕變時效的進行,具有高Schmid因子的晶粒數量逐漸減少,但始終多于人工時效樣品。一般認為具有更高Schmid因子的晶粒,更有利于滑移進而具有韌性斷裂的特征。此外,具有更多高Schmid因子的晶粒表明合金的塑性變形主要取決于細小晶粒的變形,導致斷裂伸長率提高。因此在斷口上分布著更多深韌窩,而不是沿晶裂紋[37]。而人工時效樣品在有限的滑移面上發生了大量塑性變形,位錯在晶界上堆積,導致層狀沿晶裂紋在晶界上拓展。并在剪切變形的作用下,形成了大量淺層的剪切韌窩,使得樣品延伸率較低。

圖12

圖12不同時效處理的Schmid因子圖

Fig.12Schmid factor maps under different aging treatments

(a) UA + CA/260 MPa-2 h (b) UA + CA/260 MPa-6 h(c) UA + CA/260 MPa-10 h (d) UA + AA/8 h

由圖13a和b可以看出,主要的Schmid因子分布集中在大于0.45的區間,且隨著蠕變時效時間的延長,具備高Schmid因子的晶粒比例逐漸減少,平均Schmid因子逐漸降低,且人工時效樣品最低。其對應的斷口韌窩平均直徑與平均Schmid因子呈正相關。結果表明高Schmid因子晶粒分布越多,其塑性越好,蠕變時效樣品的平均Schmid因子均高于人工時效樣品,這與伸長率實驗結果相符。

圖13

圖13不同時效處理樣品的Schmid因子分布圖,和平均Schmid因子及其對應的斷口平均韌窩直徑

Fig.13Schmid factor distribution diagram (a) and the average diameter of dimples corresponding to the average Schmid factor of samples with different aging treatments (b)

圖14為不同時效工藝的晶界析出相,棒狀析出相η(MgZn2)沿著晶界呈斷續分布。觀察發現不同蠕變時效樣品的PFZ寬度與GBPs的長度隨著蠕變時效時間的延長而增大。經過不同蠕變時效時間的樣品PFZ平均寬度和GBPs的長度分別為(25.8 ± 0.49) nm/(36.7 ± 5.04) nm、(32.6 ± 0.45) nm/(37.8 ± 6.52) nm、(36.2 ± 0.57) nm/(44.9 ± 8.26) nm。同時,與蠕變時效UA + CA/260 MPa-6 h樣品相比,人工時效UA + AA/8 h的樣品PFZ更寬、GBPs尺寸更大,為(34.4 ± 0.63) nm/(40.3 ± 3.01) nm。而Al-Zn-Mg-Cu合金的韌性受到GBPs狀態的影響,時效過程中晶界析出相不斷長大,使得PFZ上的粗大GBPs充當裂紋源,在發生變形時更容易產生孔洞,并沿著晶界進行擴展[38]。同時PFZ寬度的增加會導致晶界附近應變集中,促進沿晶斷裂,導致合金韌性降低。結果表明,蠕變時效相對于人工時效可以有效抑制PFZ的寬度以及GBPs的粗化,有效提升了材料韌性,與蠕變時效樣品具有相對較高的伸長率實驗結果相符。

圖14

圖14不同時效處理下沿<110>的7075鋁合金晶界TEM像

Fig.14TEM images of grain boundaries of 7075 aluminum alloy along <110> under different aging treatments (PFZ—precipitation free zone)

(a) UA + CA/260 MPa-2 h (b) UA + CA/260 MPa-6 h(c) UA + CA/260 MPa-10 h (d) UA + AA/8 h

3結論

(1) 相比人工時效,蠕變時效后欠時效態7075合金達到峰值硬度所需的時間更短,表明施加應力可以提高欠時效態7075鋁合金的時效響應速率。

(2) 蠕變時效可以有效抑制PFZ的寬化、GBPs的粗化,在不損失強度的同時,室溫拉伸的伸長率相比人工時效態樣品增加了15%,能夠有效提高7075鋁合金的塑性,改善合金的綜合力學性能。

(3) 蠕變時效促進η′強化相的析出,相對于人工時效可以更快地達到峰值強度,并抑制了η穩定相的形成,促進析出相細化彌散分布,使得合金的力學性能得到顯著改善。通過強化模型計算,發現析出強化占據主導地位,并與位錯強化相互影響,計算的結果表明260 MPa應力下蠕變時效6 h后材料具有最佳的析出強化效果。