采用氣霧化制粉技術原位合金化制備了AlSi10Mg-Er-Zr粉末,研究了選區激光熔化(SLM)成形AlSi10Mg-Er-Zr試樣的相對密度、微觀組織和力學性能。結果表明,SLM成形AlSi10Mg-Er-Zr試樣的相對密度為99.20%,顯微硬度為156.5 HV,室溫抗拉強度達到461 MPa,屈服強度為304 MPa,相對于常規AlSi10Mg試樣顯微硬度提升了25.8%,抗拉強度和屈服強度分別提高了22.6%和26.7%。這是由于Er、Zr元素的加入,細化了SLM成形AlSi10Mg-Er-Zr試樣的晶粒尺寸,并且使α-Al基體中Si元素的固溶度增加,由細晶強化和固溶強化機制共同作用提高了AlSi10Mg-Er-Zr合金的力學性能。
關鍵詞:
選區激光熔化(selective laser melting,SLM)技術作為近十年發展最快的金屬高精度增材制造(additive manufacturing,AM)技術之一,有著極高的冷卻速率(105~108K/s),成形合金晶粒極為細小,可顯著強化成形件的力學性能,其AM件具有尺寸精度高、表面質量好、性能優異[1]等特點,在航空航天[2]、醫學研究[3]及醫療器械[4]中得到了一定的應用,同時在藝術設計[5]、汽車工業[6]、國防安全[7]等國民經濟和國家安全核心領域也具有重要的應用前景。
SLM成形AlSi10Mg合金密度小、比強度高、耐腐蝕性好[8],在航空航天、汽車輕量化制造中有廣闊的工程應用需求。相對于其他鋁基合金, AlSi10Mg合金SLM成形性較好,目前SLM件的相對密度可達99.0%以上,抗拉強度可達300~420 MPa,屈服強度達150~270 MPa,延伸率在1.5%~6.0%之間[9~12],可見,SLM成形AlSi10Mg合金力學性能顯著高于傳統鑄造Al-Si合金,因而受到了廣泛的重視。然而,航空航天領域的實際應用對鋁合金的強度有更高要求,所以目前已有的SLM成形AlSi10Mg合金難以滿足對高強鋁合金的需求。因此,進一步提高SLM成形AlSi10Mg合金的力學性能成為國內外的研究熱點,學者們進行了大量的探索研究,包括添加納米碳管[13]、石墨烯[14]以及陶瓷顆粒如:TiB2[15~17]、TiC[18]、TiN[19,20]、WC[21]、SiC[22,23]等強化方法均有報道。不同粉末有不同的強化效果,其成形試樣力學性能均有一定程度的提高。然而,這些復合粉末一般采用機械混粉方法制備,要對復合粉末進行二次加工,而在加工過程中會對粉末的形貌產生一定的影響,導致粉末球型度和粒徑遭到破壞,難以制備出致密和無裂紋的成形件,SLM成形工藝困難,工藝條件要求極為苛刻,難以滿足實際工程應用的需求。
研究[24]發現,SLM成形Al-Mg合金中添加稀土元素取得了很好的強化效果,其中最具代表性的就是添加Sc的Scalmalloy®合金。經過熱處理后,Scalmalloy®合金的抗拉強度可達520 MPa,屈服強度為480 MPa,延伸率為13%。然而,稀土Sc的價格十分昂貴,在大規模生產應用的成本非常高,為此尋求與Sc具有相似的強化效果且價格低廉的稀土元素以實現SLM成形AlSi10Mg合金的強化具有重要的應用價值。稀土Er元素在常規鋁合金中的強化作用已經證實與Sc相似[25]。
為進一步提高SLM成形AlSi10Mg合金的力學性能,采用氣霧化制粉技術原位合金化制備了AlSi10Mg-Er-Zr粉末,研究了SLM成形AlSi10Mg-Er-Zr合金試樣的相對密度、微觀組織和力學性能,并探討了添加Er、Zr元素對SLM成形AlSi10Mg-Er-Zr合金的強化機理。
1實驗方法
AlSi10Mg-Er-Zr合金粉末采用氣霧化原位合金化方法制備,粉末粒徑為20~53 μm,采用Agilent OES 730電感耦合等離子體發光光譜儀對制備的合金粉末成分進行了分析。為了對比強化的效果,同時進行了常規AlSi10Mg合金粉末的SLM成形,2種粉末的化學成分如表1所示。
表 1AlSi10Mg-Er-Zr及AlSi10Mg合金粉末化學成分 (mass fraction / %)
Table 1
采用M100型金屬選擇性激光熔化3D打印機,基板選用Al基板,在高純度Ar氣保護下進行打印。對于SLM工藝參數進行優化,獲得優化的激光能量密度在46~76 J/mm3之間,研究了激光能量密度對試樣相對密度的影響,在優化的SLM成形工藝參數條件下對添加Er、Zr元素的新型AlSi10Mg-Er-Zr合金以及常規AlSi10Mg合金粉末進行SLM打印成形。
分別采用金相法和Archimedes排水法測試了試樣的相對密度,金相法即選取同一試樣的20張不同位置金相照片,通過Image-Pro plus6.0圖形軟件對照片進行分析,確定SLM成形試樣的相對密度平均值。Archimedes排水法即通過Archimedes原理對試樣的相對密度進行測量,分別測量試樣的干重(g)、濕重(g)以及環境溫度下水的密度(g/cm3)。Archimedes法測得的相對密度值均高于金相法,因此,相對密度數值以金相法測試所得結果進行研究。
對制備好的試樣進行機械研磨、拋光和腐蝕,制備金相試樣,采用的腐蝕劑是Keller試劑(1%HF + 1.5%HCl + 2.5%HNO3+ 95%H2O,體積分數)。采用LEXT OLS4100激光共聚焦顯微鏡以及配有能譜儀(EDS)的GeminiSEM 300場發射掃描電鏡(SEM)對試樣的微觀組織形貌及元素分布進行分析,采用D8 Advance型X射線衍射儀(XRD)對試樣進行物相分析,采用S3400N SEM和NordlysNano的電子背散射衍射(EBSD)設備對試樣進行測試,并使用Channel 5軟件對晶粒尺寸、微觀織構以及Schmid因子進行分析。采用Talos F200X型透射電鏡(TEM)對試樣進行觀察分析,并通過高角環狀暗場(HAADF)探測器對試樣進行進一步分析,采用Gatan 691型離子減薄儀制備TEM試樣。
對于SLM成形AlSi10Mg-Er-Zr及AlSi10Mg試樣以顯微硬度和拉伸性能進行表征。采用HVS-1000型顯微硬度計對SLM成形試樣進行顯微硬度測試,加載載荷為0.980 N,保荷時間為10 s,每個試樣測10個點,通過計算均值得到Vickers顯微硬度。拉伸測試依據ASTM E8M《金屬材料拉伸試驗標準試驗方法》制備室溫拉伸試樣,試樣厚度為3 mm。采用MTS810型拉伸試驗機,在室溫下以拉伸速率1 mm/min進行拉伸測試,每種合金試樣進行3次拉伸實驗,取3次結果的平均值為拉伸性能的數值。
2實驗結果
2.1能量密度對成形試樣相對密度的影響
SLM成形AlSi10Mg-Er-Zr試樣的相對密度與激光能量密度的關系如圖1所示。激光能量密度與SLM工藝參數由如下關系:
圖1
圖1AlSi10Mg-Er-Zr試樣相對密度與激光能量密度的關系
Fig.1Relationship between the relative density and the laser energy density of AlSi10Mg-Er-Zr sample
式中,E為能量密度,P為激光功率,v為掃描速率,d為層厚度,h為掃描間距。由圖可見,在能量密度46~76 J/mm3范圍內,SLM成形試樣的相對密度在96.81%~99.20%之間,相對密度隨激光能量密度的增大先增加后減少,在能量密度為57.5 J/mm3時,獲得最高的相對密度為99.20%。這是由于在較低的激光能量密度下,粉末無法獲得足夠的能量,使粉末熔化不充分,SLM成形試樣中存在未熔粉末顆粒,熔池流動性降低,試樣成形質量較差;隨著能量密度的增加,粉末獲得了更高的能量,粉末充分熔化,且熔池內溫度升高,增加了其內部液態金屬的流動性,SLM成形質量提高;然而,隨著激光能量密度的繼續增加,過高的能量密度則會使粉末中的低熔點元素燒損,并且因為熱輸入過高導致SLM成形過程中易產生裂紋、變形等問題[11]。由成形試樣最佳相對密度可知,最佳激光能量密度為57.5 J/mm3,此激光能量密度對應的SLM成形AlSi10Mg-Er-Zr試樣的工藝參數為:P= 92 W,v= 1600 mm/s,h= 0.05 mm,d= 0.02 mm。
2.2微觀組織
圖2為SLM成形AlSi10Mg-Er-Zr試樣的宏觀組織形貌。可以看出,SLM成形AlSi10Mg-Er-Zr試樣的組織致密,無氣孔、裂紋等缺陷(圖2a)。SLM成形AlSi10Mg-Er-Zr試樣的上表面(X-Y面)組織呈現了“軌道狀”微熔池形貌,如圖2b所示。而試樣側面組織(X-Z和Y-Z面)均呈現了典型的“魚鱗狀”微熔池,但熔池間的深度存在明顯的差異,如圖2c和d所示。這種三維宏觀形貌與文獻[26]報道的SLM成形AlSi10Mg合金組織形貌一致。
圖2
圖2選區激光熔化(SLM)成形AlSi10Mg-Er-Zr試樣宏觀組織形貌
Fig.2Macrostructures of AlSi10Mg-Er-Zr sample fabricated by selective laser melting (SLM)
(a) three dimension macrostructure (b)X-Yplane (c)X-Zplane (d)Y-Zplane
SLM成形AlSi10Mg-Er-Zr及AlSi10Mg試樣微觀組織的SEM像如圖3所示。由圖可見,與常規AlSi10Mg試樣相同,SLM成形AlSi10Mg-Er-Zr組織也是由灰色α-Al基體和白色共晶Si相組成,且呈網狀均勻分布。此外,2種合金試樣的組織均呈現了熔池中心、熱影響區及重熔區3個不同區域,但SLM成形AlSi10Mg-Er-Zr試樣的組織更均勻、細小??梢?添加Er、Zr元素有效細化了AlSi10Mg-Er-Zr合金組織。
圖3
圖3SLM成形AlSi10Mg-Er-Zr及AlSi10Mg試樣的SEM像
Fig.3SEM images of AlSi10Mg-Er-Zr (a) and AlSi10Mg (b) samples fabricated by SLM
2.3物相分析
圖4為SLM成形AlSi10Mg-Er-Zr與AlSi10Mg試樣的XRD譜。由圖可見,2種SLM成形試樣均由α-Al和Si相組成。由于在AlSi10Mg-Er-Zr試樣中Er、Zr元素含量較少,未能達到XRD檢測的最低標準含量5%,因此未能測出含有Er、Zr元素的物相;此外,Mg元素的含量也較少,AlSi10Mg合金的強化相Mg2Si相也未能測出。
圖4
圖4SLM成形AlSi10Mg-Er-Zr及AlSi10Mg試樣的XRD譜
Fig.4XRD spectra of AlSi10Mg-Er-Zr and AlSi10Mg samples fabricated by SLM
2.4力學性能分析
表2為SLM成形AlSi10Mg-Er-Zr與AlSi10Mg試樣的力學性能對比。SLM成形AlSi10Mg-Er-Zr和AlSi10Mg試樣的顯微硬度分別為(156 ± 7)和(124 ± 5) HV??梢?相對于AlSi10Mg合金,SLM成形AlSi10Mg-Er-Zr的顯微硬度提高了25.8%。SLM成形AlSi10Mg-Er-Zr試樣的抗拉強度(UTS)、屈服強度(YS)分別為(461 ± 4)和(304 ± 3) MPa,而常規SLM成形AlSi10Mg試樣的UTS和YS分別為(376 ± 4)和(240 ± 3) MPa。因此,相對于AlSi10Mg合金,SLM成形AlSi10Mg-Er-Zr合金的抗拉強度和屈服強度分別提高了22.6%和26.7%。AlSi10Mg-Er-Zr試樣及AlSi10Mg試樣的延伸率分別為(2.5 ± 0.1)%及(2.6 ± 0.2)%,2者的差別不大,塑性均較低。較低的塑性與已有的SLM成形AlSi10Mg合金報道結果[27]一致。
表2SLM成形AlSi10Mg-Er-Zr與AlSi10Mg試樣的力學性能
Table 2
4結論
(1) 在優化的SLM成形工藝參數條件下,AlSi10Mg-Er-Zr試樣的相對密度最高為99.20%,且無宏觀裂紋、孔隙缺陷,在X-Y面的宏觀組織呈現“軌道狀”微熔池,在X-Z面以及Y-Z面顯示為“魚鱗狀”形貌。
(2) SLM成形AlSi10Mg-Er-Zr試樣微觀組織由島狀分布α-Al基體和網狀均勻分布的共晶Si相組成,相對于常規AlSi10Mg試樣組織更加細小,且添加Er、Zr元素并未造成AlSi10Mg-Er-Zr合金元素的偏析。AlSi10Mg-Er-Zr試樣平均晶粒尺寸為1.3 μm,相對于AlSi10Mg試樣晶粒尺寸減小了45.8%,添加Er、Zr元素細化晶粒的效果顯著。
(3) SLM成形AlSi10Mg-Er-Zr試樣抗拉強度為(461 ± 4) MPa,屈服強度為(304 ± 3) MPa,顯微硬度(156 ± 7) HV,相對于AlSi10Mg合金,分別提高了22.6%、26.7%和25.8%。
(4) SLM成形AlSi10Mg-Er-Zr試樣的Schmid因子在0.4~0.5之間的比例為90.4%,相對于常規SLM成形AlSi10Mg試樣具有更多比例的高Taylor因子,具有更多高形變能量的Cu織構及更少的低形變能量的Goss、Cube織構,在發生塑性變形時需要更高的外加應力,抵抗塑性變形的能力更強,因此SLM成形AlSi10Mg-Er-Zr試樣具有更高的屈服強度和抗拉強度。
來源--金屬學報