增材制造技術(shù)以其天然的數(shù)字化特性，可實現(xiàn)從宏觀、介觀到微觀的跨尺度建模，能夠近凈成形復(fù)雜結(jié)構(gòu)件，具有簡化工序、縮短周期的優(yōu)勢，被譽為一種顛覆性的制造技術(shù)[1,2]。現(xiàn)有的金屬增材制造技術(shù)包括電子束熔化、選區(qū)激光熔化、金屬激光燒結(jié)、熔融沉積成形、電孤增材制造技術(shù)等。根據(jù)粉末供給方式的不同，可分為同軸送粉技術(shù)和粉末床技術(shù)；根據(jù)能量來源的不同又可分為電子束或者激光束成形等。可進行增材制造成形的材料有很多，包括高分子材料、金屬材料以及陶瓷材料，不同的材料適應(yīng)不同的增材制造技術(shù)。目前，不同類型的增材制造技術(shù)已逐漸在航空航天、醫(yī)療器械、電子器件、軌道交通、海洋船舶、石油化工等領(lǐng)域應(yīng)用[3]。本文主要針對選區(qū)激光熔化(激光粉末床熔融)技術(shù)制備的鎳基高溫合金進行介紹。

鎳基高溫合金在高溫條件下具有強度高、抗氧化能力強、蠕變強度和持久強度好等優(yōu)點，被廣泛應(yīng)用于航空航天、軌道交通和船舶制造等領(lǐng)域。鎳基高溫合金是基于Cr20Ni80合金發(fā)展起來的，為滿足高溫熱強性和高溫氣體介質(zhì)中的抗氧化沖蝕的要求，加入了大量的強化元素，來保證其優(yōu)異的高溫性能[4]。現(xiàn)有鎳基高溫合金含有十多種元素，其中，Cr主要起抗氧化和抗腐蝕作用，其他元素主要起強化作用。鎳基高溫合金按強化方式可分為固溶強化型合金和沉淀強化型合金，合金元素可分為固溶強化元素，如W、Mo、Co、Cr和V等；沉淀強化元素，如Al、Ti、Nb和Ta；晶界強化元素，如B、Zr和稀土元素(RE)等[4]。近年來，增材制造技術(shù)的進步加速了鎳基高溫合金的發(fā)展，研究熱點主要包括：(1) 激光增材制造鎳基高溫合金凝固組織的變化規(guī)律以及與工藝參數(shù)關(guān)聯(lián)關(guān)系；(2) 激光增材制造鎳基高溫合金中的缺陷(孔隙、裂紋、粗糙表面)的探究；(3) 激光增材制造鎳基高溫合金殘余應(yīng)力的研究；(4) 激光增材制造鎳基高溫合金組織調(diào)控與性能研究。其中，增材制造鎳基高溫合金中的冶金缺陷，尤其是打印裂紋，嚴重制約了鎳基高溫合金在激光增材制造領(lǐng)域的應(yīng)用與推廣[5,6]。與傳統(tǒng)鑄造工藝不同，激光增材制造過程中熔池內(nèi)溫度梯度高、冷卻速率快，合金粉末要經(jīng)歷高能量密度熱源劇烈、非穩(wěn)態(tài)、周期性循環(huán)加熱和冷卻等超常冶金過程，易產(chǎn)生熱應(yīng)力、相變組織應(yīng)力，導(dǎo)致增材制造樣件易產(chǎn)生孔隙、裂紋等缺陷[7]。此外，由于殘余應(yīng)力釋放及組織應(yīng)力生成，增材制造高強鎳基高溫合金在后熱處理過程中也易產(chǎn)生應(yīng)變時效裂紋[8]。目前，增材制造高溫合金的成形性與高承載性能難以協(xié)調(diào)是其應(yīng)用的技術(shù)瓶頸，其抗開裂設(shè)計是研究難點與熱點。本文首先闡述了激光增材制造γ'相強化鎳基高溫合金裂紋的類型、特征及形成機理；其次，從成形工藝參數(shù)優(yōu)化、后處理制度調(diào)控以及合金成分設(shè)計等方面探討了止裂設(shè)計研究進展；最后，提出了未來激光增材制造γ'相強化鎳基高溫合金裂紋調(diào)控的研究展望。

目前，關(guān)于鎳基高溫合金裂紋敏感性判據(jù)的模型大多是針對鑄造或者焊接工藝制定的。1968年，Prager和Shira對沉淀硬化鎳基高溫合金的可焊性進行了定性預(yù)測，認為高溫合金的可焊接性主要與γ'強化相形成元素(Al和Ti)相關(guān)，并根據(jù)Al和Ti含量分為不同的區(qū)域[9]，如圖1a[9]所示。Al、Ti含量越高，裂紋越易形成，因此，IN718和IN625等低Al、Ti含量合金具有較優(yōu)異的焊接性能，這2種合金主要強化相為體心四方結(jié)構(gòu)的γ"相(Ni3Nb)，而輔助強化γ'相(Ni3(Al, Ti, Nb))較少[10]。據(jù)此，有學者將Al和Ti質(zhì)量分數(shù)總和大于5%的高強鎳基高溫合金定義為難焊鎳基高溫合金，如IN738LC、IN713C、CM247LC等[10]。然而，部分學者認為鎳基高溫合金中的裂紋敏感性與其Cr、Co元素的含量也相關(guān)，并改進了對于難焊合金的定義，相關(guān)元素含量與合金焊接性的關(guān)系如圖1b[11]所示。

針對增材制造鎳基高溫合金裂紋敏感性的評價，國內(nèi)外學者提出了多種參數(shù)或模型用來預(yù)測裂紋形成的傾向[12~14]。美國GE公司通過多種合金實驗結(jié)果的統(tǒng)計表明，這些現(xiàn)有模型的理論預(yù)測與實測裂紋結(jié)果仍存在較大差異，并歸咎為高溫合金多組元成分體系與增材制造超常冶金工藝的復(fù)雜交互作用[15]。現(xiàn)有模型不適應(yīng)于增材制造鎳基高溫合金的原因主要有以下2點：(1) 相比傳統(tǒng)鑄造、焊接工藝過程，激光增材制造合金的凝固速率要快得多，由于凝固過程中熱裂紋對局部成分變化非常敏感，而凝固速率的差異將導(dǎo)致鑄件和增材制造零件之間的元素配分行為不同。因此，快速凝固過程中元素分配的不準確預(yù)測將限制已有模型在增材制造領(lǐng)域的適用性[16]；(2) 現(xiàn)有的大部分理論模型適合簡單的二元或三元鑄態(tài)試樣，對于有十幾種不同的元素且元素含量均較高的鎳基高溫合金而言，復(fù)雜的元素交互作用使得先前建立的理論適用性減弱[17]。目前，國內(nèi)外大部分研究主要聚焦在激光增材制造高強鎳基高溫合金的裂紋開裂機理以及不同方式的抗開裂設(shè)計與優(yōu)化方面，雖取得了一定的成果，但仍存在較多問題。

鎳基高溫合金的凝固裂紋主要是由枝晶間高熔點的碳化物和凝固后期產(chǎn)生的縮孔造成的[18~20]。在熔池內(nèi)材料處于固液兩相共存狀態(tài)時，γ枝晶干最先形成，溶質(zhì)元素不斷進入枝晶間的液相區(qū)，而枝晶在凝固過程中阻礙剩余熔體的填充，導(dǎo)致凝固后期枝晶間沒有足夠的液體進行有效補縮，從而凝固收縮而形成縮孔；同時，凝固時還會析出一些脆而硬的高熔點碳化物，不利于合金凝固過程中液體的補縮[21]。上述2種因素綜合作用使得凝固收縮以及熱收縮引起的應(yīng)力在這些區(qū)域集中，造成枝晶間的熔體被撕裂。圖2a1~a3[22]所示為選區(qū)激光熔化成形高強CM247LC鎳基高溫合金的凝固裂紋形貌，凝固裂紋斷面通常具有典型的胞狀/樹突結(jié)構(gòu)，且會在裂紋表面留下較大的形狀不規(guī)則間隙。

液化裂紋主要與枝晶間區(qū)域的低熔點相有關(guān)[23~25]。通常情況下，鎳基高溫合金中Al、Ti含量高，在激光快速加熱作用下，Al、Ti元素容易在合金的晶界處發(fā)生富集，極易與γ相發(fā)生共晶反應(yīng)，在激光的作用下導(dǎo)致晶界液化而產(chǎn)生液膜[26]。此外，MC型碳化物(TiC、TaC等)熔點較高，未熔融的第二相會成為晶界液膜中連接晶粒的固相橋，妨礙晶界液膜的連續(xù)性[27]。液化裂紋的形成取決于2個關(guān)鍵因素：晶界處的液膜和較大的拉應(yīng)力。由于增材制造過程中循環(huán)加熱，導(dǎo)致熱影響區(qū)中枝晶間/晶界處的低熔點相再次熔化，當增材制造過程中產(chǎn)生的拉應(yīng)力超過液膜表面張力所造成的抗力和固相的強度極限時，液膜被撕裂形成裂紋并沿晶界擴展，導(dǎo)致整個零件失效[28]。圖2b1~b3[22]所示為選區(qū)激光熔化CM247LC高強鎳基高溫合金的液化裂紋形貌及裂紋附近的共晶組織，液膜主要由胞狀/枝晶邊界的低熔點氮化物、Laves相和γ/γ'共晶、碳化物、(Mo2Ni)B2等組成，因此，液化裂紋具有沿晶界出現(xiàn)的典型特征。同時，晶界處的硼化物在加熱過程中液化并釋放出B原子，降低液相沿晶界鋪展時所需的界面能，進而促進晶界液膜的形成，如圖3[29]所示。對于晶界液化而言，晶界上的低熔點相是液膜形成的重要原因，同時，大角度晶界處的液膜開裂敏感性更高[30,31]。

固態(tài)裂紋主要由增材制造過程的固有熱處理效應(yīng)導(dǎo)致，也被稱為高溫失塑裂紋或應(yīng)變時效裂紋[32~34]。與上述的液相開裂模式不同，固態(tài)裂紋是合金完全處于固態(tài)時的開裂，不具有暴露的枝晶或液膜形貌[35]。激光增材制造過程中周期性的冷熱循環(huán)會對先沉積層中的局部微結(jié)構(gòu)產(chǎn)生固有熱處理效應(yīng)，當溫度處在γ'相的析出溫度區(qū)間時，γ'相將快速析出與長大，局部收縮產(chǎn)生額外拉應(yīng)力。由于元素的偏析偏聚，快速析出產(chǎn)生的應(yīng)變時效，導(dǎo)致應(yīng)力局部集中，最終在固相中形成新裂紋或者導(dǎo)致原有裂紋的進一步擴展。這種再熱裂紋現(xiàn)象也發(fā)生于焊接過程，并通常發(fā)生在高拘束焊縫的熱影響區(qū)的晶界處。焊后熱處理過程中，當焊接殘余應(yīng)力疊加相變收縮應(yīng)力引起的應(yīng)變超過了合金塑性時，會引起晶界再熱裂紋的產(chǎn)生[36,37]。固態(tài)裂紋兩邊的表面在形狀上相同，具有相對干凈、筆直等特征，如圖2c1~c3[22]。

激光增材制造材料在后續(xù)的熱處理過程中產(chǎn)生的固態(tài)裂紋也是造成高強鎳基高溫合金產(chǎn)生裂紋的重要因素，但目前報道相對較少[38~40]。對于激光增材制造沉淀強化鎳基高溫合金，在時效溫度范圍會析出大量的γ'相，該相與γ基體共格且γ'相晶格常數(shù)一般小于γ相晶格常數(shù)，基體會由于共格畸變而產(chǎn)生較大的收縮應(yīng)力，因此，增材制造高Al和Ti含量的高強鎳基合金在后熱處理過程中容易形成應(yīng)變時效裂紋，如圖4a[41]。Boswell等[42]對選區(qū)激光熔化CM247LC合金在不同溫度下進行了2 h的熱處理并對裂紋密度進行了統(tǒng)計。結(jié)果表明，在450~975℃范圍內(nèi)的熱處理均發(fā)現(xiàn)新裂紋的出現(xiàn)，如圖4b[42]。對經(jīng)過600℃、2 h熱處理的樣品進行組織表征，發(fā)現(xiàn)裂紋處存在晶界滑移的現(xiàn)象并在晶界處發(fā)生鋸齒狀的開裂方式，如圖4c[42]。高溫失塑裂紋是一種蠕變機制性的裂紋，溫度不能高到實現(xiàn)動態(tài)再結(jié)晶，但卻足夠促使晶界滑移[43]。此外，激光增材制造合金的柱狀晶特征使其對失塑裂紋更加敏感，在晶界的三角連接區(qū)更易產(chǎn)生應(yīng)力集中，從而造成孔洞或者裂紋[44]。

對合金進行750℃的熱處理后，合金的γ'相以及晶界上的碳化物在熱處理過程中長大并對晶界的滑動起到了抑制作用，但是大量強化相的快速析出導(dǎo)致局部強度的迅速上升以及局部塑性的明顯下降[45]。同時，γ'相的快速析出也導(dǎo)致合金體積明顯收縮，合金殘余應(yīng)力水平進一步加大，從而產(chǎn)生了應(yīng)變時效裂紋，如圖4d[42]。熱處理溫度進一步升高之后，由于平衡狀態(tài)γ'相體積分數(shù)的減小以及高溫對殘余應(yīng)力的緩解作用，850和975℃處理后的合金樣品中裂紋密度下降。針對應(yīng)變時效裂紋，加熱速率不同，再熱開裂的傾向也不同，對于某種鎳基高溫合金其強化相析出速率是一定的，當加熱速率超過其時效硬化速率時，即快速通過中溫失塑溫度區(qū)間，則會緩解應(yīng)變時效裂紋的產(chǎn)生。Thomas等[46]指出針對選區(qū)激光熔化γ'相強化鎳基高溫合金，當升溫速率在25~60℃/min時可避免或緩解應(yīng)變時效裂紋的產(chǎn)生。然而，這種升溫速率對于熱處理設(shè)備的功能要求較高，對于大型復(fù)雜構(gòu)件，快速升溫易使得材料受熱不均，也會造成裂紋的形成。

熱處理過程中產(chǎn)生裂紋的另一個主要原因是殘余應(yīng)力的釋放[47,48]。殘余應(yīng)力是指材料內(nèi)部處于平衡狀態(tài)的靜態(tài)應(yīng)力，在增材制造過程中，局部快熱或快冷會產(chǎn)生較大的溫度梯度，容易形成熱應(yīng)力并殘留在成形件內(nèi)部[49]。在特定條件下，殘余應(yīng)力的釋放會導(dǎo)致材料產(chǎn)生裂紋，影響材料的綜合性能。殘余應(yīng)力的產(chǎn)生因素主要有塑性變形、溫度梯度和固態(tài)相變。在激光增材制造加熱過程中，不同位置溫度不同，熔化不同步，冷卻過程中凝固不同步，使得不同位置的膨脹與收縮不一致，從而產(chǎn)生熱應(yīng)力[50]。金屬激光增材制造過程中，應(yīng)力的產(chǎn)生和演變規(guī)律與焊接過程相似，但由于激光增材多層堆積過程中各種條件的差異會使冷卻過程不同，熱過程差異造成應(yīng)力的演化與分布更加復(fù)雜。圖5a[51]展示了選區(qū)激光熔化過程中殘余應(yīng)力形成的機制。熔池內(nèi)及熱影響區(qū)中的熱膨脹導(dǎo)致局部瞬態(tài)的高壓縮應(yīng)力，周圍材料開始屈服并發(fā)生塑性壓縮變形。壓縮殘余應(yīng)力在該區(qū)域下方形成，該區(qū)域的材料溫度較低且不能發(fā)生屈服。熔池后方的凝固區(qū)域則由于體積收縮產(chǎn)生高的拉伸應(yīng)力，因此，剛凝固的材料也發(fā)生屈服。在穩(wěn)態(tài)熱平衡條件下，拉伸殘余應(yīng)力在固化材料中保持平行且垂直于掃描方向，并與周圍未熔化材料中的壓縮殘余應(yīng)力平衡。圖5b[51]中顯示打印件固定到基板(體積約束)和與基板分離(自由表面) 2種情況的殘余應(yīng)力分布：在約束條件下，樣品中主要存在拉伸應(yīng)力場，該應(yīng)力場由底板中的壓縮應(yīng)力和拉伸應(yīng)力平衡，最大拉伸應(yīng)力位于頂層。當樣品從基板移除時，應(yīng)力分布發(fā)生變化，樣品中心的壓應(yīng)力場和底部的拉應(yīng)力場平衡，而由于樣品頂部的應(yīng)力高于底部的應(yīng)力，樣品邊緣在高度方向上發(fā)生彎曲[52]。成形件越大，殘余應(yīng)力積累越多，構(gòu)件越容易發(fā)生變形、開裂等，對于大型復(fù)雜結(jié)構(gòu)件，需要進行打印結(jié)構(gòu)優(yōu)化、路徑規(guī)劃、支撐設(shè)計等減輕構(gòu)件內(nèi)部的殘余應(yīng)力[53]。

對于Al、Ti含量較高的難焊接鎳基高溫合金，由于其較高的裂紋敏感性以及快速冷卻所帶來的微細組織，給微觀組織觀察與元素作用分析帶來了難度，同時，高溫合金眾多的元素種類也給計算模擬造成了較大難題[54]。目前，大多數(shù)的研究都集中在裂紋形成機理以及裂紋抑制方法的探索，尚難以實現(xiàn)兼具無裂紋與高性能的鎳基高溫合金的設(shè)計與制備。此部分從打印工藝參數(shù)調(diào)節(jié)、后處理工藝優(yōu)化及合金成分設(shè)計等3個方面介紹增材制造鎳基高溫合金止裂設(shè)計的研究進展。

Engeli[55]研究了不同掃描速率制備的高Al、Ti含量鎳基高溫合金CM247LC樣品的孔隙率以及裂紋密度變化。隨著掃描速率的增加，裂紋密度不斷減小，孔隙率逐漸升高，2者呈現(xiàn)出相反的變化趨勢，如圖6a[55]所示。同時對比了Gaussian分布以及“Doughnut” 2種不同功率分布的激光對于合金裂紋密度的影響，發(fā)現(xiàn)使用“Doughnut”模式分布的激光可以在相同的參數(shù)下制備出裂紋密度更低的CM247LC樣品。Xu等[56]對比不同的掃描策略下的IN738LC合金的成形質(zhì)量，研究發(fā)現(xiàn)，不論如何調(diào)節(jié)掃描速率，成形件都保持較高的裂紋密度，此外，掃描方向旋轉(zhuǎn)67°的工藝比平行角度或者垂直角度工藝下的成形質(zhì)量高，但材料致密度僅達到99.4%的水平，如圖6b[56]。由此可知，無論調(diào)解激光速率還是能量分布，都只能起到減少裂紋密度的作用，而不能使裂紋密度下降到較低水平(≤ 0.1 mm/mm2)或者實現(xiàn)無裂紋打印。

Guo等[57]使用激光粉末床技術(shù)在連續(xù)波和脈沖波模式下制備IN738LC樣品。結(jié)果表明，脈沖波的應(yīng)用可以有效地消除制備樣品中的裂紋，僅產(chǎn)生0.046%的孔隙率。數(shù)值模擬證明在連續(xù)波模式下，當激光束位于P2時，與脈沖波模式下的峰值溫度(2331.32℃)相比，峰值溫度達到2885.07℃。對于脈沖激光，粉末床中輸入的能量密度低于連續(xù)激光束，因此，脈沖激光作用下熔池溫度相對較低。如圖7a和b[57]的加熱(冷卻)速率曲線所示，曲線從正轉(zhuǎn)為負，即當激光束移向P2時，熱條件從加熱變?yōu)槔鋮s。同時，脈沖波模式的應(yīng)用可以增強冷卻過程，相應(yīng)的最大冷卻速率為3.58 × 107℃/s，高于連續(xù)波模式下的1.63 × 107℃/s。因此，脈沖波制備的樣品具有更精細的微觀結(jié)構(gòu)，而細化的晶粒結(jié)構(gòu)使得打印裂紋密度大大降低，如圖7c和d[57]。晶粒細化對抑制裂紋的貢獻可從以下3個方面總結(jié)[58]：(1) 小角度晶界數(shù)量的增加：一方面，小角度晶界具有相對較低的晶界能量，防止液膜的形成；另一方面，增加小角度晶界能夠增強晶界內(nèi)聚力并緩解應(yīng)變分布，從而抵消累積的殘余應(yīng)力；(2) 晶粒形態(tài)的變化：細化晶粒過程中會出現(xiàn)雜亂晶粒，使得組織中具有較大比例鋸齒狀形態(tài)的晶界，從而增強相鄰晶粒之間的結(jié)合能力并延遲裂紋的擴展；(3) 減輕偏析：更多的晶界可以降低單位晶界處元素的濃度，從而緩解一些易開裂元素的偏析。

殘余應(yīng)力的控制與消除決定著激光增材制造成形件質(zhì)量的優(yōu)劣，特別是在制造大型、大批量的部件時，當橫截面面積出現(xiàn)大的波動時，就會出現(xiàn)大的溫差，從而導(dǎo)致不均勻的散熱[59]。增材制造樣品主要分為預(yù)熱、沉積和后處理3個過程，殘余應(yīng)力的形成與這幾個過程都存在一定的關(guān)系。構(gòu)件中的殘余應(yīng)力有可能會造成變形、分層，甚至會出現(xiàn)裂縫，如圖8a[60]。沉積過程主要是工藝參數(shù)的選擇，合理的工藝參數(shù)能夠有效地減少成形件的殘余應(yīng)力。通常，對于高強鎳基高溫合金，基板進行500℃以上的預(yù)熱處理可以顯著減少成形件中的殘余應(yīng)力，如圖8b[51]。雖然基板預(yù)熱降低了殘余應(yīng)力，但也存在一定的弊端[61]。目前，現(xiàn)有的基板預(yù)熱方式使得粉末床存在溫度梯度，導(dǎo)致沿打印高度方向的成形組織不均勻，如何保證每層粉末溫度均一是難點；另一方面，基板預(yù)熱使粉末回收過程更加困難并增加了后續(xù)基板冷卻的工作時間。此外，由于較高的溫度會導(dǎo)致粉末更多的氧化，從而降低了粉末的循環(huán)利用與可回收性。因此，實際生產(chǎn)中需要多方面考慮此類方法的可適用性。此外，也可通過后熱處理來降低材料殘余應(yīng)力，包括熱等靜壓法、退火與固溶時效處理方式。

熱等靜壓(hot isostatic pressure，HIP)作為常用的激光增材制造樣件后處理技術(shù)，被廣泛應(yīng)用于閉合高溫合金內(nèi)部氣孔以及裂紋過程[62~64]。熱等靜壓處理的基本原理是以氣體或液體作為壓力介質(zhì)，材料在加熱過程中經(jīng)受各向均衡的壓力，在高溫與高壓的共同作用下促進材料致密化和元素擴散[65]。經(jīng)過熱等靜壓處理后，增材制造金屬的熔池邊界消失，樹枝晶發(fā)生溶解并形成等軸晶。Sentyurina等[66]分別針對激光增材制造技術(shù)制備的哈氏合金以及EP741NP合金進行了熱等靜壓處理，發(fā)現(xiàn)合金中的裂紋以及氣孔在熱等靜壓過程中得到閉合，如圖9a和b[66]，但是其力學性能尤其是強度發(fā)生下降。同時，有研究[67]發(fā)現(xiàn)Rene88DT合金經(jīng)過熱等靜壓處理后的閉合裂紋，在進行固溶和時效熱處理之后重新出現(xiàn)。研究證實，這些裂紋是由于γ'相的溶解以及在固溶熱處理的冷卻階段細小的γ'相再析出導(dǎo)致的，這說明熱等靜壓工藝不能夠完全解決打印過程中出現(xiàn)的裂紋問題。

熱等靜壓處理并不是對消除任何材料的任意缺陷都有很好的效果，存在以下不適用或不利情況[68]：(1) 熱等靜壓對開放性缺陷起不到消除的作用，如從零件內(nèi)部延伸至零件表面與外界氣體介質(zhì)相通的缺陷，如圖9c和d[55]；(2) 當零件內(nèi)存在較大缺陷時，熱等靜壓處理會在零件表面形成凹坑，造成零件嚴重變形，因此，熱等靜壓處理前要考慮防止變形的措施；(3) 對于合金元素熔點差異較大的合金，熱等靜壓可能會造成低熔點化學元素燒損，對共晶合金不適用，反而形成液化裂紋；(4) 熱等靜壓溫度和壓力設(shè)置不當可能會造成零件壁厚減薄，導(dǎo)致材料性能變差。此外，熱等靜壓工藝通常會導(dǎo)致晶粒粗大，這對后期部件的力學性能有影響。

外加顆粒形成復(fù)合材料是一種常用的強化改性手段。Zhou等[69]通過研究Al + Ti含量為7.0% (質(zhì)量分數(shù))的IN738LC鎳基高溫合金裂紋形貌特征及周圍元素分布(圖10[69])，確定了裂紋類型并提出了采用球磨法混入納米碳化物(TiC)對其進行抗開裂設(shè)計的思路，使打印樣品的裂紋密度從0.64 mm/mm2降低到0.02 mm/mm2。經(jīng)過納米顆粒改性之后，激光增材制造IN738LC合金的晶粒形貌由原有的粗大柱狀晶逐漸向等軸晶轉(zhuǎn)變，晶粒尺寸由13.8 μm減小為11.4 μm，晶粒的長徑比由9.7變?yōu)?.9，同時，大角度晶界的比例由48%提升到了76%。為了探明激光增材制造鎳基高溫合金IN738LC裂紋產(chǎn)生機理，對裂紋周圍的元素富集與合金中應(yīng)變分布進行表征，發(fā)現(xiàn)在晶界處有明顯的Zr元素富集并且未改性的合金中應(yīng)變更加集中[70]。此外，由于裂紋的消除以及納米顆粒的強化作用，改性后的合金強度和塑性都有了大幅提升(屈服及抗拉強度由初始的589和633 MPa分別上升到1018和1207 MPa，伸長率由1.3%提高到5.7%)。Cheng等[71]采用類似的方法通過原位化學摻雜Y2O3的創(chuàng)新方法在Hastelloy X球形粉末表面形成了光滑均勻的涂層，從而完全消除了選區(qū)激光熔化 Hastelloy X合金制造中的裂紋。摻雜的Y2O3顆粒提供了更多的異質(zhì)形核位點，顯著減小了Hastelloy X合金的晶粒和位錯胞尺寸，從而抑制了裂紋的萌生和擴展，提高了Hastelloy X合金的增材制造成形性能。由此可知，第二相顆粒的添加是一種可行的抗開裂的設(shè)計思路，類似的第二相顆粒還包括TiB2、WC、TiN等等，具體種類以及含量的選擇還需結(jié)合基體的材質(zhì)以及工藝的設(shè)置進行篩選與優(yōu)化。然而，優(yōu)化后材料的性能尚缺乏系統(tǒng)的表征與評價，尤其是疲勞、蠕變以及耐久性能，因此，其適用性還有待進一步系統(tǒng)研究。

合金成分的優(yōu)化設(shè)計被認為是有望消除裂紋并使合金具有優(yōu)異性能的最有效途徑[72]。一般而言，為了確保鎳基高溫合金的增材制造工藝性能和高溫力學性能，需要綜合考慮以下因素[73]：Al + Ti含量不能太高，同時，合金中需要加入一定量的W、Mo、Ta等難熔元素以彌補低Al、Ti含量所帶來的強度不足問題，提高固溶強化和析出強化的作用。另外，提高Co含量，一方面可以增加Al、Ti等元素固溶度，抑制η相的析出；另一方面能夠降低基體層錯能，提高抗高溫蠕變能力。同時，為了提高持久性能，在合金中加入C、B、Zr等微量元素來強化晶界，但過高的Zr含量使得凝固溫度范圍變寬，合金中的共晶組織體積分數(shù)增加，惡化材料的打印性能。基于此，Zhou等[74]研究了C含量對典型不可焊IN738合金增材制造成形性的影響規(guī)律。當IN738合金中C含量從0.11%增加到0.3% (IN738-0.3C)和0.6% (IN738-0.6C)時，可以在很寬的工藝參數(shù)范圍內(nèi)產(chǎn)生無裂紋的樣品。組織觀察結(jié)果表明，隨著C含量的增加，尺寸不超過200 nm的更多粒狀碳化物在胞狀結(jié)構(gòu)的邊界處形成準連續(xù)或連續(xù)網(wǎng)絡(luò)，而胞狀結(jié)構(gòu)邊界處含有B和γ/γ'共晶的低熔點相顯著減少。由于元素偏析程度的降低、液膜起始源的消除以及局部應(yīng)變濃度的降低，凝固裂紋和液化裂紋的敏感性顯著降低，因此，選區(qū)激光熔化IN738-0.3C和IN738-0.6C合金分別顯示出優(yōu)異的極限抗拉強度(1320和1598 MPa)和優(yōu)異的伸長率(14.7%和9.0%)。上述結(jié)果表明，通過合金成分優(yōu)化設(shè)計可改善不可焊接高溫合金增材制造成形性和力學性能[75]。

Tang等[22]通過合金設(shè)計(alloys-by-design，ABD)方法實現(xiàn)了增材制造專用無裂紋時效強化鎳基高溫合金ABD-850AM和ABD-900AM的制備，如圖11a~c[22]。這2種合金雖改善了微裂紋問題，但犧牲了γ'相回溶溫度和體積分數(shù)(僅30%)，承溫能力無法達到CM247LC合金的水平，1000℃抗拉強度僅有200 MPa[76]。在這些模型中主要采用熱力學計算方法，然而，經(jīng)典的Scheil模型無法精確地預(yù)測元素配分情況。這主要是由于Scheil模型基于3個主要假設(shè)[77~79]：首先，假設(shè)任何時間固/液界面元素分配是平衡的；其次，假設(shè)液相中元素擴散無限快；第三，假設(shè)固相中元素不擴散。然而，在增材制造快速凝固過程中，前2個假設(shè)遠遠偏離實際情況。快速凝固速率使得緩慢擴散的元素在進入液相之前被捕獲在固體中，這種效應(yīng)通常被稱為“溶質(zhì)捕獲”。此外，液體中的溶質(zhì)沒有足夠的時間擴散，在固/液界面前沿堆積而產(chǎn)生結(jié)構(gòu)性過冷。這些都會導(dǎo)致Scheil模型精度的降低，從而無法準確預(yù)測凝固過程的組織特征，如熱裂紋敏感性。Ghoussoub等[80]進一步地采用ABD方法通過調(diào)控Co、Ti含量以及(Nb + Ta) / Al比例獲得最優(yōu)的抗氧化性、成形性能與力學性能，最終，成功設(shè)計出2款新型可增材制造的高承溫、高持久性能的鎳基高溫合金，如圖11d[80]所示。這2種新型合金的氧化層均為Cr2O3，具有更高的強化相體積分數(shù)且不會在打印中產(chǎn)生微裂紋。

以上研究表明，由于高溫合金元素數(shù)量多、合金化程度高、元素間交互作用復(fù)雜，調(diào)整其中任一種元素含量，均會影響合金凝固行為及相析出規(guī)律，進而改變合金的裂紋敏感性。此外，激光增材制造過程存在熱場、溶質(zhì)場和流場等復(fù)雜多場耦合作用，再加上增材高溫合金產(chǎn)品服役工況均極為苛刻，使得兼顧高性能和增材適用性的高溫合金設(shè)計具有較大難度，且不同材料的開裂機理存在明顯差異，控制裂紋的合金設(shè)計措施也無法通用[81]。

總體來看，金屬增材制造技術(shù)具有微區(qū)超常冶金和快速凝固的本征屬性，凝固裂紋、液化裂紋以及固態(tài)裂紋等多種類型裂紋普遍存在于傳統(tǒng)高強牌號鎳基高溫合金，且嚴重影響構(gòu)件的服役性能。激光和粉末交互作用中涉及到黏度梯度、金屬蒸氣等復(fù)雜的傳質(zhì)、傳熱、熱沖擊過程，熱輸入是如何影響激光加工過程中的裂紋形成仍有待深入探索，不同裂紋的臨界形成條件以及裂紋形成的先后階段等問題還有待進一步解決。同時，不同材料的開裂機理存在明顯差異，控制裂紋的措施也無法沿用。雖然，本文綜述的一些手段可以實現(xiàn)增材制造高強鎳基高溫合金的無裂紋成形，但這些鎳基高溫合金的性能與傳統(tǒng)鑄造合金相差較遠，尤其是高溫力學性能。因此，在保證材料性能的前提下，如何不斷降低材料打印成型的裂紋敏感性，是合金成分設(shè)計與優(yōu)化的難點。根據(jù)服役性能需求，提出適用于激光增材制造的鎳基高溫合金成分設(shè)計準則，是實現(xiàn)無裂紋、高性能鎳基高溫合金的設(shè)計與制備的關(guān)鍵所在。

目前，增材制造合金的優(yōu)化仍處于“經(jīng)驗+試錯”研究階段，從時間和成本上限制了金屬增材制造技術(shù)的快速發(fā)展與應(yīng)用。激光增材制造γ'相強化鎳基高溫合金裂紋類型多且不同種類鎳基高溫合金主要開裂機理不同，現(xiàn)有的裂紋研究手段均聚焦在增材制造成形后的組織表征，難以獲得裂紋萌生與擴展過程的動態(tài)和瞬時信息，成為阻礙增材制造裂紋機理研究與控制的主要原因。采用同步輻射和中子衍射等穿透性強、時空分辨率高、三維可視化的表征技術(shù)有望為增材制造技術(shù)的未來發(fā)展提供技術(shù)支撐，這些技術(shù)在增材制件缺陷的原位、動態(tài)、無損表征方面具有獨特優(yōu)勢，可以實現(xiàn)金屬復(fù)雜構(gòu)件增材制造過程對應(yīng)力、變形、相變等瞬態(tài)信息的快速在線獲取與演變分析[82,83]。借助同步輻射和中子衍射技術(shù)在增材制造鎳基合金、鈦合金以及鋁合金等金屬材料的熔池冶金缺陷形成機理與調(diào)控方面還缺乏系統(tǒng)性研究，需進一步研究的內(nèi)容主要有[84,85]：(1) 熔池冶金動力學行為及內(nèi)部缺陷的同步輻射原位測試分析；(2) 微熔池超常冶金動力學特征及瞬態(tài)熱質(zhì)傳輸行為；(3)多場耦合下冶金缺陷形成機理及控制行為。除了先進實驗表征技術(shù)以外，開展金屬增材制造多尺度多物理場耦合仿真研究，也能夠有效地揭示熔池內(nèi)冶金缺陷的形成與發(fā)展機理、材料組織演化與結(jié)構(gòu)變形的耦合機制[86,87]。在增材制造合金裂紋控制方面的研究工作，尚需深入開展的材料熱物理相關(guān)研究有：(1) 周期性、非穩(wěn)態(tài)、長期熱循環(huán)作用下構(gòu)件熱應(yīng)力、相變應(yīng)力和系統(tǒng)約束應(yīng)力的演化規(guī)律；(2) 增材構(gòu)件內(nèi)應(yīng)力與增材制造工藝條件和零件結(jié)構(gòu)的關(guān)聯(lián)關(guān)系；(3) 增材制造過程中構(gòu)件熱-力的非穩(wěn)態(tài)耦合交互作用對構(gòu)件變形、開裂行為的影響；(4) 增材制造內(nèi)應(yīng)力累計開裂的預(yù)防控制技術(shù)。先進的實驗表征技術(shù)結(jié)合高可靠的物理仿真模擬，將是未來實現(xiàn)增材制造材料-工藝-缺陷演變-性能的精準形性調(diào)控，提高金屬增材制造產(chǎn)品的質(zhì)量與性能的有效途徑。目前，激光增材制造技術(shù)特點在材料設(shè)計與制備的優(yōu)勢未充分發(fā)揮，亟需發(fā)展增材制造用高溫合金材料設(shè)計的新方法與新理論，推動激光增材制造高強鎳基高溫合金的應(yīng)用與發(fā)展。