李福林1,2,付銳,1,2,白云瑞3,孟令超1,2,譚海兵3,鐘燕3,田偉3,杜金輝1,2,田志凌2

GH4096合金在高溫下具有優異的高溫強度、抗蠕變、抗疲勞和高損傷容限等綜合性能，目前已經用于制造我國先進航空航天發動機用渦輪盤、軸和環等零件[1~4]。GH4096合金主成分與美國通用電器(GE)公司的粉末冶金合金Renen88DT相當，強化相γ'相的體積分數約40%左右，屬于典型的沉淀強化型高合金化高溫合金[5]。合金鍛件采用真空感應+電渣重熔連續定向凝固冶煉、約束鐓粗開坯+ 3D整體鍛造制坯、模鍛成型的鑄錠冶金工藝路線制備，經高靈敏度的超聲波水浸探傷后使用[5,6]。

熱加工是變形高溫合金得到優異的力學性能和理想組織的最重要工序之一。動態回復和動態再結晶伴隨著整個熱加工過程。科研人員[7~18]對高溫合金及合金鋼的熱加工行為進行了較多研究，認為溫度、應變速率和應變是影響熱變形行為和組織的主要因素，并給出了相應的熱變形方程和熱加工條件。高溫合金微觀組織中的晶界和沉淀強化相是影響熱變形為和組織演變的主要因素。研究者[19~23]系統研究了初始組織為單一組織狀態的合金的熱變形行為及動態再結晶，例如In718、In625、U720Li和Rene88DT等，但針對粗晶和細晶2種狀態的對比研究報道較少。一般來講，純金屬或合金中的第二相顆粒或溶質原子對動態再結晶行為有重要的影響，例如鋁合金中尺寸細小的共格Al3(Er, Zr)相由于限制了位錯運動而增加了再結晶抗力[24]，熱等靜壓態粉末FGH96合金中大尺寸的蝶形γ'相誘導位錯再結晶形核[25]，以及變形U720合金通過形成樹枝狀的γ'相能夠在特定溫度區間改善熱加工塑性[26]。但關于第二相顆粒對高溫合金熱加工行為和再結晶組織演變及形核機制的影響研究卻相對較少。

本工作系統研究了初始晶粒尺寸分別為180、90、45和15 μm的GH4096合金試樣，在溫度范圍1050~1120℃、應變速率0.001~0.1 s-1條件下的熱變形行為及組織演變規律，建立了熱變形本構方程，并分析了動態再結晶行為機制。通過不同的熱處理工藝得到不同狀態的γ'相，研究了其對熱變形行為和再結晶組織演變的影響規律，旨在為獲得工程化生產的高均質化GH4096合金提供理論指導。

1實驗方法

實驗采用真空感應熔煉+電渣重熔連續定向凝固工藝熔煉制備直徑270 mm的GH4096合金定向凝固鑄錠，合金的主要化學成分(質量分數，%)為：Cr 16.0，Co 13.0，W 4.0，Mo 4.0，Ti 3.80，Al 2.20，Nb 0.70，C 0.050，B 0.015，Zr 0.050，Ni余量。定向凝固鑄錠經過高溫均勻化熱處理后，進行約束鐓粗開坯，并經3D整體鍛造制備得到不同晶粒組織的坯料。一部分熱壓縮試樣取自開坯和3D整體鍛造不同火次過程中的坯料，其平均晶粒尺寸分別為180、90、45和15 μm，試樣分別標記為d1、d2、d3和d4，用來研究初始晶粒尺寸對熱變形行為和動態再結晶組織的影響，應變速率0.1 s-1。另一部分熱壓縮試樣取自經過高溫均勻化熱處理的鑄錠，采用不同的冷卻速率得到γ'相平均尺寸為1和2 μm的樣品，分別標記為c1和c2，用來研究γ'相對熱變形行為和再結晶組織的影響。

熱變形實驗采用尺寸為直徑14 mm、高21 mm的圓柱形試樣，利用MTS伺服液壓熱模擬設備進行壓縮實驗，實驗溫度范圍為1050~1120℃，應變速率分別為0.001、0.01和0.1 s-1，工程應變在30%~80%之間。試樣上下端面涂有玻璃防護潤滑劑，以盡可能減小端面摩擦力，熱壓縮用模具的溫度與試樣加熱溫度一致，試樣隨爐升至實驗溫度保溫15 min后開始壓縮，壓縮完成后迅速水淬，以保留高溫下變形組織。熱壓縮后的試樣沿軸向進行線切割，對試樣的剖面依次進行砂紙磨光、機械拋光或電解拋光、腐蝕。采用PM3金相顯微鏡(OM)對初始組織及熱壓縮后的微觀組織進行觀察，采用JSM-7800F掃描電鏡(SEM)對壓縮后的組織和γ'相進行觀察，采用JSM-7800F電子背散射衍射(EBSD)系統對壓縮后樣品微觀組織中的晶界、亞晶界進行識別分析，并采用TECNAI G2F20透射電鏡(TEM)對熱變形后的微觀組織進行觀察。

2結果與討論

2.1熱變形前的初始組織

圖1為GH4096合金鍛態試樣d1~d4的顯微組織，晶粒均呈現近似等軸狀。相較于其他3種試樣，細晶狀態下的試樣d4中一次γ'相數量較多，尺寸較大，起到了釘扎晶界作用。

圖1

圖14種具備不同初始晶粒尺寸的試樣(d1~d4)熱壓縮前金相組織

Fig.1OM images of d1-d4 samples with different initial grain sizes before hot deformation

(a) d1 (180 μm) (b) d2 (90 μm) (c) d3 (45 μm) (d) d4 (15 μm)

圖2a和b為分別為GH4096合金鑄態試樣c1和c2的金相組織，可觀察到柱狀晶界，熱壓縮方向均沿柱狀晶生長方向。圖2c為c1試樣在高溫均勻化熱處理后以50℃/h速率冷卻至650℃以下γ'相的SEM像，圖2d為c2試樣在高溫均勻化熱處理后以15℃/h速率冷卻至650℃以下γ'相的SEM像，冷速由50℃/h降至15℃/h，γ'相發生了不穩定長大，且顆粒間距增加。

圖2

圖22種鑄態試樣(c1和c2)經不同工藝處理后熱壓縮前的組織

Fig.2OM images (a, b) and SEM images ofγ'phase (c, d) of as-cast samples treated by different processes before hot compression (a, c) c1 (1 μm) (b, d) c2 (2 μm)

2.2初始晶粒尺寸對流變行為的影響

圖3a~d給出了試樣(d1~d4)在應變速率為0.1 s-1和不同溫度熱壓縮條件下的真應力-真應變曲線。當熱變形溫度為1060~1100℃時，隨著初始晶粒尺寸的減小(即晶界數量和面積的增加)，熱變形流變應力顯著降低。而當熱變形溫度達到1120℃時，初始晶粒尺寸對流變應力的影響程度降低，達到穩態時應力已經非常接近。圖3e給出了初始晶粒尺寸對峰值流變應力的影響，溫度≤ 1100℃時，隨著初始晶粒尺寸的降低，峰值應力顯著降低，而在1120℃熱變形時，具有不同初始晶粒尺寸的試樣熱變形峰值應力之間的差值減小。對于d4試樣來說，晶粒尺寸為15 μm，存在相當數量的、尺寸較大的一次γ'相，且一次γ'相與基體失去共格關系，在亞固溶溫度范圍內(合金強化相γ'相全溶溫度為1110℃，低于全溶溫度則為亞固溶溫度)熱變形過程中d4試樣相較于其他3組試樣流變應力更低，從某種程度上釘扎晶界的非共格一次γ'相對降低熱變形抗力有一定貢獻。選取了主要元素成分與晶粒尺寸相同的粉末冶金FGH96合金熱變形行為[27]進行對比，擠壓態FGH96合金中的一次γ'相尺寸和數量明顯少于變形GH4096合金；在1050℃、0.1 s-1熱變形條件下，擠壓態FGH96合金和變形GH4096的峰值流變應力分別為290和195 MPa，相差約100 MPa；而當熱變形溫度接近于γ'相的全溶溫度時，變形抗力差距減小，2種合金的峰值流變應力均為150 MPa左右，從實驗的角度上證實了在亞固溶溫度下熱變形時，一次γ'相可降低熱變形流變應力。Zhang等[28]研究指出，對于具有高γ'相含量的高溫合金雙相細晶組織來說，特殊的γ-γ'相界面能夠顯著提升熱塑性、降低加工流變應力。

圖3

圖3不同初始組織試樣(d1~d4)在應變速率為0.1 s-1和不同溫度下熱壓縮的真應力-真應變曲線及峰值流變應力曲線

Fig.3True stress-strain curves (a-d) and peak stress curves (e) of samples d1-d4 under thermal compression at the strain rate of 0.1 s-1and different temperatures

(a) 1060oC (b) 1080oC (c) 1100oC (d) 1120oC (e) comparison of peak stress

2.3γ'相對流變行為的影響

熱變形溫度為亞固溶溫度(1060和1080℃)時，2種鑄態試樣c1和c2的熱變形行為如圖4所示。c2試樣的峰值流變應力一定程度上低于c1，溫度越低流變應力差異越明顯，應變速率越低流變應力差異越明顯。當應變速率為0.1 s-1時，流變軟化現象越明顯。粗化的γ'相誘導動態再結晶發生動態軟化是導致c2流變應力低于c1的主要原因。鑄態試樣的緩冷處理使得彌散細小的γ'相發生粗化，導致附近基體中Ti、Al或Nb等原子的貧化。基體中溶質原子對位錯有釘扎作用，原本與基體呈共格關系的細小彌散的γ'相阻礙位錯運動，難以形成特定的位錯結構及增加相應界面取向梯度。隨著γ'相的粗化，基體中溶質原子濃度的降低以及與基體逐漸喪失共格關系的γ'相會減小位錯運動的阻力，熱變形過程中位錯更容易開動、滑移，隨著變形量的進一步增加，出現位錯誘導相界或原始晶界再結晶形核[29]。從另一方面來說，當基體中Ti、Al或Nb等溶質原子貧化時，一定程度上減弱了固溶強化作用，降低了基體強度。Lu等[30]發現GH4742合金在較低溫度下熱變形，粗化的γ'相可降低變形抗力，有利于動態再結晶。前期針對晶粒度約為ASTM 4級的鍛態GH4096合金研究[31]得到，在亞固溶溫度范圍下熱變形時，粗化的γ'相可降低變形抗力。當溫度升至1080℃，接近γ'相全溶溫度，則γ'相尺寸越小，其動態再結晶的軟化效果減弱。Fahrmann和Suzuki[26]在研究Udimet 720合金時發現，熱處理后的冷卻速率從30℃/s降至0.03℃/s后形成粗化的樹枝晶γ'相，極大改善了材料的熱加工塑性，并在一定溫度范圍內有效降低了材料的拉伸強度，較慢的冷卻速率形成的γ'相組織能夠促進基體中的(111)<110>滑移系的開動，進而得到優異的熱加工塑性。

圖4

圖42種鑄態試樣(c1和c2)在亞固溶溫度1060和1080℃下的熱壓縮流變真應力-真應變曲線

Fig.4True stress-strain curves of the two samples c1 and c2 in the as-cast state under hot compression at the sub-solvus solution temperatures of 1060oC (a) and 1080oC (b)

根據應力-應變曲線，對比分析了c1和c2試樣的動態再結晶臨界應變，如圖5所示。在亞固溶溫度范圍內進行熱變形時，粗化的γ'相可降低再結晶臨界應變，溫度越高，臨界再結晶應變越大。在過固溶溫度范圍內進行熱變形時，由于γ′相尺寸差異減小，因此對再結晶行為的影響程度大大降低。

圖5

圖5c1和c2試樣熱壓縮過程的動態再結晶臨界應變(應變速率為0.1 s-1)

Fig.5Critical strain of dynamic recrystallization (DRX) of samples c1 and c2 in as-cast state at the strain rate of 0.1 s-1

2.4基于不同初始晶粒尺寸的熱變形本構方程建立

本工作采用Sellars和McTegart[8]提出的雙曲正弦函數形式的本構方程描述合金熱變形的流變應力與應變速率、變形溫度的關系：

式中，$\dot{?}$為應變速率(s-1)，T為溫度(℃)，A和α為材料常數，Q為變形激活能(kJ·mol-1)，σ為應力(MPa)；n為應力指數，R為理想氣體常數。

當ασ <0.8時，式(1)可以簡化為式(2)，而當ασ> 1.6時方程可以簡化為式(3)。由式(2)和(3)可求得式(4)中的α值。

對式(1)取自然對數可得式(5)：

根據式(5)，對ln$\dot{?}$和ln[sinh(ασ)]關系進行不同溫度下的線性回歸可得n：

同樣地，根據式(5)，對ln$\dot{?}$和1 /T關系進行不同應變速率下的線性回歸可得Q：

由于流變應力是隨著應變不斷變化的，所以通過本構方程預測合金流變行為是必不可少的。根據式(2)和(3)計算了試樣d1~d4在不同真應變條件下的α值，如表1所示。由于α值在不同變形參數條件和應變下偏差不到5%，因此以下計算認為α為常數。不同合金以及同種合金不同組織狀態下的變形本構方程的α值是不一樣的，如晶粒尺寸70 μm的Haneys230合金α為0.006586 MPa-1 [32]，IN718合金的α為0.012 MPa-1 [33]。根據式(5)計算n值，根據式(7)，計算試樣d1~d4的Q值，見表2所示。圖6所示為以試樣d2為例的計算過程。計算結果表明，隨著初始晶粒尺寸的減小，n和Q均減小，這可能與初始晶粒尺寸的減小導致晶界數量和面積的增加能促進再結晶形核有關，也與再結晶形核機制的轉變有關。在Dehghan-manshadi和Hodgson[34]研究奧氏體不銹鋼熱變形過程中晶粒尺寸對激活能的影響時，也得到了類似的結果，隨著晶粒尺寸的減小，再結晶機制從不連續動態再結晶(DDRX)向連續動態再結晶(CDRX)轉變或是Belyakov等[35]提出的晶界滑移機制，并通過再結晶機制的變化解釋了變形激活能的變化。Oudin等[36]在研究Ti無間隙原子鋼初始晶粒尺寸對激活能影響時，也得到了類似的結果。

表1不同初始組織試樣(d1~d4)在不同真應變下熱變形的常數α值 (MPa-1)

Table 1ɑvalues of samples d1-d4 under different true strains

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表2不同初始組織試樣(d1~d4)的平均α值、應力指數n和熱變形激活能Q

Table 2Averageɑvalues, stress indexnand thermal deformation activation energiesQof samples d1-d4

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圖6

圖6d2試樣峰值應力與應變速率和溫度倒數的函數關系

Fig.6Peak stress of sample d2 as a function of strain rate ($\dot{?}$)(a) and temperature (T) (b)

變形溫度和應變速率之間可相互補償，稱為溫度補償的應變速率，定義為Z參數，見式(8)[8]。由式(1)和式(8)可得到式(9)。

圖7給出了試樣d1和d2的lnZ-ln(sinh(ασ))關系曲線，進行線性擬合后得到lnA和n，Z隨著峰值應力的增加而增加，在整個變形參數范圍內，lnZ與ln[sinh(ασ)]符合良好的線性關系，且其與計算值(散點)吻合得非常好，擬合結果顯示線性相關系數R2均達到0.99。其中d1試樣的lnA為145，n為4.56；d2試樣的lnA為125，n為4.27；d3試樣的lnA為103，n為3.83；d4試樣的lnA為103，n為3.15；得到的n與表2中數據接近。因此，d1~d4的熱變形本構方程分別見式(10)~(13)：

圖7

圖7不同初始組織試樣(d1和d2)Z參數與峰值應力的函數關系

Fig.7Peak stress of samples d1 (a) and d2 (b) as a function ofZparameters

2.5初始晶粒尺寸對熱變形組織演變規律的影響

具有不同初始晶粒尺寸試樣d1~d4在不同熱變形條件下的微觀組織如圖8所示。工程應變50%、應變速率為0.1 s-1時，溫度對動態再結晶的影響最為顯著。當溫度為1120℃時，4種試樣都發生了完全再結晶，初始晶粒尺寸越大，動態再結晶后的新晶粒尺寸越大。當溫度為1080℃時，不同初始晶粒尺寸對發生動態再結晶程度的影響較大，初始晶粒尺寸較大的d1和d2試樣只觀察到了拉長的變形晶粒，金相組織下難以觀察到新的再結晶晶粒。d3試樣在1080℃只發生了部分動態再結晶，只有當累計變形量達到一定值后，才能實現完全動態再結晶。此外，在亞固溶溫度范圍熱變形時，再結晶的晶粒尺寸不會隨著初始晶粒尺寸的改變而變化，初始晶粒尺寸只會影響發生再結晶的體積分數。值得注意的是，如圖9所示，對于初始晶粒尺寸為15 μm的d4試樣，在低于1100℃進行熱變形時，隨著應變的增加，發生再結晶的晶粒不再發生細化，工程應變從30%增加到50%，再增加到70%時，晶粒尺寸仍為15 μm左右。對于d4試樣，當熱變形溫度降低至1080和1060℃時，晶粒進一步細化，新的再結晶晶粒尺寸細于初始晶粒尺寸，說明發生了動態再結晶，而當實現了完全動態再結晶以后，繼續增加變形量，晶粒尺寸保持不變。因此，對于GH4096合金而言，當熱變形溫度為亞固溶溫度范圍時，發生完全動態再結晶的晶粒尺寸不會隨著應變的增加而變化。這使工程化生產GH4096合金大尺寸坯料時，采用多個循環的3D整體鍛造(多向鍛造)獲得無變形死區、無混晶組織的高均質化的細晶鍛坯成為可能[37]。

圖8

圖8不同初始晶粒尺寸的試樣(d1~d4)在應變速率為0.1 s-1和工程應變為50%時不同溫度下熱壓縮后的金相組織

Fig.8OM images of samples d1 (a, b), d2 (c, d), d3 (e, f), and d4 (g, h) under hot compression at different temperatures, the strain rate of 0.1 s-1, and the engineering strain of 50% (a, c, e, g) 1120oC (b, d, f, h) 1080oC

圖9

圖9d4試樣在1100℃、0.1 s-1下經過不同工程應變熱壓縮后的OM像

Fig.9OM images of fine grained d4 sample deformed at 1100oC, 0.1 s-1and different engineering strains

(a) 30% (b) 50% (c) 70%

為說明初始晶粒尺寸對動態再結晶的影響，依據應力-應變曲線得到了不同初始組織試樣的再結晶臨界應變。材料發生動態再結晶都具有一定的變形條件參數即Z，一般來說，當應變ε為一定值時，隨著Z參數的增加，再結晶的驅動力會減小。當Z參數一定時，隨著ε的增加，DRX面積分數會明顯增加。因此，存在一個再結晶的臨界應變εc，當應變大于εc時，DRX才發生，根據應力-應變曲線就可以確定εc。根據Poliak等[38]和Stewart等[39]提供的方法，即由加工硬化率與應變微分關系可以求出εc。如圖10所示，當應變速率為0.1 s-1時，在所有熱變形溫度下，隨著初始晶粒尺寸的減小，發生動態再結晶的臨界應變減小，因此，初始晶粒尺寸的細化能促進動態再結晶更早發生。有研究[40]指出，對于GH4720Li合金，更大的初始晶粒尺寸會導致DDRX的延遲，細小初始晶粒尺寸的試樣由于更多的晶界數量和面積能夠快速實現完全動態再結晶，這與本工作的規律是一致的。

圖10

圖10不同初始組織試樣(d1~d4)熱壓縮過程中的動態再結晶臨界應變

Fig.10Dynamic recrystallization critical strain of the samples d1-d4 during thermal compression

2.6初始晶粒尺寸對動態再結晶行為及軟化機制的影響

針對d2試樣研究了亞固溶溫度下的動態再結晶組織演變規律，并對動態再結晶及軟化機制進行分析。圖11a~d所示為d2試樣在1100℃熱壓縮后不同取向角度界面的EBSD組織分布圖，其中黑色粗實線表示取向差> 15°的大角度界面(high angle grain boundary，HAGB)，紅色細實線表示取向差在1°~5°范圍內的亞界面(subboundary)，黑色細實線代表取向差在5°~15°范圍之間的小角度界面(low angle grain boundary，LAGB)，綠色細實線代表孿晶界。圖11a所示為經過工程應變為50%的熱變形后原始晶界上發生動態再結晶，再結晶晶粒尺寸細小，在靠近動態再結晶處有大量亞晶分布，沿著變形晶粒內部方向亞晶數量逐漸減少、密度降低。當應變增加至70% (圖11b)，動態再結晶分數繼續增加，形成了典型的再結晶項鏈組織。當應變繼續增加至80%時(圖11c和d)，動態再結晶分數繼續增加達到50%，由于熱變形時間較長并伴隨產生一定變形熱，隨著變形量的增加形成的新動態再結晶晶粒尺寸保持不變，在新的再結晶晶粒的晶界附近處仍可見較高密度的亞晶界面，以此循環往復，再結晶以原始晶界弓出亞晶形核的方式逐漸吞噬整個原始晶粒而實現完全動態再結晶。圖11e~g對不同變形量下的不同取向差角度界面進行了統計，隨著變形量的增加，亞界面和小角度晶界的比例降低，大角度晶界特別是孿晶數量呈現較大比例增加，因此再結晶的過程就是亞晶不斷形核長大而被消耗，最后形成大角度界面的再結晶晶粒的過程。

圖11

圖11d2試樣在1100℃下熱壓縮后通過EBSD采集到的晶界-亞晶界再結晶組織演化及取向差統計

Fig.11Grain boundary-subgrain boundary recrystallization structure evolution diagrams (a-d) and orientation analyses (e-g) of d2 sample obtained by EBSD after hot compression at 1100oC (HAGB—high angle grain boundary, LAGB—low angle grain boundary, SB—subgrain boundary) (a, e) 50% engineering strain (b, f) 70% engineering strain (c, d, g) 80% engineering strain

圖12為細晶d4試樣在1100℃熱壓縮后不同取向角度界面的EBSD組織分布圖，對應不同顏色的實線的標記規則與圖11相同，其中一次γ'相被清晰地標記成細實線或粗實線，說明其取向差已經大于5°。當工程應變為30%時，可觀察到極少量的亞晶界面；應變增加至50%，亞晶數量有所增加，但亞晶整體數量仍較少，顯示已經發生了完全動態再結晶。對于細晶d4試樣來說，在亞固溶溫度1100℃進行熱變形時，隨著應變的增加，微觀組織中晶粒的尺寸保持不變，這進一步驗證了圖8中的現象。對比圖11和12，在同樣的熱變形溫度1100℃下，原始組織的粗晶和細晶試樣得到的動態再結晶晶粒平均尺寸相同均為15 μm左右。同樣地，當熱變形溫度繼續降低時規律是一樣的，可以認為在亞固溶溫度下熱變形時，動態再結晶的晶粒尺寸與初始晶粒尺寸無關。

圖12

圖12d4試樣在1100℃下熱壓縮后晶界-亞晶界組織的EBSD像

Fig.12EBSD images of the grain boundary-subgrain boundary recrystallization structure of d4 sample after hot compression at 1100oC

(a) 30% engineering strain (b) 50% engineering strain

為分析初始晶粒尺寸對動態再結晶機制的影響，選取d2和d4試樣進行了TEM觀察，結果如圖13和14所示。圖13顯示，在1100℃、0.1 s-1條件下d2試樣經過30%和50%變形量的熱壓縮后，晶界附近塞積了大量位錯，晶界呈現彎曲弓出的形態。在圖13b中觀察到了原始晶界處形成了亞晶結構，這與圖11中晶界-亞晶界的組織結構特征是一致的，原始晶界是再結晶優先形核的位置。相較于晶內，晶界附近的位錯密度更高，累積的儲存能更大，儲存能的累積量決定了再結晶的熱力學條件。亞固溶溫度變形時，由于晶界遷移速率小，要在很短時間內形成穩定的核心，必須更多地依賴于晶界遷移驅動力，即要求有更高的累積儲存能量。在變形晶粒內部儲存能比晶界區小得多，相較于晶內，晶界率先達到形核條件，因此原始晶界附近為優先形核的位置，亞固溶溫度下完全再結晶所需的變形量較大。圖14所示為d4試樣在1100℃、0.1 s-1條件下經過不同變形量后的TEM像。圖14a觀察到了短的位錯線切入到一次γ'相，圖14b中相鄰的一次γ'相發生合并，位錯切入到一次γ'相中并形成堆垛層錯(stacking fault，SF)，隨著變形量的繼續增加，如圖14c和d中所示，觀察到了無位錯切入的一次γ'相和堆垛層錯剪切的一次γ'相，而大角度晶界處和基體內并未發現位錯滑移形成高密度位錯塞積的情況。當初始試樣為雙相細晶組織時，比如d4試樣含有較高體積分數的一次γ'相，一次γ'相與基體之間形成了非共格界面(如圖12所示)，這種非共格相界面具有較強的快速遷移能力，熱塑性變形過程中一次γ'相能夠參與變形，當位錯和層錯切入到一次γ'相中，在繼續變形過程中，位錯能夠輕松湮滅而整體保持了較低的位錯密度，這是發生了動態再結晶的結果[27,32]。對于GH4096合金鍛態組織在亞固溶溫度下進行熱變形，當初始晶粒尺寸較大時，熱變形動態軟化機制主要為應變誘導原始晶界弓出亞晶形核的再結晶軟化機制；當初始晶粒為細小的雙相組織時，其動態軟化機制為晶界和第二相非共格界面協同滑移的軟化機制。

圖13

圖13粗晶d2試樣在1100℃、0.1 s-1，工程應變為30%和50%時熱壓縮后顯微組織的TEM像

Fig.13TEM images of coarsen grained d2 samples after hot compression at 1100oC, 0.1 s-1

(a) 30% engineering strain (b) 50% engineering strain

圖14

圖14細晶d4試樣在1100℃、0.1 s-1，不同應變熱壓縮后顯微組織的TEM像

Fig.14TEM images of fine grained d4 samples after hot compression at 1100oC, 0.1 s-1and different engineering strains (SF—stacking fault)

(a) 30% engineering strain (b) 50% engineering strain (c, d) 70% engineering strain

2.7γ'相對動態再結晶行為及軟化機制的影響

圖15所示為鑄態c1和c2試樣在亞固溶溫度1060和1080℃熱變形(50%、0.1 s-1)后晶界-亞晶界EBSD組織分布圖。與圖11類似，在靠近原始晶界處和已經發生動態再結晶晶粒附近的亞晶界密度較高，距離大角度晶界越遠，亞晶界的密度越小。可以看出，c2試樣動態再結晶分數顯著高于c1。經統計，c2試樣在1060℃熱壓縮后的再結晶分數接近80%，1080℃下也超過60%。c1試樣在1060℃下，只在粗大柱狀晶的原始晶界附近觀察到了零星的動態再結晶晶粒。c1試樣的亞晶界數量明顯高于c2試樣。當溫度從1060℃增加逐漸接近于γ'相全溶溫度時，在1080℃下γ'相尺寸減小的同時γ'相體積分數也在減小，γ'相尺寸的減小大大阻礙了再結晶。因此當γ'相尺寸減小而引起再結晶抗力增加時，熱變形溫度應該控制在更低的溫度范圍。

圖15

圖15鑄態試樣(c1和c2)熱壓縮(50%、0.1 s-1)后晶界-亞晶界EBSD像

Fig.15EBSD images of grain boundary-subgrain boundary of cast samples c1 (a, c) and c2 (b, d) after hot compression (50%, 0.1 s-1)

(a, b) 1060oC (c, d) 1080oC

圖16所示為c2試樣在1060℃、0.1 s-1條件下熱變形后的顯微組織，在樹枝狀γ'相周圍分布著動態再結晶晶粒，新的動態再結晶晶粒尺寸細小。采用TEM觀察分析了2組試樣在1060℃下熱變形后γ'相對動態再結晶機制的影響，如圖17所示。圖17a和b顯示c1試樣原始晶界處吸收了長的位錯線，但并未發現再結晶晶粒。圖17c顯示c2試樣中樹枝狀的γ'相吸收了大量位錯線，并且亞晶界通過不斷吸收位錯使其取向差增加轉變成大角度晶界，圖17d中觀察到γ'相附近的位錯亞結構，并發現部分尺寸較小的γ'相存在于已經完成動態再結晶的晶粒內。

圖16

圖16c2試樣經過1060℃、50%、0.1 s-1熱變形后顯微組織的SEM像及γ'相與再結晶晶粒的交互作用

Fig.16SEM images of c2 sample after thermal deformation at 1060oC, 50%, and 0.1 s-1, showing the interaction betweenγ'phase and recrystallized grains

(a) coasening of theγ'phase in the DRX grain boundary (b) DRX grains interacting withγ'phase

圖17

圖17鑄態試樣(c1和c2)經過1060℃、0.1 s-1熱壓縮(50%)后顯微組織的TEM像

Fig.17TEM images of as-cast c1 and c2 samples after hot compression 50% at 1060oC, 0.1 s-1(a, b) c1 sample, grain boundary absorbing lots of dislocation lines (c, d) c2 sample, showingγ'stimulated DRX nucleation

前期在針對變形GH4096鍛態合金的再結晶行為機制研究[31]中發現，與細小彌散分布的γ'相顆粒相比，粗化的γ'相顆粒可以促進動態再結晶形核，增加了再結晶的面積分數。動態再結晶主要是亞晶的形成及隨后的形核長大，存在一個亞晶核心形成的臨界形核半徑尺寸Rc[41]：

式中，${?}_{\mathrm{G}\mathrm{B}}$為特殊的晶界能；PD是儲存的變形能，為第二相對位錯和亞界面施加的阻礙力；PZ可以描述為Zener釘扎；PZ與第二相顆粒的體積分數成正比，與顆粒的尺寸呈反比。對于本工作中的鑄態GH4096合金來說，c1試樣得到的γ'相更彌散尺寸更細小，熱變形過程中γ'相更容易被位錯剪切，很難形成特定的位錯亞結構和相應的取向梯度，所形成的釘扎力更大，Rc更大。對于鑄態的c2試樣，采用熱處理手段得到尺寸粗化的樹枝狀γ'相在亞固溶溫度下進行熱變形，PZ更小，有利于位錯塞積而成為亞晶形成的核心，進而促進動態再結晶的發生。萬志鵬等[42]研究細晶GH4720Li合金的動態軟化機制時，發現合金在1060~1120℃之間的亞固溶溫度范圍下進行熱變形，均發生了非連續動態再結晶行為，晶內的γ'相顆粒的釘扎作用能夠有效阻礙位錯滑移，部分再結晶晶粒以相界面誘導再結晶形核。這與本工作結果是一致的。對于鑄態GH4096合金，在亞固溶溫度下熱變形時，隨著γ'相顆粒的粗化，動態軟化機制由原始晶界弓出亞晶形核再結晶軟化機制，向原始晶界弓出亞晶形核機制和γ'相界面誘導再結晶形核的再結晶軟化機制轉變。

對于包含多種相的合金而言，第二相顆粒對再結晶的重要影響可以歸結為3個方面：(1) 可以增加再結晶的儲存能和驅動力；(2) 大尺寸的顆粒可以直接成為再結晶的形核位置；(3) 密集分布的細小顆粒對再結晶晶界有顯著的釘扎作用。前2個方面的影響主要是促進再結晶，第3方面主要是阻礙再結晶。因此，對于熱變形過程中的再結晶行為，特別是再結晶動力學，以及再結晶晶粒尺寸和織構等，依賴于這3個方面中的哪個占主導作用。是否會促進再結晶的發生取決于是否會出現由第二相顆粒產生位錯引起的驅動力增加以及顆粒誘導形核(particle stimulated nucleation)。合金中第二相顆粒的尺寸、間距和體積分數等組織特征影響著再結晶的貢獻程度和最終的組織特征。有學者[43]在研究Al-Si、Al-Cu合金時指出，相較于基體，當含有尺寸大于1 μm的第二相顆粒且顆粒間距較大時，能夠促進動態再結晶發生，同一種合金隨著顆粒尺寸和間距的變化，呈現出不同的抑制再結晶或促進再結晶現象，第二相顆粒還能通過對晶界的釘扎作用來影響晶界的形態。

對于層錯能較高、容易產生動態回復的合金，動態回復容易使第二相顆粒附近形成的幾何必需位錯湮滅，因此難以通過第二相顆粒來促進再結晶的發生。對于層錯能低的鎳基變形合金GH4096來說，鑄錠均勻化熱處理后通過緩慢的冷卻速率或鍛態下形成的雙相細晶組織，得到粗化的第二相γ'相顆粒，在亞固溶溫度下熱變形時可有效實現動態軟化并促進動態再結晶的發生，同時在較低溫度下熱變形可得到尺寸非常細小的再結晶晶粒。

3結論

(1) GH4096合金在熱變形溫度為1060~1120℃范圍內，隨著熱變形前鍛態組織中初始晶粒尺寸的減小，即平均晶粒尺寸從180 μm減小至15 μm，熱變形流變峰值應力降低，熱變形溫度越高流變應力差異越小。建立了與初始晶粒尺寸有關的熱變形本構方程。隨著初始晶粒尺寸的減小，熱變形激活能降低。

(2) 對于鍛態GH4096合金，隨著初始晶粒尺寸的減小，相同熱變形條件下的動態再結晶分數更高，發生動態再結晶的臨界應變降低。在過固溶溫度下熱變形時，隨著初始晶粒尺寸的減小，動態再結晶晶粒尺寸減小；在亞固溶溫度下熱變形時，動態再結晶晶粒尺寸與初始晶粒尺寸無關，且與變形量無關。

(3) 對于鍛態GH4096合金，在亞固溶溫度下熱變形時，初始晶粒尺寸大的粗晶試樣動態軟化機制為原始晶界弓出亞晶形核的動態再結晶機制；對于初始晶粒尺寸細小的雙相細晶試樣，熱變形是以原始晶界及強化相的非共格相界面協同滑移為主導的動態軟化機制。

(4) 對于鑄態GH4096合金，隨著γ'相尺寸和間距的增加，亞固溶溫度下熱變形抗力降低，發生再結晶的臨界應變降低，動態再結晶分數增加，亞固溶溫度下的動態軟化機制主要為原始晶界弓出再結晶形核和粗化第二相誘導再結晶形核軟化機制。