張麗民,劉淑鳳,馬會(huì)娜,左玉婷 [有研科技集團(tuán)有限公司 國(guó)標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司,北京 100088]
摘 要:采用掃描電鏡背散射電子模式對(duì)3D打印用的金屬粉末進(jìn)行形貌觀察,并結(jié)合圖像分析 軟件分析其球形度。結(jié)果表明:采用圖像分析軟件對(duì)3D打印用金屬粉末圖片進(jìn)行識(shí)別時(shí),掃描電 鏡背散射電子模式圖片優(yōu)于二次電子模式圖片;對(duì)于粒形較差的3D 打印金屬粉末,可在圖像分析 軟件對(duì)圖片顆粒自動(dòng)識(shí)別后,再進(jìn)行手動(dòng)分離,以提高金屬粉末球形度分析的準(zhǔn)確性。
關(guān)鍵詞:球形度;3D打印;金屬粉末;自動(dòng)識(shí)別;手動(dòng)分離 中圖分類號(hào):TB44 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A 文章編號(hào):1001-4012(2021)02-0030-04
3D打印是基于離散-堆積原理,以粉末、絲、片 等材料為原材料,在高能量束源作用下,通過(guò)三維軟 件計(jì)算機(jī)輔助設(shè)計(jì)(CAD)數(shù)學(xué)模型直接逐層堆積、 層層疊加而直接制備構(gòu)件的一種新型制造技術(shù)。以 粉末作為原材料的3D 打印技術(shù)應(yīng)用最為廣泛,3D 打印金屬粉末的化學(xué)成分、粒度、密度、流動(dòng)性、球形 度、空心率等物理、化學(xué)性能會(huì)直接影響3D 打印構(gòu) 件的成型性,其中球形度直接影響粉末的流動(dòng)性,球 形度越高,粉末的流動(dòng)性越好,越容易混合均勻,從 而降低3D 打印構(gòu)件的組織偏析和孔隙率[1-2]。筆 者利用掃描電鏡和圖像分析軟件對(duì)3D 打印金屬粉 末的球形度進(jìn)行了測(cè)試分析。 1 球形度定義和試驗(yàn)方法
1.1 球形度定義
掃描電鏡拍攝的圖片為二維形貌圖[3],球形度 二維定義為顆粒的面積等效直徑與顆粒周長(zhǎng)等效直 徑之比,當(dāng)球形度為 球形度的計(jì)算式 1時(shí),為嚴(yán)格意義的球形顆粒, Q =dS/dC (1) 式中:dS 為顆粒的面積等效直徑;dC 為顆粒的周長(zhǎng) 等效直徑。 1.2 試樣制備
該次測(cè)試的金屬粉末參數(shù)如表 1 所示。測(cè)試 時(shí),將掃描電鏡測(cè)試用導(dǎo)電膠黏貼到樣品臺(tái)上,用牙 簽挑取試樣粉末,輕震手臂,粉末輕輕灑落在導(dǎo)電膠 上,然后用洗耳球吹掉黏結(jié)不牢固的粉末,重復(fù)上述 操作,直到導(dǎo)電膠表面平鋪一層粉末。
1.3 試驗(yàn)方法
首先將制備好的粉末試樣置于掃描電鏡下進(jìn)行 觀察,調(diào)整焦距,選擇放大倍數(shù),放大倍數(shù)的選擇要 依據(jù)金屬粉末的粒度,一般情況下,視場(chǎng)中有200~ 300顆的顆粒為宜,既方便統(tǒng)計(jì),也可以保證顆粒圖 像的清晰度。其次要保證獲得的圖像具有隨機(jī)性和 統(tǒng)計(jì)性,因?yàn)殡S機(jī)獲取的圖片在后續(xù)處理后得到的 數(shù)據(jù)具有代表性,能夠真實(shí)反映金屬粉末的實(shí)際情 況;統(tǒng)計(jì)性是保證數(shù)據(jù)具有量化性效應(yīng),以盡可能保 證結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此在拍攝圖片的時(shí)候,首先要 高倍聚焦 攝圖片 ,然后再降低倍數(shù)隨機(jī)移動(dòng)樣品臺(tái),連續(xù)拍 末掃描 3 電 ~ 鏡 5 背 張 散 。 射 圖 電 1 子 所 圖 示 片 為 。
將拍 攝 的 掃 描 電 鏡 圖 片 導(dǎo) 入Image-ProPlus 圖像分析軟件,對(duì)圖片中粉末顆粒進(jìn)行識(shí)別劃分,圖 2a),c),e)為圖像識(shí)別圖,然后在Image-ProPlus 圖像分析軟件中得到圖像中有效顆粒的面積和周 長(zhǎng),將結(jié)果輸出到 Excel表格中,按照球形度的計(jì)算 公式進(jìn)行計(jì)算,得到球形度的結(jié)果。為直觀表征每 一視場(chǎng)中顆粒的球形度情況,將數(shù)據(jù)結(jié)果繪成散點(diǎn) 圖,見(jiàn)圖2b),d),f)。也可將每一視場(chǎng)中顆粒的球 形度進(jìn)行平均,得到一個(gè)視場(chǎng)中的平均球形度,如表 2所示。
2 影響因素分析
2.1 掃描電鏡拍攝模式的影響
對(duì)金屬粉末拍攝形貌圖片時(shí),也可以采用掃描 電鏡二次電子模式,如圖3所示為 NiTi合金粉末掃 描電鏡二次電子圖片,該圖片和圖1a)是同一視場(chǎng)。 將該圖片導(dǎo)入Image-ProPlus圖像分析軟件,對(duì)其 顆粒進(jìn)行識(shí)別,計(jì)算其球形度為0.99,大于通過(guò)背 散射電子形貌圖所得到的球形度結(jié)果0.98。這是 因為圖3左側(cè)和右下角的位置明顯可見(jiàn)有很多異形 顆粒,沒(méi)有統(tǒng)計(jì)進(jìn)去,從而導(dǎo)致了球形度結(jié)果偏高。 同一視場(chǎng)下,背散射電子圖片在圖像分析軟件 中的識(shí)別率高,而同一視場(chǎng)中的二次電子圖片識(shí)別 率較低。在Image-ProPlus圖像分析軟件上,也可 以調(diào)節(jié)圖片的對(duì)比度和亮度,使圖像中顆粒灰度更 均勻一些,提高識(shí)別率,但增加了分析步驟,對(duì)球形 度測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性卻沒(méi)有提高,因此在拍攝照片 時(shí),首推背散射電子拍攝模式,在軟件中的識(shí)別率更 高,更適于球形度的計(jì)算。
2.2 粉末粒形的影響
圖4為 GH4169合金掃描電鏡背散射電子照 片。粉末粒形不規(guī)則,粉末粒徑為15~60μm,但也 有一些更小的顆粒,這些小顆粒容易黏附到大顆粒 上,并且不規(guī)則的顆粒流動(dòng)性較差,分散性差,容易 聚集在一起。在制樣時(shí),首先要使粉末充分混合,然 后再用牙簽挑取粉末,輕輕灑落到導(dǎo)電膠上,但仍然 會(huì)有粉末黏結(jié)到一起。圖5a)為在Image-ProPlus 圖像分析軟件中自動(dòng)識(shí)別的圖像,聚集的顆粒容易 被識(shí)別為一個(gè)顆粒(圖中黑色圈內(nèi)所示)。這時(shí)在軟 件中計(jì)算顆粒的面積和周長(zhǎng),計(jì)算球形度為0.79, 球形度的散點(diǎn)圖如圖5b)所示;然后再對(duì)自動(dòng)識(shí)別 后顆粒進(jìn)行手動(dòng)分離,將聚集的顆粒分割開(kāi),圖6a所示為手動(dòng)分離后的顆粒識(shí)別圖。然后計(jì)算球形度 為0.85,球形度散點(diǎn)圖如圖6b)所示。 由圖5和圖6可知,手動(dòng)分離前后球形度分析 結(jié)果差別較大,球形度散點(diǎn)圖可以清晰表明,參與計(jì)算的顆粒數(shù)增多,球形度小于0.8的顆粒減少。因 此,對(duì)于易于聚集、粒形不規(guī)則、含有衛(wèi)星粉的金屬 粉末,除了需要按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范制樣外,可在圖像分析 軟 件自動(dòng)識(shí)別顆粒后再參照原圖進(jìn)行手動(dòng)分離,提高結(jié)果的準(zhǔn)確性。但在分離時(shí)要參照原圖,避免誤 判,從而提高顆粒球形度的準(zhǔn)確性。
3 結(jié)論
(1)采用掃描電鏡背散射電子圖像和ImageProPlus圖像分析軟件可以對(duì)3D 打印金屬粉末的 球形度進(jìn)行檢測(cè)。 (2)掃描電鏡拍攝金屬粉末的形貌時(shí),優(yōu)先采 用背散射電子模式,背散射電子模式的圖片在圖像 識(shí)別時(shí)優(yōu)于二次電子模式的圖片。 (3)對(duì)于粒形較差的3D打印金屬粉末,可在分 析軟件對(duì)圖片顆粒自動(dòng)識(shí)別后,再進(jìn)行手動(dòng)分離,提 高金屬粉末球形度的準(zhǔn)確性。
來(lái)源：材料與測(cè)試網(wǎng)