何 珺,郝書慧,王思翔,劉 哲,陳學廣,馬曉莉

(河北工業大學 材料科學與工程學院,天津 300130)

摘 要:在制備鋁硅合金的金相試樣時,其磨面易在低壓力下出現硅粒脫落的現象,細微劃痕很 難消除,易造成假象。對鋁硅合金金相試樣制備的基本操作及常見問題的解決方法進行了分析和 總結,以便給理化檢驗工作者提供參考。 

關鍵詞:鋁硅合金;金相試樣;磨制;拋光 中圖分類號:TG115.2 文獻標志碼:A 文章編號:1001-4012(2021)02-0038-03

鋁硅合金主要用于航天航空設備和便攜式電子 器件中[1-2]。因此,涉及鋁硅合金原材料檢驗、設備及 其零部件的產品質量控制與檢驗以及在役設備的檢 驗與失效分析顯得尤為重要[3-6]。但由于鋁硅合金不 同于鋼,其金相試樣磨面易在低壓力下存在硅粒脫落 的現象,細微劃痕很難消除,易造成假象[7-10]。因此, 制備合格的鋁硅合金金相試樣有一定的難度。 筆者對鋁硅合金金相試樣制備過程的基本操作 及常見問題的解決方法進行了說明,給廣大理化檢 驗工作者提供參考,以期進一步提高鋁硅合金金相 檢驗的準確性與可靠性。

1 取樣 

1.1 試樣選擇 

根據 GB/T13298—2015《金屬 顯 微 組 織 檢 驗 方法》規定,截取具有代表性的金相試樣。隨后根據 具體檢驗要求,選取正確的試樣磨面。如果是為了 確定材料的內部組織、判斷材料的晶粒度級別以及 確定材料經過化學熱處理后的滲層組織及厚度,可 以選取橫截面為試樣磨面;如果是為了檢驗材料內 部夾雜物的形態及數量、材料經過變形后的顯微組 織形貌及材料的全面情況,可以選用縱截面為試樣 磨面。選取ZL102鋁硅合金試樣的橫截面,用于觀 察其材料的組織狀態。

1.2 試樣尺寸

根據 GB/T13298—2015有關規定,選取金相 試 樣 的 尺 寸 應 保 證 磨 面 的 最 大 面 積 不 超 過 400mm 2,高度為15~20mm。該次鋁硅合金的金 相制樣選取的試樣的尺寸為?16mm×17mm。

1.3 試樣截取 

金相試樣的截取有多種方法,針對不用的材料, 選用的方法也不盡相同。最常用的是手鋸和砂輪切 割機,此外通過線切割、車、銑、刨等方法截取試樣也 比較常見。在選擇截取方法時,應盡量避免在截取 試樣過程中由于變形或者過熱對試樣組織造成影響。對于鋁硅合金,因其質地較軟,一般不用砂輪切 割機切取試樣,可以選用手鋸切割或者線切割,必要 時還可以采取水冷冷卻。 

2 磨制 

2.1 操作步驟 

試樣磨制可以分為粗磨和細磨。粗磨的目的是 平整試樣,同時磨掉試樣表面的氧化層和變形層,一 般為1~2 mm;細磨的目的是消除粗磨留下的劃 痕,得到平整且劃痕均勻的試樣。 在磨制ZL102鋁硅合金試樣過程中,由于鋁硅 合金質地較軟,一般用400目砂紙磨平。在粗磨階 段,手持試樣時前后用力均勻,不要對試樣施加較大 的壓力,保證試樣不飛出即可。試樣磨平后,再將試 樣在180目砂紙上沿45°方向倒角,可以保護拋光 布,避免飛樣。另外可以在磨制過程加入少量水,避 免試樣表面過熱而影響組織觀察。粗磨結束后,應 及時清洗試樣和雙手,防止將粗砂粒帶到細磨用的 砂紙上,造成難以消除的深劃痕。在細磨過程中,推 薦使用600目和800目砂紙,由粗到細進行磨制,砂 紙應平放在玻璃板上,在每一次換砂紙時,試樣應旋 轉90°,沿一個方向磨,直至將上一道砂紙的磨痕完 全去除,得到方向一致且均勻分布的新磨痕為止。 在磨制過程中,用力不宜過大,應盡量保持試樣受力 均勻,每次更換砂紙時,應將試樣表面清理干凈,防 止帶有粗砂粒。

2.2 常見問題及措施

2.2.1 試樣不平整 

試樣表面成雙面或者多面,多是在精磨時更換 試樣角度形成的。每更換試樣角度時,拿樣的方式 要與之前保持一致,在磨制過程中,試樣的重心應放 平。在磨制一定時間后,對試樣進行檢查,若發現出 現雙面,可將試樣旋轉180°后繼續研磨,直至試樣 表面平整;也可利用重心偏向的方式矯正,即有意識 的加大凸起地方磨制時的力度,并及時觀察,恢復后 再及時將試樣重心放平。 2.2.2 出現深劃痕 精磨過程中,如果試樣表面出現較粗的深劃痕, 極有可能是在磨制過程中,由于硅粒脫落,掉落在砂 紙上而造成的深劃痕。這就需要在磨制過程中,操 作人員盡量小心,在較細砂紙上研磨時盡量縮小幅 度,減輕力度,及時清理砂紙和試樣表面的砂粒,在 使用砂紙時,盡量在同一位置進行推磨,可減少砂粒 的脫落,在必要時可以使用少量的水,輔助磨制;對 于出現的劃痕,可以換用較粗的砂紙重新研磨。

3 拋光

3.1 操作步驟 

拋光是為了消除試樣表面經過精磨留下的磨 痕,最終得到磨面為光亮鏡面的試樣,為下一步浸蝕 做準備。 拋光分為3個階段,首先選擇適合的拋光布,將 其清洗干凈,平整地安裝在拋光盤上。隨后進入拋 光的第1階段,保證拋光盤轉速適中,加入適量的拋 光劑,并保持合適的濕度。將試樣平穩地按壓在拋 光布上,稍加用力,同時將試樣不斷沿半徑方向移動 和沿自身轉動,使得磨痕快速除去。當磨痕去除后, 進入第2階段,拋光劑的加入應該遵循少量多次和 由中心向外擴展的原則,并且逐漸降低拋光劑的濃 度,對試樣的用力應有所減輕。得到的拋光劃痕為 斷續狀態后則進入第3階段,使用清水拋光,在此期 間應該及時噴水保持適宜的濕度,即抬起試樣后磨 面上的水膜在2~3s內蒸發。此時,用力只需保證 試樣不飛樣即可,拋光時間不應該太長。當在陽光 下觀察試樣表面為光亮的鏡面時,立即停止拋光。 清洗干凈后,可將試樣放在顯微鏡下觀察,如果存在 平行劃痕,說明拋光未完成;如果觀察到部分區域存 在深且粗的劃痕,應該重新進行粗磨。

3.2 常見問題及措施 

3.2.1 劃痕 

在顯微鏡下觀察,存在相互平行或者相互交叉 的劃痕。應該先判斷劃痕是否比較粗和深,若出現 此類劃痕,應立即選用合適的砂紙重新磨制。對于 較細的拋光可去除的劃痕,如果劃痕方向一致,應判 斷為拋光不徹底,應重新進行拋光,此時應選取與該 方向垂直的方向進行拋光,拋光劑的濃度應盡量低 或者用清水,將拋光時間延長;如果出現交叉劃痕, 可能是拋光布或是試樣上帶有脫落的細砂粒造成, 應將拋光布清洗干凈后,重新拋光。 3.2.2 試樣變形 試樣在拋光后出現塑性變形。重新進行精磨操 作去除變形區域;在拋光時應控制好轉速,盡量放慢 速度,拋光接觸應力應該小,盡量縮短拋光時間,同 時適當減少拋光劑用量,增加拋光布的濕度。

3.2.3 浮雕 

在拋光過程中,由于不同相力學性能的不同,被切削的速率也不同,造成剝落速率不同,產生浮雕。 在拋光前,試樣的磨面應該是平整的,劃痕分布均勻 且方向一致;拋光布對試樣的平整度影響較大,低回 復性的拋光布比高回復性拋光布造成的浮雕效果 輕;在拋光過程中,濕度過大,降低磨削力,會造成浮 雕現象,所以應保持適當的濕度,拋光時間不宜過 長;出現浮雕現象必須重新制樣。

3.2.4 曳尾 在顯微觀察時,通常在試樣的黑色孔洞周圍發 現曳尾現象。在拋光中后期,試樣不停自轉,減小拋 光用力,同時也要不停移動,避免長時間拋光;保證 拋光布平整干凈,加入的拋光劑不宜過多,并具有一 定的濕度。

3.2.5 磨料壓入 在拋光過程中,會在試樣表面壓入外來顆粒,且 不易除去。在制樣過程中,注意在每道工序結束后 清洗試樣;及時清洗拋光布,并且在拋光過程中,避 免拋光劑中出現大顆粒,保持適當的拋光機轉速;拋 光用力不宜過大,保證試樣不飛出即可。

3.2.6 麻點、黑斑 

在顯微鏡下觀察,可以發現試樣中出現形狀各 異的黑坑,不少黑坑被劃痕直接貫穿,且常在呈黑色 組織多的地方出現,周圍伴有拖尾現象。黑坑可能 是由氣孔、夾雜物掉落、鑄造時的疏松或硅粒掉落形 成的。在拋光過程中,保證試樣不停前后移動和左 右轉動,對試樣用力要輕;及時清洗或更換拋光布; 縮短拋光時間,避免長期拋光。

3.2.7 褶皺

試樣表面出現較大區域的塑性變形,多為使用 拋光劑或拋光布不恰當導致。控制拋光時對試樣施 加的力,不宜過大,同時在拋光過程中多加水,適當 減少拋光劑的用量;若拋光布的回復性較高,容易使 研磨料被深深壓入拋光布的底部而不能起到研磨作 用,應換用回復性差的拋光布。 

4 浸蝕

4.1 操作步驟 

金相試樣的浸蝕方法有化學浸蝕法和電解浸蝕 法,該次試驗采用化學浸蝕法。浸蝕過程為:將拋光 試樣沖洗干凈后,先用酒精將試樣表面脫水,待吹風 機將試樣完全烘干后,用棉花蘸取氫氟酸溶液擦拭 試樣表面,或者將拋光面浸到浸蝕液中,保持一段時 間,試樣表面顏色改變后,立即用清水沖洗干凈試 樣,再用酒精沖洗進行脫水,用濾紙擦干或用吹風機 進行烘干,最后在金相顯微鏡下進行觀察。在操作 過程中,由于氫氟酸溶液具有腐蝕性,試驗人員應佩 戴手套進行操作。 4.2 常見問題及措施

4.2.1 假象 

試樣顯微組織不正確或顯微組織中存在一些其 他圖案,使顯微組織失真。保持合理的腐蝕時間,腐 蝕過度會造成試樣表面發黑,微觀顯微組織黑白不 分,應重新拋光腐蝕;腐蝕過輕,試樣表面發亮,微觀 顯微組織黑白界限不明顯,應該重新浸蝕,不需拋 光。

4.2.2 污染 

來源于外來物質,經過拋光和腐蝕后并沒有完 全去除試樣表面的腐蝕液及污漬,外來物質仍然沉 積在試樣表面的現象。可以采用重新輕拋除去;在 浸蝕過程中,應保證烘干前使用酒精對試樣進行清 洗并脫水;在顯微鏡下觀察到污染物質后,可以重新 用酒精棉花在試樣面上輕輕擦洗,再進行烘干;當確 定試樣上存在無法去除的污染物時,應立即清洗或 更換拋光布,重復拋光。

4.2.3 腐蝕不均勻

試樣浸蝕后,表面不光潔,試樣表面部分區域發 亮,部分區域發暗。可以重新進行拋光第3階段以 及后續操作;在浸蝕過程中,可以把試樣非拋面同時 浸入到氫氟酸溶液中進行浸蝕;在沖洗過程中保證 整個試樣端面水平,用純乙醇清洗后再進行烘干。

5 結束語 

金相制樣是對材料進行檢驗的最基本手段,也 是初步了解該材料組織的重要方法,在科研工作中 是必不可少的環節。通過正確的取樣、磨制、拋光和 浸蝕4個過程,可以得到合格的試樣,即表面平整、 組織清晰、無氧化、無劃痕、無浸蝕坑。熟練掌握金 相制樣技巧,獲得準確的材料顯微組織形貌,是科研 和理化檢驗的重要基礎。

來源：材料與測試網