劉滿平,1,2, 薛周磊1, 彭振,1, 陳昱林1, 丁立鵬3,4, 賈志宏3,4

隨著節能環保和汽車輕量化的發展，Al-Mg-Si(-Cu) (6xxx系)鋁合金以低密度、中等強度、高比強度、耐蝕性好、成形性好、可回收利用、可焊性好、表面質量好等特點，被廣泛運用于汽車的車身板材和發動機的零件[1,2]。傳統強化方法利用時效處理，在基體中形成大量納米亞穩析出相阻礙位錯運動，可有效提高該系材料強度[3]。但采用熱處理獲得更高強度的同時，會導致合金的韌性下降[4,5]。隨著應用領域與規模擴大，如何進一步改善材料性能并制備具有高強度和高韌性的合金是金屬結構材料長期面臨的問題。超細晶(UFG)鋁合金具有高強度、足夠的延展性、高應變率以及良好的沖擊韌性，越來越受到研究者的關注。等通道轉角擠壓(ECAP)技術可用于獲得三維大尺寸塊體亞微米和納米結構材料，與未變形的材料相比，材料的強度提高了200%~300%[6~8]。在ECAP后引入合適的時效處理工藝，在超細晶基體中形成彌散的納米亞穩析出相，能夠有效提高該系合金強度的同時保證足夠的韌性。此外，析出相的析出序列、尺寸、種類和分布，對材料的最終性能有至關重要的影響。如何合理調控析出相的種類、尺寸、分布、以及與晶粒尺寸和位錯密度之間的關系，是制備高強高韌的鋁合金的熱點[9~11]。Cerri和Leo[12]研究了ECAP后時效處理對6082鋁合金硬度的影響，結果表明，高溫后時效會降低材料的硬度；而100℃或者更低的低溫后時效，析出相強化的貢獻將遠超過回復或者晶粒粗化所帶來的負面影響。此外，Kim等[13]還對一種超細晶鋁合金進行了后時效處理，結果表明，低溫后時效后基體中高密度的位錯得以很好的保留，并在基體中出現了尺寸更小的時效析出相，在納米析出相與位錯的交互作用下，材料的強度顯著增加。目前關于未變形6000系鋁合金析出行為的研究較多，但關于超細晶6061鋁合金在不同后時效溫度下的析出演變以及析出強化機制的研究較少。本工作通過透射電子顯微鏡(TEM)、高分辨透射電鏡(HRTEM)、X射線衍射(XRD)和力學性能測試等手段對不同后時效條件下超細晶6061鋁合金的微觀組織和力學性能進行對比研究，討論和解釋了后時效合金中時效析出相的演變規律以及后時效析出相對其強韌性的影響。

1 實驗方法

實驗材料為商用6061鋁合金，合金化學成分(質量分數，%)為：Mg 0.8~1.2，Si 0.4~0.8，Cu 0.15~0.40，Cr 0.15~0.35，Mn 0.15，Fe 0.7，Zn 0.25，Ti 0.15，Al余量。材料為圓棒狀擠壓棒材，直徑為25 mm。從圓棒中切出尺寸為19.5 mm × 19.5 mm × 100 mm的試樣，在電阻爐內進行560℃、2 h的固溶處理，隨后直接水淬至室溫。固溶后取部分試樣以Bc路線進行兩道次的ECAP處理。ECAP溫度控制在室溫，擠壓速率控制在5 mm/s。ECAP實驗在MTS 810萬能材料試驗機進行，其模具內角Φ為90°，外圓弧角Ψ為20.6°。ECAP后試樣分別在80、110、170℃下后時效2、5、10、20、30和180 min。為了與ECAP態和后時態試樣對比，固溶處理后試樣立即進行T6態峰時效處理，即在電阻爐中170℃下保溫24 h。拉伸實驗在計算機控制的DDL100電子萬能試驗機進行，拉伸應變速率10-4 s-1。顯微硬度測試在FM-ARS900型全自動顯微硬度計上進行，載荷1 N，持續加載時間15 s，每項測試至少重復3次，以確保結果的準確性。采用D8 ADVANCE型XRD測定物相成分，試樣尺寸為15 mm × 15 mm，將試樣的一個面磨平。XRD實驗電流30 mA，電壓40 kV，CuKα，實驗數據使用MDI Jade 6.5軟件進行處理。并由XRD譜計算平均晶粒尺寸(DXRD)、微觀應變(<ε2>1/2)和位錯密度(ρ)。計算時，由所測各衍射峰的衍射角(θ)和半高寬(β)信息，通過Cauchy-Gaussian公式建立β2 / tan2θ與β / (tanθsinθ)的關系，得到斜率(λ / D)與截距(25ε2)，進而算出DXRD和<ε2>1/2。將DXRD和<ε2>1/2分別代入文獻[6]相關公式計算得到ρ (ρ =$\mathrm{2}\sqrt[]{\mathrm{3}}\frac{{〈{?}^{\mathrm{2}}〉}^{\mathrm{1}/\mathrm{2}}}{{?}_{\mathrm{X}\mathrm{R}\mathrm{D}}^{?}}$，b為Burgers矢量模)。從上述樣品上切取TEM試樣薄片，用砂紙兩面輕磨至厚度約0.1 mm，用沖孔器沖孔成直徑3 mm的圓片，隨后用Gatan手動研磨盤將圓片減薄至30~70 μm，再用Gatan凹坑儀減薄至15 μm左右，最后用Gatan 691精密離子減薄儀減薄到電子束能透明的厚度(即剛開始穿孔時)。采用Tecnai G2 F20 TEM觀察材料的微觀形貌，工作電壓200 kV。

2 實驗結果與分析

2.1 XRD分析

圖1和表1分別是6061鋁合金不同狀態下的XRD譜及定量分析。對比圖1a (T6態)和1b (ECAP態和ECAP后時效態)可見，由于ECAP變形合金的晶粒尺寸急劇細化并且在晶粒內部引入了晶格畸變，ECAP處理后XRD衍射峰寬化，峰強減弱。隨著在80℃下后時效時間從20 min增加到180 min，DXRD從211 nm大幅度增加到488 nm，相應的<ε2>1/2從0.15%減少到0.11%。在170℃下后時效時間從5 min增加到180 min后，DXRD從395 nm增加到770 nm，<ε2>1/2從0.14%減少到0.08%。對于等通道轉角擠壓材料而言，位錯密度與微觀應變成正比，與晶粒尺寸成反比。從表1可以看出，80℃、20 min后時效后微觀參數變化最小。造成這種現象的原因是，在低溫短時后時效時，由于原子活動能力較弱，材料能積累大量的晶體缺陷，且這些晶體缺陷可長時間保留。高密度位錯有利于細化晶粒，因此低溫短時時效的位錯密度最高且晶粒尺寸最小。另一方面，ECAP在基體中引入的大量位錯也利于時效析出相的形核，從而加速后時效過程中的析出動力學[14]。值得注意的是，對超細晶納米晶材料，TEM測得的平均晶粒尺寸通常大于XRD測定結果[15]。

圖1

圖1   6061鋁合金不同處理態XRD譜

Fig.1   XRD spectra of 6061 aluminum alloy at T6 state (a) and ECAPed and post-aged state (b) (ECAP—equal channel angular pressing, RT—room temperature)

表1   ECAP態和ECAP后時效態合金的XRD分析

Table 1  XRD analyses of the ECAPed and post-aged alloy

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2.2 力學性能

圖2a為6061鋁合金ECAP后80、110、170℃后時效的硬度曲線。隨著時效時間的延長，硬度迅速增加到最大值，而后緩慢降低。與作者之前工作[15]中未變形的鋁合金相比，ECAP后的合金在后時效后具有更高的硬度，并且達到峰值硬度的時間更短。顯然，ECAP可以增強Al-Mg-Si-Cu合金的析出動力學，合金達到峰值時效的時間大大縮減，溫度越高達到峰值時效的時間越短。如圖2a所示，80℃下后時效峰值硬度達到187 HV。Hockauf等[16]認為鋁合金的時效溫度對合金的最大硬度有影響，通常通過長時間低溫時效來達到最高峰值硬度，在較低溫度下時效時，合金的析出相會更加細小，并且更加彌散。

圖2

圖2   不同狀態6061鋁合金的力學性能

Fig.2   Mechanical properties of 6061 aluminum alloy after ECAPed and post-aged states

(a) hardness curves of ECAP + post-aged at 80, 110, and 170oC specimens

(b) engineering stress-strain curves of the ECAPed and post-aged specimens

(c) normalized work hardening rates against true strain

為了研究材料的強度和韌性，對ECAP后的試樣在不同溫度下進行后時效處理，得到了不同溫度下的峰值強度，如圖2a所示。作為對比，一些材料固溶處理后直接在170℃下進行時效(T6態)。圖2b為6061鋁合金在不同處理狀態下的應力-應變曲線。ECAP后合金的抗拉強度從T6態的342 MPa增加到室溫ECAP態的483 MPa，并且在80℃下后時效20 min后達到514 MPa，同時均勻延伸率從20.6%分別變為10.2%和15.1%。但是，170℃、5 min短時間峰值后時效表現出較差的性能，其抗拉強度、屈服強度和均勻伸長率分別為378 MPa、366 MPa和12.5%。與170℃、5 min短時間峰值后時效相比，110℃、10 min峰值后時效的強韌性均有所提高，其抗拉強度、屈服強度和均勻伸長率分別為471 MPa、434 MPa和16.8%，但是其抗拉強度仍低于ECAP后合金的抗拉強度483 MPa。合金在80℃、20 min峰值后時效的性能為強韌性的最佳組合，其抗拉強度、屈服強度和均勻伸長率分別為514 MPa、483 MPa和15.1%。ECAP后合金中引入大量的缺陷，導致合金加工硬化和合金強度提高。然而，大塑性變形后的材料塑韌性往往較低，塑韌性低的主要原因是應變硬化能力低，位錯在晶粒中積累和儲存的能力喪失，導致局部塑性應變失穩(頸縮)[17]。本工作制備的Al-Mg-Si-Cu鋁合金試樣經過ECAP和時效處理后，既具有較高的強度，又具有較好的均勻伸長率。通過計算發現，該合金表現出較高的硬化速率(圖2c)，從而延緩了頸縮。高硬化率的原因是后時效過程中存在大量時效析出相與位錯的交互作用，增加了在晶粒內部積聚位錯的能力，從而獲得了較高的韌性[18]。

2.3 TEM分析

圖3顯示了不同狀態下超細晶6061鋁合金的TEM像和晶粒尺寸分布。ECAP態和80℃、20 min后時效態試樣中均存在大量納米晶，并且晶粒中存在嚴重的晶格畸變(圖3a和d)。圖3a插圖中選區電子衍射(SAED)花樣呈環狀，說明ECAP后試樣內部晶粒顯著細化。此外，較大的晶粒中晶界往往是彎曲、定義不清或者出現了一定厚度的輪廓蔓延，這說明晶粒內部存在局部高密度的位錯和應力集中，正是因為晶格中極高的內應力和彈性扭曲，晶粒變得更加細小。ECAP變形后試樣中引入了大量的剪切應變，以及位錯密度的增加形成了非平衡晶界，這些晶粒會在進一步引入剪切應變時轉化為超細晶[19]。

圖3

圖3   不同狀態下超細晶6061鋁合金的TEM像和晶粒尺寸分布

Fig.3   TEM images and grain size distributions of ultrafine-grained 6061 aluminum alloy (a-c) TEM bright field (a) and dark field (b) images, and grain size distribution (c) of the ECAPed specimen (Inset in Fig.3a is the corresponding SAED pattern) (d, e) TEM bright field image (d) and grain size distribution (e) of the ECAP + 80oC, 20 min post-aged specimen

如圖3c所示，ECAP樣品的平均晶粒尺寸為243 nm，最小晶粒尺寸僅為151 nm，最大晶粒尺寸可達319 nm。圖3d和e是合金經ECAP及80℃、20 min后時效的TEM像和晶粒尺寸分布圖?？梢钥闯觯涍^短時間的低溫時效后合金的晶粒尺寸不變，合金中依然存在較大密度的位錯，晶界多為非平衡晶界。由TEM測得的平均晶粒尺寸較XRD測得的結果更大，這是因為TEM分析通常是局部定性的，而且僅能分辨出晶界清晰的大角度晶界，對于位向差較小的晶粒(如小角度晶界和亞晶界)則難以區分[20]。而XRD不僅可以區分大角度晶界分割晶粒和位相差很小的亞晶界，而且還能分辨出基體內部很小的晶格畸變區域，因此測得的晶粒尺寸較小。該結果也證實了大塑性變形制備的超細晶/納米晶材料，其晶粒分布極不均勻，并且處于非平衡狀態。

圖4a是T6態6061鋁合金的TEM明場像?？梢钥闯觯琓6態合金出現了3種析出相：β''相、Q'相和L相[21,22]。β''相、Q'相和L相雖然都是在不同取向下的短棒狀，但是由于其晶體結構及與Al基體錯配度各向異性的不同，其在棒狀的橫截面上依然有一定的區別[21,22]。β''相的橫截面呈圓形，橫縱比約為1，Q'相三維形貌為板條狀，因此它的橫截面為細長的矩形，橫縱比大于3，其慣習面為{510}面，與{100}面有11°的夾角，在TEM中很容易分辨。而L相雖然也呈板條狀，橫截面為細長的矩形，但其慣習面為{100}面，與Q'呈11°夾角，因而在TEM中易于分辨。這些析出相都呈針狀或者板條狀，針狀β''相總是沿著Al基體的<100>Al方向析出，具有很好的強化效果，是鋁合金峰值時效最主要的強化相。圖中圓點看到的實際上是β''相的端部，其平均直徑約4 nm，平均長度約30 nm。圖中一些短棒狀析出相是L相，沿<001> α 方向生長，L相實際上是C相的無序相，具有較大的強化能力和優異的熱穩定性[23]。圖4b和c給出了6061鋁合金經ECAP變形及80℃、20 min后時效的析出相TEM像及相應的SAED花樣和快速Fourier變換(FFT)圖。可見，經過ECAP后時效處理的合金中出現了大量不同形態的析出相，包括針狀的β''相以及板條狀的Q'相和L相。主要析出相β''的直徑約為4 nm，長度約為26 nm (圖4e)，這些針狀β''相總是沿著Al基體的<100>Al方向析出。與圖4a中T6態峰時效6061鋁合金中相比，經過ECAP后時效處理的合金中的β''相尺寸較小，L相數量較少且分布情況與峰時效類似，彌散分布的β″相與少量的L相分布是合金時效硬化強度高的主要原因。80℃、20 min后時效合金就達到峰值狀態，與原始ECAP變形態相比，合金中析出相和晶粒尺寸迅速增大，析出相β''相和Q'相也轉化為Q相，合金的強度開始下降。從圖4d還可觀察到，在β''相周圍存在大量的位錯，即β''相與高密度位錯同時存在。β''析出相的尺寸和分布及其與位錯的交互作用對增強材料的強度和韌性起到了重要的作用[24]。即，ECAP引起的更細的析出相和高密度的位錯在后時效過程中增強了合金的位錯強化和析出強化。

圖4

圖4   T6態及ECAP + 80oC、20 min后時效態6061鋁合金樣品TEM像及β''析出相尺寸統計

Fig.4   TEM analyses of T6 state (a) and ECAP + 80oC, 20 min post-aged states (b-e) 6061 aluminum alloy (a-c) TEM bright field images (Insets show the corresponding SAED and FFT pattern, respectively) (d) interaction between β'' and dislocation in the post-aged specimen (e) statistical measurements from Fig.4b showing the width and the length of the β'' precipitates

3 討論

3.1 析出相演變

圖5a為6061鋁合金ECAP后的HRTEM像。可見，ECAP大塑性變形給合金引進大量的位錯，同時在圖中觀察到少量的GP區(Guinier-Preston zone)析出。圖5b為對圖5a中黑色方框處的快速Fourier逆變換(IFFT)圖。ECAP后合金中存在極高的位錯密度，局部位錯密度高達2.75 × 1017 m-2，遠高于同一樣品XRD分析測得的平均位錯密度9.19 × 1014 m-2 (表1)。此外圖5b中的位錯大多數以成對的位錯偶形式存在，圖中還存在間隙型(圖5b中黑色圓圈所示)和空位型(圖5b中白色圓圈所示)位錯環。這些都是大塑性變形條件下受到較高的局部應變導致劇烈點陣畸變的表現，位錯環和位錯偶的引入，增加了儲存能，同時為第二相提供了形核核心，促進了第二相的析出[25]。圖5c為合金ECAP后80℃、20 min后時效的HRTEM像。低溫時效后，合金中的位錯密度大大降低，位錯纏結和位錯環基本消失，并且出現了細小的析出相。從圖2b中可以看出，過高的時效溫度會使材料的強度大幅度下降，其主要原因可能是高溫對析出相的尺寸分布和結構產生了負面的影響。圖5d給出了ECAP后170℃、180 min后時效的HRTEM像。高溫時效后，合金中位錯和層錯的密度大大降低，并析出了粗大的析出相。通過提高時效溫度能夠極大地加快回復過程，但是析出活動僅緩慢加快了速度，最終將在基本上恢復的微觀結構中形成析出相。這意味著，析出相達到臨界尺寸以固定和限制位錯運動之前，位錯就已經很大程度上消除和重新排列。在進一步時效期間，高度扭曲尚未回復的微觀結構處就表現出有利的析出位置，利于析出相的形核，并促進析出相生長。

圖5

圖5   不同狀態6061鋁合金樣品的HRTEM像及快速Fourier逆變換(IFFT)圖

Fig.5   HRTEM images of the ECAPed specimen (a), ECAP + 80oC, 20 min post-aged specimen (c), ECAP + 170oC, 180 min post-aged specimen (d), and inverse fast Fouier transform (IFFT) map of lattice fringe at the black box in Fig.5a (b) (The ellipses show examples of dislocation dipoles. The black circles mark interstitial loops and the white circles mark vacancy loops)

依據上述實驗結果分析，得到合金不同狀態微觀結構和時效析出相的演變示意圖。如圖6a所示，固溶態時合金中第二相幾乎全部融入基體內，且合金中位錯密度很低。與固溶態相比(圖6a)，ECAP后合金中位錯密度迅速增加(見表1、圖5a和b)，晶粒尺寸明顯減小(見表1和圖3a~c)。合金在ECAP過程中同時存在3種時效析出相：(1) 由ECAP動態時效作用[14,15]而析出的動態時效相(見圖6b中紅色析出相)；(2) 動態時效相在ECAP的作用下發生破碎[15]而形成的析出相(見圖6b中藍色析出相)，部分破碎的時效析出相重新融入基體形成新的過飽和固溶體[14,15,26]；(3) 因時效析出相重新融入基體形成的新的過飽和固溶體在ECAP過程中將再次析出，即產生再析出相(見圖6b中粉紅色析出相)。圖6c為合金ECAP后高溫時效微觀結構示意圖。與ECAP態相比(圖6b)，高溫時效態合金中位錯密度迅速減少，晶粒尺寸有所長大(見表1)；上述過飽和固溶體在高溫時效過程中析出較細小的時效析出相(見圖6b中細小粉紅色析出相)，同時，ECAP態中存在的時效析出相經高溫時效后繼續長大形成較粗大的時效析出相(見圖6b中粗大粉紅色析出相)，即ECAP高溫時效后合金中既有粗大時效析出相又有細小時效析出相(圖5d)。圖6d為合金ECAP后低溫時效微觀結構示意圖。與ECAP態相比(圖6b)，低溫時效態合金中位錯密度和晶粒尺寸基本不變(見表1和圖3)；在低溫時效過程中，上述過飽和固溶體同樣會析出較細小的析出相，而原ECAP態可能存在的上述3種時效析出相的尺寸則基本保持不變，即ECAP后低溫時效不會引起原ECAP態存在的時效析出相明顯長大(見圖4b~e和圖5c)，ECAP低溫時效后合金中的時效析出相均為較細小的時效析出相(見圖6d中細小粉紅色析出相)。

圖6

圖6   不同狀態下合金內部析出的演變示意圖

Fig.6   Schematics of the evolution of the internal precipitation of the alloy in different states

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(a) solid-solution treatment (SST) (b) ECAPed

(c) high temperature (> 110oC) post-aging after ECAP (d) low temperature (< 80oC) post-aging after ECAP

3.2 強化機制

拉伸實驗表明，6061鋁合金經過ECAP和后時效處理后的力學性能明顯高于未處理合金。變形合金所涉及的強化機制包括固溶強化、細晶強化、位錯強化和析出強化。假設它們對強度的貢獻都是獨立的，并且來自不同強化機制的貢獻通常被認為是可相加，則本工作納米結構鋁合金的總強度可用下式來估算[27,28]：

式中，σ0.2是總屈服強度；M是Taylor因子，通常為3；σo是摩擦應力；σss是固溶強化對強度的貢獻；σgs是細晶強化對強度的貢獻；σρ 是位錯強化對強度的貢獻；σprec是6061鋁合金ECAP和后時效所產生的析出強化對強度的貢獻?？紤]到其他強化機制會增加鋁合金中的摩擦應力，因此ECAP合金的摩擦應力取為純Al的摩擦應力(約10 MPa)[29]。合金的固溶強化與晶格參數有關。本工作中，晶格參數的波動范圍在0.017%~0.208%之間，可以忽略固溶強化。

如圖1和表1所示，尺寸較小的晶粒表明更多的晶界或亞晶界而有助于強化，σgs可用Hall-Petch公式描述[29]：

其中，σ1為純Al的屈服應力(20 MPa)，K為一個正的屈服常數，d為平均晶粒尺寸(參見表1DXRD)。K通常與晶界位錯堆積的應力強度有關，一般取值為K = 0.06~0.09 MPa·m1/2，與純納米晶Al的估計值一致[30]。本工作ECAP鋁合金中的K值取為0.040 MPa·m1/2，與高純Al[31]相同。

如表2所示，在后時效過程中位錯密度會顯著降低，可見位錯強化仍然是合金最重要的強化機制之一。σρ 通常由Tayler公式計算[32]：

式中，α是常數(α = 0.3)，G是剪切模量(對于鋁合金而言，G = 26 GPa)，b = 0.286 nm，ρ值見表1。

表2   ECAP后時效合金中各強化機制對合金總強度的貢獻及所占比例

Table 2  Contributions and proportions of strengthening mechanisms to the strength of the post-aging alloy

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ECAP樣品中大量析出相分散阻礙位錯運動而產生的強化效應稱為析出強化，強度的增加主要取決于析出相的特征參數，分為2種強化機制：切過機制和繞過機制。若析出相尺寸小于位錯可切過該析出相的等效過渡尺寸re = 2βb / k (其中β接近0.5，取k = 0.07)[33]，則符合切過機制；若析出相尺寸大于re，可選用位錯繞過析出相的Orowan強化機制。通過圖4e的統計結果可以算出析出相的等效圓半徑為6 nm，re = 4.08 nm。即本工作ECAP鋁合金中的析出相尺寸(6 nm)大于其等效過渡尺寸(4.08 nm)，因此，σprec可由Orowan強化機制計算[33]：

式中，x和l分別為析出相的平均直徑和析出相的平均間隙，由TEM像給出。

全部計算結果見表2?？梢?，6061鋁合金經ECAP及80、110和170℃后時效處理后，細晶強化、位錯強化和析出強化對總屈服強度的貢獻的計算結果與圖2應力-應變曲線基本一致。隨著時效溫度的升高，σgs所占比例從80℃時的20.2%提升到170℃時的22.2%，σρ 所占比例從80℃時的31.2%降低到170℃時的30.5%。析出強化在合金強度貢獻中始終處于主導地位，約占合金總強度的48%。ECAP與后時效處理合金的高強度被認為與晶粒尺寸強化、位錯強化以及ECAP變形和時效處理產生的析出強化有關，其中析出強化是最重要的強化機制。

3.3 超細晶納米晶6000系時效鋁合金的強韌性

長期以來，超細晶納米晶金屬材料強韌性的“倒置關系”一直是制約其發展的重要瓶頸，大大限制了其工程應用[7,10,34,35]。大多數嚴重塑性變形超細晶納米晶材料的低塑性主要是由于晶粒內部存儲或容納位錯的能力很低，失去了使位錯在晶內塞積和存儲的能力，造成了應變(加工)硬化的缺失[36]。因此材料在拉伸過程中很容易趨于塑性失穩，造成其均勻延伸率幾乎為零。如王貝貝等[35]對6061鋁合金進行攪拌摩擦加工，在強制冷卻條件下熱輸入明顯降低，析出相的粗化受到一定程度的抑制，屈服強度和抗拉強度分別提高至435和505 MPa，但斷裂延伸率僅為2.1%。Nurislamova等[37]對6061鋁合金進行高壓扭轉，屈服強度達660 MPa，但這是以犧牲塑性為代價的，其延伸率僅有5.2%。表3[10,13,27,34~42]總結了國內外6000系鋁合金的拉伸性能，并在圖7[10,13,27,34~42]中繪制出不同條件下獲得的屈服強度和延伸率。研究發現，大多數合金遵循強度和塑性之間的制衡原則，分布在藍色區域。如顧媛等[42]對Al-Mg-Si-Cu合金預先冷軋變形后，在120、150和180℃下進行后時效處理，材料強度明顯提高，最高抗拉強度達到450 MPa，延伸率為7.1%。而本工作結果擺脫了強度-塑性制衡區域，實現了高強度和塑韌性的完美結合，其中80℃峰值后時效的性能為強韌性的最佳組合，抗拉強度、屈服強度和延伸率分別為514 MPa、483 MPa和15.1%。因此，通過改變變形量和優化時效工藝，有助于制備高強度和高韌性兼備的6000系時效鋁合金。

表3   國內外超細晶納米晶6000系時效鋁合金的強韌性對比[10,13,27,34~42]

Table 3  Comprehensive comparisons of tensile properties of 6000 series Al alloys[10,13,27,34-42]

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圖7

圖7   國內外Al-Mg-Si鋁合金屈服強度-延伸率綜合對比[10,13,27,34~42]

Fig.7   Comprehensive comparisons of yield strength and uniform elongation of Al-Mg-Si alloys[10,13,27,34-42]

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4 結論

(1) ECAP后試樣的平均晶粒尺寸為210 nm，位錯密度為9.19 × 1014 m-2。隨著時效溫度和時間的增加，晶粒尺寸不斷增大，位錯密度不斷減小，微應變不斷變小。

(2) ECAP后合金低溫短時后時效性能達到最高，抗拉強度、屈服強度和均勻伸長率分別為514 MPa、483 MPa和15.1%。

(3) 兩道次ECAP + 80℃、20 min低溫后時效合金的平均晶粒尺寸為278 nm，基體中彌散分布著細小的針狀β''、L相和Q'相納米級析出物。

(4) ECAP低溫后時效合金的高強度和高韌性與細晶強化、位錯強化和納米析出相強化有關。

(5) ECAP在基體中引入的大量位錯促進了析出相的形核，加速了時效過程中的析出動力學。

(6) 與ECAP態相比，低溫后時效合金中的位錯密度和晶粒尺寸基本不變，且時效析出相均較為細??；相反，高溫后時效合金中位錯密度迅速減小，晶粒尺寸有所長大，既有粗大時效析出相又有細小時效析出相。