謝廣明1, , 馬宗義2, 薛鵬2, 駱宗安1, 王國棟1

1 東北大學(xué)軋制技術(shù)及連軋自動化國家重點實驗室 沈陽 110819
2 中國科學(xué)院金屬研究所 沈陽 110016

摘要

關(guān)鍵詞： 攪拌摩擦加工 ; 鎂合金 ; 超塑性 ; 晶界

鎂合金由于具有較低的密度、良好的加工性能、優(yōu)異的阻尼性能以及理想的可回收性,被廣泛用于汽車、電子和航空航天等領(lǐng)域[1]。然而,由于鎂合金具有hcp晶體結(jié)構(gòu),室溫滑移系較少,因此鎂合金的成形性能較差。在高溫下的超塑性成形是一種生產(chǎn)復(fù)雜鎂合金構(gòu)件的有效途徑,可以降低材料消耗,簡化加工工序,實現(xiàn)近凈成形[2]。由于傳統(tǒng)的Mg-Al和Mg-Zn系鎂合金的熱穩(wěn)定性較差,超塑性成形通常只能在較低的應(yīng)變速率下進(jìn)行,嚴(yán)重制約了生產(chǎn)效率,使超塑性成形技術(shù)在鎂合金工業(yè)生產(chǎn)中的應(yīng)用受到了限制[3,4]。

近些年來,添加Y、Nd等稀土元素的耐熱鎂合金由于具有良好的熱穩(wěn)定性、高硬度以及高強度,引起了研究人員的廣泛關(guān)注[5,6,7]。Mg-Zn-Y-Zr合金作為一種典型的耐熱鎂合金,因含有較高共晶溫度的Mg-Zn-Y三元相,使得該合金具有較高的熱穩(wěn)定性。根據(jù)Y元素添加量不同,Mg-Zn-Y三元相按結(jié)構(gòu)不同被分為2種,一種組成Mg3Zn6Y稱為I相(共晶點450 ℃),另一種組成Mg3Zn3Y2稱為W相(共晶點510 ℃),其中W相有更為優(yōu)異的熱穩(wěn)定性[8]。最近,一些學(xué)者[9,10,11,12]針對不同Y含量的Mg-Zn-Y系合金開展了超塑性研究。Zheng等[9]通過等通道轉(zhuǎn)角擠壓(ECAP)獲得了細(xì)晶Mg-4.3Zn-0.7Y (質(zhì)量分?jǐn)?shù),%,下同)合金,并在350 ℃和1.5×10-4 s-1應(yīng)變速率下獲得了600%的最大延伸率。Bae等[10]通過擠壓+熱軋獲得了細(xì)晶Mg-7.6Zn-1.7Y-1.8Zr合金,在450 ℃和5×10-4 s-1應(yīng)變速率下獲得了最大延伸率780%。Tang等[11]通過ECAP獲得了細(xì)晶Mg-5.8Zn-1.0Y-0.48Zr合金,在350 ℃和1.7×10-3 s-1的應(yīng)變速率下獲得了最大延伸率800%。從這些結(jié)果中可以看出,Mg-Zn-Y合金超塑性變形的最佳應(yīng)變速率較慢,很難實現(xiàn)高應(yīng)變速率超塑性(最佳應(yīng)變速率≥1×10-2 s-1且延伸率≥200%)。

攪拌摩擦加工(FSP)是基于攪拌摩擦焊技術(shù)所發(fā)展起來的一種新型熱加工技術(shù)[13,14,15,16]。在攪拌工具的強烈塑性變形和摩擦熱共同作用下,FSP能夠產(chǎn)生含有高比例高角晶界(晶界錯配角≥15°)的細(xì)小再結(jié)晶晶粒,顯著改善了FSP樣品的超塑性能[13,14]。最近,大量的FSP鋁合金研究[17,18]表明,在FSP細(xì)晶鋁合金中容易實現(xiàn)高應(yīng)變速率超塑性,并證明由于高比例高角晶界的存在,使超塑性變形動力學(xué)顯著加速。目前,國外已采用FSP同時結(jié)合高速超塑成形技術(shù)制備出了鋁合金構(gòu)件[19]。與鋁合金類似,FSP鎂合金也獲得了優(yōu)異的超塑性能[20,21,22,23]。Yang等[20]進(jìn)行了FSP ZK60鎂合金的超塑性研究,在3×10-4 s-1應(yīng)變速率和300 ℃獲得了1390%的最大延伸率。Chai等[21]通過在水下進(jìn)行FSP AZ91獲得了1.2 μm的超細(xì)晶組織,在2×10-2 s-1應(yīng)變速率和350 ℃下獲得了990%的延伸率。然而,目前對于FSP Mg-Zn-Y-Zr合金的超塑性研究相對較少。

本課題組前期的研究[24,25]顯示,通過對Mg-Zn-Y-Zr耐熱鎂合金進(jìn)行FSP,所產(chǎn)生的細(xì)小、彌散的第二相顆粒有效地抑制了超塑變形過程中的晶粒粗化,在1×10-2 s-1的高應(yīng)變速率下獲得了1100%的最大延伸率,同時也發(fā)現(xiàn)了FSP Mg-Zn-Y-Zr合金的超塑動力學(xué)加速現(xiàn)象。然而,未對不同F(xiàn)SP熱輸入?yún)?shù)下Mg-Zn-Y-Zr合金的超塑性變形行為規(guī)律進(jìn)行研究。在FSP鋁合金中,超塑動力學(xué)加速行為被廣泛研究,然而鎂合金與鋁合金的層錯能差異較大,使得鎂合金與鋁合金的動態(tài)再結(jié)晶行為有所不同,因而有必要對FSP鎂合金的超塑動力學(xué)加速行為進(jìn)行研究。在本工作中,將采用較寬的熱輸入?yún)?shù)對Mg-Zn-Y-Zr耐熱鎂合金進(jìn)行FSP (800~1600 r/min的工具轉(zhuǎn)速),通過分析不同條件下FSP樣品的晶粒、第二相、晶界特征,以及對超塑性能進(jìn)行評價,建立起FSP樣品的微觀組織對Mg-Zn-Y-Zr耐熱鎂合金超塑性變形行為的影響規(guī)律,最終闡明FSP Mg-Zn-Y-Zr合金的超塑成形機理。

1 實驗方法

6 mm厚、100 mm寬、260 mm長的Mg-Zn-Y-Zr耐熱鎂合金擠壓板的具體化學(xué)成分為Mg-7Zn-1.2Y-0.8Zr (質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)。在800、1200和1600 r/min的不同工具轉(zhuǎn)速 (加工行進(jìn)速度固定為100 mm/min)的不同熱輸入?yún)?shù)條件下,采用FSW-5LM-020型攪拌摩擦焊機進(jìn)行FSP。所使用的攪拌工具的軸肩直徑為20 mm,錐狀螺紋攪拌針的根部直徑為6 mm、端部直徑為4 mm、長度為5.7 mm,FSP過程的下壓量維持在0.2 mm,攪拌工具與水平面垂線的夾角固定為2.5°。在FSP之前,利用鋼絲刷去除鎂合金板表面的氧化層和污染物。

FSP截面組織觀察樣品從垂直于加工方向用線切割取得,然后對樣品進(jìn)行拋光,并在90 mL乙醇、10 mL純凈水、5 mL醋酸和5 g苦味酸的混合溶液中進(jìn)行腐蝕。采用DMIRM型光學(xué)顯微鏡(OM)、ULTRA55型掃描電子顯微鏡(SEM)、JEOL-5853型電子探針(EPMA)、BRUKER-AXS型X射線衍射儀(XRD)和SUPRA55型SEM中的電子背散射衍射儀(EBSD)對橫截面樣品進(jìn)行微觀組織分析,EBSD樣品在60 mL硝酸和140 mL乙醇的電解液中以15 V直流電壓進(jìn)行電解拋光。平均晶粒尺寸采用割線法測定。第二相顆粒的平均尺寸采用Scion Image軟件進(jìn)行測量。

由于FSP的加工區(qū)很小,寬度不超過7 mm,因此為了評價FSP樣品的超塑性行為,通常采用標(biāo)距長度為2.5 mm、寬度為1.4 mm、厚度為1.0 mm的微型非標(biāo)拉伸樣品,并且樣品標(biāo)距段位于FSP加工區(qū)中心位置,樣品長度方向垂直于FSP的加工方向。盡管所采用的樣品尺寸較小,但通過嚴(yán)格控制樣品加工精度和超塑拉伸過程的精度,所得到的超塑性數(shù)據(jù)可與其它超塑性數(shù)據(jù)進(jìn)行對比。所有的拉伸樣品在相應(yīng)的測試溫度保溫15 min后進(jìn)行超塑性拉伸。在400和450 ℃的測試溫度,初始應(yīng)變速率為3×10-4~3×10-2 s-1下,采用Instron 5848型微拉伸機對FSP樣品進(jìn)行超塑性能測試。對斷裂后的超塑性樣品標(biāo)距段位置進(jìn)行SEM觀察。

2 實驗結(jié)果

圖1為Mg-Zn-Y-Zr耐熱鎂合金的原始母材和不同工具轉(zhuǎn)速下獲得的FSP樣品的OM像。鎂合金母材由粗細(xì)不均的晶粒組成,鎂合金內(nèi)部存在熱擠壓過程殘留的變形帶,變形帶附近的晶粒因強變形更為細(xì)小,另外鎂合金基體中還含有大量尺寸和分布不均勻的第二相顆粒,其中粗大的第二相顆粒多聚集在粗晶粒附近(圖1a)。與母材相比,FSP以后的鎂合金展現(xiàn)了均勻、等軸的細(xì)晶組織,同時母材中的第二相顆粒尺寸和分布更加均勻(圖1b~d)。這主要是由于FSP的強塑性變形過程導(dǎo)致了鎂合金的動態(tài)再結(jié)晶,因而產(chǎn)生了細(xì)小、等軸的再結(jié)晶晶粒。與熱擠壓過程相比,FSP的塑性變形程度更為劇烈,對材料施加了更高的應(yīng)變和應(yīng)變速率,因而獲得了更為細(xì)小和均勻的晶粒組織。另外,Mg-Zn-Y-Zr鎂合金FSP樣品的晶粒尺寸隨著轉(zhuǎn)速的增加被一定程度細(xì)化,800、1200和1600 r/min工具轉(zhuǎn)速下FSP樣品的平均晶粒尺寸分別約為5.6、4.9和4.6 μm。相反地,傳統(tǒng)的Mg-Al系和Mg-Zn系等合金在FSP過程中,隨著熱輸入的增加,再結(jié)晶晶粒的尺寸隨之增加[26,27]。

圖1   Mg-Zn-Y-Zr合金母材和不同工具轉(zhuǎn)速下攪拌摩擦加工(FSP)樣品的OM像

Fig.1   OM images of parent Mg-Zn-Y-Zr alloy (a) and FSP samples at rotation rates of 800 r/min (b), 1200 r/min (c) and 1600 r/min (d) (FSP—friction stir processing, the black particles are the second phases)

圖2為Mg-Zn-Y-Zr母材和不同轉(zhuǎn)速下FSP樣品的SEM像。從中可以看出,母材中含有粗大的第二相顆粒,并且主要呈條帶狀不均勻地分布在鎂合金基體上(圖2a)。FSP以后,母材中粗大的第二相被顯著細(xì)化且分布彌散,800、1200和1600 r/min工具轉(zhuǎn)速下FSP樣品的平均第二相顆粒尺寸分別約為2.8、1.7和0.9 μm (圖2b~d)。這主要是由于FSP過程中高速旋轉(zhuǎn)的螺紋攪拌針對基體中的粗大W相產(chǎn)生了強烈的破碎和彌散化作用。與原始母材粗大且不均勻分布的第二相相比,FSP樣品中細(xì)小彌散的第二相顆粒對鎂合金的晶界起到了釘扎作用,顯著抑制了再結(jié)晶晶粒的長大,最終獲得了細(xì)小均勻的微觀組織。另外,從圖2b~d可以看出,隨著攪拌工具轉(zhuǎn)速的增加,更為強烈的攪拌作用使得鎂合金中第二相粒子的細(xì)化程度愈加明顯,分布也更為彌散均勻。隨著工具轉(zhuǎn)速的增加,盡管熱輸入的增加對再結(jié)晶晶粒有一定的粗化作用,但更為細(xì)小彌散的第二相顆粒對晶界的釘扎作用占據(jù)了主導(dǎo)。因此,隨著轉(zhuǎn)速的增加,Mg-Zn-Y-Zr鎂合金FSP樣品的晶粒組織不僅未發(fā)生粗化,反而出現(xiàn)了一定程度的細(xì)化。

圖2   Mg-Zn-Y-Zr合金母材與不同轉(zhuǎn)速下FSP樣品的SEM像

Fig.2   SEM images of parent Mg-Zn-Y-Zr alloy (a) and FSP samples at rotation rates of 800 r/min (b), 1200 r/min (c) and 1600 r/min (d) (The white particles are the second phases)

圖3為鎂合金母材和1600 r/min工具轉(zhuǎn)速下FSP樣品中Mg、Zn、Y元素的EPMA面分布圖。Mg-Zn-Y-Zr鎂合金之所以稱為耐熱鎂合金,主要是源于添加的稀土元素Y在合金中形成了具有高熱穩(wěn)定性的Mg-Zn-Y三元共晶相。圖3顯示了這種三元相的Mg、Zn、Y元素分布狀態(tài),同時也明顯地反映了FSP加工后第二相被顯著細(xì)化和彌散分布的特征。圖4為Mg-Zn-Y-Zr鎂合金母材和1600 r/min工具轉(zhuǎn)速下FSP樣品的XRD譜。從中可以看出,母材和FSP樣品中均含有共晶點為510 ℃的W相,因而Mg-Zn-Y-Zr合金具有極為優(yōu)異的熱穩(wěn)定性,為實現(xiàn)高應(yīng)變速率超塑性提供了基本保障。

圖3   Mg-Zn-Y-Zr合金母材和轉(zhuǎn)速為1600 r/min的FSP樣品中Mg、Zn、Y元素的EPMA面分布

Fig.3   EPMA element maps of Mg (a, d), Zn (b, e) and Y (c, f) in parent Mg-Zn-Y-Zr alloy (a~c) and FSP sample at rotation rate of 1600 r/min (d~f)

圖4   Mg-Zn-Y-Zr合金母材和轉(zhuǎn)速為1600 r/min的FSP樣品的XRD譜

Fig.4   XRD spectra of parent Mg-Zn-Y-Zr alloy (a) and FSP sample at rotation rate of 1600 r/min (b)

鎂合金母材和不同轉(zhuǎn)速下FSP樣品的EBSD取向分布如圖5所示,圖中黑色實線和白色實線分別代表高角晶界(晶界錯配角≥15°)和低角晶界(2°≤晶界錯配角<15°)。鎂合金母材和不同轉(zhuǎn)速下FSP樣品的晶界錯配角分布比例如圖6所示。其中母材、800、1200和1600 r/min工具轉(zhuǎn)速下FSP樣品的高角晶界比例分別為43%、74%、82%和93%。顯然,FSP導(dǎo)致樣品內(nèi)產(chǎn)生了強烈的動態(tài)再結(jié)晶過程,原始母材中的粗大、不均勻晶粒被細(xì)小、均勻、等軸的再結(jié)晶晶粒所替代,因而導(dǎo)致了高角晶界比例的大幅增加。另外,隨著工具轉(zhuǎn)速的增加,FSP的熱輸入也隨之增加,高熱輸入也促進(jìn)了動態(tài)再結(jié)晶過程,因而獲得了更高比例的高角晶界。

圖5   Mg-Zn-Y-Zr母材和不同轉(zhuǎn)速下FSP樣品的EBSD取向圖

Fig.5   EBSD orientation maps of parent Mg-Zn-Y-Zr alloy (a) and FSP samples at rotation rates of 800 r/min (b), 1200 r/min (c) and 1600 r/min (d) (The black and white lines represent the high angle grain boundaries (HAGBs, grain boundaries misorientation angle≥15°) and low angle grain boundaries (LAGBs, 2°≤grain boundaries misorientation angle<15°), respectively)

圖6   Mg-Zn-Y-Zr母材和不同轉(zhuǎn)速下FSP樣品的晶界錯配角分布圖

Fig.6   Grain boundary misorientation angle distributions of parent Mg-Zn-Y-Zr alloy (a) and FSP samples at rotation rates of 800 r/min (b), 1200 r/min (c) and 1600 r/min (d) (The black curves show the random misorientation angle distribution for hcp structural metal)

圖6中的黑色曲線為hcp結(jié)構(gòu)的隨機晶界分布曲線。從圖中可以看出,對比FSP樣品的晶界分布,原始鎂合金母材的晶界分布更傾向偏離隨機分布曲線,這意味著原始母材組織具有明顯的各向異性,即含有強烈的取向織構(gòu),而FSP后織構(gòu)變?nèi)酢ｋS著工具轉(zhuǎn)速的增加,FSP樣品的晶界錯配角分布向高角度方向移動,FSP樣品的晶界分布與隨機晶界分布的偏離有減弱的趨勢,說明更強的塑性變形和更高的熱輸入使FSP樣品的織構(gòu)被進(jìn)一步弱化。另外,從晶界錯配角分布來看,FSP樣品中晶界錯配角分布的峰值分別出現(xiàn)在約30°和90°位置,2個峰值分別與基面纖維織構(gòu)和錐面織構(gòu)相關(guān)[28,29]。800 r/min工具轉(zhuǎn)速FSP樣品的晶界錯配角峰值出現(xiàn)在30°左右。隨著工具轉(zhuǎn)速增加30°左右峰值降低,90°左右峰值顯著增加,在1600 r/min工具轉(zhuǎn)速的FSP樣品中,晶界錯配角峰值出現(xiàn)在90°左右位置。由于晶界錯配角分布與織構(gòu)有相關(guān)性,因而工具轉(zhuǎn)速對FSP樣品的織構(gòu)將產(chǎn)生顯著影響。

對不同工具轉(zhuǎn)速下的FSP樣品進(jìn)行超塑性測試,獲得了在不同變形溫度下樣品初始應(yīng)變速率與峰值延伸率之間的關(guān)系(圖7)。從結(jié)果看,不同條件下FSP樣品的延伸率都超過了200%,均表現(xiàn)出了超塑性。對于800 r/min工具轉(zhuǎn)速下得到的FSP樣品,在400和450 ℃,峰值延伸率均出現(xiàn)在1×10-3 s-1的應(yīng)變速率;在1×10-3 s-1的最佳應(yīng)變速率和400 ℃溫度下實現(xiàn)了440%的最大延伸率。對于在1200 r/min工具轉(zhuǎn)速下得到的FSP樣品,在400和450 ℃,峰值延伸率均出現(xiàn)在3×10-3 s-1應(yīng)變速率;在3×10-3 s-1的較高初始應(yīng)變速率和450 ℃的變形溫度下實現(xiàn)了1100%的最大延伸率。對于在1600 r/min工具轉(zhuǎn)速下得到的FSP樣品,在450 ℃的變形溫度下,峰值延伸率出現(xiàn)在1×10-2 s-1的高應(yīng)變速率,而在400 ℃的變形溫度下,峰值延伸率則出現(xiàn)在3×10-3 s-1的較高變速率,即隨著變形溫度的增加最佳應(yīng)變速率發(fā)生了顯著提升;在1×10-2 s-1的高應(yīng)變速率和450 ℃的測試溫度下實現(xiàn)了1200%的最大延伸率。

圖7   不同轉(zhuǎn)速FSP樣品在不同變形溫度下的初始應(yīng)變速率與延伸率之間的關(guān)系

Fig.7   Relationships of elongation with initial strain rate at 400 ℃ (a) and 450 ℃ (b) for FSP samples at rotation rates of 800, 1200 and 1600 r/min with traverse speed of 100 mm/min

從以上結(jié)果可以看出,隨著工具轉(zhuǎn)速的增加,超塑性變形的最佳應(yīng)變速率和延伸率均顯著提升,同時對應(yīng)的變形溫度也有增加的趨勢。這主要是由于,隨著轉(zhuǎn)速增加,更加細(xì)小、彌散的W相對晶界的強烈釘扎作用,使Mg-Zn-Y-Zr合金的FSP樣品具有了更高的熱穩(wěn)定性,在高溫下獲得了優(yōu)異的超塑性能。由于W相的熔點為510 ℃,超過了超塑性變形溫度400和450 ℃,因而在超塑性變形過程中W相能夠穩(wěn)定存在,同時起到抑制晶粒粗化和提高超塑性能的作用。類似地,之前的報道[24]也顯示了W相在Mg-Zn-Y-Zr鎂合金超塑性變形過程中表現(xiàn)出很高的穩(wěn)定性。相比較而言,由于傳統(tǒng)的AZ系等鎂合金的高溫?zé)岱€(wěn)定性較差,FSP熱輸入的增加容易導(dǎo)致晶粒顯著粗化,通常很難獲得高應(yīng)變速率超塑性。

不同工具轉(zhuǎn)速FSP樣品在不同變形溫度下的流變應(yīng)力與初始應(yīng)變速率之間的關(guān)系如圖8所示。從圖中可以看出,隨著變形溫度的增加,不同條件下的流變應(yīng)力明顯降低。說明隨著變形溫度的增加,提高了原子的自由能,促進(jìn)了晶界滑移。另外,隨著工具轉(zhuǎn)速的增加,FSP樣品在相同的變形溫度和應(yīng)變速率下的流變應(yīng)力也有所降低。與未添加稀土鎂合金相比,Mg-Zn-Y-Zr顯示了較高的流變應(yīng)力,這主要是由于耐熱鎂合金的較高熱穩(wěn)定性。圖中還顯示了不同轉(zhuǎn)速下FSP樣品在3×10-4~1×10-2 s-1的初始應(yīng)變速率范圍內(nèi),應(yīng)變速率敏感指數(shù)(m)均約為0.5,較高的應(yīng)變速率敏感指數(shù)意味著鎂合金的抗頸縮發(fā)展能力好,晶界滑移為超塑性的主要變形機制[30]。

圖8   不同轉(zhuǎn)速FSP樣品在不同溫度下初始應(yīng)變速率與流變應(yīng)力的關(guān)系

Fig.8   Relationships of flow stress with initial strain rate at 400 ℃ (a) and 450 ℃ (b) for FSP samples at rotation rates of 800, 1200 and 1600 r/min (m—strain rate sensitive exponent)

圖9為未超塑性測試樣品和不同轉(zhuǎn)速下FSP樣品在不同變形溫度和初始應(yīng)變速率下超塑性測試直到斷裂的樣品形貌。這些宏觀樣品均展示了無明顯頸縮的延伸狀態(tài),顯示了均勻的超塑性變形特點。圖10分別為不同工具轉(zhuǎn)速下的FSP樣品在不同應(yīng)變速率和變形溫度進(jìn)行超塑性變形直至斷裂后的表面形貌SEM像。由圖可見,不同條件下的超塑性變形均表現(xiàn)出了明顯的晶界滑移特征,并且隨著工具轉(zhuǎn)速的增加,晶粒逐漸變細(xì),說明轉(zhuǎn)速的增加使晶粒在高溫下的熱穩(wěn)定性逐漸增強。

圖9   不同轉(zhuǎn)速下FSP樣品超塑性測試的拉斷樣品形貌

Fig.9   Macrographs of untested and failed tensile FSP specimens at rotation rates of 800 r/min (a), 1200 r/min (b) and 1600 r/min (c) at test temperatures of 400 ℃ (a) and 450 ℃ (b, c)

圖10   不同轉(zhuǎn)速下FSP樣品在超塑性變形后的表面SEM像

Fig.10   SEM images of fracture surface of FSP samples at 800 r/min deformed under 400 ℃ and 1×10-3 s-1 (a), at 1200 r/min deformed under 450 ℃ and 3×10-3 s-1 (b) and at 1600 r/min deformed under 450 ℃ and 1×10-2 s-1 (c)

3 討論

由于傳統(tǒng)的AZ和ZK系鎂合金中的第二相Mg17Al12和Mg-Zn相具有較低的熱穩(wěn)定性,較難提高鎂合金的高溫性能,因此目前大量研究[5,6,7]采用向傳統(tǒng)鎂合金中添加Y、Nd、Ce等稀土元素的方法來改善鎂合金的高溫性能。由于添加了稀土元素后,鎂合金中會形成具有高熱穩(wěn)定的第二相,因此耐熱鎂合金獲得了優(yōu)異的高溫性能。對于Mg-Zn-Y-Zr合金,Y元素的加入使合金中形成了Mg-Zn-Y三元共晶相,根據(jù)Zn/Y比的不同在合金中會形成I相和W相,二者具有不同的熱穩(wěn)定性,其中W相(共晶點510 ℃)具有更高的熱穩(wěn)定性。

在本工作中,采用的Mg-7Zn-1.2Y-0.8Zr合金含有W相,因而具有較高的熱穩(wěn)定性。事實上,除了W相本身以外,W相的尺寸和分布狀態(tài)對熱穩(wěn)定性的影響也很大。FSP過程中高速旋轉(zhuǎn)的螺紋攪拌針對W相具有顯著的破碎和彌散化作用,而且隨著工具轉(zhuǎn)速的增加W相被細(xì)化和彌散化的程度更明顯,這些細(xì)小彌散分布的W相將對晶界產(chǎn)生強烈的釘扎作用,抑制了再結(jié)晶晶粒的長大,獲得了平均晶粒尺寸<10 μm的等軸細(xì)晶。因而,隨著工具轉(zhuǎn)速的增加,被細(xì)化的W相不僅增強了Mg-Zn-Y-Zr合金的熱穩(wěn)定性,還在一定程度上細(xì)化了再結(jié)晶晶粒。另外,細(xì)化的第二相也能夠顯著降低超塑性變形過程中的孔洞,繼而改善超塑性能[19]。

耐熱鎂合金Mg-Zn-Y-Zr進(jìn)行FSP后,獲得了細(xì)小、彌散的熱穩(wěn)定W相以及細(xì)小、等軸、均勻的再結(jié)晶晶粒,這為實現(xiàn)Mg-Zn-Y-Zr耐熱鎂合金的高應(yīng)變速率超塑性提供了基本的保障。然而,除了這2個因素,晶界特征也十分重要,其中高角晶界有利于發(fā)生晶粒的滑動或轉(zhuǎn)動,對超塑性變形十分有利[31]。圖5和6顯示,與熱擠壓態(tài)的原始Mg-Zn-Y-Zr相比,FSP樣品的高角晶界比例顯著增加。這主要是由于FSP下被粉碎的大量彌散分布在晶內(nèi)的細(xì)小W相將作為動態(tài)再結(jié)晶的形核質(zhì)點,變形過程中大量位錯將在這些質(zhì)點附近塞積,進(jìn)一步增加材料變形儲能,因而極大地促進(jìn)了動態(tài)再結(jié)晶過程,使得高角晶界比例顯著增加。類似地,Ball等[32]報道了稀土元素對于動態(tài)再結(jié)晶過程的影響規(guī)律。

不同于熱軋和ECAP等近等溫的熱加工過程,FSP是一個快速升溫和快速冷卻的熱加工過程,尤其是在低熱輸入FSP過程中峰值溫度較低且冷速較快,往往容易使部分塑性變形特征被保留到室溫[33]。Mironov等[34]此前報道,在400 r/min的工具轉(zhuǎn)速和30 mm/min行進(jìn)速度的低熱輸入?yún)?shù)下對奧氏體不銹鋼進(jìn)行FSP,在FSP樣品中發(fā)現(xiàn)含有一定量的剪切纖維織構(gòu)殘留。同時,與Al的層錯能(166 mJ/m2)相比,Mg的層錯能(60~78 mJ/m2)較低,擴展位錯很寬,難以從節(jié)點和位錯網(wǎng)中解脫,很難通過交滑移和攀移與異號位錯抵消,位錯容易聚集[35]。正基于此,在FSP的較低熱輸入下鎂合金FSP樣品中往往容易保留一定比例的低角晶界。而FSP的高熱輸入條件下,加工過程中的峰值溫度較高且加工后冷速較慢,不容易保留變形組織特征。另外,基于Zener-Hollomon參數(shù)關(guān)系,采用高應(yīng)變速率和高溫度的高工具轉(zhuǎn)速可促進(jìn)再結(jié)晶過程,因此可以獲得高比例的高角晶界。因此,隨著FSP工具轉(zhuǎn)速的增加,高熱輸入和強變形將導(dǎo)致高角晶界的顯著增加,這些高比例的高角晶界將會極大地促進(jìn)超塑性變形過程。

通常,熱加工金屬材料的EBSD錯配角分布與織構(gòu)特征具有特定的對應(yīng)關(guān)系。Feng等[28]報道顯示,FSP鎂合金中的織構(gòu)主要由基面滑移和錐面孿晶導(dǎo)致,30°和90°左右的晶界錯配角峰值分別對應(yīng)著基面纖維織構(gòu)和錐面織構(gòu)。圖6顯示隨著工具轉(zhuǎn)速的增加,FSP樣品中的30°左右晶界錯配角分布比例明顯下降,這意味著基面纖維織構(gòu)被弱化。在800 r/min的較低熱輸入下,加工溫度低且加工后的冷卻速率快,變形組織容易被保留。在FSP鎂合金過程中,鎂合金(0002)基面沿著攪拌工具呈帶狀分布,帶狀分布與洋蔥環(huán)相對應(yīng),鎂合金的〈c〉軸垂直于FSP橫截面樣品的表面(與FSP方向一致),在樣品表面顯示為基面纖維織構(gòu)特征[36]。隨著工具轉(zhuǎn)速的增加,高熱輸入使變形組織難以保留,基面纖維織構(gòu)降低。圖6中還顯示,隨著工具轉(zhuǎn)速的增加,FSP樣品的晶界錯配角分布更加趨近于隨機分布晶界,進(jìn)一步印證了FSP樣品織構(gòu)的弱化。

由于鎂合金中稀土元素的添加,極大地改善了材料的高溫力學(xué)性能,尤其是高溫超塑性能。對于Mg-Zn-Y-Zr合金,通過FSP加工獲得了細(xì)小的等軸再結(jié)晶晶粒、細(xì)小彌散的W相以及高比例的高角晶界。在超塑變形過程中,等軸細(xì)晶有利于高溫變形過程中的晶粒轉(zhuǎn)動,細(xì)小彌散的W相有效地抑制了等軸晶粒的高溫粗化,而高比例的高角度晶界進(jìn)一步促進(jìn)了等軸晶粒的轉(zhuǎn)動。隨著工具轉(zhuǎn)速的增加,晶粒進(jìn)一步細(xì)化、W相更加細(xì)小彌散且高角晶界比例也顯著增加,因而進(jìn)一步改善了超塑性能。在1600 r/min的最高轉(zhuǎn)速下,FSP樣品在1×10-2 s-1的高應(yīng)變速率和較高的變形溫度450 ℃下獲得了最高的延伸率1200%。

事實上,除了晶粒、第二相以及晶界特征外,織構(gòu)對于超塑性能也有很大的影響。Agnew等[37]報道顯示,當(dāng)鎂合金的〈c〉軸垂直于超塑性拉伸方向時,超塑性變形過程中僅開動柱面滑移,而當(dāng)鎂合金的〈c〉軸隨機分布時,超塑性變形過程中則可能同時開動錐面和柱面滑移。因此,對于800 r/min工具轉(zhuǎn)速下的FSP樣品,其較強的基面纖維織構(gòu)對于超塑性能不利,而對于1200和1600 r/min工具轉(zhuǎn)速下的FSP樣品,超塑性變形的最大延伸率和最佳應(yīng)變速率均有顯著提升,其較弱的織構(gòu)對改善超塑性能有益。

圖11對不同工具轉(zhuǎn)速下FSP樣品的超塑性變形數(shù)據(jù)進(jìn)行了歸一化,圖中黑色實線是晶界滑移為控制機制的細(xì)晶鎂合金超塑性本構(gòu)方程[38],如下所示：

$\dot{?}=2\times {10}^5\left(\frac{{?}_0\mathit{Gb}}{\mathit{kT}}\right)\exp \left(-\frac{92000}{\mathit{RT}}\right){\left(\frac{?}{?}\right)}^3{\left(\frac{?-{?}_0}{?}\right)}^2$(1)

式中, $\dot{?}$為應(yīng)變速率,D0為預(yù)擴散系數(shù),G為剪切模量,b為Burgers矢量模,k為Boltzmann常數(shù),T為熱力學(xué)溫度,R為氣體常數(shù),d為晶粒尺寸,σ為流變應(yīng)力,σ0為門檻應(yīng)力。在本工作的FSP Mg-Zn-Y-Zr中,由于不同工具轉(zhuǎn)速下FSP樣品在不同的變形溫度和初始應(yīng)變速率條件下的應(yīng)變敏感指數(shù)均穩(wěn)定在0.5左右,因而所在變形溫度和應(yīng)變速率范圍內(nèi)的門檻應(yīng)力可不做考慮[24]。

圖11   $\dot{?}\mathit{kT}{?}^3{{?}_0}^{-1}{?}^{-1}{?}^{-4}$與$?{?}^{-1}$之間的關(guān)系

Fig.11   Relationships between $\dot{?}\mathit{kT}{?}^3{{?}_0}^{-1}{?}^{-1}{?}^{-4}$ and normalized effective stress $?{?}^{-1}$ for FSP samples at rotation rates of 800, 1200 and 1600 r/min ($\dot{?}$—strain rate, σ—flow stress, D0—pre-exponential constant for diffusivity, G—shear modulus, b—Burgers vector, k—Boltzmann's constant, T—absolute temperature, R—gas constant, d—grain size)

圖11中可以看出,不同工具轉(zhuǎn)速下FSP樣品的超塑性擬合曲線與鎂合金超塑性本構(gòu)方程具有相同的斜率,這進(jìn)一步說明了晶界滑移為FSP Mg-Zn-Y-Zr合金的主要超塑性變形機制。隨著工具轉(zhuǎn)速的增加,FSP樣品的超塑動力學(xué)不斷加速,在1600 r/min工具轉(zhuǎn)速下,Mg-Zn-Y-Zr合金的超塑動力學(xué)已經(jīng)與鎂合金的理想本構(gòu)方程相吻合,即在1600 r/min工具轉(zhuǎn)速下FSP樣品的超塑性動力學(xué)的無量綱常數(shù)(A值)已經(jīng)達(dá)到了理想的2×105。

Wang等[18]報道,對于不同熱加工條件下獲得的具有類似晶粒尺寸的細(xì)晶鋁合金,隨著高角晶界比例的增加,超塑性動力學(xué)發(fā)生了明顯的加速現(xiàn)象。大量研究[3,4]表明,對于采用熱軋、ECAP等熱加工方式所制備的細(xì)晶鎂合金,超塑性動力學(xué)通常慢于本構(gòu)方程(1)。這主要與ECAP或軋制的細(xì)晶鎂合金中含有的高密度位錯等亞結(jié)構(gòu)有關(guān)。在這些鎂合金的超塑變形過程中,除發(fā)生晶界滑移外,還存在晶內(nèi)位錯遷移,另外這些變形鎂合金中存在的強基面織構(gòu)對超塑性變形也有影響。然而,在FSP Mg-Zn-Y-Zr耐熱鎂合金中,因其高比例的高角晶界、尺寸適中的等軸細(xì)晶組織、細(xì)小、彌散的耐高溫第二相顆粒以及較弱的織構(gòu),使得在不同變形條件下的超塑變形均以穩(wěn)定的晶界滑移機制為主,這些因素是實現(xiàn)高應(yīng)變速率超塑性和超塑動力學(xué)加速的關(guān)鍵。

4 結(jié)論

(1) 在不同的工具轉(zhuǎn)速條件下對6 mm厚的熱擠壓態(tài)Mg-Zn-Y-Zr耐熱鎂合金板材進(jìn)行了FSP,最終獲得了由均勻、細(xì)小的等軸再結(jié)晶晶粒和細(xì)小、彌散的W相顆粒組成的高質(zhì)量FSP樣品。

(2) 隨著工具轉(zhuǎn)速的增加,由于熱輸入和塑性變形程度的增加,W相顆粒被顯著細(xì)化并均勻彌散分布,高角晶界比例大幅增加,晶粒尺寸被一定程度細(xì)化,并且織構(gòu)也逐漸變?nèi)酢?

(3) 隨著工具轉(zhuǎn)速的增加,最大延伸率和最佳應(yīng)變速率不斷增加,在1600 r/min工具轉(zhuǎn)速下的FSP樣品中,在1×10-2 s-1的高應(yīng)變速率和450 ℃的變形溫度下,獲得了1200%的最大延伸率。

(4) 對于不同轉(zhuǎn)速下FSP樣品,在1×10-3~1×10-2 s-1的應(yīng)變速率范圍,400和450 ℃的變形溫度,晶界滑移為Mg-Zn-Y-Zr合金超塑性的主要變形機制。隨著工具轉(zhuǎn)速的增加,超塑性動力學(xué)被顯著加速,在1600 r/min工具轉(zhuǎn)速的FSP樣品中,由于高比例的高角晶界、尺寸適中的等軸細(xì)晶組織、細(xì)小彌散的耐高溫第二相顆粒以及較弱的織構(gòu)的貢獻(xiàn),超塑動力學(xué)與理想的細(xì)晶鎂合金超塑性本構(gòu)方程相吻合。

來源--金屬學(xué)報