GH3625合金是在20世紀50年代為了滿足高強度主蒸汽管道材料需求而開發的一種以Mo、Nb為主要強化元素的固溶強化型Ni-Cr管材合金[1]。該合金在650 ℃以下具有良好的持久性能、疲勞性能、抗氧化和抗腐蝕性能，從低溫到1095 ℃溫度范圍內具有良好的強度和韌性，因而其合金管材被廣泛應用于航空航天、燃氣輪機和核電設備等領域，是航空、航天、核能、石油及化工領域等熱端部件的制造材料[2,3]。

GH3625合金無縫管材的制備離不開冷變形，冷變形不僅可以獲得所需管材標準要求的形狀、尺寸及表面質量，而且可以使合金內部顯微組織發生變化產生加工硬化現象來提高合金的強度[4,5]。該合金成品管材一般通過熱擠壓荒管經多道次冷軋/冷拔及熱處理生產，冷變形工藝決定了成品管材的組織及性能[6,7]。為此，必須在深入了解GH3625合金冷變形本質的基礎上才能生產出達到標準要求的成品管材，找到提高合金強度的有效途徑。因此，研究擠壓態GH3625合金冷變形過程中的組織和織構演變規律對實際無縫管材生產工藝具有指導作用。

趙宇新[8]研究發現，隨著冷變形量的增加，GH625合金的拉伸強度增加，但塑性降低；同時冷變形對持久壽命和冷熱疲勞性能影響顯著，冷變形量在20%左右可使合金具有最佳的持久壽命和疲勞性能以及良好的綜合力學性能。王志剛等[9]研究發現，GH3625合金經冷拔加工后抗拉強度可提高30%~63%，屈服強度可提高130%~200%，而延伸率呈現出明顯下降趨勢；同時冷拔變形后合金同一截面不同部位晶粒度呈現明顯差異，合金的抗拉強度和屈服強度與減面率存在近似直線關系，多次拉拔有利于合金塑性的改善。本課題組[10,11]研究發現，GH3625合金管材加工硬化規律基本符合Hollomon方程，其中冷變形量是影響加工硬化的主要因素；隨著冷變形的增加，晶粒的變形程度加大，合金組織均勻性逐漸變好，平均晶粒尺寸減小，硬度顯著增加。但已有的報道鮮少對擠壓態GH3625合金冷變形過程中的組織演變、晶界特征分布、應力分布、位錯密度以及織構演變進行系統研究。

因此，本工作以GH3625合金熱擠壓管為研究對象，利用電子背散射衍射(EBSD)技術系統地研究了冷變形對GH3625合金組織演變、晶界特征分布、應力分布、位錯密度及織構演變的影響規律。

實驗材料為GH3625合金熱擠壓管，其化學成分(質量分數，%)為：C 0.042，Cr 21.77，Ni 60.63，Co 0.19，Mo 8.79，Al 0.21，Ti 0.40，Fe 3.68，Nb 3.75，Si 0.12，Mn 0.20，S 0.0006，P 0.006，Cu 0.06。試樣從熱擠壓管上切取，經1150 ℃、1 h、空冷固溶處理后機加工成直徑為6 mm、長為9 mm的圓柱試樣，在室溫條件下進行變形量(ε)為35%、50%和60%的壓縮實驗。使用線切割方法將冷變形后的試樣沿軸向中心剖開，對剖面進行研磨、機械拋光后，用20%H2SO4+80%CH3OH (體積分數)電解液進行電解拋光，直流電壓為20 V，拋光時間為30 s，利用配有HKL-EBSD探頭的Quanta FEG 450型熱場發射掃描電子顯微鏡(SEM)進行EBSD分析，使用Channel 5軟件進行數據處理。晶粒尺寸通過直線截距法獲得。

圖1為擠壓態GH3625合金在不同冷變形量下的顯微組織及其晶界特征演變。由圖可知，合金內部晶粒受壓縮變形開始呈扁平狀(圖1a)，出現少量的形變孿晶；隨著冷變形量的增加，晶粒變形程度加大，晶粒呈細條狀(圖1b)，形變孿晶的數量增加，同時晶體轉動使得晶界與加載壓力軸垂直分布(圖1c)。此外，圖1a~c中黑色為大角度晶界，相鄰晶粒取向差θ＞15°；綠色為小角度晶界，相鄰晶粒取向差2°＜θ＜15°，一般認為它們是由位錯組成的。結合圖1d晶界分布特征可知，當ε=35%時，晶界以小角度晶界為主，占整個晶界的81.40%，隨著冷變形量的增加，小角度晶界的比例增加，孿晶界的比例增加，而大角度晶界的比例減小。這是因為GH3625合金屬于典型的fcc結構的低層錯能材料，合金冷塑性變形開始時，由于晶體發生轉動，多個滑移系啟動，使得位錯開始多滑移運動，而晶體中存在的固溶原子等大量的缺陷阻礙了位錯運動，即發生位錯的釘扎，位錯纏結以及和其它缺陷發生交互作用。隨著冷變形量的增加，位錯大量增殖，阻礙作用越來越明顯，導致位錯的交滑移運動阻力急劇增加，高密度位錯塞積群容易產生高度應力集中，應力達到孿生臨界分切應力，孿生變形開始啟動[12,13]，孿生變形能夠改變晶體取向，從而使原來不易滑移的系統由于孿生引起晶體取向的改變而變得有利于滑移，于是滑移就在孿晶內部進行，使得塑性變形得以延續。因此，隨著冷變形量的增加，小角度晶界和孿晶界的比例增加，而大角度晶界的比例減小。

圖2為擠壓態GH3625合金在不同冷變形量下的晶粒尺寸分布。由圖可知，隨著冷變形量的增加，合金的晶粒尺寸分布集中在2~10 μm范圍內的分數增加，而合金的平均晶粒尺寸從12.56 μm減小至10.03 μm。這是由于GH3625合金屬于低層錯能材料，位錯易分解成層錯，擴展位錯寬度較大，難以束集，很難進行交滑移，易發生孿生變形，其合金晶粒細化主要是通過滑移面的林位錯交割形成的位錯網和形變孿晶分割機制共同作用[14,15]。因此，合金的平均晶粒尺寸隨著冷變形量的增加而減小。

利用局部取向差可以研究塑性變形金屬晶粒內部的取向變化，盡管不能直接測量位錯密度，但可通過取向變化來衡量位錯密度的相對大小[16]，局部取向差(θL)和興趣點處的位錯密度(ρ)之間具有定量的轉化關系[17,18,19]：ρ=2θL/(ub) (其中，b為Burger矢量模，u為該點的單位長度)。圖3為擠壓態GH3625合金在不同冷變形量下的局部取向差分布，圖中局部取向差以彩色圖顯示，顏色越紅代表局部取向差越大，顏色越藍代表局部取向差越小。

圖4是擠壓態GH3625合金不同冷變形量下的局部取向差的分布曲線。從圖中可以看出，局部取向差值的分布都呈現集中分布的規律，在0°和5°兩端分布較少而中間分布多。隨著冷變形量的增加，分布取向依次向右偏移，其峰值分別出現在1.85°、2.45°和2.55°。為了定量分析局部取向差與變形量之間的關系，根據局部取向差分布計算出不同冷變形量下的局部取向差平均值($\overline{?}$L)，分別為1.96°(ε=35%)、2.09°(ε=50%)和2.27° (ε=65%)，可以看出，$\overline{?}$L隨著冷變形量的增加而增加，并且呈現近似線性關系，ε與$\overline{?}$L的關系式如下：

其中，相關系數r=0.9914。在GH3625合金冷塑性變形過程中，不同取向的晶粒內形成的變形亞結構以及位錯密度差異很大，但變形量決定了合金中位錯密度的平均水平，變形量越大，合金中位錯密度的水平越高。因此，$\overline{?}$L越高，合金整體位錯密度越高。

圖5為擠壓態GH3625合金在不同冷變形量下的應力分布。應變分布以彩色圖顯示，藍色表示低應變區，紅色表示高應變區，低應變區應力均勻分布，高應變區應力集中分布。由圖可知，在較小變形量下，由于壓縮變形不均勻引起的應力主要集中在晶界附近(圖5a)，隨著冷變形量的增加，晶粒變形均勻性逐漸變好，應力集中分布逐漸向應力均勻分布轉變(圖5b和c)。分析認為，在多晶體中由于各個晶粒的取向不同，在一定外力作用下不同晶粒的各個滑移系的分切應力相差很大，因此，各晶粒不是同時發生塑性變形，處于軟取向的晶粒優先滑移，但其周圍處于硬取向的晶粒尚未滑移，于是位錯在晶界處受阻，使得應力集中在晶界附近。隨著外力的增加，應力集中值與外力相疊加使得處于硬取向的晶粒開始滑移，因此，塑性變形就從一個晶粒傳遞到另一個晶粒，晶粒由不均勻變形到均勻變形。

在塑性變形過程中，隨著冷變形程度的增加，各個晶粒的滑移面和滑移方向逐漸向主形變方向轉動，逐漸使多晶體中原來互不相同的各個晶粒在空間取向上呈現一定的規律性，這一現象稱為擇優取向，這種組織狀態則稱為形變織構[20,21]。利用極圖和反極圖難以對織構進行定量分析，而只能停留在定性的水平上，因此需要建立三維空間描述多晶體取向分布的取向分布函數(ODF)法對織構進行定量分析。圖6[22]為立方晶系常見的取向空間截面圖。圖6a和b分別給出了Euler角φ2=0°、φ2=45°截面圖上重要的織構類型相對位置。

圖7以相同的ODF截面圖的形式展示了擠壓態GH3625合金在冷變形過程中織構變化規律。對比圖6中φ2=0°和φ2=45°截面圖的具體織構類型，可知，在φ2=0°界面圖中，α取向線上出現Goss織構{110}<001>，θ取向線上出現Rotated-cube織構{001}<110>；在φ2=45°截面圖中，γ取向線上出現Brass-R織構{111}<112>，τ取向線上出現Rotated-cube織構{001}<110>、Copper織構{112}<111>、Brass-R織構{111}<112>和Goss織構{110}<001>。在較小變形量(ε=35%)下，GH3625合金以位錯滑移方式變形時，晶粒取向在壓縮變形過程中會不斷向{112}<111>和{011}<211>穩定取向流動，而取向{011}<211>流動時會造成較大的切應變，在一般塑性變形條件下很難實現，所以晶粒較難達到{011}<211>取向，而較多地流向{112}<111>取向[23]，同時織構在變形幾何條件對塑性流動較少限制的條件下，很容易出現{110}<001>取向，所以變形量較小時，Copper織構和Goss織構的強度相對比較高；同時，由于較小變形量下晶粒變形不均勻，導致在壓縮過程中出現較強的Rotated-cube織構；此外，還會出現強的Brass-R織構。在較大變形量(ε≥50%)下，由于冷變形程度較大，晶粒變形比較均勻，因此由不均勻變形產生的Rotated-cube織構的強度隨著冷變形量的增加而降低；同時，較大變形量下具有Copper取向{112}<111>的晶粒發生孿生變形時通過位錯孿生經Brass-R取向{111}<112>流向Copper孿生取向{552}<115>[24,25]，所以隨著冷變形量的增加Copper織構的強度略微降低；此外，由于孿晶的形成會對取向產生影響，使得Goss織構和Brass-R織構的強度降低。

織構對材料力學性能的影響主要體現在相應滑移系對應取向因子(μ)的大小。根據臨界分切應力定律有：

式中，μ為變形取向因子；τc為臨界分切應力，通常為常數；σs為屈服應力，隨取向因子增大而減小。圖8a[26]為fcc金屬{111}<110>滑移系單系開動時在反極圖中的取向因子分布圖。從圖可以看出，[111]方向μ最低，為最硬取向，不利于滑移的進行；而[100]至[110]之間的一定區間內μ最高，為軟取向區，有利于滑移系開動，并表現出良好的塑性。圖8b~d為擠壓態GH3625合金冷變形后的反極圖，結合該合金冷變形后μ分布圖(圖9)可知，合金經過不同冷變形量形成的取向都聚集在[110]方向，μ分布在0.405~0.495之間的比例占98%以上，與合金冷變形后的反極圖中的μ分布相對應，為軟取向區，{111}<110>滑移系優先啟動。因此擠壓態GH3625合金具有良好的冷塑性變形能力。

(1) 冷變形影響合金組織演變，隨著冷變形量的增加，晶粒變形程度加大，晶粒形貌由扁平狀轉為細條狀，晶體轉動使得晶界與加載壓力軸垂直分布；同時，冷變形影響合金晶界分布特征，隨著冷變形量的增加，大角度晶界逐漸向小角度晶界轉變，孿晶界的比例逐漸增加；隨著冷變形量的增加，合金的平均晶粒尺寸逐漸減小。

(2) 隨著冷變形量的增加，局部取向差的平均值升高，位錯密度增加；同時，晶粒變形均勻性逐漸變好，應力集中分布逐漸向應力均勻分布轉變。

(3) 隨著冷變形量的增加，其形變織構的類型基本保持不變，而具有穩定取向的Copper織構的強度略有降低；同時，由不均勻變形產生的Rotated-cube織構的強度降低；此外，由于形變孿晶的形成導致Goss織構和Brass-R織構的強度降低。