單晶高溫合金葉片是航空發動機和燃氣輪機的核心熱端部件，為了不斷提高渦輪前端進口溫度，合金中的難熔元素含量逐漸增多，葉片形狀也變得極為復雜，從而使得葉片中大角度晶界[1,2,3,4]、小角度晶界[5,6,7,8]、雀斑[9]、雜晶[10,11,12,13,14,15]等凝固缺陷出現的傾向性增大，導致單晶葉片的成品率降低。因此，研究凝固缺陷的形成機理將為單晶葉片制備工藝的優化奠定理論基礎。

葉片緣板因其橫截面積的突然增大，會引起其定向凝固過程的“凹形”界面以及不穩定的溫度場、溶質場，往往成為小角度晶界和大角度晶界最易出現的區域。雖然目前關于緣板尺寸[11,14,16]、合金成分[11]、籽晶取向[17]、抽拉速率[17]對緣板處大角度晶界形成的影響已有大量研究，但這些研究均假定凝固界面下凹過冷引起晶粒形核，從而引起雜晶。而事實上，枝晶在生長過程中不可避免會發生偏轉，導致其取向變化[5,6,18,19,20,21]。但枝晶偏轉能否導致缺陷出現，相關的研究報道非常有限。數值模擬[22]與實驗結果[23,24]均表明，緣板(平臺)區域容易出現枝晶匯聚界面。有研究[5,7,24]認為，枝晶匯聚界面可成為“亞晶界”，但關于枝晶匯聚界面是否可以形成大角度晶界，目前尚無定論。

鑒于此，本工作利用定向凝固技術并結合ProCAST有限元軟件，研究了不同速率下平臺區域的溫度場演化和枝晶生長，并分析枝晶匯聚界面上取向演化規律及其與枝晶偏轉的關聯性。

本實驗所用合金為第一代鎳基單晶高溫合金DD403，其化學成分(質量分數，%)為：Cr 9.5，Co 5.0，Mo 3.8，W 5.2，Al 5.9，Ti 2.1，Ni 余量。鑄件為一種具有三平臺的板狀結構：沿凝固方向3個平臺的長度分別為6、9和12.5 mm。鑄件結構及平臺3的尺寸結構如圖1所示。

鑄件由常規的Bridgman定向凝固技術制備。先將模殼預熱到1550 ℃，再將熔化后的合金熔體在1550 ℃時澆注到模殼中，靜置20 min，最后以一定的速率(1.2、3、6、9、12 mm/min)進行抽拉。采用電火花線切割對所需區域進行加工，使平臺的頂面與底面平行，以保證取向測試的準確性。試樣經過打磨和拋光后采用50%HCl+50%H2O2 (體積分數)進行腐蝕，并用DM-4000M光學顯微鏡(OM)進行組織觀察。采用Mira 3 XMU掃描電鏡(SEM)及配置的電子背散射衍射儀(EBSD)進行組織及取向分析測試，加速電壓20 kV，步長10 μm。鑄件參考系如圖1b所示，X軸平行于平臺底面的上/下邊緣，Y軸平行于平臺底面的左/右邊緣，Z軸垂直于平臺底面。EBSD數據采用HKL Channel 5軟件進行處理。

采用ProCAST有限元軟件模擬定向凝固過程溫度場的演化。模擬模型以及參數設置取自本課題組相應的定向凝固實驗結果以及ProCAST軟件模擬結果[25,26]。

圖2a為抽拉速率為9 mm/min時變截面鑄件在平臺3底面一半區域的枝晶形貌。其中，黃色點劃線為葉身與平臺的邊界線。在葉身與平臺的邊界處，部分二次枝晶向平臺外側生長，如圖中箭頭2A所示。值得注意的是，平臺右邊緣處的長二次枝晶(LSDA)一直生長至平臺外側邊緣(upper platform edge)，具有明顯的生長優勢，如圖2a及其局部放大圖(圖2b~d)中的LSDA所示。LSDA分枝形成的三次枝晶或向平臺邊緣生長，或向平臺內部生長，如圖中箭頭3A所示。特別地，這些向平臺內部及邊緣生長的枝晶依次阻擋住源于平臺與葉身邊界處的二次枝晶，形成類似“回路式”枝晶結構，如圖2b中枝晶LSDA、3A(II)、2A (III)構成的“回路”。在平臺的右上角區域，LSDA分枝形成的長三次枝晶(LTDA)，LTDA在平臺上邊緣由右至左一直延伸至平臺左邊緣。LTDA分枝形成由平臺上邊緣向下生長的四次枝晶，如圖2a及其局部放大圖(圖2e~g)中箭頭4A所示。這些四次枝晶最終與向平臺外側生長的二次枝晶形成如圖2a及其局部放大圖(圖2f和g)中淺藍色虛線所示的枝晶匯聚界面(CBDA)。

平臺邊緣枝晶的“回路式”生長，使得在平臺底面(圖2a)上形成了3個區間：枝晶呈“交叉十字”形貌的葉身區——Blade，靠近葉身、向平臺外側延伸生長的二次枝晶區——SDZ，及平臺邊緣枝晶“回路式”形貌區——CZ。

圖3a~c所示分別為變截面鑄件在抽拉速率為6、3、1.2 mm/min時平臺3底面一半區域的枝晶形貌。其中，黃色點劃線為葉身與平臺區域的分界線。在這些平臺底面，都存在葉身區和二次枝晶區。SDZ內二次枝晶的生長方向如箭頭2A所示。在6 mm/min抽拉速率下，平臺邊緣枝晶“回路式”生長區(如圖3a中的CZ所示)僅存在1個。在3和1.2 mm/min抽拉速率下，平臺邊緣枝晶的“回路式”生長區(如圖3b和c中的CZ1與CZ2所示)存在2個。對比圖2a和圖3a~c可以發現，隨著抽拉速率的增大，二次枝晶區的面積逐漸減小，而相應地，平臺邊緣枝晶“回路式”生長區的面積逐漸增大。

圖4為變截面鑄件在平臺3底面一半區域溫度場演化的模擬結果。可以看出，在抽拉速率為9 mm/min時，平臺邊角區域的溫度首先低于液相線溫度 (圖4a)。隨著凝固的進行，液相等溫線由平臺外側向內推進，葉身左右邊緣區域的溫度逐漸低于液相線溫度，使得平臺邊角與葉身邊緣的等溫線相連通，葉身處枝晶得以經由葉身左右邊緣向平臺區域快速生長(圖4b)。液相等溫線最終在葉身與平臺邊界附近終止，液相等溫線上下兩側的枝晶在液相等溫線終止區形成枝晶匯聚界面(圖4c)。對比不同抽拉速率下液相等溫線終止區的位置(圖4c~f)可以發現，隨著抽拉速率的增大，液相等溫線終止區越來越靠近葉身區域，這也從側面反映出枝晶匯聚界面隨抽拉速率的增大而越來越靠近葉身，二次枝晶區減小，而平臺邊緣枝晶“回路式”生長區增大。

如上所述，在本工作所有實驗條件下，都存在平臺邊緣枝晶的“回路式”生長區。在“回路式”生長區之間或其與二次枝晶區之間存在枝晶匯聚界面，如圖2和3中的CBDA所示。仔細觀察枝晶匯聚界面可以發現，其兩側枝晶的枝晶軸存在不同程度的傾斜。隨抽拉速率的增加(對比圖2a與圖3a~c)，枝晶匯聚界面兩側枝晶傾斜程度增大。這表明，在枝晶匯聚界面可能存在“亞晶界”或“晶界”。基于此，本實驗對不同抽拉速率下，枝晶匯聚界面上的取向演化進行了分析。

圖5為抽拉速率為9 mm/min時變截面鑄件在平臺3底面枝晶匯聚界面3個位置(圖2a的位置1、5和6)的取向測試結果(包括反極圖和取向差)。可以看出，沿著枝晶匯聚界面上下兩側枝晶的取向差在位置1、5、6依次為4.2°、12.1°、20.8°，呈增長趨勢。

圖6a~c分別為抽拉速率為3 mm/min時變截面鑄件在平臺3底面上側平臺枝晶匯聚界面處位置1~3 (具體位置如圖3b方框所示)的局部放大圖。圖6d為3個位置所對應的極圖和取向差，分別為3.5°、4.7°、6.4°，也呈增長趨勢。

無論是在9 mm/min (圖5)下，還是在3 mm/min (圖6d)下，在取向差的遞增過程中，二次枝晶區的取向(極圖中紅色框內的取向)幾乎未發生改變，而“回路”區的取向(極圖中藍色框內的取向)一直在連續變化。在本工作其它實驗條件下，也得到了一致的規律，此處不再一一列出。隨著抽拉速率由1.2 mm/min增加至3、6、9 mm/min，平臺3底面枝晶匯聚界面處的最大取向差相應地由5.3°增加至6.4°、14.2°、20.8°，呈增長趨勢。

實驗結果和模擬結果均表明，隨著抽拉速率的增大，枝晶匯聚界面越來越靠近葉身。這應與平臺區域合金熔體凝固時固/液界面所處位置有關。在低速(1.2 mm/min)下，凝固界面處于輻射擋板上部，也就是加熱區，平臺邊緣更易吸收加熱體輻射的熱量而使其溫度高于內側平臺，因而最后凝固[27]。隨著抽拉速率的增大，凝固界面逐漸向冷卻區移動，平臺邊緣更易向冷卻區輻射熱量而使其溫度低于內側平臺，因而首先凝固[27]。

抽拉速率為9、6和3 mm/min時，平臺底面總是存在幾乎貫穿整個平臺寬度(圖1中的X方向)的枝晶匯聚界面，且在枝晶匯聚界面上，取向差單調遞增。雖然在抽拉速率為1.2 mm/min時，枝晶匯聚界面僅存在于平臺邊角，且其長度較短，但考慮到單晶葉片制備的速率一般在3~9 mm/min，因而取向差單調遞增的枝晶匯聚界面很有可能存在于實際制備的葉片緣板。抽拉速率為9 mm/min時，枝晶匯聚界面在位置1的取向差為4.2°，可定義為“小角度晶界”，而其在位置6處的取向差為20.8°，可定義為“大角度晶界”，也就是說，抽拉速率為9 mm/min時的枝晶匯聚界面既可以成為“小角度晶界”，又可以成為“大角度晶界”。 抽拉速率為3 mm/min時，枝晶匯聚界面僅為“小角度晶界”(其在位置1~3的取向差分別為3.5°、4.7°、6.4°)。由2.4節可知，隨著抽拉速率的增大，枝晶匯聚界面上的取向差逐漸增大，其成為大角度晶界的傾向性增強。值得注意的是，無論是對于晶粒間的晶界，還是對于亞晶粒間的亞晶界，其取向差一般情況下是恒定的，這與本實驗中枝晶匯聚界面上遞增的取向差有所不同。

從枝晶形貌上看，枝晶匯聚界面是由平臺邊緣LSDA分枝出的三次或高次枝晶與二次枝晶構成的，如圖2a、圖3a和b所示。從晶體取向的演化上看，在枝晶匯聚界面上，二次枝晶區的枝晶取向幾乎未發生變化(圖5和6d極圖紅色框內的取向)，而“回路”區的枝晶取向按一定規律變化(圖5和6d極圖藍色框內的取向)。此外，平臺邊緣處的枝晶偏轉也得到證實[6,18]。這表明，平臺邊緣處的枝晶偏轉很有可能是引起枝晶匯聚界面上取向差遞增的原因。

基于以上分析，圖7給出了平臺邊緣LSDA枝晶偏轉與枝晶匯聚界面(圖中的CBDA)上取向演化的示意圖。其中，Boundary為葉身(Boundary下側)與平臺(Boundary上側)的邊界。在葉身區域，枝晶的取向基本是一致的(圖5和6d紅色框內的取向)，因此點O1~O5的取向相同。隨著凝固的進行，LSDA及LTDA枝晶軸上晶體取向發生有規律的變化，也就是點S3、S4、T2與點O1存在取向偏差φ1、φ2、φ4，且φ1<φ2<φ4。LSDA晶體取向的改變會傳遞給其衍生出的三次枝晶與四次枝晶，因而當四次枝晶II與二次枝晶III在枝晶匯聚界面上的點I1匯聚時，晶體取向差φ1就會產生。隨著LSDA及LTDA晶體取向的不斷改變，枝晶匯聚界面上的兩側晶體取向差由一側向另一側逐漸遞增，即點I1、I2、I4處的取向差φ1、φ2、φ4滿足φ1<φ2<φ4。值得注意的是: (1) 示意圖中的LSDA及LTDA不一定為單根枝晶，也可能是“一束”枝晶；(2) CBDA上取向差遞增的區間可能局限于一定范圍內，也就是可能不會從平臺一側到平臺另一側一直遞增。

如上所述，枝晶偏轉使得枝晶匯聚界面成為“小角度晶界”和“大角度晶界”。這表明，除了晶粒形核，枝晶變形也是大角度晶界的形成機制。

在單晶鑄件的凝固過程中，無論是在橫截面積變大的區域，如渦輪葉片葉根[20]、緣板[5,6,18]，還是在橫截面積縮小的區域，如籽晶與葉片根部的緊縮通道[19]，亦或是淬火界面[28]、棒狀試樣表面[29]、渦輪葉片表面[30]等處，都發現了枝晶偏轉。一般認為[6,31,32,33]，枝晶間的熔體對流速率較小，很難達到能夠影響枝晶偏轉的速率量級，而糊狀區內枝晶間的應變差異往往被認為是枝晶偏轉的原因。圖8給出了抽拉速率為9 mm/min時平臺底面在固相線附近的變形量分布圖。可以看出，在1324~1340 ℃范圍內，平臺邊緣的溫度明顯低于內部平臺區域的溫度(圖8a)，由此引起平臺邊緣的變形量顯著高于內部平臺區域的變形量(圖8b)。考慮到鑄型的變形量幾乎可以忽略，首先凝固的平臺邊緣因而向內收縮，進而引起糊狀區內枝晶間的應變差異，最終導致晶體取向發生改變——枝晶偏轉。

(1) 變截面葉片平臺底面可以細分為3種類型區間：葉身區、二次枝晶區、平臺邊緣枝晶的“回路式”生長區；隨著抽拉速率的增大，平臺邊緣枝晶的“回路式”生長區的面積增大，相應地，二次枝晶區的面積減少。

(2) 枝晶匯聚界面兩側枝晶的取向差由一側向另一側單調遞增。隨著抽拉速率的增大，枝晶匯聚界面上的取向差增大，其成為大角度晶界的傾向性增強。

(3) 無論是對于晶粒間的大角度晶界，還是對于亞晶粒間的小角度晶界，取向差幾乎是恒定的。而對于枝晶匯聚界面上的大角度晶界與小角度晶界，取向差是變化的。