馮業(yè)飛, 周曉明, 鄒金文,, 王超淵, 田高峰, 宋曉俊, 曾維虎

渦輪盤是航空發(fā)動(dòng)機(jī)最重要的核心熱端部件之一，隨著航空發(fā)動(dòng)機(jī)推重比和功重比的提高，對(duì)渦輪盤所用材料的承溫能力和力學(xué)性能的要求也越來(lái)越苛刻。與常規(guī)鑄造和變形高溫合金相比，粉末高溫合金具有組織均勻、晶粒細(xì)小和無(wú)宏觀偏析的突出特點(diǎn)，從而使粉末高溫合金渦輪盤具有優(yōu)異的力學(xué)性能和熱加工性能，現(xiàn)已成為制造高推重比航空發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪盤等關(guān)鍵熱端部件的首選材料[1,2,3,4]。

在粉末高溫合金制備的過(guò)程中會(huì)引入非金屬夾雜物，夾雜物的存在破壞了基體的連續(xù)性，對(duì)粉末高溫合金的低周疲勞性能有顯著影響[5,6,7]，大大降低了材料使用的安全性和可靠性，因此需要避免夾雜物的污染。目前，在降低夾雜物方面采取了很多措施，但材料中的夾雜物仍不能完全避免，夾雜物的問(wèn)題依然影響著粉末盤的使用壽命和安全可靠性。大量研究結(jié)果[8,9,10,11,12]表明，非金屬夾雜物的種類、形貌、取向、尺寸和位置對(duì)合金的疲勞性能和疲勞壽命有重要的影響，粉末高溫合金渦輪盤壽命預(yù)測(cè)模型需要考慮夾雜物基本特性參數(shù)，同時(shí)，掌握夾雜物在盤件制備過(guò)程中的變形規(guī)律，可以通過(guò)優(yōu)化盤形結(jié)構(gòu)和盤件成形工藝來(lái)控制夾雜物在盤件中的尺寸大小，從而提高盤件純凈度水平，因此需要對(duì)粉末高溫合金在盤件制備過(guò)程中夾雜物的遺傳特征進(jìn)行深入和系統(tǒng)的研究。在渦輪盤制備過(guò)程中，夾雜物隨同基體合金一起，經(jīng)歷了母合金熔煉、制粉、熱等靜壓、熱擠壓及隨后的等溫鍛造、熱處理等工藝過(guò)程，在熱工藝過(guò)程中，有的夾雜物會(huì)與基體中的合金元素發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，從而改變夾雜本身及其周圍基體的化學(xué)組成，如SiO2，其形狀和尺寸會(huì)在后續(xù)的熱變形過(guò)程中發(fā)生變化。

周曉明等[13,14]研究了人工加入SiO2在熱等靜壓(HIP)態(tài)和HIP+等溫鍛造(IF)態(tài)下FGH96合金中的遺傳變形特征，發(fā)現(xiàn)在HIP過(guò)程中， SiO2夾雜與FGH96合金基體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，形成反應(yīng)過(guò)渡區(qū)，在等溫鍛造過(guò)程中， SiO2夾雜物沿與應(yīng)力垂直的方向擴(kuò)展, 沿一維方向的尺寸變大。國(guó)為民等[15]研究了粉末高溫合金中夾雜物特性及與不同成型工藝的關(guān)系，在FGH95合金中人工植入非金屬夾雜物，對(duì)HIP、HIP+IF以及HIP+熱擠壓(HEX)+IF 3種工藝狀態(tài)進(jìn)行夾雜物的變形行為研究，發(fā)現(xiàn)直接HIP后夾雜物沒(méi)有變形，經(jīng)IF后夾雜物在與鍛造方向垂直的水平方向上被拉長(zhǎng)，而經(jīng)過(guò)HEX后再IF的工藝可以使夾雜完全破碎。張敏聰?shù)?span style=";padding: 0px;box-sizing: border-box;font-size: 10.5px;line-height: 0;position: relative;vertical-align: baseline;top: -0.5em">[16]研究了非金屬夾雜物SiO2在HEX過(guò)程中的形貌特征與變形特性，在擠壓變形過(guò)程中，材料內(nèi)部為三向壓應(yīng)力狀態(tài)，在擠壓方向非金屬夾雜物被拉長(zhǎng)成不連續(xù)的線狀，大的熱擠壓變形能有效破碎合金中的非金屬夾雜物缺陷，提高FGH96合金盤件的純凈度水平。

為了觀察夾雜物在成型過(guò)程中的尺寸和形貌變化，國(guó)外學(xué)者也進(jìn)行了很多研究。Kantzos等[17,18]發(fā)現(xiàn)熱變形后夾雜物的尺寸和形貌與粉末態(tài)有明顯的不同，經(jīng)熱變形后夾雜物發(fā)生有效破碎并沿?cái)D壓方向拉長(zhǎng)呈線狀分布，變形量越大夾雜物在一維方向上拉得越長(zhǎng)。Bonacuse等[19]研究了擠壓和鍛造過(guò)程中夾雜物的變形行為，發(fā)現(xiàn)夾雜物取向與高應(yīng)變的方向一致，并通過(guò)金相法對(duì)夾雜物三維方向尺寸進(jìn)行了觀察和測(cè)量。NASA報(bào)告[20]中提到通過(guò)收集金相法獲得數(shù)據(jù)對(duì)夾雜物進(jìn)行了三維重構(gòu)從而確定夾雜物的三維尺寸和形貌，該種方法被Bonacuse等[18]應(yīng)用于鍛造變形過(guò)程中夾雜物的三維尺寸測(cè)量，但由于被觀察面不一定是夾雜物的最大截面，故金相法觀察的三維尺寸仍然存在不確定性。準(zhǔn)確表征夾雜物的三維形貌以及熱工藝參數(shù)與夾雜物尺寸變化的定量關(guān)系將是今后研究的重點(diǎn)。

盡管國(guó)內(nèi)外科研工作者已經(jīng)在HIP態(tài)、HIP+IF態(tài)以及HEX態(tài)下進(jìn)行了非金屬夾雜物(SiO2和Al2O3)變形行為的實(shí)驗(yàn)研究，但這些研究多限于簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的描述。目前，夾雜物在熱工藝過(guò)程中的化學(xué)成分、非金屬夾雜物/基體界面的反應(yīng)機(jī)理缺乏深入的研究，并且夾雜物在熱工藝過(guò)程中尺寸變化的定量關(guān)系以及三維形貌的變化還未見報(bào)道，同時(shí)，界面反應(yīng)對(duì)夾雜物后續(xù)熱變形行為的影響也缺乏研究。

本工作針對(duì)SiO2夾雜物在粉末高溫合金不同成形工藝階段的成分變化和變形行為開展研究，深入研究夾雜物/基體界面的反應(yīng)機(jī)理以及反應(yīng)對(duì)后續(xù)熱擠壓過(guò)程中的變形行為的影響，定量研究SiO2夾雜物尺寸與熱工藝參數(shù)的關(guān)系，表征 SiO2夾雜物三維形貌，從而掌握SiO2夾雜物在盤件成形過(guò)程中化學(xué)成分、尺寸和三維形貌的變化規(guī)律，為粉末盤夾雜物尺寸控制和壽命預(yù)測(cè)提供數(shù)據(jù)支撐。

1 實(shí)驗(yàn)方法

以國(guó)內(nèi)廣泛使用的第二代損傷容限型粉末高溫合金FGH96為研究對(duì)象, 采用Ar氣霧化法(AA)+HIP+HEX的工藝路線制備粉末合金盤件，F(xiàn)GH96合金化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)為：Cr 16，Co 13，Mo 4，W 4，Nb 0.7，Al 2.1，Ti 3.7，C 0.05，Ni余量。在粒徑小于53 μm 的FGH96合金粉末中分別人工植入2種粒度的SiO2非金屬夾雜物，一種是經(jīng)過(guò)小于32 μm和大于28 μm篩網(wǎng)篩過(guò)的夾雜物顆粒(名義尺寸約為30 μm)，一種是經(jīng)過(guò)小于63 μm和大于53 μm篩網(wǎng)篩過(guò)的夾雜物顆粒(名義尺寸約為60 μm)，植入的2種粒徑夾雜物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為0.1%，然后分別與合金粉末混合均勻。經(jīng)真空除氣、裝包套、封焊、包套預(yù)熱處理和HIP后，制備出含30和60 μm SiO2夾雜物的直徑160 mm、長(zhǎng)220 mm HIP錠，然后將每個(gè)HIP錠加工成2個(gè)直徑123 mm、長(zhǎng)100 mm錠子，分別進(jìn)行擠壓比為6∶1和8∶1的HEX變形。從擠壓棒材圓心、0.5R (R為半徑)和邊緣處取樣，進(jìn)行夾雜物的形貌、尺寸觀察，其中每個(gè)部位都至少選取10 幅SEM照片、50個(gè)夾雜物來(lái)統(tǒng)計(jì)分析夾雜物的平均尺寸。從擠壓比為6∶1的擠壓棒材取含典型夾雜物尺寸的試樣，表征擠壓變形后夾雜物的三維尺寸和形貌。

采用配備能譜儀(EDS)的LEO Gemini 1525場(chǎng)發(fā)射掃面電鏡 (SEM) 對(duì)人工植入的30和60 μm SiO2在粉末態(tài)、HIP和HEX態(tài)下形貌、尺寸和化學(xué)成分進(jìn)行表征；采用JXA-8100電子探針(EPMA)對(duì)HIP態(tài)下SiO2夾雜物元素分布進(jìn)行表征；采用JEM 2100F透射電鏡(TEM)對(duì)界面反應(yīng)形成的鈦氧化物和鋁氧化物進(jìn)行物相確定；采用Nano Indenter XP納米壓痕儀對(duì)HIP態(tài)反應(yīng)后夾雜物的納米硬度和彈性模量進(jìn)行表征；采用Nanotom m 微納CT (Micro-CT)對(duì)擠壓態(tài)夾雜物的三維形貌和尺寸進(jìn)行表征，Micro-CT是利用X射線穿透合金和夾雜物時(shí)衰減的不同來(lái)表征夾雜物的三維形貌和尺寸。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論

2.1 粉末態(tài)SiO2的基本特征

人工植入的SiO2是一種高熔點(diǎn)(1728 ℃)的無(wú)機(jī)非金屬氧化物，與金屬材料相比，其熔點(diǎn)高，線膨脹系數(shù)小，硬度、彈性模量和強(qiáng)度高，但塑性、韌性較差，在外力作用下很容易發(fā)生破碎。圖1為人工植入SiO2粉末顆粒的SEM像和EDS。由圖可見，粉末顆粒形狀較為規(guī)則，均為長(zhǎng)條狀或板條狀，EDS分析結(jié)果表明，除Si和O元素外，沒(méi)有其它雜質(zhì)元素存在，并且經(jīng)過(guò)小于32 μm和大于28 μm篩網(wǎng)篩過(guò)的夾雜物顆粒，尺寸較小，由于具有更高的比表面積，其表面附帶有更多細(xì)小的小夾雜顆粒，經(jīng)過(guò)小于63 μm和大于53 μm篩過(guò)的夾雜顆粒，尺寸相對(duì)較大。

圖1

圖1   名義尺寸為30 和60 μm的植入SiO2粉末顆粒的SEM像和EDS

Fig.1   SEM images and EDS (insets) of implanted SiO2 powder particles with the nominal dimensions of 30 μm (a) and 60 μm (b)

Kantzos等[17]和Bonacuse等[19]通過(guò)重液分離法觀察、總結(jié)了粉末態(tài)夾雜物的尺寸和形狀，發(fā)現(xiàn)橢球體是比較接近夾雜物的真實(shí)形狀，認(rèn)為夾雜物的第一維尺寸(x)與第二維尺寸(y)的比值等于第二維尺寸(y)與第三維尺寸(z)的比值, 即x/y=y/z (x>y>z)。為了便于夾雜物尺寸的統(tǒng)計(jì)分析，本工作將長(zhǎng)條狀或板條狀的夾雜物顆粒看做橢球體，其y應(yīng)介于上、下篩網(wǎng)尺寸之間，即經(jīng)過(guò)小于32 μm和大于28 μm篩網(wǎng)篩過(guò)的夾雜物第二維尺寸應(yīng)介于28和32 μm之間，經(jīng)過(guò)小于63 μm和大于53 μm篩網(wǎng)篩過(guò)的夾雜物第二維尺寸應(yīng)介于53和63 μm之間。

2.2 HIP過(guò)程SiO2的界面反應(yīng)機(jī)理

圖2為名義尺寸為30 和60 μm SiO2在HIP下典型SEM像。可以看出，30和60 μm的SiO2在高溫、高壓作用下，均與基體發(fā)生了有機(jī)結(jié)合，與基體合金形成了全新的復(fù)合夾雜物，該復(fù)合物分為內(nèi)、外兩層。與粉末態(tài)相比，HIP態(tài)復(fù)合夾雜物尺寸和體積進(jìn)一步增大，夾雜物尖角消失，變得更加圓滑，呈橢球狀。經(jīng)過(guò)對(duì)多個(gè)夾雜物尺寸統(tǒng)計(jì)分析，反應(yīng)后名義尺寸為30和60 μm SiO2夾雜物的第二維尺寸分別約為35和75 μm，根據(jù)橢球體體積計(jì)算公式V=4πxyz/24，可得名義尺寸為30和60 μm夾雜物的體積分別為22438和220781 μm3。

圖2

圖2   名義尺寸為30 和60 μm 的SiO2在HIP下的SEM像

Fig.2   SEM images of implanted SiO2 with the nominal dimensions of 30 μm (a) and 60 μm (b) after hot isostatic pressing (HIP)

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圖3為HIP態(tài)復(fù)合夾雜物的SEM像和元素面掃描圖。由圖可以看出，O元素分布于整個(gè)夾雜物，外層顏色較深，內(nèi)層顏色較淺，Al元素分布于夾雜物外部，Ti分布于夾雜物內(nèi)部，Ni元素分布于除O/Al/Ti區(qū)域之外的整個(gè)區(qū)域，同時(shí)，O元素與Al、Ti元素分布區(qū)域相吻合。表明在高溫、高壓作用下，粉末態(tài)SiO2顆粒組成元素與周圍合金發(fā)生了置換反應(yīng)，合金中的Ti和Al元素置換了SiO2顆粒中的Si元素，形成了鈦氧化物和鋁氧化物，呈島狀分布于γ基體合金中。在HIP過(guò)程中，SiO2夾雜物破碎，γ基體滲入到夾雜物內(nèi)部，從而形成了鈦氧化物、鋁氧化物和γ基體的復(fù)合夾雜物。從圖3a可以看出，當(dāng)SiO2顆粒名義尺寸為30 μm時(shí)，反應(yīng)后Si元素含量驟減，在高溫、高壓作用下，SiO2顆粒中的Si元素被置換并擴(kuò)散至周圍合金中；當(dāng)SiO2顆粒名義尺寸為60 μm時(shí)，反應(yīng)后Si元素仍有微量殘余。隨著夾雜物尺寸的增加，需要更多基體中的Ti和Al元素參與置換反應(yīng)，當(dāng)周圍的Ti和Al不足時(shí)，反應(yīng)達(dá)到飽和，會(huì)有SiO2顆粒剩余，如圖3b所示。可以推測(cè)，隨著夾雜物尺寸的進(jìn)一步增大，將會(huì)形成由內(nèi)而外依次為SiO2、鈦氧化物、鋁氧化物和γ基體的復(fù)合夾雜物。

圖3

圖3   HIP態(tài)復(fù)合夾雜物的SEM像和EPMA元素面掃描圖

Fig.3   SEM images and element distribution maps of EPMA of composite inclusions after HIP with nominal dimension of 30 μm (a) and 60 μm (b)

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圖4為HIP態(tài)復(fù)合夾雜物周圍γ'相的SEM像。可見，當(dāng)夾雜物尺寸為30 μm時(shí)，夾雜物周圍γ'相形貌和尺寸與基體正常組織相同；當(dāng)夾雜物尺寸為60 μm時(shí)，夾雜物周圍γ'相含量較正常組織少，夾雜物周圍出現(xiàn)γ'相貧化區(qū)。合金中Ti、Al元素主要分布于γ'相中，故合金與SiO2夾雜物置換反應(yīng)的Ti、Al元素主要來(lái)源于基體中γ'相，當(dāng)夾雜物尺寸較小時(shí)，復(fù)合夾雜物中γ基體伴隨的γ'相足以提供Ti、Al元素完成置換反應(yīng)，當(dāng)夾雜物尺寸進(jìn)一步增大時(shí)，需要更多的Ti、Al元素參與反應(yīng)，復(fù)合夾雜物中γ基體伴隨的γ'相不足以提供反應(yīng)所需的Ti、Al元素，此時(shí)需要消耗周圍基體合金中的Ti、Al元素來(lái)彌補(bǔ)反應(yīng)所需，冷卻后夾雜物周圍出現(xiàn)γ'相貧化區(qū)，如圖4d所示。

圖4

圖4   HIP態(tài)復(fù)合夾雜物周圍γ'相的SEM像

Fig.4   Low (a, c) and high (b, d) magnified SEM images of 30 μm (a, b) and 60 μm (c, d) composite inclusions after HIP

圖5為不同尺寸夾雜物反應(yīng)后形成的復(fù)合夾雜物的組成示意圖。反應(yīng)后均形成了內(nèi)部鈦氧化物、外部鋁氧化物和γ基體的復(fù)合夾雜物，夾雜物尺寸較小時(shí)其周圍沒(méi)有γ'相貧化區(qū)，夾雜物尺寸較大時(shí)其周圍出現(xiàn)γ'相貧化區(qū)。

圖5

圖5   復(fù)合夾雜物組成示意圖

Fig.5   Composition schematics of composite inclusions with the dimensions of 30 μm (a) and 60 μm (b)

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Jablonski [21]報(bào)道了SiO2 在Astroloy高溫合金中發(fā)生反應(yīng)的現(xiàn)象，并根據(jù)EDS結(jié)果推斷反應(yīng)形成的鋁氧化物和鈦氧化物分別為Al2O3和TiO2。為了準(zhǔn)確揭示夾雜物/基體的界面反應(yīng)機(jī)理，需先確定反應(yīng)后形成產(chǎn)物的物相種類。圖6為反應(yīng)形成的復(fù)合夾雜物的TEM像、EDS和選區(qū)電子衍射(SAED)譜。由圖可見，分布于夾雜物外側(cè)的區(qū)域1，顏色較亮，主要成分為Al和O元素，通過(guò)SAED譜2次標(biāo)定，發(fā)現(xiàn)晶帶軸為[00$\overline{\mathrm{1}}$]和[$\overline{\mathrm{1}}$11]時(shí)，其衍射花樣均符合四方晶系α-Al2O3衍射花樣的特征，如圖6b和c所示; 分布于夾雜物內(nèi)側(cè)的區(qū)域2，顏色較暗，主要成分為Ti和O元素，通過(guò)SAED譜2次標(biāo)定，發(fā)現(xiàn)晶帶軸為[011]和[123]時(shí)，均符合四方晶系TiO2衍射花樣的特征，如圖6e和f所示。此時(shí)可以確定反應(yīng)形成了外部α-Al2O3、內(nèi)部TiO2以及γ基體的復(fù)合夾雜物。

圖6

圖6   名義尺寸為30 μm的復(fù)合夾雜物的TEM像、SAED譜和EDS

Fig.6   TEM images of composite inclusions with the dimension of 30 μm (a), SAED patterns (b, c) and EDS (d) of zone 1, SAED patterns (e, f) and EDS (g) of zone 2 in Fig.6a

在鎳基合金FGH96中，γ'相主要為(Ni, Co, Cr)3(Ti, Al)，Al和Ti元素主要分布于γ'相中。高溫合金中γ'相的穩(wěn)定性排序?yàn)?span style=";padding: 0px;box-sizing: border-box;font-size: 10.5px;line-height: 0;position: relative;vertical-align: baseline;top: -0.5em">[22]：Ni3Al＞Ni3Ti，當(dāng)HIP溫度達(dá)到γ'相固溶溫度時(shí)，Ni3Ti先于Ni3Al分解，分解后的[Ti]與SiO2發(fā)生置換反應(yīng)，形成TiO2和[Si]，后分解的[Al]同樣與SiO2發(fā)生置換反應(yīng)，形成α-Al2O3和[Si]。由于生成α-Al2O3 的Gibbs自由能最小，生成TiO2的Gibbs自由能次之，生成SiO2的Gibbs自由能最大，故[Al]和[Ti]可以置換SiO2中的[Si]，并在反應(yīng)界面處[Al]與O更容易結(jié)合，迫使[Ti]擴(kuò)散到夾雜物內(nèi)部與O形成TiO2，故形成了內(nèi)部TiO2、外部Al2O3的復(fù)合夾雜物結(jié)構(gòu)。反應(yīng)的方程式如下：

圖7為名義尺寸為60 μm SiO2夾雜物不同區(qū)域納米壓痕測(cè)試分布圖。對(duì)復(fù)合夾雜物中的γ基體、Al2O3、TiO2以及夾雜物周圍的γ'相貧化區(qū)和正常基體進(jìn)行了納米壓痕測(cè)試。不同區(qū)域的納米硬度和彈性模量如表1所示。發(fā)現(xiàn)由合金基體逐漸過(guò)渡到γ'相貧化區(qū)和夾雜中的γ基體，硬度和彈性模量逐漸降低，合金逐漸變軟，而反應(yīng)形成的Al2O3顆粒和TiO2顆粒具有較高的硬度和彈性模量，并以島狀的形式彌散分布于軟化的γ基體中，整個(gè)復(fù)合夾雜物被周圍的γ'貧化區(qū)所包圍，在合金塑性變形過(guò)程中不利于發(fā)生變形。

圖7

圖7   60 μm SiO2夾雜物納米壓痕測(cè)試分布圖

Fig.7   Test distribution map of nanoindentation of complex inclusion with the dimension of 60 μm

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表1   60 μm SiO2夾雜物不同區(qū)域微觀力學(xué)性能

Table 1  Micromechanical properties of different zones of 60 μm composite inclusions

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2.3 HEX過(guò)程SiO2的變形行為

圖8為HEX棒材不同部位夾雜物沿HEX變形方向的SEM像。可見，夾雜物均沿?cái)D壓變形方向被拉長(zhǎng)，其變形前尺寸、擠壓比以及所在位置對(duì)夾雜物變形后的形貌尺寸具有一定的影響。由圖8a~f可以看出，尺寸較小的(30 μm)的夾雜物易被拉長(zhǎng)，拉長(zhǎng)后的復(fù)合夾雜物呈線狀分布，并隨擠壓比的增大而增大。當(dāng)擠壓比一定時(shí)，芯部和0.5R處復(fù)合夾雜物在擠壓變形方向的尺寸相對(duì)邊緣處要略小，但差別不大。經(jīng)統(tǒng)計(jì)分析，當(dāng)擠壓比為6∶1時(shí)，芯部、0.5R和邊緣處夾雜物沿變形方向尺寸分別為123、133和140 μm；當(dāng)擠壓比為8∶1時(shí)，其尺寸分別為140、145和170 μm。由圖8g~l可以看出，尺寸較大(60 μm)的夾雜物不易被拉長(zhǎng)，芯部和0.5R處的復(fù)合夾雜物沿?cái)D壓方向變形較小，只有邊緣處的夾雜物變形較大；當(dāng)擠壓比為6∶1時(shí)，芯部、0.5R和邊緣處夾雜物變形方向尺寸分別為116、150和300 μm；當(dāng)擠壓比為8∶1時(shí)，芯部、0.5R和邊緣處夾雜物變形方向尺寸分別為125、185和320 μm。

圖8

圖8   HEX棒材不同部位夾雜物沿HEX變形方向的SEM像

Fig.8   SEM images of parallel to extrusion direction of inclusions in different locations of extruded billet (R—radius of extruded billet)

(a~c) 30 μm inclusions, extrusion ratio is 6∶1 (d~f) 30 μm inclusions, extrusion ratio is 8∶1

(g~i) 60 μm inclusions, extrusion ratio is 6∶1 (j~l) 60 μm inclusions, extrusion ratio is 8∶1

因尺寸效應(yīng)而產(chǎn)生的夾雜物在HEX變形過(guò)程中變形情況不同的原因，主要與其周圍基體中的γ′相貧化區(qū)有關(guān)：(1) 尺寸較小(30 μm)的夾雜物，因其周圍基體中未產(chǎn)生明顯的γ'相貧化區(qū)，在HEX變形過(guò)程中，復(fù)合夾雜物隨周圍基體的變形而變形；(2) 尺寸較大(60 μm)的復(fù)合夾雜物，因其周圍基體中存在較明顯的γ'相貧化區(qū)，γ'相對(duì)基體的強(qiáng)化效果減弱，夾雜物周圍基體強(qiáng)度降低，在較低強(qiáng)度基體的包裹下，相當(dāng)于給夾雜物穿了一層較軟的保護(hù)層外衣，使其在HEX變形過(guò)程中不易發(fā)生變形，只有在邊緣受到較大剪切變形的區(qū)域，該復(fù)合夾雜物才發(fā)生較大變形，沿HEX變形方向被拉長(zhǎng)。擠壓比對(duì)夾雜物沿平行擠壓方向的尺寸有一定的影響：隨著擠壓比的增大，不同尺寸、不同位置的夾雜物尺寸均有一定的增加。

FGH96合金在HEX過(guò)程中受三向壓應(yīng)力作用，使得合金發(fā)生很大的塑性變形，平行于HEX變形方向被拉長(zhǎng)，垂直于HEX變形方向面積縮小，該現(xiàn)象隨擠壓比的增大而更加明顯。在HEX過(guò)程中，受HEX模口處摩擦力的剪切作用和壓機(jī)對(duì)坯料的作用力，棒材中間的合金首先流動(dòng)，且流速最快，如圖9所示，合金在x方向的流速(vx)從棒材芯部向邊緣(y方向)呈逐漸降低的趨勢(shì)，并且vx在y方向上的變化率(dvx/dy)應(yīng)呈增大趨勢(shì)，即擠壓棒材在x方向的應(yīng)變(εx)由芯部向邊緣呈逐漸增大趨勢(shì)，但差別不大，見公式(3)[23]：

圖9

圖9   擠壓過(guò)程中夾雜物剪切變形示意圖

Fig.9   Schematic of shear deformation of inclusions during extrusion process (vx—alloy flow rate along x direction; τx—shear stress along x direction)

其中，τx為合金在x方向的剪切力，η為流體黏度。在HEX過(guò)程中，合金中的夾雜物受周圍基體剪切作用而發(fā)生變形。當(dāng)夾雜物尺寸為30 μm時(shí)，夾雜物周圍基體沒(méi)有γ'相貧化區(qū)，合金強(qiáng)度沒(méi)有降低，夾雜物周圍合金η沒(méi)有發(fā)生變化，夾雜物受到的τx只與不同部位合金的應(yīng)變相關(guān)；當(dāng)夾雜物尺寸為60 μm時(shí)，夾雜物周圍基體有γ'相貧化區(qū)，合金強(qiáng)度降低，周圍合金基體變軟，η變小，夾雜物變形受到的τx整體降低，并隨棒材不同部位應(yīng)變的變化而變化，同時(shí)，棒材邊緣由于溫降以及τx本身較高原因，邊緣夾雜物變形受到的τx雖有降低，但足以使得夾雜物發(fā)生大量變形，與內(nèi)部具有較大差距，從而導(dǎo)致芯部和0.5R處夾雜物變形較小，而邊緣處變形較大。

SiO2夾雜物在HIP過(guò)程中發(fā)生置換反應(yīng)，使得體積增大，30和60 μm的夾雜物經(jīng)HIP后，其平均第二維尺寸y分別約為35和75 μm，體積分別為22438和220781 μm3。假設(shè)夾雜物在HEX過(guò)程中隨合金的變形而變形，為了便于定量計(jì)算夾雜物在HEX變形過(guò)程中的尺寸變化，忽略橢球體夾雜物的取向差異，將HEX前、后夾雜物分別看作球體(半徑為R1)和圓柱體(垂直HEX方向截面半徑為R2)，在體積不變的情況下，擠壓比用m表示:

將式(4)~(7)合并后得夾雜物在HEX變形方向的尺寸L=4R1(${?}_{\mathrm{1}}^{\mathrm{2}}$/${?}_{\mathrm{2}}^{\mathrm{2}}$)/3=2ym/3。

根據(jù)公式計(jì)算，當(dāng)擠壓比m=6∶1時(shí)， 35和75 μm的復(fù)合夾雜物在拉長(zhǎng)方向的尺寸L為140和186 μm；當(dāng)m=8∶1時(shí)，35和75 μm的復(fù)合夾雜物L為300和400 μm。30 μm夾雜物在芯部、0.5R和邊緣處時(shí)，其統(tǒng)計(jì)觀察尺寸與理論計(jì)算尺寸相當(dāng)，表明30 μm復(fù)合夾雜物在合金流動(dòng)過(guò)程中隨金屬變形而變形；60 μm復(fù)合夾雜物在芯部、0.5R處夾雜物均小于理論計(jì)算尺寸，其原因在于夾雜物周圍的γ′相貧化區(qū)弱化了周圍基體對(duì)夾雜物的剪切變形，使得夾雜物變形滯后于合金，故其拉長(zhǎng)方向尺寸小于理論計(jì)算尺寸；而在邊緣處其觀察統(tǒng)計(jì)尺寸接近理論計(jì)算尺寸，是因?yàn)檫吘壧帄A雜物受到的變形剪切力本身較高，周圍的γ′相貧化區(qū)對(duì)夾雜物變形影響相對(duì)較小。

為了真實(shí)觀察夾雜物在擠壓棒材中三維方向的尺寸和形貌，對(duì)擠壓棒材不同部位取樣進(jìn)行了Micro-CT掃描，得到分別從頂部、右側(cè)和前側(cè)觀察時(shí)的切片圖像以及三維形貌圖片，如圖10所示。圖10a為30 μm夾雜物經(jīng)6∶1擠壓比后在棒材0.5R處的三維形貌和尺寸。可以看出，夾雜物沿?cái)D壓方向拉長(zhǎng)，平行于擠壓方向尺寸約為134 μm，與統(tǒng)計(jì)觀察結(jié)果和理論計(jì)算結(jié)果相近。圖10b~d分別為60 μm夾雜物經(jīng)6∶1擠壓比后在棒材芯部、0.5R和邊緣處的三維形貌和尺寸，從棒材芯部到邊緣，夾雜物在平行于擠壓方向上的尺寸逐漸增大，分別為137、158和278 μm，同樣與統(tǒng)計(jì)觀察結(jié)果相近，印證了統(tǒng)計(jì)觀察法結(jié)果的準(zhǔn)確性，同時(shí)邊緣處夾雜物在平行于擠壓方向的尺寸與理論計(jì)算結(jié)果相近。

圖10

圖10   擠壓比6∶1時(shí)擠壓棒材不同部位夾雜物的三維形貌尺寸

Fig.10   3D images of inclusions at different locations of extruded billet when extrusion ratio 6∶1 and 30 μm inclusion at 0.5R (a), 60 μm inclusion at the core (b), 0.5R (c) and rim (d) of extruded billet, respectively

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3 結(jié)論

(1) 在HIP高溫、高壓作用下，30和60 μm SiO2均與合金基體發(fā)生置換反應(yīng)，合金中的Ti、Al元素置換SiO2中的Si元素，反應(yīng)形成了鈦氧化物和鋁氧化物，呈條帶狀分布于γ基體合金中，通過(guò)TEM對(duì)反應(yīng)物進(jìn)行了SAED標(biāo)定，確定鈦氧化物為四方晶系的TiO2，鋁氧化物為四方晶系的α-Al2O3，界面反應(yīng)機(jī)制應(yīng)為：先進(jìn)行[Ti]+SiO2→TiO2+[Si]，再進(jìn)行4[Al]+3SiO2→2Al2O3+3[Si]，從而形成了內(nèi)部TiO2、外部Al2O3并彌散分布于γ基體的復(fù)合夾雜物。

(2) 在粉末態(tài)時(shí)，夾雜物呈長(zhǎng)條狀或板條狀體，可近似為橢球體。經(jīng)HIP的置換反應(yīng)后，復(fù)合夾雜物體積進(jìn)一步增大，反應(yīng)后30和60 μm SiO2夾雜物平均第二維尺寸分別約為35和75 μm。在HEX過(guò)程中，夾雜物沿?cái)D壓方向尺寸L=2ym/3，當(dāng)夾雜物為30 μm時(shí)，在擠壓棒材各個(gè)部位的夾雜物沿HEX方向尺寸L與理論計(jì)算尺寸相近；當(dāng)夾雜物為60 μm時(shí)，僅擠壓棒材邊緣部位的夾雜物符合理論計(jì)算。

(3) 在HIP置換反應(yīng)過(guò)程中，30 μm SiO2需要較少的Ti、Al元素，周圍未出現(xiàn)γ'相貧化區(qū)，而60 μm SiO2需要更多的Ti、Al元素，在其周圍形成γ'相貧化區(qū)；同時(shí)，發(fā)現(xiàn)γ'相貧化區(qū)的彈性模量和納米硬度較合金基體小，相對(duì)于合金為軟化區(qū)。在擠壓過(guò)程中，30 μm SiO2夾雜物在擠壓棒材不同部位變形相差不大； 60 μm SiO2夾雜物由于γ'相貧化區(qū)的存在，使得芯部和0.5R處夾雜物的變形剪切應(yīng)力大大降低，沿?cái)D壓方向變形滯后，邊緣處由于本身剪切力較大以及溫降的影響，貧化區(qū)對(duì)夾雜物變形影響相對(duì)較小，形成了邊緣向芯部變形逐漸降低的現(xiàn)象。

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