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瀏覽:- 發布日期:2024-12-24 15:02:49【

王世宏1李健,1葛昕1,2柴鋒1羅小兵1楊才福1蘇航1

1. 鋼鐵研究總院工程用鋼研究所 北京 100081

2. 安徽工業大學材料科學與工程學院 馬鞍山 243002

摘要

采用OM、EBSD、TEM、XRD和拉伸實驗等方法,研究了γ-奧氏體/ε-馬氏體雙相Fe-19Mn-0.0017C (質量分數,%)合金在拉伸變形過程中的組織演變和加工硬化行為。結果表明,Fe-19Mn發生了變形誘導馬氏體相變,并且隨著變形量的增加,相變過程由以γε相變為主轉變為以εα'相變為主。對比分析加工硬化率的變化與相含量的變化,表明εα'相變比γε相變具有更高的加工硬化能力。同時,在變形過程中,ε-馬氏體不僅發生了位錯滑移,還形成了{101?2}<1?011>ε孿晶,以滿足ε-馬氏體的變形協調。在γεεα'雙重相變引起的相變誘導塑性(TRIP)效應、γ-奧氏體/ε-馬氏體/α'-馬氏體中的位錯滑移,以及ε-馬氏體的孿生變形等機制的共同作用下,Fe-19Mn的抗拉強度和總延伸率分別達到722 MPa和31%,顯示出良好的強塑性匹配。

關鍵詞: 高錳鋼 ; 變形誘導馬氏體相變 ; 孿生變形 ; 加工硬化

近年來,高錳鋼由于其優異的強塑性匹配而獲得了廣泛關注,并被應用于汽車、液化天然氣船以及油氣開采等結構制造領域[1,2];另一方面,由于其在一定的Mn含量范圍內具有良好的阻尼性能,還被用于制造機器上的零部件,以降低振動和噪音;并且與Mn-Cu、Ni-Ti等阻尼合金相比,高錳鋼的力學性能更好,成本更低[3,4,5]。因此,高錳鋼是一種非常具有應用前景的結構/功能一體化的材料。

根據化學成分的不同,高錳鋼在室溫時的相組成可分為全奧氏體、奧氏體/ε-馬氏體或奧氏體/ε-馬氏體/α'-馬氏體[6]。由于在室溫時有奧氏體的存在,在變形過程中,因層錯能的不同,奧氏體具有不同的塑性變形機制,例如當層錯能SFE<20 mJ/m2時,以誘發ε-馬氏體(或α'-馬氏體)相變為主,發生相變誘導塑性(TRIP)效應;當SFE=20~50 mJ/m2時,以誘發奧氏體孿生變形為主,發生孿晶誘導塑性(TWIP)效應;當SFE>50 mJ/m2時,以位錯滑移為主[7,8]。長期以來,在高錳鋼的力學性能方面進行了大量研究,例如Fe-Mn-C系、Fe-Mn-Al-Si系等[9,10]。Lee等[11]研究了C含量對Fe-Mn-C系奧氏體鋼力學性能的影響,指出C含量的增加能夠同時提高強度和塑性,并且塑性變形機制由TRIP轉變為TWIP機制。Seol等[12]研究了C含量對γ-奧氏體/ε-馬氏體雙相Fe-17Mn-C力學性能和變形過程中組織演變的影響,發現隨著C含量的增加,抗拉強度增加,而延伸率則不斷降低;同時C含量的增加,抑制了熱誘發ε-馬氏體的形成,但是促進了變形誘發ε-馬氏體相變。另一方面,對高錳鋼的阻尼性能也進行了廣泛研究,例如溶質原子[13]、晶粒尺寸[14]、預變形[15,16]和熱訓練[4]等對阻尼性能的影響,其中Choi和De Cooman[17]指出0.01%的C含量便能夠明顯降低Fe-17Mn-C的阻尼性能。可見,C含量對高錳鋼的相變過程、力學性能和阻尼性能有著復雜的影響。

在上述基礎上,本工作設計了一種極低C含量的Fe-Mn合金,并采用間斷拉伸的方法,系統分析了變形過程中的組織演變和加工硬化行為,及其對拉伸性能的影響,旨在對設計具有高阻尼和高強塑性的結構/功能一體化的Fe-Mn合金提供指導和參考。

實驗方法

實驗所用材料為Fe-19Mn,采用實驗室50 kg真空感應爐進行冶煉,冶煉后的化學成分為Fe-0.0017C-18.86Mn-0.02Si-0.008S-0.005P (質量分數,%)。將冶煉所得的鑄錠加熱到1200 ℃保溫2 h進行均勻化處理,并在850~1150 ℃進行鍛造,鍛后空冷,所得鍛坯的截面尺寸為110 mm×40 mm;隨后將鍛坯加熱到1100 ℃保溫1 h,在實驗室軋機上軋制成厚度為12 mm的板坯,開軋溫度為1050 ℃,終軋溫度為850 ℃,軋后空冷至室溫。將熱軋后的板坯在950 ℃保溫2 h進行固溶處理,并水冷至室溫。

沿固溶態板坯的橫向取樣,加工成直徑10 mm、長110 mm的拉伸試樣,并在CMT5305電子萬能試驗機上進行室溫單軸拉伸,應變速率10-3 s-1;為了觀察拉伸變形過程中的顯微組織演變,對實驗材料分別施加5%、10%、15%的變形量后,中斷拉伸過程。

分別在固溶態板坯以及經不同變形量的拉伸試樣上截取金相試樣。試樣經機械拋光后,先用10% (體積分數,下同)高氯酸酒精溶液進行電解拋光,再用1.2%偏重亞硫酸鉀水溶液進行化學腐蝕,然后在MEF-4M型光學顯微鏡(OM)上進行金相組織觀察。將電解拋光后的試樣在配備了電子背散射衍射(EBSD)探頭的SUPRA 55場發射掃描電鏡(SEM)上進行EBSD數據采集,掃描區域大小為100 μm×100 μm,掃描步長0.15 μm;使用HKL CHANNEL 5軟件進行EBSD數據的后處理。采用D8 Advance X射線衍射儀(XRD)對固溶態及變形后試樣進行物相定性和半定量分析,Co靶,波長λ=0.179026 nm。通過電火花切割的方式,在固溶態及變形后試樣上切取0.3 mm厚的透射電鏡(TEM)試樣,并用砂紙研磨至約50 μm,在10%高氯酸酒精溶液中進行雙噴電解減薄,所用電流為50 mA,溶液溫度約-20 ℃;在TECNAI G2 20 TEM和JEM 2100 TEM上觀察樣品顯微組織,加速電壓均為200 kV。

實驗結果

2.1 Fe-19Mn的拉伸性能

圖1a為Fe-19Mn的工程應力-應變曲線。Fe-19Mn在拉伸變形過程中具有連續屈服的現象,其屈服強度和抗拉強度分別約為384和722 MPa,總延伸率約31%。在極低C含量下,Fe-19Mn仍然具有良好的強塑性匹配。圖1b為真應力(σtrue)-應變(εtrue)曲線和加工硬化率(dσtrue/dεtrue)-真應變曲線。可以看出,隨著真應變的增加,加工硬化率的變化分為3個階段:階段I,加工硬化率迅速下降;階段II,加工硬化率的下降速率減緩;而階段III,加工硬化率的下降速率又有所增加,直至斷裂。真應力-應變曲線和加工硬化率曲線存在一個交點,對應的真應變即為縮頸前的最大均勻應變[18],此時的最大均勻應變約為0.21,換算成工程應變,即均勻延伸率,約23.5%。

圖1

圖1   Fe-19Mn的拉伸性能

Fig.1   Tensile properties of Fe-19Mn

(a) curve of engineering stress-strain

(b) curves of true stress (σtrue) and work hardening rate (dσtrue/dεtruevs true strain (εtrue)


2.2 變形前的顯微組織

圖2所示為固溶態試樣的顯微組織。室溫下,Fe-19Mn主要由fcc γ-奧氏體(黑色部分)和hcp ε-馬氏體(白色部分)組成。由于原奧氏體晶粒尺寸較大(約38 μm),在一個奧氏體晶粒內同時形成了多個不同的ε-馬氏體變體[19],并且ε-馬氏體板條在晶內呈平行四邊形或梯形,或交叉呈三角形狀分布;其中初生ε-馬氏體板條貫穿整個原奧氏體晶粒,并且板條寬度較大;受初生ε-馬氏體板條的影響,次生ε-馬氏體在生長過程中與其發生碰撞,停止長大,導致次生ε-馬氏體板條尺寸較小。

圖2

圖2   固溶態試樣顯微組織

Fig.2   Microstructure of solution treated sample


圖3所示為固溶態試樣顯微組織的TEM像和選區電子衍射(SAED)花樣。γ-奧氏體和ε-馬氏體板條主要呈交替層狀分布,并且兩者之間符合S-N取向關系[20],即:(1?11)γ //(0002)ε,[011?]γ //[112?0]ε。此外,在γ-奧氏體中還存在大量的層錯,如圖3d箭頭所示。

圖3

圖3   固溶態試樣顯微組織的TEM像及選區電子衍射(SAED)花樣

Fig.3   TEM images and corresponding selected area electron diffraction (SAED) patterns of solution treated sample

(a) TEM image of γ-austenite and ε-martensite

(b, c) dark-field images of circle areas 1 and 2 in Fig.3a, respectively

(d) stacking faults in γ-austenite (indicated by arrows)

(e~g) SAED patterns for circle areas 1~3 in Fig.3a, respectively


2.3 變形過程中的顯微組織演變

圖4所示為Fe-19Mn在不同變形量時顯微組織的EBSD表征。拉伸變形過程中,隨著變形量的增加,ε-馬氏體板條寬度逐漸增大;同時,在ε-馬氏體板條上形成了α'-馬氏體,并且隨著變形量的增加,α'-馬氏體逐漸增多,未發現在γ-奧氏體上直接形成α'-馬氏體。可見,變形量在0~15%范圍內,形變誘發α'-馬氏體的形成是通過γεα'相變完成的,而非γα'相變。進一步觀察發現,α'-馬氏體主要在ε/ε晶界和γ/ε相界處形核(如圖4c插圖),隨后垂直于ε-馬氏體板條,向其內部生長。當變形量較小時,形變誘發α'-馬氏體呈條狀;隨著變形量的增加,其形貌逐漸轉變為塊狀,并不斷分割ε-馬氏體板條,使其長度減小。在拉伸變形過程中,在ε-馬氏體板條內還形成了新的ε-馬氏體板條(如圖4b插圖中箭頭所示),由晶界取向差分析,形成的ε-馬氏體板條與基體的取向差約86°,為{101?2}<1?011>ε孿晶[12,21]。此外,γ-奧氏體中的孿晶數量隨著變形量的增加而降低。

圖4

圖4   不同變形量時試樣顯微組織的EBSD分析

Fig.4   EBSD analyses of samples after the deformations of 0% (a), 5% (b), 10% (c) and 15% (d) (Blue region is austenite, yellow region is ε-martensite, green region is α'-martensite and red line is austenite twin boundary, arrow in the illustration of Fig.4b indicates {101?2}<1?011>ε twin)

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圖5所示為γ-奧氏體、ε-馬氏體和α'-馬氏體中的晶界取向差分布圖。γ-奧氏體中的小角度晶界密度隨著變形量的增加而明顯升高,60°左右的孿晶界的密度隨著變形量的增加而降低。固溶態組織中的ε-馬氏體中含有小角度晶界以及取向差在70°附近的大角度晶界,其代表不同ε-馬氏體變體之間的取向差[22];隨著變形量的增加,ε-馬氏體中的小角度晶界密度增加,同時由于ε-馬氏體向α'-馬氏體的轉變,取向差約70°的大角度晶界密度逐漸減少;此外,在變形過程中,ε-馬氏體中出現了取向差在85°~90°的大角度晶界,其密度隨著變形量的增加而增加。變形誘發生成的α'-馬氏體中含有大量的小角度晶界,并且其密度隨著變形量的增加而增加。

圖5

圖5   晶界取向差分布

Fig.5   Misorientation angle distributions of γ-austenite (a), ε-martensite (b) and α'-martensite (c)


Fe-19Mn變形后顯微組織的TEM像和SAED花樣如圖6所示。圖6a為經5%變形后顯微組織的明場像,區域1和區域2的SAED花樣分別如圖6e和f所示,可知區域1處對應組織為γ-奧氏體,區域2處對應組織為ε-馬氏體,γ-奧氏體和ε-馬氏體呈交替層狀分布;其中,在γ-奧氏體上分布有大量的顯示層錯襯度的結構,而在ε-馬氏體的暗場像中,顯示出亮的襯度(如圖6a和b中箭頭所示),說明γ-奧氏體中的層錯已轉變成為ε-馬氏體[23]

圖6

圖6   Fe-19Mn變形后顯微組織的TEM像及SAED花樣

Fig.6   TEM images and SAED patterns of microstructures of Fe-19Mn after deformation (Arrows in Figs.6a and b indicate ε-martensite)

(a) TEM image after 5% deformation

(b) dark-field image of ε-martensite

(c) new ε-martensite plates formed in ε-martensite matrix after 5% deformation

(d) TEM image after 10% deformation

(e~h) SAED patterns corresponding to areas 1~4 in Figs.6a and c, respectively


圖6c和d所示分別為試樣經5%和10%變形后顯微組織的TEM像。在ε-馬氏體板條上都形成了一種新相;SAED分析表明,圖6c中的新生成相為ε-馬氏體,結合EBSD表征,新生成的ε-馬氏體為{101?2}<1?011>ε孿晶;圖6d中的新生成相則為α'-馬氏體,并且分別在γ/ε界面(如α'1)和ε/ε板條交叉處(如α'2)形成,說明上述2種位置均可成為α'-馬氏體的形核位置[24,25],該現象與EBSD的表征結果相一致。

圖7所示為試樣經10%變形后顯微組織的TEM像及SAED花樣。由TEM明場像觀察可知,在γ-奧氏體中形成了具有一定寬度的ε-馬氏體,如圖7a箭頭所示;然而,由ε-馬氏體的暗場像觀察可知,在平行的ε-馬氏體板條之間夾著一層極薄的另一種相;通過圓圈處的SAED分析,明場像中所觀察到的ε-馬氏體板條為γ-奧氏體和ε-馬氏體的兩相組織,并且兩者之間符合S-N取向關系。從TEM明場像中還可看出,在另一個ε-馬氏體變體上同時形成了位錯和α'-馬氏體,并且在γ/ε界面處形成了位錯塞積,如圖7a中的方框區域所示。

圖7

圖7   10%變形量時試樣顯微組織的TEM像及SAED花樣

Fig.7   TEM bright-field image of microstructures (a), dark-field image of ε-martensite (b) and SAED pattern corresponding to circle area in Fig.7a (c) after 10% deformation (Arrows in Fig.7a indicate ε-martensite, and the box area shows the dislocation pile-up)


2.4 變形前后試樣組織的XRD分析

圖8所示為Fe-19Mn拉伸變形前后的XRD譜和各相體積分數隨變形量的變化趨勢。固溶態試樣的組織主要由γ-奧氏體和ε-馬氏體2相組成,未檢測出α'-馬氏體;當對其施加變形后,γ-奧氏體和ε-馬氏體的含量發生了明顯變化,同時形成了α'-馬氏體,發生了變形誘導相變,并且隨著變形量的增加,α'-馬氏體的(110)晶面的衍射峰越來越明顯,如圖8b所示。當變形量為5%時,γ-奧氏體的體積分數由32%降至10%,ε-馬氏體的體積分數由68%增至87%,并且形成了3%的α'-馬氏體,此時主要發生了變形誘導γε相變;當變形量>5%時,γ-奧氏體的體積分數無明顯變化,而ε-馬氏體的體積分數由87% (5%變形量)降至71% (15%變形量),α'-馬氏體的體積分數則由3% (5%變形量)增至20% (15%變形量),此時主要發生了變形誘導εα'相變。

圖8

圖8   不同變形量試樣的XRD譜及各相含量隨變形量的變化趨勢

Fig.8   XRD spectra (a, b) and phase fractions (c) of samples with different tensile deformations (Fig.8b shows the XRD spectra between 46°~54° in Fig.8a)


分析討論

3.1 Fe-19Mn在冷卻和變形過程中的γεα'相變

ε-馬氏體的形核機制有極軸形核和層錯形核[26],其中層錯形核機制得到研究者的廣泛認可,因此ε-馬氏體的形成與γ-奧氏體的層錯能密切相關。γ-奧氏體的層錯能可通過下式進行計算[27]

SFE=2?Δ?ch?ε+Δ?mag?ε+Δ?ex+?strain+2?
(1)

式中,ρ為(111)γ面的原子密度,并且?=43?02?,其中?0γ-奧氏體的晶格常數,N為Avogadro常數;Δ?ch?εΔ?mag?εΔ?ex分別為化學成分、磁性轉變以及晶粒尺寸引起的Gibbs自由能變化;?strainγε相變引起的共格應變能,σγ-奧氏體和ε-馬氏體之間的界面能。Δ?ch?εΔ?mag?ε的計算參考文獻[28];Δ?exΔ?ex=170.06exp(-d/18.55)計算[19],其中d為奧氏體晶粒尺寸;?strainσ分別取37 J/mol和16 mJ/m2 [27];由實驗得知,固溶態試樣的奧氏體晶粒尺寸約38 μm。將上述參數帶入層錯能公式,計算得Fe-19Mn在室溫下的γ-奧氏體層錯能SFE=7.5 mJ/m2。由于層錯能很低,γ-奧氏體中的全位錯很容易分解成2個不全位錯,并發生擴展形成層錯,為γε相變提供形核核心,促進γε相變的發生。Takaki等[19]指出,當奧氏體晶粒尺寸>30 μm時,會在γ-奧氏體晶內按照S-N取向關系同時形成4種ε-馬氏體變體,以降低γ/ε界面處的共格應變能,保證相變過程的順利進行;同一個奧氏體晶內形成的不同變體之間相互交叉。Fe-Mn合金在冷卻時的相變過程隨Mn含量的不同而發生如下變化[29]:當Mn含量在7.5%~13%范圍內,將發生γεα'相變;當Mn含量在13%~32%范圍內,將發生γε相變,εα'相變被抑制。由于馬氏體相變結束溫度(Mf)低于室溫,室溫下仍存在一定量的殘余γ-奧氏體,使得Fe-19Mn在室溫下由γ-奧氏體和ε-馬氏體2相組成。

由于γ-奧氏體的層錯能較低,當在室溫下對其施加變形時,將會發生變形誘導γε相變[7,8]。變形過程中,通過層錯形核機制,γ-奧氏體中的層錯轉變為ε-馬氏體。當變形量為10%時,由TEM觀察表明,在γ-奧氏體中形成了具有一定寬度的γ/ε片層狀交替組織。Kikuchi等[30]研究表明,該片層狀組織的形成是由于變形過程中,在已形成的ε-馬氏體板條附近的γ-奧氏體發生繼續相變,形成新的ε-馬氏體板條,使得在ε-馬氏體板條之間始終有γ-奧氏體存在;隨后ε-馬氏體板條發生聚合、粗化,完成ε-馬氏體板條寬度的增加。當變形量>5%時,γ-奧氏體的含量無明顯變化,這是由于在變形過程中,γ-奧氏體發生γε相變的同時,還發生了位錯滑移,導致其位錯密度隨著變形量的增加而增加,阻礙了相變位錯的運動,抑制了γε相變過程[31]。此外,γ-奧氏體中的孿晶界隨著變形量的增加而減少,一方面是由于孿晶界能夠作為ε-馬氏體的形核核心,另一方面是由于孿晶界與ε-馬氏體發生碰撞,導致其發生扭曲,取向差偏離60°而引起的[32]

Walter在1931~1935年的一系列著作中指出ε-馬氏體可能為γα'相變的“過渡相”[29],Cina[33]則通過較系統的實驗,在Fe-Mn系合金中進一步證實了上述觀點,并且當改變Mn含量或施加變形時,其將進一步轉變成α'-馬氏體。隨著變形量的增加,在γ/ε界面和ε/ε界面處發生位錯塞積,形成局部應力集中區域,導致α'-馬氏體在該處形核[12];形核后的α'-馬氏體將垂直于ε-馬氏體板條,并向其內部長大。

3.2 變形誘導γεεα'相變對加工硬化行為的影響

研究[34]指出,基于Swift方程修正的Crussard-Jaoul (C-J)方法能夠反映不同變形階段的硬化特征。圖9所示為基于Swift方程修正得到的C-J法加工硬化曲線。根據斜率的不同,Fe-19Mn在變形過程中呈現出3個階段的加工硬化行為。在階段Ⅰ的硬化過程中,即真應變小于0.04時,結合XRD定量分析結果,此時主要發生了γε相變,大量的γ-奧氏體轉變成了ε-馬氏體,而該硬化階段的斜率卻基本保持不變;在階段Ⅱ的硬化過程中,即真應變在0.04~0.18范圍時,此時主要發生了εα'相變,當真應變為0.14時,α'-馬氏體的含量增加至20%,同時該硬化階段的斜率有所增加,大于階段Ⅰ的斜率,加工硬化效應比階段Ⅰ明顯。可見,Fe-19Mn在變形過程中,εα'相變比γε相變具有更強的加工硬化能力。而Kwon等[35]則認為γε相變的加工硬化能力更強。上述現象的出現,一方面是因為該實驗用合金中的C含量(低于0.002%)與Kwon等的研究中所用的合金的C含量(0.02%)相差較大,而Choi和De Cooman[17]指出C在Fe-Mn合金中的固溶強化增量可達4967 MPa/1%C,因此Fe-19Mn中的C的固溶強化效果較弱,使得ε-馬氏體的強度較低,從而加工硬化效果不明顯;另一方面是由于變形過程中,隨著應變量的增加,ε-馬氏體板條不斷粗化,進一步降低了其加工硬化效果。當進入階段II硬化過程時,發生了εα'相變,形成了大量的α'-馬氏體。由于α'-馬氏體比ε-馬氏體具有更高的強度和硬度,并且在α'-馬氏體和ε-馬氏體的界面處會產生位錯塞積(如圖7a方框區域所示),能夠更有效地阻礙位錯運動,提高了塑性變形抗力,使得εα'相變具有更強的加工硬化能力。當真應變超過0.18時,進入階段Ⅲ的硬化過程,此時均勻塑性變形過程將結束,并發生縮頸,導致塑性失穩。

圖9

圖9   基于修正的C-J法的加工硬化行為

Fig.9   ln(dσtrue/dεtrue)-lnσtrue curve based on the strain hardening rate curve for the modified Crussard-Jaoul (C-J) analysis


3.3 ε-馬氏體在變形過程中的塑性協調機制

在變形過程中,除了發生εα'相變,ε-馬氏體板條上還形成了位錯(如圖7a所示),以及{101?2}<1?011>ε孿晶(如圖4b插圖中箭頭和圖6c所示)。hcp結構的金屬在塑性變形過程中,會發生位錯的基面滑移以及棱柱面滑移,但是二者所能提供的獨立滑移系非常少(基面和棱柱面各有2個獨立滑移系),因此,為了滿足塑性變形過程的應變協調,孿生變形將起重要作用,并且只有當基面滑移和棱柱面滑移均被激活后,才會發生孿生變形[36,37]。由圖5b可知,85°~90°取向差的大角度晶界密度隨著變形量的增加而增加,即{101?2}<1?011>ε孿晶不斷增加,以滿足ε-馬氏體在變形過程中的應變協調,從而利于塑性變形的進行。

變形過程中的γεεα'相變的雙重TRIP效應、γ-奧氏體/ε-馬氏體/α'-馬氏體中的位錯滑移,以及ε-馬氏體的孿生,使得Fe-19Mn在具有較高強度的同時,還能具有良好的塑性。

結論

(1) Fe-19Mn在拉伸變形過程中呈現出連續屈服的現象,其屈服強度和抗拉強度分別約為384和722 MPa,均勻延伸率約23.5%,總延伸率約31%,具有良好的強塑性匹配。

(2) 拉伸變形時,當變形量<5%,主要發生γε相變;當變形量>5%,主要發生εα'相變,并且α'-馬氏體主要在γ/ε相界和ε/ε晶界處形核。

(3) εα'相變比γε相變具有更高的加工硬化能力,這主要是由于Fe-19Mn的C含量很低,固溶強化效果弱,導致ε-馬氏體的強度低,而α'-馬氏體的強度和硬度高于ε-馬氏體,能夠更有效地阻礙位錯運動所引起的。

(4) 變形過程中,ε-馬氏體除了發生位錯滑移,還形成了{101?2}<1?011>ε孿晶,以滿足ε-馬氏體在變形過程中的應變協調,利于塑性變形的進行。



來源--金屬學報

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    【本文標簽】:合金檢測 合金測試 第三方檢測機構
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