近年來，高錳鋼由于其優異的強塑性匹配而獲得了廣泛關注，并被應用于汽車、液化天然氣船以及油氣開采等結構制造領域[1,2]；另一方面，由于其在一定的Mn含量范圍內具有良好的阻尼性能，還被用于制造機器上的零部件，以降低振動和噪音；并且與Mn-Cu、Ni-Ti等阻尼合金相比，高錳鋼的力學性能更好，成本更低[3,4,5]。因此，高錳鋼是一種非常具有應用前景的結構/功能一體化的材料。

根據化學成分的不同，高錳鋼在室溫時的相組成可分為全奧氏體、奧氏體/ε-馬氏體或奧氏體/ε-馬氏體/α'-馬氏體[6]。由于在室溫時有奧氏體的存在，在變形過程中，因層錯能的不同，奧氏體具有不同的塑性變形機制，例如當層錯能SFE<20 mJ/m2時，以誘發ε-馬氏體(或α'-馬氏體)相變為主，發生相變誘導塑性(TRIP)效應；當SFE=20~50 mJ/m2時，以誘發奧氏體孿生變形為主，發生孿晶誘導塑性(TWIP)效應；當SFE>50 mJ/m2時，以位錯滑移為主[7,8]。長期以來，在高錳鋼的力學性能方面進行了大量研究，例如Fe-Mn-C系、Fe-Mn-Al-Si系等[9,10]。Lee等[11]研究了C含量對Fe-Mn-C系奧氏體鋼力學性能的影響，指出C含量的增加能夠同時提高強度和塑性，并且塑性變形機制由TRIP轉變為TWIP機制。Seol等[12]研究了C含量對γ-奧氏體/ε-馬氏體雙相Fe-17Mn-C力學性能和變形過程中組織演變的影響，發現隨著C含量的增加，抗拉強度增加，而延伸率則不斷降低；同時C含量的增加，抑制了熱誘發ε-馬氏體的形成，但是促進了變形誘發ε-馬氏體相變。另一方面，對高錳鋼的阻尼性能也進行了廣泛研究，例如溶質原子[13]、晶粒尺寸[14]、預變形[15,16]和熱訓練[4]等對阻尼性能的影響，其中Choi和De Cooman[17]指出0.01%的C含量便能夠明顯降低Fe-17Mn-C的阻尼性能。可見，C含量對高錳鋼的相變過程、力學性能和阻尼性能有著復雜的影響。

在上述基礎上，本工作設計了一種極低C含量的Fe-Mn合金，并采用間斷拉伸的方法，系統分析了變形過程中的組織演變和加工硬化行為，及其對拉伸性能的影響，旨在對設計具有高阻尼和高強塑性的結構/功能一體化的Fe-Mn合金提供指導和參考。

實驗所用材料為Fe-19Mn，采用實驗室50 kg真空感應爐進行冶煉，冶煉后的化學成分為Fe-0.0017C-18.86Mn-0.02Si-0.008S-0.005P (質量分數，%)。將冶煉所得的鑄錠加熱到1200 ℃保溫2 h進行均勻化處理，并在850~1150 ℃進行鍛造，鍛后空冷，所得鍛坯的截面尺寸為110 mm×40 mm；隨后將鍛坯加熱到1100 ℃保溫1 h，在實驗室軋機上軋制成厚度為12 mm的板坯，開軋溫度為1050 ℃，終軋溫度為850 ℃，軋后空冷至室溫。將熱軋后的板坯在950 ℃保溫2 h進行固溶處理，并水冷至室溫。

沿固溶態板坯的橫向取樣，加工成直徑10 mm、長110 mm的拉伸試樣，并在CMT5305電子萬能試驗機上進行室溫單軸拉伸，應變速率10-3 s-1；為了觀察拉伸變形過程中的顯微組織演變，對實驗材料分別施加5%、10%、15%的變形量后，中斷拉伸過程。

分別在固溶態板坯以及經不同變形量的拉伸試樣上截取金相試樣。試樣經機械拋光后，先用10% (體積分數，下同)高氯酸酒精溶液進行電解拋光，再用1.2%偏重亞硫酸鉀水溶液進行化學腐蝕，然后在MEF-4M型光學顯微鏡(OM)上進行金相組織觀察。將電解拋光后的試樣在配備了電子背散射衍射(EBSD)探頭的SUPRA 55場發射掃描電鏡(SEM)上進行EBSD數據采集，掃描區域大小為100 μm×100 μm，掃描步長0.15 μm；使用HKL CHANNEL 5軟件進行EBSD數據的后處理。采用D8 Advance X射線衍射儀(XRD)對固溶態及變形后試樣進行物相定性和半定量分析，Co靶，波長λ=0.179026 nm。通過電火花切割的方式，在固溶態及變形后試樣上切取0.3 mm厚的透射電鏡(TEM)試樣，并用砂紙研磨至約50 μm，在10%高氯酸酒精溶液中進行雙噴電解減薄，所用電流為50 mA，溶液溫度約-20 ℃；在TECNAI G2 20 TEM和JEM 2100 TEM上觀察樣品顯微組織，加速電壓均為200 kV。

圖1a為Fe-19Mn的工程應力-應變曲線。Fe-19Mn在拉伸變形過程中具有連續屈服的現象，其屈服強度和抗拉強度分別約為384和722 MPa，總延伸率約31%。在極低C含量下，Fe-19Mn仍然具有良好的強塑性匹配。圖1b為真應力(σtrue)-應變(εtrue)曲線和加工硬化率(dσtrue/dεtrue)-真應變曲線。可以看出，隨著真應變的增加，加工硬化率的變化分為3個階段：階段I，加工硬化率迅速下降；階段II，加工硬化率的下降速率減緩；而階段III，加工硬化率的下降速率又有所增加，直至斷裂。真應力-應變曲線和加工硬化率曲線存在一個交點，對應的真應變即為縮頸前的最大均勻應變[18]，此時的最大均勻應變約為0.21，換算成工程應變，即均勻延伸率，約23.5%。

圖2所示為固溶態試樣的顯微組織。室溫下，Fe-19Mn主要由fcc γ-奧氏體(黑色部分)和hcp ε-馬氏體(白色部分)組成。由于原奧氏體晶粒尺寸較大(約38 μm)，在一個奧氏體晶粒內同時形成了多個不同的ε-馬氏體變體[19]，并且ε-馬氏體板條在晶內呈平行四邊形或梯形，或交叉呈三角形狀分布；其中初生ε-馬氏體板條貫穿整個原奧氏體晶粒，并且板條寬度較大；受初生ε-馬氏體板條的影響，次生ε-馬氏體在生長過程中與其發生碰撞，停止長大，導致次生ε-馬氏體板條尺寸較小。

圖3所示為固溶態試樣顯微組織的TEM像和選區電子衍射(SAED)花樣。γ-奧氏體和ε-馬氏體板條主要呈交替層狀分布，并且兩者之間符合S-N取向關系[20]，即：($\stackrel{\text{?}}{\mathrm{1}}\mathrm{11}$)γ //(0002)ε，[$\mathrm{01}\stackrel{\text{?}}{\mathrm{1}}$]γ //[$\mathrm{11}\stackrel{\text{?}}{\mathrm{2}}\mathrm{0}$]ε。此外，在γ-奧氏體中還存在大量的層錯，如圖3d箭頭所示。

圖4所示為Fe-19Mn在不同變形量時顯微組織的EBSD表征。拉伸變形過程中，隨著變形量的增加，ε-馬氏體板條寬度逐漸增大；同時，在ε-馬氏體板條上形成了α'-馬氏體，并且隨著變形量的增加，α'-馬氏體逐漸增多，未發現在γ-奧氏體上直接形成α'-馬氏體。可見，變形量在0~15%范圍內，形變誘發α'-馬氏體的形成是通過γ→ε→α'相變完成的，而非γ→α'相變。進一步觀察發現，α'-馬氏體主要在ε/ε晶界和γ/ε相界處形核(如圖4c插圖)，隨后垂直于ε-馬氏體板條，向其內部生長。當變形量較小時，形變誘發α'-馬氏體呈條狀；隨著變形量的增加，其形貌逐漸轉變為塊狀，并不斷分割ε-馬氏體板條，使其長度減小。在拉伸變形過程中，在ε-馬氏體板條內還形成了新的ε-馬氏體板條(如圖4b插圖中箭頭所示)，由晶界取向差分析，形成的ε-馬氏體板條與基體的取向差約86°，為{$\mathrm{10}\stackrel{\text{?}}{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}<$\stackrel{\text{?}}{\mathrm{1}}\mathrm{011}$>ε孿晶[12,21]。此外，γ-奧氏體中的孿晶數量隨著變形量的增加而降低。

圖5所示為γ-奧氏體、ε-馬氏體和α'-馬氏體中的晶界取向差分布圖。γ-奧氏體中的小角度晶界密度隨著變形量的增加而明顯升高，60°左右的孿晶界的密度隨著變形量的增加而降低。固溶態組織中的ε-馬氏體中含有小角度晶界以及取向差在70°附近的大角度晶界，其代表不同ε-馬氏體變體之間的取向差[22]；隨著變形量的增加，ε-馬氏體中的小角度晶界密度增加，同時由于ε-馬氏體向α'-馬氏體的轉變，取向差約70°的大角度晶界密度逐漸減少；此外，在變形過程中，ε-馬氏體中出現了取向差在85°~90°的大角度晶界，其密度隨著變形量的增加而增加。變形誘發生成的α'-馬氏體中含有大量的小角度晶界，并且其密度隨著變形量的增加而增加。

Fe-19Mn變形后顯微組織的TEM像和SAED花樣如圖6所示。圖6a為經5%變形后顯微組織的明場像，區域1和區域2的SAED花樣分別如圖6e和f所示，可知區域1處對應組織為γ-奧氏體，區域2處對應組織為ε-馬氏體，γ-奧氏體和ε-馬氏體呈交替層狀分布；其中，在γ-奧氏體上分布有大量的顯示層錯襯度的結構，而在ε-馬氏體的暗場像中，顯示出亮的襯度(如圖6a和b中箭頭所示)，說明γ-奧氏體中的層錯已轉變成為ε-馬氏體[23]。

圖6c和d所示分別為試樣經5%和10%變形后顯微組織的TEM像。在ε-馬氏體板條上都形成了一種新相；SAED分析表明，圖6c中的新生成相為ε-馬氏體，結合EBSD表征，新生成的ε-馬氏體為{$\mathrm{10}\stackrel{\text{?}}{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}<$\stackrel{\text{?}}{\mathrm{1}}\mathrm{011}$>ε孿晶；圖6d中的新生成相則為α'-馬氏體，并且分別在γ/ε界面(如α'1)和ε/ε板條交叉處(如α'2)形成，說明上述2種位置均可成為α'-馬氏體的形核位置[24,25]，該現象與EBSD的表征結果相一致。

圖7所示為試樣經10%變形后顯微組織的TEM像及SAED花樣。由TEM明場像觀察可知，在γ-奧氏體中形成了具有一定寬度的ε-馬氏體，如圖7a箭頭所示；然而，由ε-馬氏體的暗場像觀察可知，在平行的ε-馬氏體板條之間夾著一層極薄的另一種相；通過圓圈處的SAED分析，明場像中所觀察到的ε-馬氏體板條為γ-奧氏體和ε-馬氏體的兩相組織，并且兩者之間符合S-N取向關系。從TEM明場像中還可看出，在另一個ε-馬氏體變體上同時形成了位錯和α'-馬氏體，并且在γ/ε界面處形成了位錯塞積，如圖7a中的方框區域所示。

圖8所示為Fe-19Mn拉伸變形前后的XRD譜和各相體積分數隨變形量的變化趨勢。固溶態試樣的組織主要由γ-奧氏體和ε-馬氏體2相組成，未檢測出α'-馬氏體；當對其施加變形后，γ-奧氏體和ε-馬氏體的含量發生了明顯變化，同時形成了α'-馬氏體，發生了變形誘導相變，并且隨著變形量的增加，α'-馬氏體的(110)晶面的衍射峰越來越明顯，如圖8b所示。當變形量為5%時，γ-奧氏體的體積分數由32%降至10%，ε-馬氏體的體積分數由68%增至87%，并且形成了3%的α'-馬氏體，此時主要發生了變形誘導γ→ε相變；當變形量>5%時，γ-奧氏體的體積分數無明顯變化，而ε-馬氏體的體積分數由87% (5%變形量)降至71% (15%變形量)，α'-馬氏體的體積分數則由3% (5%變形量)增至20% (15%變形量)，此時主要發生了變形誘導ε→α'相變。

ε-馬氏體的形核機制有極軸形核和層錯形核[26]，其中層錯形核機制得到研究者的廣泛認可，因此ε-馬氏體的形成與γ-奧氏體的層錯能密切相關。γ-奧氏體的層錯能可通過下式進行計算[27]：

式中，ρ為(111)γ面的原子密度，并且$?\text{=}\frac{\mathrm{4}}{\sqrt[]{\mathrm{3}}{?}_{\mathrm{0}}^{\mathrm{2}}?}$，其中${?}_{\mathrm{0}}$為γ-奧氏體的晶格常數，N為Avogadro常數；$\mathrm{\Delta }{?}_{\mathrm{c}\mathrm{h}}^{?\text{→}\mathrm{\epsilon }}$、$\mathrm{\Delta }{?}_{\mathrm{m}\mathrm{a}\mathrm{g}}^{?\text{→}\mathrm{\epsilon }}$和$\mathrm{\Delta }{?}_{\mathrm{e}\mathrm{x}}$分別為化學成分、磁性轉變以及晶粒尺寸引起的Gibbs自由能變化；${?}_{\mathrm{s}\mathrm{t}\mathrm{r}\mathrm{a}\mathrm{i}\mathrm{n}}$為γ→ε相變引起的共格應變能，σ為γ-奧氏體和ε-馬氏體之間的界面能。$\mathrm{\Delta }{?}_{\mathrm{c}\mathrm{h}}^{?\text{→}\mathrm{\epsilon }}$和$\mathrm{\Delta }{?}_{\mathrm{m}\mathrm{a}\mathrm{g}}^{?\text{→}\mathrm{\epsilon }}$的計算參考文獻[28]；$\mathrm{\Delta }{?}_{\mathrm{e}\mathrm{x}}$由$\mathrm{\Delta }{?}_{\mathrm{e}\mathrm{x}}$=170.06exp(-d/18.55)計算[19]，其中d為奧氏體晶粒尺寸；${?}_{\mathrm{s}\mathrm{t}\mathrm{r}\mathrm{a}\mathrm{i}\mathrm{n}}$和σ分別取37 J/mol和16 mJ/m2 [27]；由實驗得知，固溶態試樣的奧氏體晶粒尺寸約38 μm。將上述參數帶入層錯能公式，計算得Fe-19Mn在室溫下的γ-奧氏體層錯能SFE=7.5 mJ/m2。由于層錯能很低，γ-奧氏體中的全位錯很容易分解成2個不全位錯，并發生擴展形成層錯，為γ→ε相變提供形核核心，促進γ→ε相變的發生。Takaki等[19]指出，當奧氏體晶粒尺寸>30 μm時，會在γ-奧氏體晶內按照S-N取向關系同時形成4種ε-馬氏體變體，以降低γ/ε界面處的共格應變能，保證相變過程的順利進行；同一個奧氏體晶內形成的不同變體之間相互交叉。Fe-Mn合金在冷卻時的相變過程隨Mn含量的不同而發生如下變化[29]：當Mn含量在7.5%~13%范圍內，將發生γ→ε→α'相變；當Mn含量在13%~32%范圍內，將發生γ→ε相變，ε→α'相變被抑制。由于馬氏體相變結束溫度(Mf)低于室溫，室溫下仍存在一定量的殘余γ-奧氏體，使得Fe-19Mn在室溫下由γ-奧氏體和ε-馬氏體2相組成。

由于γ-奧氏體的層錯能較低，當在室溫下對其施加變形時，將會發生變形誘導γ→ε相變[7,8]。變形過程中，通過層錯形核機制，γ-奧氏體中的層錯轉變為ε-馬氏體。當變形量為10%時，由TEM觀察表明，在γ-奧氏體中形成了具有一定寬度的γ/ε片層狀交替組織。Kikuchi等[30]研究表明，該片層狀組織的形成是由于變形過程中，在已形成的ε-馬氏體板條附近的γ-奧氏體發生繼續相變，形成新的ε-馬氏體板條，使得在ε-馬氏體板條之間始終有γ-奧氏體存在；隨后ε-馬氏體板條發生聚合、粗化，完成ε-馬氏體板條寬度的增加。當變形量>5%時，γ-奧氏體的含量無明顯變化，這是由于在變形過程中，γ-奧氏體發生γ→ε相變的同時，還發生了位錯滑移，導致其位錯密度隨著變形量的增加而增加，阻礙了相變位錯的運動，抑制了γ→ε相變過程[31]。此外，γ-奧氏體中的孿晶界隨著變形量的增加而減少，一方面是由于孿晶界能夠作為ε-馬氏體的形核核心，另一方面是由于孿晶界與ε-馬氏體發生碰撞，導致其發生扭曲，取向差偏離60°而引起的[32]。

Walter在1931~1935年的一系列著作中指出ε-馬氏體可能為γ→α'相變的“過渡相”[29]，Cina[33]則通過較系統的實驗，在Fe-Mn系合金中進一步證實了上述觀點，并且當改變Mn含量或施加變形時，其將進一步轉變成α'-馬氏體。隨著變形量的增加，在γ/ε界面和ε/ε界面處發生位錯塞積，形成局部應力集中區域，導致α'-馬氏體在該處形核[12]；形核后的α'-馬氏體將垂直于ε-馬氏體板條，并向其內部長大。

研究[34]指出，基于Swift方程修正的Crussard-Jaoul (C-J)方法能夠反映不同變形階段的硬化特征。圖9所示為基于Swift方程修正得到的C-J法加工硬化曲線。根據斜率的不同，Fe-19Mn在變形過程中呈現出3個階段的加工硬化行為。在階段Ⅰ的硬化過程中，即真應變小于0.04時，結合XRD定量分析結果，此時主要發生了γ→ε相變，大量的γ-奧氏體轉變成了ε-馬氏體，而該硬化階段的斜率卻基本保持不變；在階段Ⅱ的硬化過程中，即真應變在0.04~0.18范圍時，此時主要發生了ε→α'相變，當真應變為0.14時，α'-馬氏體的含量增加至20%，同時該硬化階段的斜率有所增加，大于階段Ⅰ的斜率，加工硬化效應比階段Ⅰ明顯。可見，Fe-19Mn在變形過程中，ε→α'相變比γ→ε相變具有更強的加工硬化能力。而Kwon等[35]則認為γ→ε相變的加工硬化能力更強。上述現象的出現，一方面是因為該實驗用合金中的C含量(低于0.002%)與Kwon等的研究中所用的合金的C含量(0.02%)相差較大，而Choi和De Cooman[17]指出C在Fe-Mn合金中的固溶強化增量可達4967 MPa/1%C，因此Fe-19Mn中的C的固溶強化效果較弱，使得ε-馬氏體的強度較低，從而加工硬化效果不明顯；另一方面是由于變形過程中，隨著應變量的增加，ε-馬氏體板條不斷粗化，進一步降低了其加工硬化效果。當進入階段II硬化過程時，發生了ε→α'相變，形成了大量的α'-馬氏體。由于α'-馬氏體比ε-馬氏體具有更高的強度和硬度，并且在α'-馬氏體和ε-馬氏體的界面處會產生位錯塞積(如圖7a方框區域所示)，能夠更有效地阻礙位錯運動，提高了塑性變形抗力，使得ε→α'相變具有更強的加工硬化能力。當真應變超過0.18時，進入階段Ⅲ的硬化過程，此時均勻塑性變形過程將結束，并發生縮頸，導致塑性失穩。

在變形過程中，除了發生ε→α'相變，ε-馬氏體板條上還形成了位錯(如圖7a所示)，以及{$\mathrm{10}\stackrel{\text{?}}{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}<$\stackrel{\text{?}}{\mathrm{1}}\mathrm{011}$>ε孿晶(如圖4b插圖中箭頭和圖6c所示)。hcp結構的金屬在塑性變形過程中，會發生位錯的基面滑移以及棱柱面滑移，但是二者所能提供的獨立滑移系非常少(基面和棱柱面各有2個獨立滑移系)，因此，為了滿足塑性變形過程的應變協調，孿生變形將起重要作用，并且只有當基面滑移和棱柱面滑移均被激活后，才會發生孿生變形[36,37]。由圖5b可知，85°~90°取向差的大角度晶界密度隨著變形量的增加而增加，即{$\mathrm{10}\stackrel{\text{?}}{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}<$\stackrel{\text{?}}{\mathrm{1}}\mathrm{011}$>ε孿晶不斷增加，以滿足ε-馬氏體在變形過程中的應變協調，從而利于塑性變形的進行。

變形過程中的γ→ε和ε→α'相變的雙重TRIP效應、γ-奧氏體/ε-馬氏體/α'-馬氏體中的位錯滑移，以及ε-馬氏體的孿生，使得Fe-19Mn在具有較高強度的同時，還能具有良好的塑性。

(1) Fe-19Mn在拉伸變形過程中呈現出連續屈服的現象，其屈服強度和抗拉強度分別約為384和722 MPa，均勻延伸率約23.5%，總延伸率約31%，具有良好的強塑性匹配。

(2) 拉伸變形時，當變形量<5%，主要發生γ→ε相變；當變形量>5%，主要發生ε→α'相變，并且α'-馬氏體主要在γ/ε相界和ε/ε晶界處形核。

(3) ε→α'相變比γ→ε相變具有更高的加工硬化能力，這主要是由于Fe-19Mn的C含量很低，固溶強化效果弱，導致ε-馬氏體的強度低，而α'-馬氏體的強度和硬度高于ε-馬氏體，能夠更有效地阻礙位錯運動所引起的。

(4) 變形過程中，ε-馬氏體除了發生位錯滑移，還形成了{$\mathrm{10}\stackrel{\text{?}}{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}<$\stackrel{\text{?}}{\mathrm{1}}\mathrm{011}$>ε孿晶，以滿足ε-馬氏體在變形過程中的應變協調，利于塑性變形的進行。