分享:γ/ε雙相Fe-19Mn合金在拉伸變形過程中的組織演變和加工硬化行為
采用OM、EBSD、TEM、XRD和拉伸實驗等方法,研究了γ-奧氏體/ε-馬氏體雙相Fe-19Mn-0.0017C (質量分數,%)合金在拉伸變形過程中的組織演變和加工硬化行為。結果表明,Fe-19Mn發生了變形誘導馬氏體相變,并且隨著變形量的增加,相變過程由以γ→ε相變為主轉變為以ε→α'相變為主。對比分析加工硬化率的變化與相含量的變化,表明ε→α'相變比γ→ε相變具有更高的加工硬化能力。同時,在變形過程中,ε-馬氏體不僅發生了位錯滑移,還形成了{10
關鍵詞:
根據化學成分的不同,高錳鋼在室溫時的相組成可分為全奧氏體、奧氏體/ε-馬氏體或奧氏體/ε-馬氏體/α'-馬氏體[6]。由于在室溫時有奧氏體的存在,在變形過程中,因層錯能的不同,奧氏體具有不同的塑性變形機制,例如當層錯能SFE<20 mJ/m2時,以誘發ε-馬氏體(或α'-馬氏體)相變為主,發生相變誘導塑性(TRIP)效應;當SFE=20~50 mJ/m2時,以誘發奧氏體孿生變形為主,發生孿晶誘導塑性(TWIP)效應;當SFE>50 mJ/m2時,以位錯滑移為主[7,8]。長期以來,在高錳鋼的力學性能方面進行了大量研究,例如Fe-Mn-C系、Fe-Mn-Al-Si系等[9,10]。Lee等[11]研究了C含量對Fe-Mn-C系奧氏體鋼力學性能的影響,指出C含量的增加能夠同時提高強度和塑性,并且塑性變形機制由TRIP轉變為TWIP機制。Seol等[12]研究了C含量對γ-奧氏體/ε-馬氏體雙相Fe-17Mn-C力學性能和變形過程中組織演變的影響,發現隨著C含量的增加,抗拉強度增加,而延伸率則不斷降低;同時C含量的增加,抑制了熱誘發ε-馬氏體的形成,但是促進了變形誘發ε-馬氏體相變。另一方面,對高錳鋼的阻尼性能也進行了廣泛研究,例如溶質原子[13]、晶粒尺寸[14]、預變形[15,16]和熱訓練[4]等對阻尼性能的影響,其中Choi和De Cooman[17]指出0.01%的C含量便能夠明顯降低Fe-17Mn-C的阻尼性能。可見,C含量對高錳鋼的相變過程、力學性能和阻尼性能有著復雜的影響。
在上述基礎上,本工作設計了一種極低C含量的Fe-Mn合金,并采用間斷拉伸的方法,系統分析了變形過程中的組織演變和加工硬化行為,及其對拉伸性能的影響,旨在對設計具有高阻尼和高強塑性的結構/功能一體化的Fe-Mn合金提供指導和參考。
實驗所用材料為Fe-19Mn,采用實驗室50 kg真空感應爐進行冶煉,冶煉后的化學成分為Fe-0.0017C-18.86Mn-0.02Si-0.008S-0.005P (質量分數,%)。將冶煉所得的鑄錠加熱到1200 ℃保溫2 h進行均勻化處理,并在850~1150 ℃進行鍛造,鍛后空冷,所得鍛坯的截面尺寸為110 mm×40 mm;隨后將鍛坯加熱到1100 ℃保溫1 h,在實驗室軋機上軋制成厚度為12 mm的板坯,開軋溫度為1050 ℃,終軋溫度為850 ℃,軋后空冷至室溫。將熱軋后的板坯在950 ℃保溫2 h進行固溶處理,并水冷至室溫。
沿固溶態板坯的橫向取樣,加工成直徑10 mm、長110 mm的拉伸試樣,并在CMT5305電子萬能試驗機上進行室溫單軸拉伸,應變速率10-3 s-1;為了觀察拉伸變形過程中的顯微組織演變,對實驗材料分別施加5%、10%、15%的變形量后,中斷拉伸過程。
分別在固溶態板坯以及經不同變形量的拉伸試樣上截取金相試樣。試樣經機械拋光后,先用10% (體積分數,下同)高氯酸酒精溶液進行電解拋光,再用1.2%偏重亞硫酸鉀水溶液進行化學腐蝕,然后在MEF-4M型光學顯微鏡(OM)上進行金相組織觀察。將電解拋光后的試樣在配備了電子背散射衍射(EBSD)探頭的SUPRA 55場發射掃描電鏡(SEM)上進行EBSD數據采集,掃描區域大小為100 μm×100 μm,掃描步長0.15 μm;使用HKL CHANNEL 5軟件進行EBSD數據的后處理。采用D8 Advance X射線衍射儀(XRD)對固溶態及變形后試樣進行物相定性和半定量分析,Co靶,波長λ=0.179026 nm。通過電火花切割的方式,在固溶態及變形后試樣上切取0.3 mm厚的透射電鏡(TEM)試樣,并用砂紙研磨至約50 μm,在10%高氯酸酒精溶液中進行雙噴電解減薄,所用電流為50 mA,溶液溫度約-20 ℃;在TECNAI G2 20 TEM和JEM 2100 TEM上觀察樣品顯微組織,加速電壓均為200 kV。
圖1a為Fe-19Mn的工程應力-應變曲線。Fe-19Mn在拉伸變形過程中具有連續屈服的現象,其屈服強度和抗拉強度分別約為384和722 MPa,總延伸率約31%。在極低C含量下,Fe-19Mn仍然具有良好的強塑性匹配。圖1b為真應力(σtrue)-應變(εtrue)曲線和加工硬化率(dσtrue/dεtrue)-真應變曲線。可以看出,隨著真應變的增加,加工硬化率的變化分為3個階段:階段I,加工硬化率迅速下降;階段II,加工硬化率的下降速率減緩;而階段III,加工硬化率的下降速率又有所增加,直至斷裂。真應力-應變曲線和加工硬化率曲線存在一個交點,對應的真應變即為縮頸前的最大均勻應變[18],此時的最大均勻應變約為0.21,換算成工程應變,即均勻延伸率,約23.5%。
圖1 Fe-19Mn的拉伸性能
Fig.1 Tensile properties of Fe-19Mn
(a) curve of engineering stress-strain
(b) curves of true stress (σtrue) and work hardening rate (dσtrue/dεtrue) vs true strain (εtrue)
圖2 固溶態試樣顯微組織
Fig.2 Microstructure of solution treated sample
圖3 固溶態試樣顯微組織的TEM像及選區電子衍射(SAED)花樣
Fig.3 TEM images and corresponding selected area electron diffraction (SAED) patterns of solution treated sample
(a) TEM image of γ-austenite and ε-martensite
(b, c) dark-field images of circle areas 1 and 2 in Fig.3a, respectively
(d) stacking faults in γ-austenite (indicated by arrows)
(e~g) SAED patterns for circle areas 1~3 in Fig.3a, respectively
圖4所示為Fe-19Mn在不同變形量時顯微組織的EBSD表征。拉伸變形過程中,隨著變形量的增加,ε-馬氏體板條寬度逐漸增大;同時,在ε-馬氏體板條上形成了α'-馬氏體,并且隨著變形量的增加,α'-馬氏體逐漸增多,未發現在γ-奧氏體上直接形成α'-馬氏體。可見,變形量在0~15%范圍內,形變誘發α'-馬氏體的形成是通過γ→ε→α'相變完成的,而非γ→α'相變。進一步觀察發現,α'-馬氏體主要在ε/ε晶界和γ/ε相界處形核(如圖4c插圖),隨后垂直于ε-馬氏體板條,向其內部生長。當變形量較小時,形變誘發α'-馬氏體呈條狀;隨著變形量的增加,其形貌逐漸轉變為塊狀,并不斷分割ε-馬氏體板條,使其長度減小。在拉伸變形過程中,在ε-馬氏體板條內還形成了新的ε-馬氏體板條(如圖4b插圖中箭頭所示),由晶界取向差分析,形成的ε-馬氏體板條與基體的取向差約86°,為{
圖4 不同變形量時試樣顯微組織的EBSD分析
Fig.4 EBSD analyses of samples after the deformations of 0% (a), 5% (b), 10% (c) and 15% (d) (Blue region is austenite, yellow region is ε-martensite, green region is α'-martensite and red line is austenite twin boundary, arrow in the illustration of Fig.4b indicates {
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圖5所示為γ-奧氏體、ε-馬氏體和α'-馬氏體中的晶界取向差分布圖。γ-奧氏體中的小角度晶界密度隨著變形量的增加而明顯升高,60°左右的孿晶界的密度隨著變形量的增加而降低。固溶態組織中的ε-馬氏體中含有小角度晶界以及取向差在70°附近的大角度晶界,其代表不同ε-馬氏體變體之間的取向差[22];隨著變形量的增加,ε-馬氏體中的小角度晶界密度增加,同時由于ε-馬氏體向α'-馬氏體的轉變,取向差約70°的大角度晶界密度逐漸減少;此外,在變形過程中,ε-馬氏體中出現了取向差在85°~90°的大角度晶界,其密度隨著變形量的增加而增加。變形誘發生成的α'-馬氏體中含有大量的小角度晶界,并且其密度隨著變形量的增加而增加。
圖5 晶界取向差分布
Fig.5 Misorientation angle distributions of γ-austenite (a), ε-martensite (b) and α'-martensite (c)
圖6 Fe-19Mn變形后顯微組織的TEM像及SAED花樣
Fig.6 TEM images and SAED patterns of microstructures of Fe-19Mn after deformation (Arrows in Figs.6a and b indicate ε-martensite)
(a) TEM image after 5% deformation
(b) dark-field image of ε-martensite
(c) new ε-martensite plates formed in ε-martensite matrix after 5% deformation
(d) TEM image after 10% deformation
(e~h) SAED patterns corresponding to areas 1~4 in Figs.6a and c, respectively
圖7 10%變形量時試樣顯微組織的TEM像及SAED花樣
Fig.7 TEM bright-field image of microstructures (a), dark-field image of ε-martensite (b) and SAED pattern corresponding to circle area in Fig.7a (c) after 10% deformation (Arrows in Fig.7a indicate ε-martensite, and the box area shows the dislocation pile-up)
圖8所示為Fe-19Mn拉伸變形前后的XRD譜和各相體積分數隨變形量的變化趨勢。固溶態試樣的組織主要由γ-奧氏體和ε-馬氏體2相組成,未檢測出α'-馬氏體;當對其施加變形后,γ-奧氏體和ε-馬氏體的含量發生了明顯變化,同時形成了α'-馬氏體,發生了變形誘導相變,并且隨著變形量的增加,α'-馬氏體的(110)晶面的衍射峰越來越明顯,如圖8b所示。當變形量為5%時,γ-奧氏體的體積分數由32%降至10%,ε-馬氏體的體積分數由68%增至87%,并且形成了3%的α'-馬氏體,此時主要發生了變形誘導γ→ε相變;當變形量>5%時,γ-奧氏體的體積分數無明顯變化,而ε-馬氏體的體積分數由87% (5%變形量)降至71% (15%變形量),α'-馬氏體的體積分數則由3% (5%變形量)增至20% (15%變形量),此時主要發生了變形誘導ε→α'相變。
圖8 不同變形量試樣的XRD譜及各相含量隨變形量的變化趨勢
Fig.8 XRD spectra (a, b) and phase fractions (c) of samples with different tensile deformations (Fig.8b shows the XRD spectra between 46°~54° in Fig.8a)
式中,ρ為(111)γ面的原子密度,并且
由于γ-奧氏體的層錯能較低,當在室溫下對其施加變形時,將會發生變形誘導γ→ε相變[7,8]。變形過程中,通過層錯形核機制,γ-奧氏體中的層錯轉變為ε-馬氏體。當變形量為10%時,由TEM觀察表明,在γ-奧氏體中形成了具有一定寬度的γ/ε片層狀交替組織。Kikuchi等[30]研究表明,該片層狀組織的形成是由于變形過程中,在已形成的ε-馬氏體板條附近的γ-奧氏體發生繼續相變,形成新的ε-馬氏體板條,使得在ε-馬氏體板條之間始終有γ-奧氏體存在;隨后ε-馬氏體板條發生聚合、粗化,完成ε-馬氏體板條寬度的增加。當變形量>5%時,γ-奧氏體的含量無明顯變化,這是由于在變形過程中,γ-奧氏體發生γ→ε相變的同時,還發生了位錯滑移,導致其位錯密度隨著變形量的增加而增加,阻礙了相變位錯的運動,抑制了γ→ε相變過程[31]。此外,γ-奧氏體中的孿晶界隨著變形量的增加而減少,一方面是由于孿晶界能夠作為ε-馬氏體的形核核心,另一方面是由于孿晶界與ε-馬氏體發生碰撞,導致其發生扭曲,取向差偏離60°而引起的[32]。
研究[34]指出,基于Swift方程修正的Crussard-Jaoul (C-J)方法能夠反映不同變形階段的硬化特征。圖9所示為基于Swift方程修正得到的C-J法加工硬化曲線。根據斜率的不同,Fe-19Mn在變形過程中呈現出3個階段的加工硬化行為。在階段Ⅰ的硬化過程中,即真應變小于0.04時,結合XRD定量分析結果,此時主要發生了γ→ε相變,大量的γ-奧氏體轉變成了ε-馬氏體,而該硬化階段的斜率卻基本保持不變;在階段Ⅱ的硬化過程中,即真應變在0.04~0.18范圍時,此時主要發生了ε→α'相變,當真應變為0.14時,α'-馬氏體的含量增加至20%,同時該硬化階段的斜率有所增加,大于階段Ⅰ的斜率,加工硬化效應比階段Ⅰ明顯。可見,Fe-19Mn在變形過程中,ε→α'相變比γ→ε相變具有更強的加工硬化能力。而Kwon等[35]則認為γ→ε相變的加工硬化能力更強。上述現象的出現,一方面是因為該實驗用合金中的C含量(低于0.002%)與Kwon等的研究中所用的合金的C含量(0.02%)相差較大,而Choi和De Cooman[17]指出C在Fe-Mn合金中的固溶強化增量可達4967 MPa/1%C,因此Fe-19Mn中的C的固溶強化效果較弱,使得ε-馬氏體的強度較低,從而加工硬化效果不明顯;另一方面是由于變形過程中,隨著應變量的增加,ε-馬氏體板條不斷粗化,進一步降低了其加工硬化效果。當進入階段II硬化過程時,發生了ε→α'相變,形成了大量的α'-馬氏體。由于α'-馬氏體比ε-馬氏體具有更高的強度和硬度,并且在α'-馬氏體和ε-馬氏體的界面處會產生位錯塞積(如圖7a方框區域所示),能夠更有效地阻礙位錯運動,提高了塑性變形抗力,使得ε→α'相變具有更強的加工硬化能力。當真應變超過0.18時,進入階段Ⅲ的硬化過程,此時均勻塑性變形過程將結束,并發生縮頸,導致塑性失穩。
圖9 基于修正的C-J法的加工硬化行為
Fig.9 ln(dσtrue/dεtrue)-lnσtrue curve based on the strain hardening rate curve for the modified Crussard-Jaoul (C-J) analysis
變形過程中的γ→ε和ε→α'相變的雙重TRIP效應、γ-奧氏體/ε-馬氏體/α'-馬氏體中的位錯滑移,以及ε-馬氏體的孿生,使得Fe-19Mn在具有較高強度的同時,還能具有良好的塑性。
(1) Fe-19Mn在拉伸變形過程中呈現出連續屈服的現象,其屈服強度和抗拉強度分別約為384和722 MPa,均勻延伸率約23.5%,總延伸率約31%,具有良好的強塑性匹配。
(2) 拉伸變形時,當變形量<5%,主要發生γ→ε相變;當變形量>5%,主要發生ε→α'相變,并且α'-馬氏體主要在γ/ε相界和ε/ε晶界處形核。
(3) ε→α'相變比γ→ε相變具有更高的加工硬化能力,這主要是由于Fe-19Mn的C含量很低,固溶強化效果弱,導致ε-馬氏體的強度低,而α'-馬氏體的強度和硬度高于ε-馬氏體,能夠更有效地阻礙位錯運動所引起的。
(4) 變形過程中,ε-馬氏體除了發生位錯滑移,還形成了{
1 實驗方法
2 實驗結果
2.1 Fe-19Mn的拉伸性能
圖1
2.2 變形前的顯微組織
圖2
圖3
2.3 變形過程中的顯微組織演變
圖4
圖5
圖6
圖7
2.4 變形前后試樣組織的XRD分析
圖8
3 分析討論
3.1 Fe-19Mn在冷卻和變形過程中的γ→ε→α'相變
3.2 變形誘導γ→ε和ε→α'相變對加工硬化行為的影響
圖9
3.3 ε-馬氏體在變形過程中的塑性協調機制
4 結論
來源--金屬學報