馬國楠1,2, 朱士澤1,2, 王東1(), 肖伯律1, 馬宗義1

1中國科學(xué)院金屬研究所 師昌緒先進材料創(chuàng)新中心 沈陽 110016 2中國科學(xué)技術(shù)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院 沈陽 110016

顆粒增強鋁基復(fù)合材料(particulate reinforced aluminum matrix composites，PRAMCs)比傳統(tǒng)鋁合金具有更高的強度、模量、導(dǎo)熱性、尺寸穩(wěn)定性和耐磨性，成為傳統(tǒng)金屬材料以外的重要工程材料[1,2]。目前，以Al-Mg-Si和Al-Cu-Mg合金為基體的PRAMCs研究相對成熟，已被廣泛應(yīng)用于核電、航空航天和交通運輸?shù)阮I(lǐng)域[3~6]。然而，受基體合金強度的限制，以往研發(fā)的復(fù)合材料強度仍然較低，難以滿足新型裝備對承載結(jié)構(gòu)件的設(shè)計要求。Al-Zn-Mg-Cu合金作為可時效硬化鋁合金，具有更明顯的強度優(yōu)勢，其強度高于大多數(shù)SiC/Al-Mg-Si和SiC/Al-Cu-Mg復(fù)合材料[7,8]。因此，開發(fā)以Al-Zn-Mg-Cu合金為基體的復(fù)合材料，對提高PRAMC強度和促進結(jié)構(gòu)輕量化的發(fā)展具有重要意義。

遺憾的是，SiC顆粒對Al-Zn-Mg-Cu合金的強化效果一直不理想，甚至出現(xiàn)強度不升反降的現(xiàn)象[9~11]，極大地限制了SiC/Al-Zn-Mg-Cu復(fù)合材料的研究與發(fā)展。影響SiC/Al-Zn-Mg-Cu復(fù)合材料力學(xué)性能的因素有很多，包括增強顆粒參數(shù)、基體合金成分和熱處理工藝等。選擇合理的基體成分配比，獲得高密度第二相，再結(jié)合適當(dāng)?shù)腡6熱處理工藝[12~14]可以將冶金過程形成的粗大相充分固溶，并在基體中重新析出細(xì)小、彌散分布的納米沉淀相，獲得最佳硬化效果，這些納米相可以有效地釘扎位錯，從而極大地提高復(fù)合材料拉伸強度[15~17]。相比于未熱處理SiC/7085Al復(fù)合材料[18]，T6態(tài)復(fù)合材料的抗拉強度可以提高184 MPa，屈服強度提高138%。因此，采用合理的T6熱處理工藝，充分發(fā)揮沉淀相的強化作用是提高SiC/Al-Zn-Mg-Cu復(fù)合材料性能的關(guān)鍵。

然而，目前大部分SiC/Al-Zn-Mg-Cu復(fù)合材料采用的是與未增強合金相同的T6熱處理工藝[19]，T6態(tài)復(fù)合材料中沉淀相尺寸更大、密度更低，沉淀強化能力明顯減弱，導(dǎo)致復(fù)合材料力學(xué)性能不佳。復(fù)合材料與未增強合金的時效行為的差異一直被忽略，2者在相同的熱處理條件下，可能處于不同的時效狀態(tài)。一方面，時效析出過程受合金中化學(xué)成分的影響。對于復(fù)合材料，SiC/Al界面反應(yīng)將改變基體中的化學(xué)成分[18,20]，降低溶質(zhì)原子過飽和度，影響沉淀相的析出動力學(xué)，從而改變最佳時效處理時間。另一方面，由于SiC與Al的熱膨脹系數(shù)不同[6]，熱加工后在近界面處將產(chǎn)生大量的錯配應(yīng)力，應(yīng)力通過位錯增殖而松弛，這些位錯可以提高溶質(zhì)原子的擴散速率，影響沉淀相的析出和長大。因此，優(yōu)化SiC/Al-Zn-Mg-Cu復(fù)合材料的T6熱處理工藝，對提高復(fù)合材料的力學(xué)性能十分必要。此外，SiC/Al-Zn-Mg-Cu復(fù)合材料的硬度和強度，很大程度依賴于納米沉淀相的析出狀態(tài)，而目前針對SiC/Al-Zn-Mg-Cu復(fù)合材料沉淀相演變規(guī)律的研究十分有限，SiC顆粒對Al-Zn-Mg-Cu合金沉淀相尺寸、種類、密度和分布的影響規(guī)律亟待厘清。

本工作采用粉末冶金法制備了含15%SiC (體積分?jǐn)?shù))的SiC/Al-7.5Zn-2.8Mg-1.7Cu (質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%，下同)復(fù)合材料以及Al-7.5Zn-2.8Mg-1.7Cu合金，通過對比2者的硬度、電導(dǎo)率和力學(xué)性能隨時效時間延長的變化趨勢，確定了其最佳峰時效處理工藝，闡明了SiC顆粒對SiC/Al-Zn-Mg-Cu復(fù)合材料時效行為的影響規(guī)律，旨在對SiC/Al-Zn-Mg-Cu復(fù)合材料時效熱處理工藝優(yōu)化提供指導(dǎo)。

1 實驗方法

基體合金名義成分為Al-7.5Zn-2.8Mg-1.7Cu。實驗用金屬粉末及磨料級SiC顆粒純度均在99.5%以上，SiC粉末粒徑約為7 μm，復(fù)合材料中SiC顆粒的體積分?jǐn)?shù)為15%。將粉末機械混合均勻后裝入模具內(nèi)，通過真空熱壓燒結(jié)法制備坯錠，詳細(xì)的熱壓工藝見文獻(xiàn)[20]。坯錠在420℃下擠壓成棒材，擠壓比為17∶1。為了對比SiC顆粒添加前后材料組織演變特征差異，采用相同工藝另制備同成分下的未增強合金。2種材料的擠壓試棒均在470℃下固溶處理2 h，經(jīng)水淬后，置于120℃的電熱鼓風(fēng)干燥箱中進行不同時間的時效處理，從而獲得不同時效狀態(tài)的試樣。

利用電火花切割技術(shù)，沿擠壓方向分別獲取2種材料的金相樣品，并經(jīng)水磨砂紙磨至2000號后進行機械拋光。經(jīng)化學(xué)試劑(1 mL HF + 16 mL HNO3 + 83 mL H2O + 3 g CrO3)腐蝕后，使用Axiovert 200 MAT金相顯微鏡(OM)觀察復(fù)合材料和未增強合金的微觀組織，并利用Image-Pro Plus軟件對其晶粒尺寸進行統(tǒng)計。使用TA-Q1000差示掃描量熱儀(DSC)在Ar氣保護下對固溶處理后的樣品進行分析。實驗條件為以10℃/min的升溫速率，從室溫升到500℃。采用HV-1000硬度測試儀和D60K電導(dǎo)率儀對時效樣品的顯微硬度和電導(dǎo)率演變規(guī)律進行分析。使用Tecnai G2 F20透射電鏡(TEM)觀察不同時效狀態(tài)復(fù)合材料及其合金中的析出相形貌，并對其尺寸進行統(tǒng)計。

根據(jù)時效硬度曲線，使用Instron 5848電子萬能試驗機對不同時效狀態(tài)下的樣品進行拉伸測試，應(yīng)變速率為1 × 10-3 s-1，試樣標(biāo)距為20 mm，寬約3.8 mm，厚約2.3 mm，拉伸方向與擠壓方向平行。為確保數(shù)據(jù)可靠性，每種時效狀態(tài)的材料測試5個拉伸樣品，并計算平均值。

2 實驗結(jié)果與討論

2.1 合金及其復(fù)合材料的金相組織

圖1a和b所示為擠壓態(tài)Al-7.5Zn-2.8Mg-1.7Cu合金和SiC/Al-7.5Zn-2.8Mg-1.7Cu復(fù)合材料顯微組織的OM像。2者均致密，且無明顯的冶金缺陷，如孔洞和裂紋等。經(jīng)擠壓變形后，未增強合金的晶粒有被拉長的趨勢，晶粒的長軸方向平行于擠壓方向(圖1a)。如圖1c所示，根據(jù)晶粒尺寸定量分析，未增強合金的平均晶粒尺寸約為3.4 μm，晶粒尺寸分布比較集中。復(fù)合材料中的SiC顆粒分布均勻(圖1b)，無明顯團聚，熱擠壓過程中顆粒隨Al基體的塑性變形而發(fā)生轉(zhuǎn)動，其長軸趨向平行于擠壓方向分布。由于SiC顆粒變形與基體變形不一致，在顆粒周圍極易產(chǎn)生應(yīng)力集中，應(yīng)力通過位錯增殖而松弛，這些位錯可以誘導(dǎo)新晶界形成[21]，導(dǎo)致靠近SiC顆粒以及顆粒間距較小的區(qū)域，晶粒尺寸也更小。如圖1d所示，復(fù)合材料平均晶粒尺寸與未增強合金相近，約為3.8 μm，但其晶粒尺寸均勻性較低。

圖1

圖1   擠壓態(tài)未增強合金(Al-7.5Zn-2.8Mg-1.7Cu)及復(fù)合材料(SiC/Al-7.5Zn-2.8Mg-1.7Mn)棒材顯微組織的OM像和晶粒尺寸統(tǒng)計柱狀圖

Fig.1   OM images (a, b) and grain size statistic plots (c, d) of as-extruded Al-7.5Zn-2.8Mg-1.7Cu alloy (a, c) and SiC/Al-7.5Zn-2.8Mg-1.7Cu composite (b, d)

2.2 時效時間對材料硬度和電導(dǎo)率的影響

圖2為未增強合金和復(fù)合材料在120℃下時效0~48 h的硬度和電導(dǎo)率曲線。如圖2a所示，時效2 h的未增強合金硬化效果十分顯著，相比于未時效的合金，其硬度提高了26%。隨時效時間繼續(xù)延長，硬度緩慢升高，直到時效24 h硬度達(dá)到最大值209 HV。如圖2b所示，復(fù)合材料時效10 h硬度已經(jīng)達(dá)到最大值238 HV，比基體合金提前約14 h。時效10~24 h，復(fù)合材料始終保持較高的硬度，時效24 h復(fù)合材料硬度也為238 HV，且比未增強合金最大硬度高29 HV。時效24 h之后，復(fù)合材料和未增強合金的硬度均開始緩慢下降。SiC顆粒對復(fù)合材料時效進程起到明顯的促進作用，尤其在時效2~10 h，復(fù)合材料的電導(dǎo)率快速升高，說明已有相當(dāng)多的溶質(zhì)原子脫溶，而這個階段未增強合金的電導(dǎo)率變化十分微弱。未增強合金中沉淀相析出更接近于均勻形核，時效前期，固溶原子優(yōu)先形成密集的原子團簇和與Al基體共格的GP (Guinier-Preston zone)區(qū)，對電導(dǎo)率的提升有限。時效10~24 h，未增強合金和復(fù)合材料的電導(dǎo)率均顯著升高，且在時效24 h時，2者的電導(dǎo)率均達(dá)到相對較高的值，時效時間繼續(xù)延長，電導(dǎo)率升高十分緩慢。

圖2

圖2   120℃單級時效未增強合金和復(fù)合材料樣品的硬度和電導(dǎo)率曲線

Fig.2   Aging hardness and electrical conductivity curves of the single-stage aged Al-7.5Zn-2.8Mg-1.7Cu alloy (a) and SiC/Al-7.5Zn-2.8Mg-1.7Cu composite (b) at 120oC (IACS—international annealed copper standard)

2.3 不同時效狀態(tài)下材料的力學(xué)性能

圖3為120℃時效0、2、8、10、24和48 h的未增強合金和復(fù)合材料的拉伸性能。如圖3a所示，時效2 h未增強合金的抗拉強度(UTS)和屈服強度(YS)均大幅度提高，而延伸率(EL)明顯下降。隨時效時間繼續(xù)延長，UTS和YS提升緩慢，直到時效24 h，UTS (662 MPa)和YS (637 MPa)同時達(dá)到了最大值，此時EL為10.0%。延長時效時間，UTS、YS和EL均下降。拉伸性能測試結(jié)果與硬度曲線基本吻合，結(jié)合硬度、電導(dǎo)率和力學(xué)性能確定120℃時效24 h為Al-7.5Zn-2.8Mg-1.7Cu合金的T6熱處理工藝。如圖3b所示，復(fù)合材料的力學(xué)性能變化規(guī)律與基體合金基本一致。時效0~2 h，復(fù)合材料快速強化，UTS提高了37%；在時效8~10 h階段，復(fù)合材料強塑性一直處于較高水平，且變化微弱。時效8 h復(fù)合材料的UTS已經(jīng)達(dá)到了650 MPa，繼續(xù)時效至第一次硬度最高點(120℃、10 h)，復(fù)合材料YS達(dá)到了最大值(625 MPa)；時效至第二次硬度最高點(120℃、24 h)，復(fù)合材料UTS達(dá)到了最大值(663 MPa)。由于SiC顆粒對Al-Zn-Mg-Cu基體沉淀相的析出有促進作用，導(dǎo)致復(fù)合材料比未增強合金提前14 h達(dá)到最大硬度和最高屈服強度。然而，如圖2b所示，時效10~24 h，電導(dǎo)率持續(xù)升高，說明仍有較多溶質(zhì)原子繼續(xù)脫溶，已形成的沉淀相可能逐漸粗化，導(dǎo)致復(fù)合材料屈服強度略有降低，但是復(fù)合材料加工硬化能力提高使得UTS進一步提升。根據(jù)硬度和UTS達(dá)到最高值的時效時間點定義，SiC/Al-7.5Zn-2.8Mg-1.7Cu復(fù)合材料的T6熱處理工藝應(yīng)為120℃保溫24 h。

圖3

圖3   未增強合金和復(fù)合材料在120℃下時效0、2、8、10、24和48 h的力學(xué)性能

Fig.3   Tensile properties of Al-7.5Zn-2.8Mg-1.7Cu alloy (a) and SiC/Al-7.5Zn-2.8Mg-1.7Cu composite (b) aged at 120oC for 0, 2, 8, 10, 24, and 48 h (UTS—ultimate tensile strength, YS—yield strength, EL—elongation)

2.4 合金及其復(fù)合材料析出相的析出行為

圖4所示為不同時效狀態(tài)未增強合金沿[110]Al方向觀察的析出相形貌。如圖4a所示，在120℃時效2 h后未增強合金的析出相尺寸較小，分布十分均勻。η'相在三維空間中是具有一定厚度的圓盤狀，時效過程中，優(yōu)先沿直徑方向生長，而厚度幾乎保持恒定[22]。由于沉淀相與Al基體有多種取向關(guān)系，因此[110]Al平面上η'相的投影可以表現(xiàn)為圓盤狀或短棒狀[23] (圖4a)。如圖4b和c所示，隨著時效時間的延長，時效10和24 h后未增強合金中析出相的形態(tài)、尺寸和密度并無明顯差異，說明在不升高時效溫度的條件下，析出相的長大是非常緩慢的。因此，在較長的時效時間里，未增強合金能保持高硬度和高強度(圖2a和3a)。為了進一步分析析出相尺寸的變化規(guī)律，對各狀態(tài)下合金的析出相尺寸進行統(tǒng)計(圖4d~f)。時效2、10和24 h未增強合金的析出相平均尺寸分別約為2.88、2.97和4.02 nm。隨時效時間的延長，析出相尺寸緩慢增大，且尺寸分布均比較集中。

圖4

圖4   不同時效狀態(tài)未增強合金沿[110]Al方向的析出相形貌和尺寸統(tǒng)計柱狀圖

Fig.4   Precipitation morphologies (a-c) and size statistic plots (d-f) of Al-7.5Zn-2.8Mg-1.7Cu alloy under different aging treatment conditions taken along [110]Al zone axis (a, d) under-aged (120oC, 2 h) (b, e) under-aged (120oC, 10 h) (c, f) T6-treated (120oC, 24 h)

圖5為不同時效狀態(tài)復(fù)合材料沿[110]Al方向觀察的析出相形貌。復(fù)合材料中析出相的形態(tài)與未增強合金的基本相似，而相同時效條件下復(fù)合材料析出相的尺寸和兩相之間距離均比基體合金的更大(圖5a~c)，說明SiC顆粒對沉淀相的析出和長大具有明顯的促進作用。如圖5d~f所示，在120℃時效2、10和24 h后復(fù)合材料析出相的平均尺寸分別約為4.01、5.45和6.87 nm。各時效狀態(tài)下復(fù)合材料析出相的尺寸分布均比未增強合金更加分散。一方面，SiC顆粒與Al基體之間的熱膨脹系數(shù)不同，熱變形加工或熱處理后可能在近界面基體內(nèi)引入錯配位錯，導(dǎo)致位錯增殖[24]，位錯線可以引起析出相的異質(zhì)形核和優(yōu)先長大[25]，導(dǎo)致析出相尺寸不均勻。另一方面，SiC顆粒也能引起基體中Mg元素分布不均勻[18]，在Mg含量較高的區(qū)域，溶質(zhì)原子的高含量有利于MgZn2相的長大，也可能導(dǎo)致析出相尺寸不均勻。

圖5

圖5   不同時效狀態(tài)復(fù)合材料沿[110]Al方向的析出相形貌和尺寸統(tǒng)計柱狀圖

Fig.5   Precipitation morphologies (a-c) and size statistic plots (d-f) of SiC/Al-7.5Zn-2.8Mg-1.7Cu composite under different aging treatment conditions taken along [110]Al zone axis (a, d) under-aged (120oC, 2 h) (b, e) under-aged (120oC, 10 h) (c, f) T6-treated (120oC, 24 h)

為了進一步分析各沉淀相的演變規(guī)律，固溶處理(470℃、2 h)后未增強合金和復(fù)合材料的DSC曲線如圖6所示。在23~500℃溫度區(qū)間內(nèi)，未增強合金存在6個明顯的特征峰，而復(fù)合材料只有5個明顯的特征峰，這些峰對應(yīng)的溫度列于表1。

圖6

圖6   固溶態(tài)未增強合金和復(fù)合材料的DSC曲線

Fig.6   DSC curves of the solution treated (470oC, 2 h) unreinforced alloy and composite

表1   固溶態(tài)未增強合金和復(fù)合材料DSC曲線中各峰值點(見圖6)的溫度 (oC)

Table 1  Temperatures of peak points (in Fig.6) in the DSC curves of the solution treated unreinforced alloy and composite

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根據(jù)已有研究報道[26,27]，未增強合金中，峰1和峰2分別與GP區(qū)和η'相的形成有關(guān)；峰3和峰4對應(yīng)的是2種類型η相的析出；對于峰5的分析目前沒有明確的結(jié)論，但是普遍認(rèn)為其可能與S相的形成有關(guān)；峰6則是由η相溶解吸熱所形成的。與基體合金相比，復(fù)合材料中峰1有輕微的削弱，說明形成GP區(qū)的含量略有降低。峰2幾乎消失，說明復(fù)合材料中η'相的析出量極低，甚至可能沒有。但這與以往的研究結(jié)果不符，Wu等[28]認(rèn)為B4Cp/Al-Zn-Mg-Cu復(fù)合材料的時效析出序列依然與Al-Zn-Mg-Cu合金一致，即過飽和固溶體(SSS)-GP區(qū)-η'相-η相。也有研究[29]表明，部分η相的形核可以不經(jīng)過η'相，而是由SSS直接轉(zhuǎn)變而成，因此時效析出序列可能會被改變。而在SiC/Al-Zn-Mg-Cu復(fù)合材料中，η'相的析出進程很可能被加速，使得低溫時已有部分η'相形核。η'相以均勻的速度在復(fù)合材料中析出，集中放熱的現(xiàn)象被減弱，導(dǎo)致峰2不明顯。復(fù)合材料的峰3和峰6均向左平移，說明η相的形成和溶解動力學(xué)均被加速。

圖7所示為T6態(tài)(120℃、24 h)復(fù)合材料沿[110]Al方向的析出相HRTEM像和典型析出相的快速Fourier變換(FFT)花樣。在圖7a~c中，方框標(biāo)出的析出相與Al基體是非共格關(guān)系，該相為η相[7,26]，其形貌為圓盤狀或粗棒狀。圖7d、f和g是對應(yīng)圖7a~c中指定區(qū)域的FFT花樣，可以明顯觀察到花樣中除Al基體的斑點以外還存在η相的斑點[30]。析出相形成過程中可能存在層錯，使得斑點有拉絲現(xiàn)象(圖7f)。橢圓標(biāo)出的析出相與Al基體是半共格關(guān)系，該相為η'相[26,30]，其形貌多為細(xì)長的棒狀。圖7e為η'相的FFT花樣，由于η'相是過渡相，與Al基體的晶格錯配角較小，因此η'相的斑點較微弱[31]，但是在η'相的高分辨像中可以觀察到晶格畸變和錯配現(xiàn)象(圖7a)。圖7c中圓圈標(biāo)出的析出相是與Al基體完全共格的GP區(qū)，其形貌為小圓盤狀。圖7h顯示的是GP區(qū)的FFT花樣，花樣中只有Al基體的斑點，且GP區(qū)的高分辨點陣與Al基體完全共格。在T6態(tài)復(fù)合材料中，GP區(qū)、η'相和η相同時存在，且根據(jù)各相數(shù)量分析，其主要強化相為η'相。然而DSC曲線中代表η'相析出的放熱峰2十分微弱，這與在HRTEM下觀察到大量η'相的結(jié)果不符。由于SiC顆粒加入鋁合金基體中，引入了大量的界面和錯配位錯[6]，為沉淀相提供形核質(zhì)點，促進異質(zhì)形核[18,22]。因此，部分GP區(qū)可能以異質(zhì)形核的方式優(yōu)先析出，隨溫度升高，另一部分GP區(qū)以均質(zhì)形核的方式析出，先后形成的GP區(qū)分別長大，并向η'相轉(zhuǎn)化。GP區(qū)向η'相的轉(zhuǎn)化過程被分散，導(dǎo)致復(fù)合材料DSC曲線峰2不明顯，但復(fù)合材料的時效析出序列未改變，仍為SSS-GP區(qū)-η'相-η相。

圖7

圖7   T6態(tài)復(fù)合材料沿[110]Al方向的析出相高分辨透射照片和快速Fourier變換花樣

Fig.7   HRTEM images (a-c) of the precipitation in the T6 treated composite taken along [110]Al zone axis, and the fast Fourier transformation (FFT) patterns (d-h) of the marked zone in the HRTEM images in Figs.7a-c

圖8顯示的是不同時效狀態(tài)未增強合金和復(fù)合材料晶界的TEM明場像。如圖8a和c所示，時效2 h的基體合金和復(fù)合材料晶界上均有明顯的第二相析出，且復(fù)合材料晶界相的數(shù)量更多一些。由于時效時間較短，晶界相的尺寸均較小。如圖8b和d所示，在時效24 h的未增強合金和復(fù)合材料中，晶界處無析出帶(PFZ)開始形成，其寬度分別約為41和38 nm。晶界相均是非連續(xù)的，且與欠時效態(tài)(120℃、2 h)材料相比，其尺寸和數(shù)量都有明顯增加。隨時效時間的延長，晶界相不斷長大。各時效狀態(tài)下，復(fù)合材料與未增強合金晶界的PFZ寬度差異不大，但是復(fù)合材料晶界相的數(shù)量明顯更多，這可能是由于晶界能量較高，容易引起析出相優(yōu)先析出和元素的偏聚[18]，而復(fù)合材料中的錯配位錯加速了溶質(zhì)原子擴散，促進了晶界相的形核和長大[25,32]。晶界相的長大需要消耗周圍的溶質(zhì)原子，使得晶界附近溶質(zhì)原子貧化而形成具有一定寬度的PFZs。復(fù)合材料中溶質(zhì)原子擴散速率快，溶質(zhì)原子的補償能力強，因此在復(fù)合材料晶界相更多的情況下，PFZ寬度依然略低于未增強合金。晶界相(圖8d)的形成和SiC/Al界面反應(yīng)都將消耗部分溶質(zhì)原子，是復(fù)合材料晶粒內(nèi)部析出相密度降低的主要原因(圖4)。

圖8

圖8   未增強合金和復(fù)合材料不同時效處理后晶界的TEM明場像

Fig.8   Bright-field TEM images of grain boundaries of the unreinforced alloy (a, b) and the composite (c, d) (a, c) aging 2 h at 120oC (b, d) T6-treated (120oC， 24 h)

綜上所述，相同時效條件下復(fù)合材料的時效析出進程明顯比未增強合金更快，SiC顆粒的加入促進析出相的析出和長大。時效2 h復(fù)合材料的沉淀相平均尺寸已達(dá)到4.01 nm，接近時效24 h未增強合金沉淀相水平。時效2~10 h，復(fù)合材料電導(dǎo)率上升明顯快于未增強合金，GP區(qū)向η'相的轉(zhuǎn)化速率被加快。由于GP區(qū)具有均質(zhì)形核和異質(zhì)形核2種形成方式，其析出過程存在先后差異，先形成的GP區(qū)迅速長大并向η'相轉(zhuǎn)化，η'相形成過程被分散，導(dǎo)致復(fù)合材料DSC曲線中η'相形成的放熱峰弱化，而在HRTEM下卻可以觀察到大量η'相。在未增強合金中，需要足夠高的溫度為原子的擴散和沉淀相的長大提供驅(qū)動力，各相的轉(zhuǎn)變過程受溫度影響明顯，且比較集中，沉淀相尺寸均勻性更高。而在復(fù)合材料中，錯配位錯加速了原子的擴散和相的轉(zhuǎn)變[25,32]，使得低溫下GP區(qū)就有向η'相轉(zhuǎn)變的趨勢，短時間時效的沉淀相就可以快速長大。時效10 h，復(fù)合材料中固溶原子大量脫溶，達(dá)到了最佳硬化效果，屈服強度也達(dá)到最高值。延長時效時間，已形成的沉淀相繼續(xù)長大，也有少量新的GP區(qū)形成，沉淀相粗化和新相形成相互制約，使得時效10~24 h復(fù)合材料硬度存在波動。隨著溶質(zhì)原子的消耗，時效24 h的復(fù)合材料硬度達(dá)到了第二次峰值，由于沉淀相粗化，復(fù)合材料屈服強度略有降低，但此時沉淀相析出更充分，材料可以容納更多位錯，加工硬化能力的提升使得復(fù)合材料抗拉強度達(dá)到最大值。然而，在相同的時效條件下，與未增強合金相比，復(fù)合材料晶界處的第二相數(shù)量更多、尺寸更大，這些優(yōu)先形核并長大的第二相和SiC/Al界面反應(yīng)產(chǎn)物均可以減少基體晶粒內(nèi)部溶質(zhì)原子數(shù)量，抑制均勻形核，導(dǎo)致復(fù)合材料析出相密度降低。在本實驗中，T6態(tài)復(fù)合材料的強度與基體合金的相似，SiC顆粒并未表現(xiàn)出以往在2000和6000系基體合金中應(yīng)有的強化效果[33~35]。此前在低Mg的SiC/7085Al復(fù)合材料研究[18]中發(fā)現(xiàn)，SiC/Al界面反應(yīng)消耗了基體中的Mg，減弱了復(fù)合材料沉淀強化作用，使得最終T6態(tài)復(fù)合材料強度低于7085Al合金。雖然本實驗中所選擇的基體Mg含量更高一些，SiC顆粒對復(fù)合材料沉淀強化的負(fù)作用被削弱，但是相比于未增強合金，T6態(tài)復(fù)合材料中析出相的密度較低，尺寸均勻性較差，仍然使得復(fù)合材料的強度優(yōu)勢不明顯。

3 結(jié)論

(1) SiC顆粒對復(fù)合材料的時效過程具有促進作用，復(fù)合材料的時效硬化速率比未增強合金更快，并且在時效10和24 h兩次達(dá)到其硬度最大值(238 HV)，時效24 h的復(fù)合材料具有最高抗拉強度(663 MPa)。120℃時效24 h是適用于復(fù)合材料的T6熱處理工藝。

(2) SiC顆粒沒有改變Al-Zn-Mg-Cu合金的時效析出序列，仍為SSS-GP區(qū)-η'-η相，且在T6態(tài)復(fù)合材料中3種沉淀相同時存在，其中過渡相η'相是主要強化相。

(3) 粗大的晶界相和界面反應(yīng)產(chǎn)物均使得復(fù)合材料晶粒內(nèi)部溶質(zhì)原子被消耗，析出相密度降低。SiC顆粒引入的錯配位錯將促進析出相的形核和長大。因此，與T6態(tài)未增強合金相比，復(fù)合材料的析出相密度更低，尺寸更大。